JPH085620A - ガスクロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法、及び燃焼分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法、及び燃焼分析装置Info
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- JPH085620A JPH085620A JP15432994A JP15432994A JPH085620A JP H085620 A JPH085620 A JP H085620A JP 15432994 A JP15432994 A JP 15432994A JP 15432994 A JP15432994 A JP 15432994A JP H085620 A JPH085620 A JP H085620A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 燃焼ガスの発生データの再現性を計る。極低
濃度の燃焼ガスに対しても高い濃縮効果を実現し、ガス
クロマトグラフに狭い高濃度のバンド幅で導入して高感
度な分析を可能にする。 【構成】 熱分解、燃焼室１０中で試料５を包んだ強磁
性金属箔６を誘導加熱して試料を熱分解し、発生するガ
スに点火装置１２で点火して燃焼ガスを発生させ、支燃
ガスにより保温管パイプを経由して、１次吸着管１内の
吸着剤１´に吸着させる。燃焼終了後、吸着管１内に高
純度のパージガスを送入し、吸着剤が吸着した水分や支
燃ガスを除去する。分析目的の燃焼ガスのみが濃縮され
た吸着管１をヘッドスペースサンプラ３０に移し、ヒー
タ３３で加熱し、燃焼ガス成分をヘッドスペースサンプ
ラに保持した２次吸着管２中の吸着剤２´に吸着し、吸
着管２を誘導加熱し、吸着剤２´に吸着された燃焼ガス
を離脱し、キャリアガスでガスクロマトグラフのキャピ
ラリーカラム４０に導入し、分析する。
濃度の燃焼ガスに対しても高い濃縮効果を実現し、ガス
クロマトグラフに狭い高濃度のバンド幅で導入して高感
度な分析を可能にする。 【構成】 熱分解、燃焼室１０中で試料５を包んだ強磁
性金属箔６を誘導加熱して試料を熱分解し、発生するガ
スに点火装置１２で点火して燃焼ガスを発生させ、支燃
ガスにより保温管パイプを経由して、１次吸着管１内の
吸着剤１´に吸着させる。燃焼終了後、吸着管１内に高
純度のパージガスを送入し、吸着剤が吸着した水分や支
燃ガスを除去する。分析目的の燃焼ガスのみが濃縮され
た吸着管１をヘッドスペースサンプラ３０に移し、ヒー
タ３３で加熱し、燃焼ガス成分をヘッドスペースサンプ
ラに保持した２次吸着管２中の吸着剤２´に吸着し、吸
着管２を誘導加熱し、吸着剤２´に吸着された燃焼ガス
を離脱し、キャリアガスでガスクロマトグラフのキャピ
ラリーカラム４０に導入し、分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、プラスチックなどの
有機物が燃焼したとき発生するガスを分析するために、
先ず熱分解過程で試料を分解して可燃性ガスを発生させ
た後、燃焼させるためガス発生条件、それに伴う燃焼過
程が安定になり、更に、生成した燃焼ガスを二段階に吸
着、離脱させ、第二段階の２次吸着管で微量の吸着剤上
に高濃度に濃縮することで相対的好感度にガスクロマト
グラフで分析するプラスチック試料の燃焼分析方法、及
び燃料分析装置に関する。
有機物が燃焼したとき発生するガスを分析するために、
先ず熱分解過程で試料を分解して可燃性ガスを発生させ
た後、燃焼させるためガス発生条件、それに伴う燃焼過
程が安定になり、更に、生成した燃焼ガスを二段階に吸
着、離脱させ、第二段階の２次吸着管で微量の吸着剤上
に高濃度に濃縮することで相対的好感度にガスクロマト
グラフで分析するプラスチック試料の燃焼分析方法、及
び燃料分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＪＩＳで定められたプラスチック燃焼試
験機においては、加熱炉内に置かれた試料が、スパーク
点火により自燃し、燃焼によって発生したガスは、系外
に導かれた後、捕集される。
験機においては、加熱炉内に置かれた試料が、スパーク
点火により自燃し、燃焼によって発生したガスは、系外
に導かれた後、捕集される。
【０００３】上記従来例では、加熱炉内の置かれた試料
は加熱され、一部熱分解して揮発するガス成分にスパー
ク火花が引火した後、発火し、燃焼ガスが生成する。燃
料によって発生した有機ガスは、ナイロン系ラミネート
バッグに捕集される。
は加熱され、一部熱分解して揮発するガス成分にスパー
ク火花が引火した後、発火し、燃焼ガスが生成する。燃
料によって発生した有機ガスは、ナイロン系ラミネート
バッグに捕集される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来例では、燃焼
過程が熱分解によるガス発生に引き続いて、燃焼が熱分
解を促進する結果、熱分解と燃料過程が混在するため、
ガス発生条件の変動が激しく、得られるデータは再現性
がなかった。更に、発生した有機ガスの内、分子量の大
