JPH11337541A - ガスクロマトグラフの試料導入部装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料導入部装置Info
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- JPH11337541A JPH11337541A JP11098951A JP9895199A JPH11337541A JP H11337541 A JPH11337541 A JP H11337541A JP 11098951 A JP11098951 A JP 11098951A JP 9895199 A JP9895199 A JP 9895199A JP H11337541 A JPH11337541 A JP H11337541A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】 修正有
【解決課題】ガスクロマトグラフの装置で、比較的低い
温度で分解せずに遊離した物質と熱分解だけで生じた物
質とを区別することを可能にする。 【解決手段】制御された温度に冷却するための冷却器と
同加熱器の他に、更に通路ボア９を有するキャリヤガス
供給部と、交換可能なサンプリングチューブ２８を保持
するためのバルブ本体１１のバルブヘッドと、サンプリ
ングチューブ２８のための受入れチャンバ４と、カラム
出口と、を備えたエバポレータ１と、キャリヤガス供給
部に接続してバルブヘッドに保持されたパイロライザチ
ューブ２０と、を包含しているガスクロマトグラフの試
料導入部装置において、パイロライザチューブ２０は、
受入れチャンバ４内に配置されており、また、加熱コイ
ル２６が受入れチャンバ４に設けられていて、加熱コイ
ル２６内には、サンプリングチューブ２８が挿入可能で
ある。
温度で分解せずに遊離した物質と熱分解だけで生じた物
質とを区別することを可能にする。 【解決手段】制御された温度に冷却するための冷却器と
同加熱器の他に、更に通路ボア９を有するキャリヤガス
供給部と、交換可能なサンプリングチューブ２８を保持
するためのバルブ本体１１のバルブヘッドと、サンプリ
ングチューブ２８のための受入れチャンバ４と、カラム
出口と、を備えたエバポレータ１と、キャリヤガス供給
部に接続してバルブヘッドに保持されたパイロライザチ
ューブ２０と、を包含しているガスクロマトグラフの試
料導入部装置において、パイロライザチューブ２０は、
受入れチャンバ４内に配置されており、また、加熱コイ
ル２６が受入れチャンバ４に設けられていて、加熱コイ
ル２６内には、サンプリングチューブ２８が挿入可能で
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ガスクロマトグ
ラフの試料導入部装置に関し、特に、制御された温度に
冷却されたり加熱されたりできるエバポレータを有して
おり、また、キャリヤガス供給部が設けられていて、交
換可能なサンプリングチューブを保持するバルブ本体の
バルブヘッドと、そのサンプリングチューブの受入れチ
ャンバと、カラム出口とを有して成るガスクロマトグラ
フの試料導入部装置に関する。
ラフの試料導入部装置に関し、特に、制御された温度に
冷却されたり加熱されたりできるエバポレータを有して
おり、また、キャリヤガス供給部が設けられていて、交
換可能なサンプリングチューブを保持するバルブ本体の
バルブヘッドと、そのサンプリングチューブの受入れチ
ャンバと、カラム出口とを有して成るガスクロマトグラ
フの試料導入部装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許ＤＥ１９６５３４０６Ｃ１
は、ガスクロマトグラフの試料導入部装置を開示してい
る。この装置は、制御された温度に冷却されたり加熱さ
れたりできるエバポレータと、キャリヤガス供給部が設
けられていて、交換可能なサンプリングチューブを保持
するバルブ本体のバルブヘッドと、そのサンプリングチ
ューブの受入れチャンバと、カラム出口と、もし適当で
ある場合の態様として、分割式のいわゆるスプリッタ式
出口とを有している。そして、この装置は、試料から熱
脱離で放出される物質をキャピラリカラム（ガスクロマ
トグラフの導入部のカラム又分離用カラム）キャリヤガ
スによって搬送するのに用いられる。この種の試料導入
部装置は、例えば、ある雰囲気、又は適当な昇温運転温
度で、固形試料から分解を伴わないでのガス相抽出を可
能とするものである。
は、ガスクロマトグラフの試料導入部装置を開示してい
る。この装置は、制御された温度に冷却されたり加熱さ
れたりできるエバポレータと、キャリヤガス供給部が設
けられていて、交換可能なサンプリングチューブを保持
するバルブ本体のバルブヘッドと、そのサンプリングチ
ューブの受入れチャンバと、カラム出口と、もし適当で
ある場合の態様として、分割式のいわゆるスプリッタ式
出口とを有している。そして、この装置は、試料から熱
脱離で放出される物質をキャピラリカラム（ガスクロマ
トグラフの導入部のカラム又分離用カラム）キャリヤガ
スによって搬送するのに用いられる。この種の試料導入
部装置は、例えば、ある雰囲気、又は適当な昇温運転温
度で、固形試料から分解を伴わないでのガス相抽出を可
能とするものである。
【０００３】更にまた、試料を、熱分解の生成物と共
に、その熱分解にかけながらガスクロマトグラフで分析
することは知られている。この熱分解は、分解しないガ
ス相抽出より実質的に高い温度で行なわれるのであり、
而して、そして分解を伴わないというのではなく、むし
ろ、高温で生成された分解生成物又は反応生成物の分析
をするのが狙いである。
に、その熱分解にかけながらガスクロマトグラフで分析
することは知られている。この熱分解は、分解しないガ
ス相抽出より実質的に高い温度で行なわれるのであり、
而して、そして分解を伴わないというのではなく、むし
