JPH11350052A - アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法 - Google Patents
アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法Info
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- JPH11350052A JPH11350052A JP16257398A JP16257398A JPH11350052A JP H11350052 A JPH11350052 A JP H11350052A JP 16257398 A JP16257398 A JP 16257398A JP 16257398 A JP16257398 A JP 16257398A JP H11350052 A JPH11350052 A JP H11350052A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 より一層微細なアルミニウム合金結晶を安定
して得ることができるアルミニウム合金の結晶粒微細化
剤の製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製
造方法は、先ず、アルミニウム又はアルミニウム合金溶
湯に、前記溶湯重量あたりホウ素換算値で０．１乃至２
重量％のホウフッ化アルカリ粉末を添加する。その後、
前記溶湯重量あたりチタン換算値で３乃至１０重量％の
フッ化チタンアルカリ粉末を、ホウフッ化アルカリ粉末
が添加されたアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯に
添加する。
して得ることができるアルミニウム合金の結晶粒微細化
剤の製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製
造方法は、先ず、アルミニウム又はアルミニウム合金溶
湯に、前記溶湯重量あたりホウ素換算値で０．１乃至２
重量％のホウフッ化アルカリ粉末を添加する。その後、
前記溶湯重量あたりチタン換算値で３乃至１０重量％の
フッ化チタンアルカリ粉末を、ホウフッ化アルカリ粉末
が添加されたアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯に
添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウム又はア
ルミニウム合金鋳塊の溶解工程から鋳造工程において添
加され、得られるアルミニウム合金材の結晶粒を微細化
するための微細化剤の製造方法に関し、特に、結晶粒を
微細化する性能をより一層向上させることができるアル
ミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法に関する。
ルミニウム合金鋳塊の溶解工程から鋳造工程において添
加され、得られるアルミニウム合金材の結晶粒を微細化
するための微細化剤の製造方法に関し、特に、結晶粒を
微細化する性能をより一層向上させることができるアル
ミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム又はアルミニウム合金材
（以下、アルミニウム又はアルミニウム合金を総称して
アルミニウムという）の製造において、アルミニウム材
の半製品及び鋳造品の結晶粒サイズは、鋳造製品の機械
的特性及び化学的特性に影響を及ぼす。特に、アルミニ
ウム材の結晶粒を微細化することにより、鋳造時の割れ
欠陥を減少させることができると共に、鋳造品の内部品
質を向上させることができることは公知である。従っ
て、アルミニウム材の結晶粒のサイズを制御する工程
は、アルミニウム材の鋳造において重要な工程である。
（以下、アルミニウム又はアルミニウム合金を総称して
アルミニウムという）の製造において、アルミニウム材
の半製品及び鋳造品の結晶粒サイズは、鋳造製品の機械
的特性及び化学的特性に影響を及ぼす。特に、アルミニ
ウム材の結晶粒を微細化することにより、鋳造時の割れ
欠陥を減少させることができると共に、鋳造品の内部品
質を向上させることができることは公知である。従っ
て、アルミニウム材の結晶粒のサイズを制御する工程
は、アルミニウム材の鋳造において重要な工程である。
【０００３】アルミニウム材の結晶粒を微細化するため
の鋳造前の処理としては、一般的に、十分な結晶核を有
する添加剤をアルミニウム溶湯に添加する方法が採用さ
れている。これにより、多数の結晶粒を発生させること
ができ、その結果、得られるアルミニウム材の結晶粒を
微細化することができる。
の鋳造前の処理としては、一般的に、十分な結晶核を有
する添加剤をアルミニウム溶湯に添加する方法が採用さ
れている。これにより、多数の結晶粒を発生させること
ができ、その結果、得られるアルミニウム材の結晶粒を
微細化することができる。
【０００４】この添加剤、即ち、微細な結晶粒を有する
アルミニウム材を得るために添加される結晶粒微細化剤
としては、Ａｌ−Ｔｉ−Ｂ系の材料が最も一般的に使用
されており、これは極めて有効な微細化剤として作用す
る。この微細化剤は、Ａｌ母相の中に０．５乃至５μｍ
のサイズの極めて安定なＴｉＢ2粒子が分散したもので
あり、ＴｉＢ2粒子が結晶核として作用して、結晶成長
を促進する効果を有している。従って、これらのＴｉＢ
2粒子が多数分散した組織を有する微細化剤の開発が要
求されている。また、微細化剤中のＴｉの重量［Ｔｉ］
とＢの重量［Ｂ］との比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２
乃至２５であると、結晶粒微細化効果が向上することは
公知である（特開平５−１９５１０８号公報）。
アルミニウム材を得るために添加される結晶粒微細化剤