きい成分は、捕集のためのナイロン系ラミネートバッグ
内面に吸着されてガスクロマトグラフの分析に供するこ
とは不可能であった。
過程が熱分解によるガス発生に引き続いて、燃焼が熱分
解を促進する結果、熱分解と燃料過程が混在するため、
ガス発生条件の変動が激しく、得られるデータは再現性
がなかった。更に、発生した有機ガスの内、分子量の大
きい成分は、捕集のためのナイロン系ラミネートバッグ
内面に吸着されてガスクロマトグラフの分析に供するこ
とは不可能であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記した課題
を解消するために開発されたのであって、本発明のガス
クロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法
は、プラスチックの液体、又は固体の試料を強磁性金属
箔に包んで熱分解、燃焼室に納め、該強磁性金属箔を誘
導加熱して試料を熱分解し、次いで分解燃焼室内に支燃
ガスを送入しながら室内で熱分解ガスに点火して燃焼ガ
スを生成すると共に、上記支燃ガスにより燃焼ガスを多
量の吸着剤を充填した１次吸着管に供給して管内の吸着
剤に吸着し、その吸着後に該１次吸着管内にパージガス
を供給して吸着剤が吸着した支燃ガスと、燃焼に伴って
生じた水分を管外に排出することで吸着剤が吸着した燃
焼ガスを濃縮し、次に上記１次吸着管と、吸着剤を内部
に微量充填し、外に強磁性金属箔を巻いた２次吸着管と
をヘッドスペースサンプラに保持し、該２次吸着管を冷
却すると共に、前記１次吸着管を加熱して吸着剤が吸着
した燃焼ガスを２次吸着管に導入することで２次吸着管
内の微量の吸着剤に吸着し、その吸着後に２次吸着管の
外の強磁性金属箔を誘導加熱し、上記吸着剤に吸着され
た燃焼ガスを揮発させ、揮発ガスをガスクロマトグラフ
に導入することを特徴とする。又、本発明のガスクロマ
トグラフによるプラスチック試料の燃焼分析装置は、プ
ラスチックの液体、又は固体の試料を包んだ強磁性金属
箔を保持する保持台と、点火装置とを内部に有すると共
に、試料を包んだ強磁性金属箔を誘導加熱する高周波コ
イルが外に巻かれ、且つ支燃ガスと、パージガスとが切
換えて内部に送入される熱分解、燃焼室と、内部に多量
の吸着剤を充填し、上記熱分解、燃焼室と着脱可能に接
続される１次吸着管と、上記１次吸着管を着脱可能に保
持して冷却する１次吸着ユニットと、内部に微量の吸着
剤を充填し、外に強磁性金属箔が巻かれた２次吸着管
と、前記１次吸着管を加熱可能に、２次吸着管を冷却可
能に夫々保持し、２次吸着管の外の強磁性金属箔を誘導
加熱する高周波コイルを備えると共に、２次吸着管を１
次吸着管と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラム
とに選択的に連通させる切替弁とを備えたヘッドスペー
スサンプラーと、を有することを特徴とする。
を解消するために開発されたのであって、本発明のガス
クロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法
は、プラスチックの液体、又は固体の試料を強磁性金属
箔に包んで熱分解、燃焼室に納め、該強磁性金属箔を誘
導加熱して試料を熱分解し、次いで分解燃焼室内に支燃
ガスを送入しながら室内で熱分解ガスに点火して燃焼ガ
スを生成すると共に、上記支燃ガスにより燃焼ガスを多
量の吸着剤を充填した１次吸着管に供給して管内の吸着
剤に吸着し、その吸着後に該１次吸着管内にパージガス
を供給して吸着剤が吸着した支燃ガスと、燃焼に伴って
生じた水分を管外に排出することで吸着剤が吸着した燃
焼ガスを濃縮し、次に上記１次吸着管と、吸着剤を内部
に微量充填し、外に強磁性金属箔を巻いた２次吸着管と
をヘッドスペースサンプラに保持し、該２次吸着管を冷
却すると共に、前記１次吸着管を加熱して吸着剤が吸着
した燃焼ガスを２次吸着管に導入することで２次吸着管
内の微量の吸着剤に吸着し、その吸着後に２次吸着管の
外の強磁性金属箔を誘導加熱し、上記吸着剤に吸着され
た燃焼ガスを揮発させ、揮発ガスをガスクロマトグラフ
に導入することを特徴とする。又、本発明のガスクロマ
トグラフによるプラスチック試料の燃焼分析装置は、プ
ラスチックの液体、又は固体の試料を包んだ強磁性金属
箔を保持する保持台と、点火装置とを内部に有すると共
に、試料を包んだ強磁性金属箔を誘導加熱する高周波コ
イルが外に巻かれ、且つ支燃ガスと、パージガスとが切
換えて内部に送入される熱分解、燃焼室と、内部に多量
の吸着剤を充填し、上記熱分解、燃焼室と着脱可能に接
続される１次吸着管と、上記１次吸着管を着脱可能に保
持して冷却する１次吸着ユニットと、内部に微量の吸着
剤を充填し、外に強磁性金属箔が巻かれた２次吸着管
と、前記１次吸着管を加熱可能に、２次吸着管を冷却可
能に夫々保持し、２次吸着管の外の強磁性金属箔を誘導
加熱する高周波コイルを備えると共に、２次吸着管を１
次吸着管と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラム
とに選択的に連通させる切替弁とを備えたヘッドスペー