ろ、高温で生成された分解生成物又は反応生成物の分析
をするのが狙いである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この工
程では、比較的低い温度で分解せずに放出した物質と熱
分解だけで生じた物質とを区別することは可能ではない
のである。そこで、この発明は、ガスクロマトグラフに
よってある試料の完全ガス相遊離放出生成物（ｃｏｍｐ
ｌｅｔｅ ｇａｓ ｐｈａｓｅ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ
ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｏｆ ａ ｓａｍｐｌｅ）を分析す
ることが可能なガスクロマトグラフの試料導入部装置を
提供することを課題とするものである。また、この発明
は、熱分解反応で形成されたこの試料の分解生成物に通
される適当な低い温度で得られたある試料の遊離放出生
成物を分析することができるガスクロマトグラフの試料
導入部装置を提供することを課題とするものである。更
にこの発明は、一回の工程で、熱分解反応で形成された
この試料の分解生成物に通される適当な低い温度で得ら
れたある試料の放出生成物を分析することができるガス
クロマトグラフの試料導入部装置を提供することを課題
とするものである。
程では、比較的低い温度で分解せずに放出した物質と熱
分解だけで生じた物質とを区別することは可能ではない
のである。そこで、この発明は、ガスクロマトグラフに
よってある試料の完全ガス相遊離放出生成物（ｃｏｍｐ
ｌｅｔｅ ｇａｓ ｐｈａｓｅ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ
ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｏｆ ａ ｓａｍｐｌｅ）を分析す
ることが可能なガスクロマトグラフの試料導入部装置を
提供することを課題とするものである。また、この発明
は、熱分解反応で形成されたこの試料の分解生成物に通
される適当な低い温度で得られたある試料の遊離放出生
成物を分析することができるガスクロマトグラフの試料
導入部装置を提供することを課題とするものである。更
にこの発明は、一回の工程で、熱分解反応で形成された
この試料の分解生成物に通される適当な低い温度で得ら
れたある試料の放出生成物を分析することができるガス
クロマトグラフの試料導入部装置を提供することを課題
とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、かかる従来
技術の課題を解決するために、制御された温度に冷却す
るための冷却器と同加熱器の他に、更にキャリヤガス用
開口ボアを有するキャリヤガス供給部、交換可能なサン
プリングチューブを保持しているバルブ本体のバルブヘ
ッド、前記サンプリングチューブのための受入れチャン
バ、カラム出口、を備えて成るエバポレータと、前記キ
ャリヤガス供給部に接続して前記バルブヘッドに保持さ
れたパイロライザチューブと、を包含しているガスクロ
マトグラフの試料導入部装置において、前記パイロライ
ザチューブは前記受入れチャンバ内に配置されており、
また、加熱コイルが前記受入れチャンバ内に設けられて
いて、前記加熱コイル巻内には、前記サンプリングチュ
ーブが挿入可能であり、且つ、この加熱コイルには、前
記バルブヘッドを通じて外方に案内されている熱伝導器
によって、電流が導通されるようになっている、ガスク
ロマトグラフの試料導入部装置を提供するものである。
技術の課題を解決するために、制御された温度に冷却す
るための冷却器と同加熱器の他に、更にキャリヤガス用
開口ボアを有するキャリヤガス供給部、交換可能なサン
プリングチューブを保持しているバルブ本体のバルブヘ
ッド、前記サンプリングチューブのための受入れチャン
バ、カラム出口、を備えて成るエバポレータと、前記キ
ャリヤガス供給部に接続して前記バルブヘッドに保持さ
れたパイロライザチューブと、を包含しているガスクロ
マトグラフの試料導入部装置において、前記パイロライ
ザチューブは前記受入れチャンバ内に配置されており、
また、加熱コイルが前記受入れチャンバ内に設けられて
いて、前記加熱コイル巻内には、前記サンプリングチュ
ーブが挿入可能であり、且つ、この加熱コイルには、前
記バルブヘッドを通じて外方に案内されている熱伝導器
によって、電流が導通されるようになっている、ガスク
ロマトグラフの試料導入部装置を提供するものである。
【０００６】かかる試料導入部装置を用いると、ガスク
ロマトグラフによって、適当な低い温度によって分解を
伴わないガス相放出で形成された物質と、熱分解反応で
の分解生成物との両方に関して、試料分析が可能であ
り、しかも、この分析は、一回の工程で、しかも、単一
の準備で可能であり、而して、分解を伴わないガス相放
出で形成された物質とクロマトグラムの熱分解生成物と
を識別することが可能となる。また、分解を伴わないガ
ス相放出で形成された物質と熱分解の生成物とを相互に
別々に導入することもできるようになる。
ロマトグラフによって、適当な低い温度によって分解を
伴わないガス相放出で形成された物質と、熱分解反応で
の分解生成物との両方に関して、試料分析が可能であ
り、しかも、この分析は、一回の工程で、しかも、単一
の準備で可能であり、而して、分解を伴わないガス相放
出で形成された物質とクロマトグラムの熱分解生成物と
を識別することが可能となる。また、分解を伴わないガ
ス相放出で形成された物質と熱分解の生成物とを相互に
別々に導入することもできるようになる。
【０００７】この発明を、具体化した次の態様が挙げら
れる。すなわち、前記バルブヘッドが熱伝導器のための
ガイドチューブと適合しており、そこで、前記ガイドチ
ューブは、前記パイロライザチューブによって接合して
