JPH11343425A - 表面を変性した充填剤、その製造方法ならびにその使用 - Google Patents

表面を変性した充填剤、その製造方法ならびにその使用

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JPH11343425A
JPH11343425A JP11847199A JP11847199A JPH11343425A JP H11343425 A JPH11343425 A JP H11343425A JP 11847199 A JP11847199 A JP 11847199A JP 11847199 A JP11847199 A JP 11847199A JP H11343425 A JPH11343425 A JP H11343425A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面を変性した充填剤、その製造方法ならび
にその使用を提供する。 【解決手段】 充填剤と水とを混合し、水ベースのオル
ガノシロキサン含有組成物を良好に混合しながら添加
し、その際、オルガノシロキサンは水中で可溶性であ
り、かつOH基以外に少なくとも1個のアミノ官能基お
よび場合によりアルキル、ハロゲンアルキル、アルケニ
ル、グリシドエーテルアルキル、アクリルオキシアルキ
ルならびにメタクリルオキシアルキルの系列からの少な
くとも1個の別の官能基を含有し、かつオルガノシロキ
サンのそれぞれの珪素原子にオルガノ官能基に1個が結
合しており、かつ混合物を乾燥する。 【効果】 容易で、効果が高く、かつ経済的である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面変性した充填
剤および水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を使
用する、充填剤の表面を変性するための方法に関し、こ
の場合、該オルガノシロキサンは水中で可溶性であり、
かつOH基以外に少なくとも1個のアミノ官能基および
場合によりアルキル、ハロゲンアルキル、アルケニル、
グリシドエーテルアルキル、アクリルオキシアルキルな
らびにメタクリルオキシアルキルの系列からの少なくと
も1個の別の官能基を含有し、かつオルガノシロキサン
のそれぞれの珪素原子にオルガノ官能基の1個が結合し
ている。さらに本発明は、表面変性した充填剤の使用な
らびにエチレン−ビニルアセテート−コポリマーベース
のコンパウンドに関する。
【0002】
【従来の技術】一般に充填剤は、いくつかの例を挙げる
とすれば特に接着剤、封止剤、ポリマー材料、塗料のた
めの添加剤として使用される。この場合充填剤は通常無
機材料であり、その際、不活性および活性生成物とから
選択することができる。充填剤を用いてポリマーマトリ
ックスの特殊な機械的および/または物理的特性を変え
ることができ、従って充填剤は補強充填剤とも呼ばれ
る。補強機能は種々の性質であり得るので、定義はその
都度使用されるポリマーと関連させてのみ可能である。
ゴムおよび合成エラストマーの場合、例えば硬度、強
度、弾性および伸びを変更することができる。
【0003】補強充填剤は、熱分解珪酸およびカーボン
ブラックを除外すると、従来むしろ副次的な役割を果た
していた。充填剤は主として、製品を安価に製造するこ
とができるために増量剤として使用されていた。ベース
ポリマーの価格の上昇は、考え方を変える過程につなが
った。今日ではむしろ、ベースポリマーを、特殊な被覆
をした充填剤と適切に交換することにより価格/機能収
支を平衡を保つことを目指している。
【0004】予備処理した充填剤は、通常の種類の充填
剤よりも高価であるにも関わらず、その価格はそれほど
コーティングにより負うものではない。というのも少量
の被覆材料で大きな効果および改善を達成することがで
きるからである。
【0005】水酸化アルミニウムの製造の例に基づい
て、このことを手短に説明する。粉砕した、または微粒
子状に晶出させた水酸化アルミニウム(ATH)は、充
填剤および難燃剤として、加工温度が実質的に200℃
を越えないあらゆる箇所で使用される。ATHは、ハロ
ゲン不含で、腐食性でなく、毒性がなく、生理学的に問
題がなく、かつ煙道ガス密度の低下の際に高い効率を有
する。
【0006】ATHは、重要なプラスチック系の特殊な