スサンプラーと、を有することを特徴とする。
【０００６】
【実施例】図示の実施例において、１は１次吸着管、２
は２次吸着管、１０は熱分解、燃焼室、２０は１次吸着
ユニット、３０はヘッドスペースサンプラーを示す。１
次吸着管１は内径１２ｍｍ×長さ１２０ｍｍのガラスキ
ャピラリーで、管内には多量、例えば１０００ｍｇの吸
着剤１´が充填してある。又、２次吸着管は内径２．５
ｍｍ×長さ１２０ｍｍのガラスキャピラリーで、管内に
は微量、例えば４０ｍｇの吸着剤２´を充填し、その外
周には管内をキュリー点に加熱するための強磁性金属箔
３を巻いてある。上記吸着管１，２に充填する吸着剤１
´，２´は、試料が発生する気相成分の種類に応じ、該
気相成分を良好に吸着するものを選択して使用するが、
例えばＴｅｎａｘ ＧＣ（ＡＫＺＯ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製）等を使用することがで
きる。尚、各吸着管内には充填した吸着剤が外に洩れる
のを防ぐため、上下にグラスウール４を詰めてある。
は２次吸着管、１０は熱分解、燃焼室、２０は１次吸着
ユニット、３０はヘッドスペースサンプラーを示す。１
次吸着管１は内径１２ｍｍ×長さ１２０ｍｍのガラスキ
ャピラリーで、管内には多量、例えば１０００ｍｇの吸
着剤１´が充填してある。又、２次吸着管は内径２．５
ｍｍ×長さ１２０ｍｍのガラスキャピラリーで、管内に
は微量、例えば４０ｍｇの吸着剤２´を充填し、その外
周には管内をキュリー点に加熱するための強磁性金属箔
３を巻いてある。上記吸着管１，２に充填する吸着剤１
´，２´は、試料が発生する気相成分の種類に応じ、該
気相成分を良好に吸着するものを選択して使用するが、
例えばＴｅｎａｘ ＧＣ（ＡＫＺＯ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製）等を使用することがで
きる。尚、各吸着管内には充填した吸着剤が外に洩れる
のを防ぐため、上下にグラスウール４を詰めてある。
【０００７】熱分解、燃焼室１０は液体、又は固体のプ
ラスチック試料５を包んだ強磁性金属箔６を保持する保
持台１１と、点火ヒータ等の点火装置１２を内部に有す
ると共に、該強磁性金属箔６をキュリー点に加熱するた
めの高周波コイル１３が外に巻かれている。そして、室
内には下端から支燃ガスとして空気と、パージガスであ
る高純度の窒素ガスが切換弁１４で切換えて送入され
る。又、上端にはヒータで保温される保温パイプ１５を
備えている。２次吸着管の外周に巻く強磁性金属箔３、
及び試料５を包む強磁性金属箔６のキュリー点は、箔が
含む鉄、ニッケル、コバルト、銅などの比率で定まる物
理定数で、例えばキュリー点２３５℃、厚さ５０μｍの
熱容量が小さい強磁性金属箔（商品名パイロホイル：自
社製）を使用した。
ラスチック試料５を包んだ強磁性金属箔６を保持する保
持台１１と、点火ヒータ等の点火装置１２を内部に有す
ると共に、該強磁性金属箔６をキュリー点に加熱するた
めの高周波コイル１３が外に巻かれている。そして、室
内には下端から支燃ガスとして空気と、パージガスであ
る高純度の窒素ガスが切換弁１４で切換えて送入され
る。又、上端にはヒータで保温される保温パイプ１５を
備えている。２次吸着管の外周に巻く強磁性金属箔３、
及び試料５を包む強磁性金属箔６のキュリー点は、箔が
含む鉄、ニッケル、コバルト、銅などの比率で定まる物
理定数で、例えばキュリー点２３５℃、厚さ５０μｍの
熱容量が小さい強磁性金属箔（商品名パイロホイル：自
社製）を使用した。
【０００８】１次吸着ユニット２０は、前記１次吸着管
１を囲む冷却器２１として構成され、１次吸着管を冷却
器２１の内周に貫通状に保持する。冷却器２１内には液
体窒素を供給し、これによって１次吸着管を−１００℃
に冷却し、吸着剤１´の吸着能力を高める。前述した熱
分解、燃焼室の上端から突出する保温パイプ１５は１次
吸着管内に下端から気密に突入する。この保温パイプは
熱分解、燃焼室１０から１次吸着管内に流れる燃焼ガス
がパイプ中で凝縮するのを防止するためのものである。
１を囲む冷却器２１として構成され、１次吸着管を冷却
器２１の内周に貫通状に保持する。冷却器２１内には液
体窒素を供給し、これによって１次吸着管を−１００℃
に冷却し、吸着剤１´の吸着能力を高める。前述した熱
分解、燃焼室の上端から突出する保温パイプ１５は１次
吸着管内に下端から気密に突入する。この保温パイプは
熱分解、燃焼室１０から１次吸着管内に流れる燃焼ガス
がパイプ中で凝縮するのを防止するためのものである。
【０００９】ヘッドスペースサンプラ３０は、前記１次
吸着管１の挿入凹部３１と、強磁性金属箔３を巻いた２
次吸着管２の挿入凹部３２とを備え、１次吸着管用の挿
入凹部３１の回りには加熱用ヒータ３３、２次吸着管用
の挿入凹部３２の回りには２次吸着管を−１００℃に冷
却する冷却器３４、その外に高周波コイル３５が設けて
ある。前述した冷却器２１，３４は液体窒素を循環させ
る型式のものでよい。ヘッドスペースサンプラ３０の挿
入凹部３１に保持した１次吸着管の上端を閉じる蓋３６
には管内にパージガスを供給する通気管３７が挿通して
ある。又、ヘッドスペースサンプラ３０には１次吸着管