いるガスクロマトグラフの試料導入部装置である。ま
た、前記バルブヘッドは、これに差し込むことができる
ケーシングチューブと、前記ピロザイザチューブとに、
順次適合させてあるガスクロマトグラフの試料導入部装
置である。
れる。すなわち、前記バルブヘッドが熱伝導器のための
ガイドチューブと適合しており、そこで、前記ガイドチ
ューブは、前記パイロライザチューブによって接合して
いるガスクロマトグラフの試料導入部装置である。ま
た、前記バルブヘッドは、これに差し込むことができる
ケーシングチューブと、前記ピロザイザチューブとに、
順次適合させてあるガスクロマトグラフの試料導入部装
置である。
【０００８】更に、前記パイロライザチューブが、前記
ケーシングチューブと中心を合わせて保持されているガ
スクロマトグラフの試料導入部装置である。また、前記
パイロライザチューブとケーシングチューブとの間の空
間が、キャリヤガス供給部に接続していて、前記パイロ
ライザチューブには、キャリヤガスが前記サンプリング
チューブを通過するためのスロットが設けられているガ
スクロマトグラフの試料導入部装置である。
ケーシングチューブと中心を合わせて保持されているガ
スクロマトグラフの試料導入部装置である。また、前記
パイロライザチューブとケーシングチューブとの間の空
間が、キャリヤガス供給部に接続していて、前記パイロ
ライザチューブには、キャリヤガスが前記サンプリング
チューブを通過するためのスロットが設けられているガ
スクロマトグラフの試料導入部装置である。
【０００９】また更に、前記パイロライザチューブは、
キャリヤガスのための通口を有する求心フランジを有し
ているガスクロマトグラフの試料導入部装置である。そ
して、前記加熱コイルは温度測定エレメントを兼ねるも
のである、ガスクロマトグラフの試料導入部装置であ
る。更に、前記加熱コイルの一端部が、前記パイロライ
ザチューブにハンダ付けされている、ガスクロマトグラ
フの試料導入部装置である。
キャリヤガスのための通口を有する求心フランジを有し
ているガスクロマトグラフの試料導入部装置である。そ
して、前記加熱コイルは温度測定エレメントを兼ねるも
のである、ガスクロマトグラフの試料導入部装置であ
る。更に、前記加熱コイルの一端部が、前記パイロライ
ザチューブにハンダ付けされている、ガスクロマトグラ
フの試料導入部装置である。
【００１０】更にまた、前記加熱コイルが二本巻きとな
っている、ガスクロマトグラフの試料導入部装置であ
る。最後に、前記エバポレータにはスプリッタ式出口が
設けてある、ガスクロマトグラフの試料導入部装置が挙
げられる。
っている、ガスクロマトグラフの試料導入部装置であ
る。最後に、前記エバポレータにはスプリッタ式出口が
設けてある、ガスクロマトグラフの試料導入部装置が挙
げられる。
【００１１】
【発明の実施の態様】図１は、この発明のガスクロマト
グラフの試料導入部装置の説明的部分断面図であるが、
これは、図示はしていないが温度制御されたオーブンを
有してキャリヤガス源に接続しているものであり、同時
にこのガスクロマトグラフの試料導入部装置の詳細を拡
大して示している。また、図２は、図１の２−２線に沿
った断面図である。図３は図１のガスクロマトグラフの
試料導入部装置から各部分に分解して示した部分的分解
断面図である。
グラフの試料導入部装置の説明的部分断面図であるが、
これは、図示はしていないが温度制御されたオーブンを
有してキャリヤガス源に接続しているものであり、同時
にこのガスクロマトグラフの試料導入部装置の詳細を拡
大して示している。また、図２は、図１の２−２線に沿
った断面図である。図３は図１のガスクロマトグラフの
試料導入部装置から各部分に分解して示した部分的分解
断面図である。
【００１２】ここに示されたこの発明のガスクロマトグ
ラフの試料導入部装置は、エバポレータ１で構成されて
おり、冷却、加熱することができ、そしてシリンダ状外
側ケーシング２及びこのシリンダ状外側ケーシングと同
心に配置されたシリンダ状内側ケーシング３を有し、し
かもこのシリンダ状内側ケーシング３は、内側の受入れ
チャンバ４を画成する。受入れチャンバ４を温度制御し
て加熱するための加熱装置としての加熱コイル５が、外
側ケーシング２と内側ケーシング３との間に配置されて
おり、その両方ともが金属で出来ており、また更に、冷
媒用ボア６が、外側ケーシング２と内側ケーシング３と
の間の空隙部位に繋がっており、例えば液体窒素のよう
な冷媒が送通されて受入れチャンバ４を冷却することが
でき冷却器を成している。
ラフの試料導入部装置は、エバポレータ１で構成されて
おり、冷却、加熱することができ、そしてシリンダ状外
側ケーシング２及びこのシリンダ状外側ケーシングと同
心に配置されたシリンダ状内側ケーシング３を有し、し
かもこのシリンダ状内側ケーシング３は、内側の受入れ
チャンバ４を画成する。受入れチャンバ４を温度制御し
て加熱するための加熱装置としての加熱コイル５が、外
側ケーシング２と内側ケーシング３との間に配置されて
おり、その両方ともが金属で出来ており、また更に、冷
媒用ボア６が、外側ケーシング２と内側ケーシング３と
の間の空隙部位に繋がっており、例えば液体窒素のよう
な冷媒が送通されて受入れチャンバ４を冷却することが
でき冷却器を成している。
【００１３】一端において、その内側ケーシング３は、
もし単一のユニットとして適当であるならば、内側の受
入れチャンバ４に開口している裁頭円錐形の凹部８を有
する受入れ片７に一体的に接続している。その受入れ片
７は、ラジアル方向に延在している通路ボア９を有して
おり、この通路ボア９は、前記凹部８に開口すると共に
キャリヤガスの供給ライン１０に接続している。
もし単一のユニットとして適当であるならば、内側の受
入れチャンバ４に開口している裁頭円錐形の凹部８を有
する受入れ片７に一体的に接続している。その受入れ片
７は、ラジアル方向に延在している通路ボア９を有して