特性に合わせて調整し、異なった品質で提供される。A
THは高い充填度(50ないし70%)で架橋するべき
エラストマー、熱可塑性プラスチックおよび熱可塑性エ
ラストマー、熱硬化性プラスチック、PVC、エチレン
−ビニルアセテート−コポリマーならびに分散液に混入
させることができる。
【0007】充填剤の変性は、通常付加的な作業工程で
無機物の乾燥もしくはその後処理の後で粉砕により行う
(図1を参照のこと):
【0008】
【外1】
【0009】シラン化は、従来の技術により乾燥(特殊
な混合措置中でのアルコキシシランの噴霧)、湿式/ス
ラリー(水性またはアルコール性シラン/溶剤−混合物
の適用)、直接(コンパウンド化の間の液状シランの添
加)または加熱した充填剤へのシランエマルジョンの噴
霧により実施する。
【0010】多くの無機質の充填剤は後処理のために、
脈石および不純物を分離した後で水を用いて懸濁させ、
水被し、かつ乾燥させる。
【0011】例えば、充填剤の表面特性を、場合により
有機溶剤中に溶解して存在するオルガノアルコキシシラ
ン、オルガノアルコキシシラン混合物またはオルガノア
ルコキシシラン重縮合体での処理により変性できること
が公知である(US5571851号、EP06321
09A1号、EP0590270A2号、EP0492
223A2号、WO90/02779号)。この場合、
水またはヒドロキシル基が存在している限り、顕著な量
のアルコールが加水分解により遊離する。さらに有機溶
剤が存在する方法は通常、多くの場合コストのかかる特
別な安全措置を講じて実施できるのみである。
【0012】EP0716128A2号、EP0716
127A2号、EP0675128A1号ならびにまだ
刊行されていないドイツ特許出願第19639782.
0号は、水溶性のオルガノシロキサンの安定した組成物
を開示しており、これは特に充填剤のシラン化のために
適用される。しかしこのような水ベースの系は、水で希
釈する際に加水分解によりアルコールを遊離しない。
【0013】US5543173号は、無機粉末、例え
ば水酸化アルミニウムの凝集傾向の低下のための方法を
教示しており、この場合、場合によりアルコールを含有
し、オルガノトリアルコキシシラン、例えばビニルトリ
アルコキシシラン、アルキルトリアルコキシシラン、ハ
ロゲンアルキルトリアルコキシシランまたはエポキシ
−、メタアクリルオキシ−またはアミノ−官能性トリア
ルコキシシランの加水分解により得られ、かつオリゴマ
ー化度が、2より大きくかつゲル化点より小さいオルガ
ノシロキサンを含有する溶液で粉末を処理し、かつ処理
した粉末を引き続き乾燥させる。このようにして処理し
た粉末を、US5543173号によりポリマーブレン
ド中で使用することができる。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、容易で、効果が高く、かつ経済的な方法で充填剤の
表面、特に水酸化アルミニウムの表面を変性することを
可能にする方法を提供することである。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記課題は本発明により
特許請求の範囲の記載に相応して解決される。
【0016】意外なことに、水酸化アルミニウム、特に
その製造の間に生じ、かつ水性の懸濁液として、または
湿ったフィルターケークとして存在するもの、ならびに
その他の無機質充填剤、特にケイ酸塩、例えばカオリ
ン、ベントナイト、モンモリロナイト、タルク、雲母、
例えば白雲母、特にまた水酸化マグネシウム、珪酸、例
えば沈降珪酸、熱分解珪酸(Flammkieselsaeure)、また
は二酸化チタンならびに炭酸カルシウム、例えば白亜ま
たはドロマイトを、充填剤がまだ適切にすでに水で湿っ
ているか、または水性の懸濁液に存在しているのでなけ
れば、水と混合し、かつ良好に混合しながら、水ベース
のオルガノシロキサン含有組成物を添加し、かつ得られ
た混合物を乾燥させ、その際、存在するオルガノシロキ
サンは水中に可溶性であり、かつOH基以外に少なくと
も1個のアミノ官能基および場合によりアルキル、ハロ
ゲンアルキル、アルケニル、グリシドエーテルアルキ
ル、アクリルオキシアルキルならびにメタクリルオキシ
アルキルの系列からの少なくとも1個の別の官能基を有
しており、かつオルガノシロキサンのそれぞれの珪素原
子にオルガノ官能基の1個が結合している場合に、容易