１の挿入凹部３１の底の開口と通じる第１流路４１、２
次吸着管２の挿入凹部３２の底の開口と通じる第２流路
４２、ヘリウムガスなどのキャリアガスの供給流路３
８、ガス排出流路３９、ガスクロマトグラフのキャピタ
リーカラム４０に通じる分析流路４３、前記２次吸着管
の挿入凹部３２の上端部に開口し、２次吸着管の上端と
連通する連通流路４４と、上記流路を切替える切替弁５
０が設けてある。尚、２次吸着管の挿入凹部３２の上端
は取外し可能な蓋４５で塞いである。尚、４７は高周波
コイル３５への高周波電源、４８は誘導加熱時間を制御
するタイマーを示す。
吸着管１の挿入凹部３１と、強磁性金属箔３を巻いた２
次吸着管２の挿入凹部３２とを備え、１次吸着管用の挿
入凹部３１の回りには加熱用ヒータ３３、２次吸着管用
の挿入凹部３２の回りには２次吸着管を−１００℃に冷
却する冷却器３４、その外に高周波コイル３５が設けて
ある。前述した冷却器２１，３４は液体窒素を循環させ
る型式のものでよい。ヘッドスペースサンプラ３０の挿
入凹部３１に保持した１次吸着管の上端を閉じる蓋３６
には管内にパージガスを供給する通気管３７が挿通して
ある。又、ヘッドスペースサンプラ３０には１次吸着管
１の挿入凹部３１の底の開口と通じる第１流路４１、２
次吸着管２の挿入凹部３２の底の開口と通じる第２流路
４２、ヘリウムガスなどのキャリアガスの供給流路３
８、ガス排出流路３９、ガスクロマトグラフのキャピタ
リーカラム４０に通じる分析流路４３、前記２次吸着管
の挿入凹部３２の上端部に開口し、２次吸着管の上端と
連通する連通流路４４と、上記流路を切替える切替弁５
０が設けてある。尚、２次吸着管の挿入凹部３２の上端
は取外し可能な蓋４５で塞いである。尚、４７は高周波
コイル３５への高周波電源、４８は誘導加熱時間を制御
するタイマーを示す。
【００１０】前記切替弁５０の弁体５０´はほゞ１８０
°の回動式で、弁体５０´はほゞホ字形の弁路を有し、
弁体を一方向に１８０°回した第１回動位置（図２）で
は弁体を直径方向に貫通する第１弁路５１によって第１
流路４１と第２流路４２とが接続し、弧状の第３弁路５
３によって連通流路４４とガス排出流路３９とが接続す
る。尚、このとき第１弁路と直角な第２弁路５２と、弧
状の第４弁路５４とによりキャリアガスの供給流路３８
と分析流路４３とがヘッドスペースサンプラ内に設けた
弧状の補助流路４６を介して接続するが、本発明には直
接関係が無い。又、弁体５０´を他方向に１８０°回し
た第２回動位置（図３）では第２弁路５２によってキャ
リアガスの供給流路３８と連通流路４４とが接続し、第
３弁路５３によって第２流路４２と分析流路４３とが接
続する。このとき第１弁路５１と第４弁路５４とにより
第１流路４１とガス排出流路３９が補助流路４６を介し
て接続するが、これも本発明には直接関係が無い。要す
るに第１，第２，第３，第４の弁路の２つ宛の合計８つ
の開口は弁体５０´の外周に円周方向に等間隔に配置
し、第１，第２の流路、キャリアガスの供給流路、ガス
排出流路、分析流路、連通流路の６つの流路の開口と、
弧状の補助流路の２つの開口の合計８つの開口は、上記
弁体５０´を囲んでヘッドスペースサンプラ３０に円周
方向に等間隔に配置してあるのである。
°の回動式で、弁体５０´はほゞホ字形の弁路を有し、
弁体を一方向に１８０°回した第１回動位置（図２）で
は弁体を直径方向に貫通する第１弁路５１によって第１
流路４１と第２流路４２とが接続し、弧状の第３弁路５
３によって連通流路４４とガス排出流路３９とが接続す
る。尚、このとき第１弁路と直角な第２弁路５２と、弧
状の第４弁路５４とによりキャリアガスの供給流路３８
と分析流路４３とがヘッドスペースサンプラ内に設けた
弧状の補助流路４６を介して接続するが、本発明には直
接関係が無い。又、弁体５０´を他方向に１８０°回し
た第２回動位置（図３）では第２弁路５２によってキャ
リアガスの供給流路３８と連通流路４４とが接続し、第
３弁路５３によって第２流路４２と分析流路４３とが接
続する。このとき第１弁路５１と第４弁路５４とにより
第１流路４１とガス排出流路３９が補助流路４６を介し
て接続するが、これも本発明には直接関係が無い。要す
るに第１，第２，第３，第４の弁路の２つ宛の合計８つ
の開口は弁体５０´の外周に円周方向に等間隔に配置
し、第１，第２の流路、キャリアガスの供給流路、ガス
排出流路、分析流路、連通流路の６つの流路の開口と、
弧状の補助流路の２つの開口の合計８つの開口は、上記
弁体５０´を囲んでヘッドスペースサンプラ３０に円周
方向に等間隔に配置してあるのである。
【００１１】分析を行うには１次吸着管を１次吸着ユニ
ット２０に保持すると共に、熱分解、燃焼室の保温パイ
プ１５を１次吸着管内の下端に接続する。そして、熱分
解、燃焼室内の保持台１１に液体又は固体のプラスチッ
クの試料４を包んだ強磁性金属箔５を取付け、高周波コ
イル１３に高周波電源から高周波を印加する。これによ
り強磁性金属箔５は約０．２秒でキュリー点（２３０
℃）に加熱するので、該コイルに包まれた試料は熱分解
し、熱分解ガスを発生する。
ット２０に保持すると共に、熱分解、燃焼室の保温パイ