おり、この通路ボア９は、前記凹部８に開口すると共に
キャリヤガスの供給ライン１０に接続している。
【００１４】その凹部８は、段付き通口１２を設けてあ
って且つ受入れチャンバ４と同心の裁頭円錐形のバルブ
本体１１のバルブヘッドに合わせてある。更に、そのバ
ルブ本体１１は、中心を通って横断する通路ボア１３を
有しており、この通路ボア１３は、バルブ本体１１と受
入れ片７との間の二つのＯ−リングシール体１５の間の
環状空間１４に開口していて、その環状空間１４には、
また前記ラジアル方向に延在している通口９が開口して
いる。この構成によって、キャリヤガスの段付き通口１
２へのキャリヤガス供給が確保される。
って且つ受入れチャンバ４と同心の裁頭円錐形のバルブ
本体１１のバルブヘッドに合わせてある。更に、そのバ
ルブ本体１１は、中心を通って横断する通路ボア１３を
有しており、この通路ボア１３は、バルブ本体１１と受
入れ片７との間の二つのＯ−リングシール体１５の間の
環状空間１４に開口していて、その環状空間１４には、
また前記ラジアル方向に延在している通口９が開口して
いる。この構成によって、キャリヤガスの段付き通口１
２へのキャリヤガス供給が確保される。
【００１５】金属製のケーシングチューブ１６が、段付
き通口１２の受入れチャンバ側端部にシール状態で固定
されている。このケーシングチューブ１６の反対端部
は、外部とシールされ、且つ受入れチャンバ４の対応す
る端部を画成するホルダ１７に合わせてある。例えば、
ガスクロマトグラフィ分離キャピラリ、又はトランスフ
ァキャピラリのようなキャピラリ１８がホルダ１７にシ
ール状態で固定してあって、また、ケーシングチューブ
１６の周囲には環状空間を残してある。
き通口１２の受入れチャンバ側端部にシール状態で固定
されている。このケーシングチューブ１６の反対端部
は、外部とシールされ、且つ受入れチャンバ４の対応す
る端部を画成するホルダ１７に合わせてある。例えば、
ガスクロマトグラフィ分離キャピラリ、又はトランスフ
ァキャピラリのようなキャピラリ１８がホルダ１７にシ
ール状態で固定してあって、また、ケーシングチューブ
１６の周囲には環状空間を残してある。
【００１６】更にまた、そのケーシングチューブ１６
は、バルブ本体１１中の段付き通口１２を通って外方に
向かって延在するガイドチューブ１９に合わせてあり、
パイロライザチューブ２０が、例えば、ケーシングチュ
ーブ側の端部に固定するなどして配置されており、それ
は、また、そのパイロライザチューブ自体とガイドチュ
ーブ１９とをそれらを包囲しているケーシングチューブ
１６に対して求心させるためのフランジ２１を具備して
いる。その求心用のフランジ２１は、周辺部に均等間隔
で開設配置された複数の軸方向への通口２２を有してい
る。そのパイロライザチューブ２０には、その長手方向
に延在するようにスロット２３を設けてある。
は、バルブ本体１１中の段付き通口１２を通って外方に
向かって延在するガイドチューブ１９に合わせてあり、
パイロライザチューブ２０が、例えば、ケーシングチュ
ーブ側の端部に固定するなどして配置されており、それ
は、また、そのパイロライザチューブ自体とガイドチュ
ーブ１９とをそれらを包囲しているケーシングチューブ
１６に対して求心させるためのフランジ２１を具備して
いる。その求心用のフランジ２１は、周辺部に均等間隔
で開設配置された複数の軸方向への通口２２を有してい
る。そのパイロライザチューブ２０には、その長手方向
に延在するようにスロット２３を設けてある。
【００１７】ガイドチューブ１９から距離を置くか熱的
に絶縁した熱伝導器２５が、ガイドチューブ１９内に、
シール２４によってシールされて案内されており、その
熱伝導器２５は、パイロライザチューブ２０の中で、パ
イロライザチューブ２０に対してある距離を置いてしか
も符号２７で示したところでパイロライザチューブ２０
に半田付けされている加熱コイル２６を形成している。
この態様の代わりに、熱伝導器２５が二重巻き式の加熱
コイル２６を形成するようにしてもよい。
に絶縁した熱伝導器２５が、ガイドチューブ１９内に、
シール２４によってシールされて案内されており、その
熱伝導器２５は、パイロライザチューブ２０の中で、パ
イロライザチューブ２０に対してある距離を置いてしか
も符号２７で示したところでパイロライザチューブ２０
に半田付けされている加熱コイル２６を形成している。
この態様の代わりに、熱伝導器２５が二重巻き式の加熱
コイル２６を形成するようにしてもよい。
【００１８】例えば水晶の類で形成されていて分析され
るべき試料２９を含むことができるサンプリングチュー
ブ２８が、その加熱コイル２６に嵌め込んである。この
ガスクロマトグラフの試料導入部装置に試料２９を供給
するには、最初にこの試料に適用したサンプリングチュ
ーブ２８を加熱コイル２６に固定し、そこでケーシング
チューブ１６が、バルブ本体１２中の段付き通口１２に
受容されるに至るまで押し込まれ、その後、それが支え
る部分と共に、受入れ片７の裁頭円錐形の凹部８中に送
入され、その結果、そのバルブ本体が支える部分が受入
れチャンバ４内に固定されるのである。
るべき試料２９を含むことができるサンプリングチュー
ブ２８が、その加熱コイル２６に嵌め込んである。この
ガスクロマトグラフの試料導入部装置に試料２９を供給
するには、最初にこの試料に適用したサンプリングチュ
ーブ２８を加熱コイル２６に固定し、そこでケーシング
チューブ１６が、バルブ本体１２中の段付き通口１２に
受容されるに至るまで押し込まれ、その後、それが支え
る部分と共に、受入れ片７の裁頭円錐形の凹部８中に送
入され、その結果、そのバルブ本体が支える部分が受入
れチャンバ４内に固定されるのである。
【００１９】加熱コイル２６は、適当な高温で試料の熱
分解的ガス駆逐（抜き）を行なうために用いることがで
きる。この工程で形成されたガス又は蒸気は、キャリヤ