かつ経済的な方法で、および再懸濁性ならびに適用特性
(特にコンパウンド中で)の顕著な効果と共に、シラン
化により表面変性することができることが判明した。
【0017】この場合、有利には通常はポンピング可能
な混合物が得られ、該混合物は有利には10〜70重量
%、有利には30〜60重量%の範囲の固体含有量、1
0〜20000mPa s、有利には20〜1000m
Pa s、特に有利には100〜600mPa sの粘
度を有する。存在する混合物を、有利には噴霧乾燥さ
せ、その際本発明による充填剤をその後、通常有利には
例えばペンタンまたはキシレン中に再懸濁させることが
でき、かつさらに実質的に凝集体を形成することがな
く、このことは例えば、コンパウンドへの配合の際に特
別な利点となりうる。
【0018】さらに本発明により変性した充填剤をポリ
マー材料中で使用する場合、充填剤とポリマーとの間の
付着の改善が観察される。従って複合材料の改善された
機械的特性および耐化学薬品性が、優れた利点となりう
る。しばしば着色特性を有する充填剤、いわゆる顔料、
例えば白色顔料もまた使用される。着色特性を有するこ
のような充填剤もまた同様に有利な方法で本発明により
処理し、かつ使用することができる。
【0019】本発明による表面変性は、充填剤もしくは
顔料の場合、バインダー中での濡れ、分散度、粘度、チ
キソトロピーおよび流動性の変更により、レオロジー特
性の有利な影響につながる。
【0020】従って本発明の対象は、充填剤と水との混
合、および良好な混合下での水ベースのオルガノシロキ
サン含有組成物の添加、その際、オルガノシロキサンは
水中で可溶性であり、かつOH基以外に、少なくとも1
個のアミノ官能基および場合によりアルキル、ハロゲン
アルキル、アルケニル、グリシドエーテルアルキル、ア
クリルオキシアルキルならびにメタクリルオキシアルキ
ルの系列からの少なくとも1個の別の官能基を有してお
り、かつオルガノシロキサンのそれぞれの珪素原子にオ
ルガノ官能基の1個が結合しており、かつ混合物の乾燥
により得られる表面変性した充填剤である。
【0021】有利には、本発明によるシラン化のために
使用される、水ベースのオルガノシロキサン含有組成物
は、官能基として、実質的に(i)アミノアルキル基ま
たは(ii)アミノアルキル基およびアルキル基または
(iii)アミノアルキル基およびビニル基を有してい
るオルガノシロキサンを含有しており、特に3−アミノ
プロピル基を官能基の少なくとも1個として含有してい
るオルガノシロキサンは有利である。
【0022】本発明による表面変性した充填剤は、有利
には水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、白亜、
ドロマイト、タルク、カオリン、ベントナイト、モンモ
リロナイト、雲母、珪酸ならびに二酸化チタンである。
【0023】さらに本発明の対象は、水ベースのオルガ
ノシロキサン含有組成物を使用する、充填剤の表面を変
性するための方法であり、その際、該オルガノシロキサ
ンは水中で可溶性であり、かつOH基以外に少なくとも
1個のアミノ官能基および場合によりアルキル、ハロゲ
ンアルキル、アルケニル、グリシドエーテルアルキル、
アクリルオキシアルキルならびにメタクリルオキシアル
キルの系列からの少なくとも1個の別の官能基を有して
おり、かつオルガノシロキサンのそれぞれの珪素原子に
オルガノ官能基の1個が結合しており、この方法の特徴
は、充填剤を水と混合し、良好に混合しながら水ベース
のオルガノシロキサン含有組成物を添加し、かつ該混合
物を乾燥させることである。
【0024】ここでは特に、本発明による方法の場合、
例えばEP0716127A2号、EP0716128
A2号、EP0675128A1号、まだ刊行されてい
ないドイツ特許出願第19639782.0号および
「水溶性アミノ−およびアルケニル−官能性オルガノシ
ロキサンの安定した組成物、その製造方法およびその使
用」のタイトルを有する平行出願から明らかな、水ベー
スのオルガノシロキサン含有組成物を使用することがで
きることを指摘しておく。さらに前記の保護権におい
て、前記のオルガノシロキサン含有組成物の製造が記載
されている。
【0025】特に本発明による方法の場合、溶液1kg
あたりSi 10〜150g、有利には溶液1kgあた
りSi 60〜130g、特に有利には溶液1kgあた
りSi 90〜120gのオルガノシロキサン含有量を