プ１５を１次吸着管内の下端に接続する。そして、熱分
解、燃焼室内の保持台１１に液体又は固体のプラスチッ
クの試料４を包んだ強磁性金属箔５を取付け、高周波コ
イル１３に高周波電源から高周波を印加する。これによ
り強磁性金属箔５は約０．２秒でキュリー点（２３０
℃）に加熱するので、該コイルに包まれた試料は熱分解
し、熱分解ガスを発生する。
【００１２】熱分解が完了したら、切換弁１４を操作
し、１次吸着管内に支燃ガスとして空気を送入しながら
点火ヒータ１２で熱分解ガスに点火し、同時に１次吸着
ユニットの冷却器２１に液体窒素を流し、１次吸着管１
を−１００℃に冷却し、管内の吸着剤１´の吸着能力を
高める。熱分解ガスは点火によって燃焼ガスになり、室
内に送入される支燃ガスで保温パイプを通って１次吸着
管に流入し、管内の吸着剤１´に吸着される。吸着剤１
´は燃焼ガスのほか、熱分解、燃焼室内での燃焼によっ
て生じた水分、及び支燃ガスである空気の一部も吸着す
るので、吸着剤１´での吸着が終ったら、切換弁１５を
再び操作して熱分解、燃焼室内にパージガス（窒素ガ
ス）を送入し、このパージガスを１次吸着管内に流入さ
せて吸着剤１´が吸着した水分、及び空気を吸着剤から
離脱させ、１次吸着管の外に排出する。これによって、
吸着剤１´は純粋に燃焼ガスだけを吸着することにな
る。
し、１次吸着管内に支燃ガスとして空気を送入しながら
点火ヒータ１２で熱分解ガスに点火し、同時に１次吸着
ユニットの冷却器２１に液体窒素を流し、１次吸着管１
を−１００℃に冷却し、管内の吸着剤１´の吸着能力を
高める。熱分解ガスは点火によって燃焼ガスになり、室
内に送入される支燃ガスで保温パイプを通って１次吸着
管に流入し、管内の吸着剤１´に吸着される。吸着剤１
´は燃焼ガスのほか、熱分解、燃焼室内での燃焼によっ
て生じた水分、及び支燃ガスである空気の一部も吸着す
るので、吸着剤１´での吸着が終ったら、切換弁１５を
再び操作して熱分解、燃焼室内にパージガス（窒素ガ
ス）を送入し、このパージガスを１次吸着管内に流入さ
せて吸着剤１´が吸着した水分、及び空気を吸着剤から
離脱させ、１次吸着管の外に排出する。これによって、
吸着剤１´は純粋に燃焼ガスだけを吸着することにな
る。
【００１３】こうして１次吸着管内の吸着剤１´への吸
着工程が終了したら、１次吸着ユニットから１次吸着管
を抜き外し、天地を逆にしてヘッドスペースサンプラ３
０の挿入凹部３１に挿入し、又、強磁性金属箔３を巻い
た２次吸着管２を同じく挿入凹部３２に挿入し、１次吸
着管の上端は通気管３７を有する蓋３６で塞ぎ、挿入凹
部３２の上端は蓋４５で塞ぐ。そして、加熱用ヒータ３
３に通電して１次吸着管を２８０℃に加熱し、管内の吸
着剤１´が吸着した燃焼ガスを吸着剤から脱離すると共
に、冷却器３５により２次吸着管２を−１００℃に冷却
し、同時に切替弁５０の弁体を第１回動位置にして第１
流路４１と第２流路４２を接続し、第１吸着管内に通気
管３７で高純度の窒素ガスなどのパージガスを供給し、
吸着剤１´から脱離した燃焼ガスをパージガスによって
第２吸着管内に下端から送入し、冷却によって吸着能力
が高められた管内の微量の吸着剤２´に吸着させる。
尚、パージガスは、挿入凹部３２の上端から連通流路４
４、第３弁路５３、ガス排出流路３９を経て放出され
る。
着工程が終了したら、１次吸着ユニットから１次吸着管
を抜き外し、天地を逆にしてヘッドスペースサンプラ３
０の挿入凹部３１に挿入し、又、強磁性金属箔３を巻い
た２次吸着管２を同じく挿入凹部３２に挿入し、１次吸
着管の上端は通気管３７を有する蓋３６で塞ぎ、挿入凹
部３２の上端は蓋４５で塞ぐ。そして、加熱用ヒータ３
３に通電して１次吸着管を２８０℃に加熱し、管内の吸
着剤１´が吸着した燃焼ガスを吸着剤から脱離すると共
に、冷却器３５により２次吸着管２を−１００℃に冷却
し、同時に切替弁５０の弁体を第１回動位置にして第１
流路４１と第２流路４２を接続し、第１吸着管内に通気
管３７で高純度の窒素ガスなどのパージガスを供給し、
吸着剤１´から脱離した燃焼ガスをパージガスによって
第２吸着管内に下端から送入し、冷却によって吸着能力
が高められた管内の微量の吸着剤２´に吸着させる。
尚、パージガスは、挿入凹部３２の上端から連通流路４
４、第３弁路５３、ガス排出流路３９を経て放出され
る。
【００１４】２次吸着管内の吸着剤２´による吸着が完
了したら加熱用ヒータ３３の通電、冷却器３５の冷却、
通気管３７からのパージガスの供給を止め、切替弁の弁
体５０´を第２回動位置にし、高周波コイル３５にタイ
マー４６で制御された時間だけ高周波電源４６を印加す
ると同時に、キャリアガス供給流路３８にキャリアガス
を吹き込む。これにより２次吸着管の外に巻かれた強磁
性金属箔３は瞬時（約０．２秒）にキューリ点の２３５
℃に帯熱して２次吸着管２を加熱し、管内の吸着剤２´
に吸着されている燃焼ガスを吸着剤から脱離し、キャリ
アガスは供給流路３８から第２弁路５２、連通流路４４
を経て第２吸着管内に上端から入り、吸着剤２´から脱
離した燃焼ガスを第２流路４２、第３弁路５３を経てガ
スクロマトグラフのキャピラリーカラム４０に送入する
ので分析を行うことができる。
了したら加熱用ヒータ３３の通電、冷却器３５の冷却、