ガスの手段によって除去することができ、それはラジア
ル方向のボア通口１３からケーシングチューブ２８とガ
イドチューブ１９との間の空間に流入し、そして、そこ
から、求心用のフランジ２１の通口２２とパイロライザ
チューブ２０のスロット２３を通じてサンプリングチュ
ーブ２８に入り、こことパイロライザチューブ２０を通
過してホルダ１７中の開口３０と受入れチャンバ４を通
り、受入れチャンバ４からキャピラリ１８に、又はこれ
が（空圧的に）遮断されている場合にはスプリッタ出口
３１に、供給される。このスプリッタ出口は、またホル
ダ１７の範囲又はこの範囲より下流に配置してもよい。
分解的ガス駆逐（抜き）を行なうために用いることがで
きる。この工程で形成されたガス又は蒸気は、キャリヤ
ガスの手段によって除去することができ、それはラジア
ル方向のボア通口１３からケーシングチューブ２８とガ
イドチューブ１９との間の空間に流入し、そして、そこ
から、求心用のフランジ２１の通口２２とパイロライザ
チューブ２０のスロット２３を通じてサンプリングチュ
ーブ２８に入り、こことパイロライザチューブ２０を通
過してホルダ１７中の開口３０と受入れチャンバ４を通
り、受入れチャンバ４からキャピラリ１８に、又はこれ
が（空圧的に）遮断されている場合にはスプリッタ出口
３１に、供給される。このスプリッタ出口は、またホル
ダ１７の範囲又はこの範囲より下流に配置してもよい。
【００２０】熱分解に用いられる温度は、例えば、加熱
コイル２６を、瞬間抵抗で測定温度が得られる測定ダク
トに、周期的に且つ短時間に接続することによって決定
することができる。このガスクロマトグラフの試料導入
部装置は、また、熱離脱に熱分解を用いないこともでき
るのであり、その場合は、加熱コイル２６は、熱離脱中
に再び温度を決定するのに用いることができる。更に、
熱離脱は、熱分解に先立って行なってもよい。
コイル２６を、瞬間抵抗で測定温度が得られる測定ダク
トに、周期的に且つ短時間に接続することによって決定
することができる。このガスクロマトグラフの試料導入
部装置は、また、熱離脱に熱分解を用いないこともでき
るのであり、その場合は、加熱コイル２６は、熱離脱中
に再び温度を決定するのに用いることができる。更に、
熱離脱は、熱分解に先立って行なってもよい。
【００２１】このサンプリングチューブ２８は、この場
合、使い捨て式に、つまり新しいサンプリングチューブ
２８を各分析毎に用いるものである。
合、使い捨て式に、つまり新しいサンプリングチューブ
２８を各分析毎に用いるものである。
【００２２】
【発明の効果】この発明によれば、比較的低い温度で分
解せずに遊離放出された物質と熱分解だけで生じた物質
とを識別することが可能となる。すなわち、この発明に
よれば、ガスクロマトグラフによってある試料の完全ガ
ス相遊離放出生成物を分析することが可能なガスクロマ
トグラフの試料導入部装置を提供することができる。ま
た、この発明よれば、熱分解反応で形成されたこの試料
の分解生成物に通される適当な低い温度で得られたある
試料の遊離放出生成物を分析することができるガスクロ
マトグラフの試料導入部装置を提供することができる。
更にこの発明によれば、一回の工程で、熱分解反応で形
成されたこの試料の分解生成物に通される適当な低い温
度で得られたある試料の分離生成物を分析することがで
きるガスクロマトグラフの試料導入部装置を提供するこ
とができる。
解せずに遊離放出された物質と熱分解だけで生じた物質
とを識別することが可能となる。すなわち、この発明に
よれば、ガスクロマトグラフによってある試料の完全ガ
ス相遊離放出生成物を分析することが可能なガスクロマ
トグラフの試料導入部装置を提供することができる。ま
た、この発明よれば、熱分解反応で形成されたこの試料
の分解生成物に通される適当な低い温度で得られたある
試料の遊離放出生成物を分析することができるガスクロ
マトグラフの試料導入部装置を提供することができる。
更にこの発明によれば、一回の工程で、熱分解反応で形
成されたこの試料の分解生成物に通される適当な低い温
度で得られたある試料の分離生成物を分析することがで
きるガスクロマトグラフの試料導入部装置を提供するこ
とができる。
【図１】この発明のガスクロマトグラフの試料導入部装
置の説明的部分断面図である。
置の説明的部分断面図である。
【図２】図１の２−２線に沿った断面図である。
【図３】図１のガスクロマトグラフの試料導入部装置か
ら各部分に分解して示した部分的分解断面図である。
ら各部分に分解して示した部分的分解断面図である。
１・・・・・・・エバポレータ ２・・・・・・・シリンダ状外側ケーシング ３・・・・・・・シリンダ状内側ケーシング ４・・・・・・・受入れチャンバ ５・・・・・・・加熱コイル ６・・・・・・・冷媒用ボア ７・・・・・・・受入れ片 ８・・・・・・・受入れチャンバに開口している裁頭円
錐形の凹部 ９・・・・・・・受入れ片のラジアル方向に延在してい
る通路ボア １０・・・・・・キャリヤガスの供給ライン １１・・・・・・バルブ本体 １２・・・・・・段付き通口 １３・・・・・・通路ボア １４・・・・・・二つのＯ−リングシール体間の環状空
間 １５・・・・・・二つのＯ−リングシール体 １６・・・・・・ケーシングチューブ １７・・・・・・ホルダ １８・・・・・・キャピラリ １９・・・・・・ガイドチューブ ２０・・・・・・パイロライザチューブ ２１・・・・・・求心用のフランジ ２２・・・・・・求心用のフランジの周縁部に開設した
通口 ２３・・・・・・パイロライザチューブの長手方向に延
在するスロット ２４・・・・・・シール ２５・・・・・・熱伝導器 ２６・・・・・・二本縒りの加熱コイル ２７・・・・・・二本縒りの加熱コイルが半田付けされ
ている部分 ２８・・・・・・サンプリングチューブ ２９・・・・・・試料 ３０・・・・・・ホルダ中の開口 ３１・・・・・・スプリッタ出口