有する水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を使用
する。
【0026】さらに2〜6または7.5〜12、特に有
利には3〜5または10〜12のpH値を有する水ベー
スのオルガノシロキサン含有組成物が有利である。
【0027】本発明による方法は、0.5重量%より少
ない、有利には0.1重量%より少ないアルコール含有
量を有する水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を
使用する場合に、加水分解アルコールの可能な遊離に基
づいた特別な安全要求を有する装置部材を十分に省略
し、かつさらに排気流から付加的に高いVOC含有量
(VOC=揮発性有機化合物(Volatile Organic Compou
nds))を除去する必要がないので、特に経済的および生
態学的に有利である。
【0028】一般に本発明による方法は、処理するべき
充填剤と水とを混合し、かつ前記の種類のオルガノシロ
キサン含有組成物を良好に混合しながら添加して実施さ
れる。すでに短時間後に、生じる混合物は通常、劇的な
粘度の低下を示す。
【0029】有利には本発明による方法の場合、シラン
化するべき生成物1kgあたり、オルガノシロキサン
0.1〜12重量%を使用し、その際、生じる混合物
は、乾燥させる前に、充填剤含有量10〜70重量%の
場合、適切には粘度10〜20000mPa sを有す
る。
【0030】このようにして得られた混合物は一般に、
比較的わずかな水分にも関わらず、ポンピング可能であ
り、かつ乾燥に供給することができる。乾燥は有利に
は、40〜120℃、有利には80〜110℃の範囲の
温度で行う。
【0031】しかし、混合物を乾燥前に濾過し、かつ引
き続き濾滓を乾燥、例えばバンド乾燥機に供給すること
もできる。
【0032】有利には本発明による方法の場合、混合物
の乾燥を噴霧乾燥機を用いて実施する。
【0033】有利には本発明による方法を充填剤の製造
もしくは後処理のための方法と一体化させることができ
る。
【0034】従って冒頭に記載した水酸化アルミニウム
の製造(図1を参照のこと)の場合、「Al(O
H)3」の懸濁液のオルガノシロキサン含有組成物を添
加し、かつ引き続きベルト乾燥機または有利には噴霧乾
燥機を用いて乾燥させることができ、その際、エネルギ
ー集中プロセス工程としての粉砕は省略してもよい。さ
らに従来の技術によりこれまで必要であった付加的なシ
ラン化のプロセス工程もまた省略することができる。
【0035】本発明により得られる充填剤はさらに、錠
剤化に供給することができるが、しかし有利には乾燥工
程の後ですでにその有利な方法において、例えばポリマ
ーコンパウンド中で使用することができる。
【0036】ポリマーコンパウンドは、ポリマーと、最
終製品の製造のために必要である種々の添加剤、例えば
老化防止剤、酸化防止剤、静電防止剤、難燃剤、充填
剤、加硫補助剤または軟化剤とからの加工可能な混合物
である(ASTD−883による)。
【0037】従って本発明の対象は、接着剤、封止剤、
ポリマー材料、例えば高温架橋性シリコーンゴム(HT
V−材料)、顔料および塗料のための、表面変性された
本発明による充填剤の使用でもある。
【0038】有利には表面変性された本発明による充填
剤を、エチレン−ビニルアセテート−コポリマー−ベー
スのコンパウンドの製造のために使用する。
【0039】本発明による充填剤は、この場合にもまた
予想外の有利な特性を有する。例えば本発明によりシラ
ン化した充填剤をエチレン−ビニルアセテート−系で使
用する際に、特に本発明により例えばDYNASYLA
N(R)HS2907で変性した水酸化アルミニウムを使
用する際に、引張強さの明らかな改善および有利な方法
で、シラン化されていない充填剤と比較して減少した吸
水率が確認される。
【0040】従って本発明の対象は、本発明により表面
変性した充填剤を含有するエチレン−ビニルアセテート
−コポリマーベースのコンパウンドでもある。
【0041】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る(注:DYNASYLAN(R)に関しては以下でDS
の略号もまた使用する)。
【0042】
【実施例】水ベースのオルガノシロキサン含有組成物 例1 DYNASYLAN(R)HS1152は、pH値11お