通気管３７からのパージガスの供給を止め、切替弁の弁
体５０´を第２回動位置にし、高周波コイル３５にタイ
マー４６で制御された時間だけ高周波電源４６を印加す
ると同時に、キャリアガス供給流路３８にキャリアガス
を吹き込む。これにより２次吸着管の外に巻かれた強磁
性金属箔３は瞬時（約０．２秒）にキューリ点の２３５
℃に帯熱して２次吸着管２を加熱し、管内の吸着剤２´
に吸着されている燃焼ガスを吸着剤から脱離し、キャリ
アガスは供給流路３８から第２弁路５２、連通流路４４
を経て第２吸着管内に上端から入り、吸着剤２´から脱
離した燃焼ガスを第２流路４２、第３弁路５３を経てガ
スクロマトグラフのキャピラリーカラム４０に送入する
ので分析を行うことができる。
【００１５】１次吸着管の吸着剤１´から脱離した燃焼
ガスは切替弁の弁体５０´を第１回動位置にし、第２吸
着管の内部に下端から送入して管内の吸着剤２´に吸着
させる。これにより燃焼ガスは、第２吸着管内の吸着剤
の下端部ほど高濃度に濃縮される。この第２吸着管の吸
着剤２´が吸着した燃焼ガスを脱離し、キャリアガスに
よってキャピラリーカラム４０に送入する際は切替弁の
弁体を第２回動位置に反転し、キャリアガスを第２吸着
管内に上端から供給するので、キャピラリーカラムに供
給する燃焼ガスの回収効率は高い。そして、第２吸着管
の外周を囲む強磁性金属箔の厚さは、例えば５０μ程度
であって熱容量が小さいため、高周波コイル３４による
加熱が終了すると直ちに冷却するので、分析時間は短縮
する。
ガスは切替弁の弁体５０´を第１回動位置にし、第２吸
着管の内部に下端から送入して管内の吸着剤２´に吸着
させる。これにより燃焼ガスは、第２吸着管内の吸着剤
の下端部ほど高濃度に濃縮される。この第２吸着管の吸
着剤２´が吸着した燃焼ガスを脱離し、キャリアガスに
よってキャピラリーカラム４０に送入する際は切替弁の
弁体を第２回動位置に反転し、キャリアガスを第２吸着
管内に上端から供給するので、キャピラリーカラムに供
給する燃焼ガスの回収効率は高い。そして、第２吸着管
の外周を囲む強磁性金属箔の厚さは、例えば５０μ程度
であって熱容量が小さいため、高周波コイル３４による
加熱が終了すると直ちに冷却するので、分析時間は短縮
する。
【００１６】図５はポリスチレンの燃焼ガス成分を本発
明の方法で分析して得たガスクロマトグラムであり、図
６は同じポリスチレンの燃焼ガス成分を従来の方法で分
析して得たガスクロマトグラムである。図５の本発明に
よる方法で得たガスクロマトグラムは、従来法では検出
困難、若しくは検出不能な高沸点成分を、多数検出で
き、分析精度は格段と向上している。
明の方法で分析して得たガスクロマトグラムであり、図
６は同じポリスチレンの燃焼ガス成分を従来の方法で分
析して得たガスクロマトグラムである。図５の本発明に
よる方法で得たガスクロマトグラムは、従来法では検出
困難、若しくは検出不能な高沸点成分を、多数検出で
き、分析精度は格段と向上している。
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、熱分解過程と燃
焼過程が分離されるためガス発生条件は一定になり、そ
れに伴って燃焼過程が安定になりデータは再現性が得ら
れるようになる。一方従来例では、熱分解と燃焼過程が
混在するため、再現性がなかった。又、分子量の大きい
成分は、捕集のためのナイロン系ラミネートバッグ内面
に吸着されて分析に供することが不可能であった従来法
に比べ、本発明の方法によれば、燃焼分析対象試料から
その燃焼ガスのみを効率よく吸着濃縮でき、かつ能率よ
く離脱できる吸着剤を用いることで目的成分の収率の向
上が得られる。更に、吸着過程を二段階に分けたため１
次の吸着では必要なだけの吸着剤を用意できるため極低
濃度の燃焼ガスに対しても高い濃縮効果が実現し、その
結果、最終測定手段である、ガスクロマトグラフに狭い
高濃度のバンド幅で導入、分離分析することができ、従
来よりはるかに高感度な分析が可能になる。又従来分析
を妨害していた、燃焼ガスに含まれる水分や支燃ガスを
除去し、有機ガス成分の濃縮を可能にし、このガスをガ
スクロマトグラフに導入、分離分析することができる。
焼過程が分離されるためガス発生条件は一定になり、そ
れに伴って燃焼過程が安定になりデータは再現性が得ら
れるようになる。一方従来例では、熱分解と燃焼過程が
混在するため、再現性がなかった。又、分子量の大きい
成分は、捕集のためのナイロン系ラミネートバッグ内面
に吸着されて分析に供することが不可能であった従来法
に比べ、本発明の方法によれば、燃焼分析対象試料から
その燃焼ガスのみを効率よく吸着濃縮でき、かつ能率よ
く離脱できる吸着剤を用いることで目的成分の収率の向
上が得られる。更に、吸着過程を二段階に分けたため１
次の吸着では必要なだけの吸着剤を用意できるため極低
濃度の燃焼ガスに対しても高い濃縮効果が実現し、その
結果、最終測定手段である、ガスクロマトグラフに狭い
高濃度のバンド幅で導入、分離分析することができ、従
来よりはるかに高感度な分析が可能になる。又従来分析
を妨害していた、燃焼ガスに含まれる水分や支燃ガスを
除去し、有機ガス成分の濃縮を可能にし、このガスをガ