錐形の凹部 ９・・・・・・・受入れ片のラジアル方向に延在してい
る通路ボア １０・・・・・・キャリヤガスの供給ライン １１・・・・・・バルブ本体 １２・・・・・・段付き通口 １３・・・・・・通路ボア １４・・・・・・二つのＯ−リングシール体間の環状空
間 １５・・・・・・二つのＯ−リングシール体 １６・・・・・・ケーシングチューブ １７・・・・・・ホルダ １８・・・・・・キャピラリ １９・・・・・・ガイドチューブ ２０・・・・・・パイロライザチューブ ２１・・・・・・求心用のフランジ ２２・・・・・・求心用のフランジの周縁部に開設した
通口 ２３・・・・・・パイロライザチューブの長手方向に延
在するスロット ２４・・・・・・シール ２５・・・・・・熱伝導器 ２６・・・・・・二本縒りの加熱コイル ２７・・・・・・二本縒りの加熱コイルが半田付けされ
ている部分 ２８・・・・・・サンプリングチューブ ２９・・・・・・試料 ３０・・・・・・ホルダ中の開口 ３１・・・・・・スプリッタ出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 597175776 Ａｋｔｉｅｎｓｔｒ．232−234 Ｄ− 45473 Ｍｕｅｌｈｅｉｍ Ｇｅｒｍａｎ ｙ
Claims (10)
- 【請求項１】 制御された温度に冷却するための冷却器
と同加熱器の他に、更にキャリヤガス用開口ボアを有す
るキャリヤガス供給部、交換可能なサンプリングチュー
ブを保持しているバルブ本体のバルブヘッド、前記サン
プリングチューブのための受入れチャンバ、カラム出
口、を備えて成るエバポレータと、 前記キャリヤガス供給部に接続して前記バルブヘッドに
保持されたパイロライザチューブと、を包含しているガ
スクロマトグラフの試料導入部装置において、 前記パイロライザチューブは前記受入れチャンバ内に配
置されており、また、加熱コイルが前記受入れチャンバ
の内部に設けられていて、前記加熱コイル巻内には、前
記サンプリングチューブが挿入可能であり、且つ、この
加熱コイルには、前記バルブヘッドを通じて外方に案内
されている熱伝導器によって、電流が導通されるように
なっている、ガスクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項２】 請求項１に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記バルブヘッドは熱伝導器
のためのガイドチューブと適合しており、そこで、前記
ガイドチューブは、前記パイロライザチューブによって
接合している、ガスクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項３】 請求項１に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記バルブヘッドはこれに差
し込むことができるケーシングチューブと、前記ピロザ
イザチューブとに、順次適合させてある、ガスクロマト
グラフの試料導入部装置。 - 【請求項４】 請求項３に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記パイロライザチューブ
は、前記ケーシングチューブと中心を合わせて保持され
ている、ガスクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項５】 請求項３に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記パイロライザチューブと
ケーシングチューブとの間の空間が、キャリヤガス供給
部に接続していて、前記パイロライザチューブには、キ
ャリヤガスが前記サンプリングチューブに向かって通過
するためのスロットが設けられている、ガスクロマトグ
ラフの試料導入部装置。 - 【請求項６】 請求項３に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記パイロライザチューブ
は、キャリヤガスのための通口を有する求心フランジを
具備している、ガスクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項７】 請求項１に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記加熱コイルは温度測定エ
レメントを兼ねるものである、ガスクロマトグラフの試
料導入部装置。 - 【請求項８】 請求項１に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記加熱コイルの一端部が、
前記パイロライザチューブにハンダ付けされている、ガ
スクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項９】 請求項１に記載のガスクロマトグラフの
試料導入部装置において、前記加熱コイルが二重巻き式
となっている、ガスクロマトグラフの試料導入部装置。 - 【請求項１０】 請求項１に記載のガスクロマトグラフ
の試料導入部装置において、前記エバポレータにはスプ
リッタ式出口が設けてある、ガスクロマトグラフの試料
導入部装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19817016A DE19817016C2 (de) | 1998-04-17 | 1998-04-17 | Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatopgraphen |
| DE19817016.5 | 1998-04-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11337541A true JPH11337541A (ja) | 1999-12-10 |