よびSi 50.49g/kg(溶液)を有する、完全
に加水分解された水ベースのオルガノポリシロキサン系
であり、この場合その製造のために3−アミノプロピル
トリアルコキシシラン(AMEO)から出発する。
【0043】例2 DYNASYLAN(R)HS2906は、同様にpH値
4およびSi 28.52g/kg(溶液)を有する、
完全に加水分解された水ベースのオルガノポリシロキサ
ン系であり、この場合その製造のために1:1の比のA
MEOおよびPTMO(プロピルトリメトキシシラン)
から出発する。
【0044】例3 DYNASYLAN(R)HS2781もまた、pH値1
0〜11およびSi51.12g/kg(溶液)を有す
る、完全に加水分解された水ベースのオルガノポリシロ
キサン系であり、この場合その製造のために2.5:1
の比のAMEOおよびVTMO(ビニルトリメトキシシ
ラン)から出発する。
【0045】例4 DYNASYLAN(R)HS2907もまた、pH値4
およびSi 119.38g/kg(溶液)を有する、
完全に加水分解された水ベースのオルガノポリシロキサ
ン系であり、この場合その製造のために1:1の比のA
MEOおよびVTMOから出発する。
【0046】比較例A 水ベースのオルガノシロキサン含有組成物のための比較
物質として、DYNASYLAN(R)AMEO(Si
126.49g/kg、Si 4.5モル/kg)を使
用する。
【0047】粘度の低下 例5 60%の水性「白亜ペースト」に、DYNASYLAN
(R)HS2907 1重量%を添加した。初期粘度の6
%よりも少ない劇的な粘度の低下が観察された。濾過お
よび110℃で乾燥させた生成物は、ペンタン中に良好
に懸濁させることができ、その一方で未処理の白亜は
「凝集塊」を形成する。
【0048】比較例B 水酸化アルミニウム(以下では略してATHと称する;
Martinal(R)OL−107)500gおよび完
全脱塩水500gを、高性能撹拌機で十分に混合してペ
ーストにし、撹拌下でATHに対してDYNASYLA
N(R)HS2781(例3からの)1重量%を少量ずつ
添加し、かつその都度3分間後にブルックフィールド粘
度計(回転粘度計RVT、スピンドル5/6)を用いて
粘度を測定した。第1表を参照のこと。
【0049】例6 比較例BをDYNASYLAN(R)HS2907(例4
から)を使用して相応する方法で繰り返した。第1表を
参照のこと。
【0050】比較は、当初のATHペーストの粘度がす
でに、DYNASYLAN(R)HS2781に対して、
比較的少量の本発明によるDYNASYLAN(R)HS
2907により極めて効果的かつ明らかに低下させるこ
とができることを示している。
【0051】照明式顕微鏡(Auflichtmikroskop)では、
濾過したDYNASYLAN(R)HS2907−ATH
サンプルの場合(引き続き乾燥室中110℃で乾燥させ
た)ならびに噴霧乾燥させたDYNASYLAN(R)H
S2907−ATHサンプルの場合に、分散した特性が
明らかである。未処理のATHの場合のような二次粒子
への凝集体の形成は発生しない。
【0052】良好な分散能は、特に無極性溶剤、例えば
ペンタンおよびキシレン中でみられる。「濾過し、かつ
乾燥させたATH」と比較して、「噴霧乾燥したAT
H」のかさ密度は実質的に小さく(25g/25mlに
対して25g/100ml)、かつ未処理のATH出発
材料に相当する。
【0053】
【表1】
【0054】比較例C 比較例Bを、白亜(OMYALITE(R)50)を使用
して相応する方法で繰り返した。第2表を参照のこと。
【0055】例7 比較例Cを、DYNASYLAN(R)HS2907(例
1から)を使用して相応する方法で繰り返した。第2表
を参照のこと。
【0056】ここでもまた、すでに数分後に顕著な粘度
低下がみられる。当初の「白亜ペースト」は、すでに比
較的少量のDYNASYLAN(R)HS2907の添加
後に、易流動性となり、問題なくポンプ輸送可能であ
り、かつ実験室用噴霧乾燥器で乾燥させることができ
る。
【0057】
【表2】
【0058】粒径分布 例8 DYNASYLAN(R)HS2907 1重量%で処理
したATH、DYNASYLAN(R)HS2907
3.5重量%で処理したMDHおよびDYNASYLA
N(R)HS2907 1重量%で処理した白亜の粒径分
布の分析(懸濁補助剤エタノール、50秒超音波処理)