スクロマトグラフに導入、分離分析することができる。
【図１】（イ）は１次吸着管を１次吸着ユニットに取付
け、試料の燃焼ガスを吸着、濃縮すると同時に、水分な
どの無機ガスをパージする状態を示す模式図である。
（ロ）はヘッドスペースサンプラの２次吸着管を誘導加
熱して、２次吸着された燃焼ガスを離脱して、バルブを
介しガスクロマトグラフに導入している状態を示す模式
図である。
け、試料の燃焼ガスを吸着、濃縮すると同時に、水分な
どの無機ガスをパージする状態を示す模式図である。
（ロ）はヘッドスペースサンプラの２次吸着管を誘導加
熱して、２次吸着された燃焼ガスを離脱して、バルブを
介しガスクロマトグラフに導入している状態を示す模式
図である。
【図２】図１（イ）の拡大図である。
【図３】吸着管と第２吸着管をヘッドスペースサンプラ
に取付け２次吸着している状態を示す模式図である。
に取付け２次吸着している状態を示す模式図である。
【図４】図１（ロ）の拡大図である。
【図５】本発明の方法によって得られた、スチレンを燃
焼した燃焼ガスのガスクロマトグラムである。スチレン
の他インデン、ナフタリンなどが検出されている。
焼した燃焼ガスのガスクロマトグラムである。スチレン
の他インデン、ナフタリンなどが検出されている。
【図６】従来の方法によって得られた、同じ試料を燃焼
した燃焼ガスのガスクロマトグラムである。
した燃焼ガスのガスクロマトグラムである。
１ １次吸着管 １´ １次吸着管内の吸着剤 ２ ２次吸着管 ２´ ２次吸着管内の吸着剤 ３ 強磁性金属箔 ４ グラスウール ５ 液体、又は固体のプラスチック試料 ６ 強磁性金属箔 １０ 熱分解、燃焼室 １１ 保持台 １２ 点火装置 １３ 高周波コイル １４ 切換弁 １５ 保温パイプ ２０ １次吸着ユニット ２１ 冷却器 ３０ ヘッドスペースサンプラ ３１ １次吸着管の挿入凹部 ３２ ２次吸着管の挿入凹部 ３３ 加熱用ヒータ ３４ 冷却器 ３５ 高周波コイル ３６ １次吸着管の蓋 ３７ パージガスの通気管 ３８ キャリアガスの供給流路 ３９ ガス排出流路 ４０ キャピラリーカラム ４１ 第１流路 ４２ 第２流路 ４３ 分析流路 ４４ 連通流路 ４５ ２次吸着管の挿入凹部の蓋 ４６ 補助流路 ４７ 高周波電源 ４８ タイマー ５０ 切替弁 ５０´ 弁体 ５１ 第１弁路 ５２ 第２弁路 ５３ 第３弁路 ５４ 第４弁路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/88 Ｃ
Claims (2)
- 【請求項１】 プラスチックの液体、又は固体の試料を
強磁性金属箔に包んで熱分解、燃焼室に納め、該強磁性
金属箔を誘導加熱して試料を熱分解し、次いで分解燃焼
室内に支燃ガスを送入しながら室内で熱分解ガスに点火
して燃焼ガスを生成すると共に、上記支燃ガスにより燃
焼ガスを多量の吸着剤を充填した１次吸着管に供給して
管内の吸着剤に吸着し、その吸着後に該１次吸着管内に
パージガスを供給して吸着剤が吸着した支燃ガスと、燃
焼に伴って生じた水分を管外に排出することで吸着剤が
吸着した燃焼ガスを濃縮し、次に上記１次吸着管と、吸
着剤を内部に微量充填し、外に強磁性金属箔を巻いた２
次吸着管とをヘッドスペースサンプラに保持し、該２次
吸着管を冷却すると共に、前記１次吸着管を加熱して吸
着剤が吸着した燃焼ガスを２次吸着管に導入することで
２次吸着管内の微量の吸着剤に吸着し、その吸着後に２
次吸着管の外の強磁性金属箔を誘導加熱し、上記吸着剤
に吸着された燃焼ガスを揮発させ、揮発ガスをガスクロ
マトグラフに導入することを特徴とするガスクロマトグ
ラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法。 - 【請求項２】 プラスチックの液体、又は固体の試料を
包んだ強磁性金属箔を保持する保持台と、点火装置とを
内部に有すると共に、試料を包んだ強磁性金属箔を誘導
加熱する高周波コイルが外に巻かれ、且つ支燃ガスと、
パージガスとが切換えて内部に送入される熱分解、燃焼
室と、 内部に多量の吸着剤を充填し、上記熱分解、燃焼室と着
脱可能に接続される１次吸着管と、 上記１次吸着管を着脱可能に保持して冷却する１次吸着
ユニットと、 内部に微量の吸着剤を充填し、外に強磁性金属箔が巻か
れた２次吸着管と、 前記１次吸着管を加熱可能に、２次吸着管を冷却可能に
夫々保持し、２次吸着管の外の強磁性金属箔を誘導加熱
する高周波コイルを備えると共に、２次吸着管を１次吸
着管と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムとに
選択的に連通させる切替弁とを備えたヘッドスペースサ
ンプラーと、を有することを特徴とするガスクロマトグ