| JP3460965B2 JP3460965B2 (ja) | 2003-10-27 |
Family
ID=7864814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09895199A Expired - Lifetime JP3460965B2 (ja) | 1998-04-17 | 1999-04-06 | ガスクロマトグラフの試料導入部装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6245298B1 (ja) |
| JP (1) | JP3460965B2 (ja) |
| DE (1) | DE19817016C2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012517008A (ja) * | 2009-02-04 | 2012-07-26 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | ガスクロマトグラフィ用サンプルの調製のための装置および方法 |
| JP2016065881A (ja) * | 2010-05-29 | 2016-04-28 | ゲルステル システムテクニク ゲーエムベーハー ウント コンパニ カーゲーＧＥＲＳＴＥＬ Ｓｙｓｔｅｍｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法及びサンプル調製を実行するためのデバイス |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7013707B2 (en) * | 1999-11-19 | 2006-03-21 | Perkinelmer Las, Inc | Method and apparatus for enhanced detection of a specie using a gas chromatograph |
| US6929735B2 (en) | 1999-11-19 | 2005-08-16 | Perkin Elmer Instruments Llc | Electrochemical sensor having improved response time |
| US7404882B2 (en) | 1999-11-19 | 2008-07-29 | Perkinelmer Las, Inc. | Film-type solid polymer ionomer sensor and sensor cell |
| US6932941B2 (en) * | 1999-11-19 | 2005-08-23 | Perkinelmer Instruments Llc | Method and apparatus for improved gas detection |
| US6907796B2 (en) * | 2001-05-30 | 2005-06-21 | Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg | Temperature-controlled injector for a chemical analysis unit |
| DE102004016670B4 (de) * | 2004-04-05 | 2006-10-26 | Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg | Verfahren zur Probenaufgabe für ein Probenanalysegerät und Linerhandhabungssystem |
| KR100634510B1 (ko) * | 2004-09-06 | 2006-10-13 | 삼성전자주식회사 | 유로 조절부를 지닌 열 분해로 |
| WO2006093589A2 (en) * | 2005-02-25 | 2006-09-08 | O.I. Corporation | Improved analyte system |
| DE102008037416B3 (de) * | 2008-10-06 | 2010-03-11 | Joint Analytical Systems Gmbh | Transfereinheit für Analysengeräte |
| DE102010022016A1 (de) | 2010-05-29 | 2011-12-01 | Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg | Vorrichtung zur Durchführung einer Probenvorbereitung |
| CN103370627B (zh) | 2010-10-29 | 2016-05-11 | 恩姆菲舍尔科技公司 | 用于样品制备和分析的自动化系统的系统布局 |
| GB2493981A (en) * | 2011-08-26 | 2013-02-27 | Isis Innovation | Temperature controlled analyte transferring device |
| CN104749389B (zh) * | 2013-12-30 | 2017-07-14 | 同方威视技术股份有限公司 | 通用型进样器、气相色谱仪和联用谱仪 |
| CN105866305A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-08-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种气相色谱进样系统可视化装置 |
| CN109791129A (zh) * | 2016-06-28 | 2019-05-21 | 珀金埃尔默健康科学有限公司 | 改进的低热质gc模块 |