を第3表にまとめる。
【0059】サンプルをDYNASYLAN(R)HSの
処理後に濾過し、かつ110℃で24時間、磁器製のシ
ャーレ中で乾燥させた。
【0060】
【表3】
【0061】10%:通過総和10%の際の粒径(μ
m)、 50%:通過総和50%の際の粒径(μm)、d50ま
たは中央値とも称する、 90%:通過総和90%の際の粒径(μm)、 mv:体積配分の平均算術粒径(μm)、 mn:数配分の平均算術粒径(μm)、 ma:面積配分の平均算術粒径(μm)、 cs:比表面積(m2/cm3;クーゲルモデルにより算
出)、 sd:粒径分布の標準偏差(分布の幅の尺度)。
【0062】DYNASYLAN(R)HS2907で処
理したATHは、d50中央値の1.35μm(未処理
のATH)から1.00μmへの推移を示す。一次粒子
中の凝集体の崩壊は、DYNASYLAN(R)HS29
07で処理したATHの場合には有利に観察されうる。
【0063】エチレン−ビニルアセテート−コポリマー
(EVA)中での充填剤のコンパウンド化 例9 DYNASYLAN(R)HSで表面処理した充填剤の混
入はEVA中で行った。このためにExxon Esc
orene UL 00119(ビニルアセテート含有
量19%を有するEVA)40部とATH60部とを予
備混合した。その都度180℃で15分間、混練室(Ha
ake測定ニーダー)で混練した。該コンパウンドからプ
レートをプレスし(190℃/スペースホルダー2m
m)、かつここから試験体(DIN53504による標
準バーS2)を打ち抜いた。
【0064】機械的特性(DIN EN ISO527
−1〜3、ツヴィック(Zwick)万能試験機1445に
よる引張試験)を測定した。第4表にその結果をまとめ
る。
【0065】
【表4】
【0066】引張強さは、力/伸びのダイアグラムにお
ける最大値である。ATHを充填したEVAコンパウン
ドの場合、DYNASYLAN(R)HS系での表面処理
は、高い引っ張り強さおよび引き裂き強さおよび比較的
高い伸び値につながる。引っ張り強さおよび引き裂き強
さの場合の伸び値は、コーティングしたATHの場合相
互に接近する。
【0067】充填剤の性質はタルク(フレーク構造を有
する層状ケイ酸塩)の場合、試験結果に対して顕著な影
響を有する。
【0068】吸水率 例10 充填したコンパウンドの吸水率を、DIN EN608
11−1および3に準拠して測定した。第5表にその結
果をまとめる。
【0069】このために、試験体(0.5〜1.5g)
を完全脱塩水50ml中に置き、かつ室温で貯蔵した。
重量の増加を一定の時間間隔の後で秤量により測定し
た。
【0070】表面変性した充填剤を含有するコンパウン
ドは、シラン化されていない充填剤と比較して減少した
吸水率を有する(MDHを除く)。
【0071】
【表5】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルベルト−ヨハネス フリングス ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン デ ューラーシュトラーセ 50 (72)発明者 ラルフ ラーヴェン ドイツ連邦共和国 シュヴェルシュタット タールマットシュトラーセ 16 (72)発明者 ローラント エーデルマン ドイツ連邦共和国 ヴェール ハルトシュ トラーセ 10 (72)発明者 ペーター イェンクナー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン フ リードリッヒ−エーベルト−シュトラーセ 8/22 (72)発明者 ヘルムート マック ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ヴ ィーゼンタールシュトラーセ 81 (72)発明者 ディーター バルフルト ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン レ ーマーシュトラーセ 18 (72)発明者 ミヒャエル ホルン ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン マ イゼンライン 11

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面を変性した充填剤において、 充填剤と水とを混合し、 水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を良好に混合