ラフによるプラスチック試料の燃焼分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15432994A JP3405823B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | ガスクロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15432994A JP3405823B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | ガスクロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH085620A true JPH085620A (ja) | 1996-01-12 |
| JP3405823B2 JP3405823B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=15581773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15432994A Expired - Lifetime JP3405823B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | ガスクロマトグラフによるプラスチック試料の燃焼分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3405823B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013011452A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Japan Analytical Industry Co Ltd | ガスクロマトグラフ用キュリーポイント型熱分解試料導入装置 |
| US20150125962A1 (en) * | 2013-05-02 | 2015-05-07 | Japan Analytical Industry Co., Ltd. | Heating apparatus for a gas chromatograph, and heating method for a gas chromatograph |
| KR20210013886A (ko) * | 2019-07-29 | 2021-02-08 | 한국과학기술연구원 | 화학물질에 의한 화재 발생시 발생 가능한 연소가스 분석을 위한 모의 화재 실험 시스템 |
| CN119000983A (zh) * | 2023-05-18 | 2024-11-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种气体动态吸附测试装置及其测试方法 |
| CN119643770A (zh) * | 2023-09-18 | 2025-03-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于燃烧产物分析的方法 |
-
1994
- 1994-06-14 JP JP15432994A patent/JP3405823B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013011452A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Japan Analytical Industry Co Ltd | ガスクロマトグラフ用キュリーポイント型熱分解試料導入装置 |
| US20150125962A1 (en) * | 2013-05-02 | 2015-05-07 | Japan Analytical Industry Co., Ltd. | Heating apparatus for a gas chromatograph, and heating method for a gas chromatograph |
| US9435772B2 (en) * | 2013-05-02 | 2016-09-06 | Japan Analytical Industry Co., Ltd. | Heating apparatus for a gas chromatograph, and heating method for a gas chromatograph |
| KR20210013886A (ko) * | 2019-07-29 | 2021-02-08 | 한국과학기술연구원 | 화학물질에 의한 화재 발생시 발생 가능한 연소가스 분석을 위한 모의 화재 실험 시스템 |
| CN119000983A (zh) * | 2023-05-18 | 2024-11-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种气体动态吸附测试装置及其测试方法 |
| CN119643770A (zh) * | 2023-09-18 | 2025-03-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于燃烧产物分析的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3405823B2 (ja) | 2003-05-12 |
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