| JP7036228B2 (ja) | 2018-12-12 | 2022-03-15 | 株式会社島津製作所 | 化学発光硫黄検出器 |
| CN116381063B (zh) * | 2021-12-22 | 2025-07-11 | 云南中烟工业有限责任公司 | 物质热解实时在线分析装置及其使用方法 |
Family Cites Families (11)
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|---|---|---|---|---|
| US4087249A (en) * | 1975-12-26 | 1978-05-02 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Pyrolysis apparatus for analysis |
| CH635431A5 (de) * | 1979-02-08 | 1983-03-31 | Ciba Geigy Ag | Probenaufgabevorrichtung fuer gaschromatographen. |
| US4344917A (en) * | 1980-12-19 | 1982-08-17 | Phillips Petroleum Company | Sample inlet for analysis instrument and method of sample analysis |
| DE3475569D1 (en) * | 1983-09-09 | 1989-01-12 | Erba Strumentazione | Multi-purpose on column injector |
| US4919893A (en) * | 1988-05-31 | 1990-04-24 | Amoco Corporation | Thermal extraction/pyrolysis gas chromatograph |
| JPH02201156A (ja) * | 1989-01-30 | 1990-08-09 | Dow Chem Nippon Kk | ガスクロマトグラフィー用熱分解装置 |
| US5544276A (en) * | 1993-11-30 | 1996-08-06 | Microsensors Technology, Inc. | Miniature gas chromatograph with heated gas inlet fitting, heated tubing, and heated microvalve assembly |
| US5654636A (en) * | 1994-11-14 | 1997-08-05 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Method and apparatus for NMR spectroscopy of nanoliter volume samples |
| DE19520715C1 (de) * | 1995-06-12 | 1996-08-14 | Eberhard Gerstel | Gaschromatographische Überführungsleitung |
| DE19653406C1 (de) * | 1996-12-20 | 1998-01-29 | Gerstel Gmbh | Verfahren zum Aufgeben von gaschromatographisch zu untersuchenden Proben und Probenaufnahmerohr |
| DE19720687C1 (de) * | 1997-05-16 | 1998-07-30 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Pyrolyseröhrchen für die Gaschromatographie, Pyrolysatorvorrichtung, gaschromatographisches Verfahren sowie Gaschromatograph |
-
1998
- 1998-04-17 DE DE19817016A patent/DE19817016C2/de not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-04-06 JP JP09895199A patent/JP3460965B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-16 US US09/293,668 patent/US6245298B1/en not_active Expired - Lifetime
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| JP2016065881A (ja) * | 2010-05-29 | 2016-04-28 | ゲルステル システムテクニク ゲーエムベーハー ウント コンパニ カーゲーＧＥＲＳＴＥＬ Ｓｙｓｔｅｍｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法及びサンプル調製を実行するためのデバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19817016A1 (de) | 1999-10-28 |
| DE19817016C2 (de) | 2000-02-03 |
| JP3460965B2 (ja) | 2003-10-27 |
| US6245298B1 (en) | 2001-06-12 |
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