    しながら添加し、その際、該オルガノシロキサンは水中
    で可溶性であり、かつOH基以外に少なくとも1個のア
    ミノ官能基および場合によりアルキル、ハロゲンアルキ
    ル、アルケニル、グリシドエーテルアルキル、アクリル
    オキシアルキルならびにメタクリルオキシアルキルの系
    列からの少なくとも1個の別の官能基を含有し、かつオ
    ルガノシロキサンのそれぞれの珪素原子にオルガノ官能
    基の1個が結合しており、 かつ該混合物を乾燥することにより得られることを特徴
    とする、表面を変性した充填剤。
  2. 【請求項2】 シラン化のために使用される水ベースの
    オルガノシロキサン含有組成物中に、官能基として、実
    質的に(i)アミノアルキル基または(ii)アミノア
    ルキル基およびアルキル基または(iii)アミノアル
    キル基およびビニル基を有するオルガノシロキサンが含
    有されている、請求項1に記載の表面を変性した充填
    剤。
  3. 【請求項3】 オルガノシロキサンが、3−アミノプロ
    ピル基を有する、請求項2に記載の表面を変性した充填
    剤。
  4. 【請求項4】 請求項1から3までのいずれか1項の記
    載により表面を変性した水酸化アルミニウム、水酸化マ
    グネシウム、ドロマイト、白亜、タルク、カオリン、ベ
    ントナイト、モンモリロナイト、雲母、珪酸または二酸
    化チタン。
  5. 【請求項5】 請求項1から4までのいずれか1項に記
    載の、水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を使用
    して充填剤の表面を変性するための方法であって、その
    際、該オルガノシロキサンは水中で可溶性であり、かつ
    OH基以外に、少なくとも1個のアミノ官能基および場
    合によりアルキル、ハロゲンアルキル、アルケニル、グ
    リシドエーテルアルキル、アクリルオキシアルキルなら
    びにメタクリルオキシアルキルの系列からの少なくとも
    1個の別の官能基を含有し、かつオルガノシロキサンの
    それぞれの珪素原子にオルガノ官能基の1個が結合して
    いる、充填剤の表面を変性するための方法において、充
    填剤と水とを混合し、良好に撹拌しながら水ベースのオ
    ルガノシロキサン含有組成物を添加し、かつ該混合物を
    乾燥させることを特徴とする、充填剤の表面を変性する
    ための方法。
  6. 【請求項6】 溶液1kgあたりSi 10〜150g
    のオルガノシロキサン含有量を有する水ベースのオルガ
    ノシロキサン含有組成物を使用する、請求項5に記載の
    方法。
  7. 【請求項7】 pH値2〜6または7.5〜12を有す
    る水ベースのオルガノシロキサン含有組成物を使用す
    る、請求項5または6に記載の方法。
  8. 【請求項8】 0.5重量%より少ないアルコールの含
    有量を有する水ベースのオルガノシロキサン含有組成物
    を使用する、請求項5または7に記載の方法。
  9. 【請求項9】 シラン化するべき充填剤1kgあたりオ
    ルガノシロキサン0.1〜12重量%を使用する、請求
    項5から8までのいずれか1項に記載の方法。
  10. 【請求項10】 混合物が、乾燥に供給する前に、充填
    剤10〜70重量%の含有量の場合に粘度10〜200
    00mPa sを有する、請求項5から9までのいずれ
    か1項に記載の方法。
  11. 【請求項11】 混合物の乾燥を、噴霧乾燥機を用いて
    実施する、請求項5から10までのいずれか1項に記載
    の方法。
  12. 【請求項12】 接着剤、封止剤、ポリマー材料、顔料
    および塗料のための、請求項1から11までのいずれか
    1項に記載の表面を変性した充填剤の使用。
  13. 【請求項13】 請求項1から12までのいずれか1項
    に記載の表面を変性した充填剤を含有する、エチレン−
    ビニルアセテート−コポリマーベースのコンパウンド。
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