としては、Ａｌ−Ｔｉ−Ｂ系の材料が最も一般的に使用
されており、これは極めて有効な微細化剤として作用す
る。この微細化剤は、Ａｌ母相の中に０．５乃至５μｍ
のサイズの極めて安定なＴｉＢ2粒子が分散したもので
あり、ＴｉＢ2粒子が結晶核として作用して、結晶成長
を促進する効果を有している。従って、これらのＴｉＢ
2粒子が多数分散した組織を有する微細化剤の開発が要
求されている。また、微細化剤中のＴｉの重量［Ｔｉ］
とＢの重量［Ｂ］との比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２
乃至２５であると、結晶粒微細化効果が向上することは
公知である（特開平５−１９５１０８号公報）。
【０００５】Ａｌ−Ｔｉ−Ｂ系の結晶粒微細化剤の製造
方法としては、アルミニウム溶湯にＫ2ＴｉＦ6粉末（フ
ッ化チタンアルカリ粉末）と、ＫＢＦ4粉末（ホウフッ
化アルカリ粉末）とを添加して、アルミニウム溶湯中に
ＴｉＢ2粒子を生成させる方法が提案されている（特公
昭５１−３２５６７号公報、特公昭５１−４３０１１号
公報、特開昭６２−２３９４６号公報、及び特開昭６３
−２５５３３８号公報等）。
方法としては、アルミニウム溶湯にＫ2ＴｉＦ6粉末（フ
ッ化チタンアルカリ粉末）と、ＫＢＦ4粉末（ホウフッ
化アルカリ粉末）とを添加して、アルミニウム溶湯中に
ＴｉＢ2粒子を生成させる方法が提案されている（特公
昭５１−３２５６７号公報、特公昭５１−４３０１１号
公報、特開昭６２−２３９４６号公報、及び特開昭６３
−２５５３３８号公報等）。
【０００６】ところで、アルミニウム溶湯にＫ2ＴｉＦ6
粉末及びＫＢＦ4粉末を添加することにより得られたＴ
ｉＢ2粒子は、その周囲がＴｉ−Ａｌの層に取り巻かれ
ることが開示されている（Light Metals, 1996, P.745
等）。従って、この表面層（Ｔｉ−Ａｌ層）により、ア
ルミニウム結晶の成長を促進することができる。
粉末及びＫＢＦ4粉末を添加することにより得られたＴ
ｉＢ2粒子は、その周囲がＴｉ−Ａｌの層に取り巻かれ
ることが開示されている（Light Metals, 1996, P.745
等）。従って、この表面層（Ｔｉ−Ａｌ層）により、ア
ルミニウム結晶の成長を促進することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＴｉＢ
2粒子の周囲に形成された表面層は、ＴｉＢ2粒子の凝集
にも寄与するので、ＴｉＢ2粒子の分散と、この分散に
逆行する現象とが同時に発生するという問題点がある。
従って、従来の微細化剤の製造方法では、凝集せずに分
散したＴｉＢ2粒子を有する微細化剤を得ることは困難
であり、ＴｉＢ2粒子をアルミニウム結晶の成長のため
の核として有効に作用させることができない。
2粒子の周囲に形成された表面層は、ＴｉＢ2粒子の凝集
にも寄与するので、ＴｉＢ2粒子の分散と、この分散に
逆行する現象とが同時に発生するという問題点がある。
従って、従来の微細化剤の製造方法では、凝集せずに分
散したＴｉＢ2粒子を有する微細化剤を得ることは困難
であり、ＴｉＢ2粒子をアルミニウム結晶の成長のため
の核として有効に作用させることができない。
【０００８】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、より一層微細なアルミニウム結晶を安定し
て得ることができるアルミニウム合金の結晶粒微細化剤
の製造方法を提供することを目的とする。
のであって、より一層微細なアルミニウム結晶を安定し
て得ることができるアルミニウム合金の結晶粒微細化剤
の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係るアルミニウ
ム合金の結晶粒微細化剤の製造方法は、アルミニウム又
はアルミニウム合金溶湯に、前記溶湯重量あたりホウ素
換算値で０．１乃至２重量％のホウフッ化アルカリ粉末
を添加する工程と、その後、前記溶湯重量あたりチタン
換算値で３乃至１０重量％のフッ化チタンアルカリ粉末
を添加してＴｉＢ2を生成する工程と、を有することを
特徴とする。
ム合金の結晶粒微細化剤の製造方法は、アルミニウム又
はアルミニウム合金溶湯に、前記溶湯重量あたりホウ素
換算値で０．１乃至２重量％のホウフッ化アルカリ粉末
を添加する工程と、その後、前記溶湯重量あたりチタン
換算値で３乃至１０重量％のフッ化チタンアルカリ粉末
を添加してＴｉＢ2を生成する工程と、を有することを
特徴とする。
【００１０】前記ホウフッ化アルカリはＫＢＦ4とする
ことができ、前記フッ化チタンアルカリはＫ2ＴｉＦ6と
することができる。また、前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加する際の前記アルミニウム又はアルミニウム合
金溶湯の温度は７００乃至９２０℃であることが好まし
い。更に、前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加による還
元反応が終了するまで、前記ホウフッ化アルカリ粉末が
添加されたアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯を７
００乃至９２０℃の温度で保持することが望ましい。更
にまた、前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加による溶湯
の温度上昇が停止した後、前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加することが望ましい。
ことができ、前記フッ化チタンアルカリはＫ2ＴｉＦ6と
することができる。また、前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加する際の前記アルミニウム又はアルミニウム合
金溶湯の温度は７００乃至９２０℃であることが好まし
い。更に、前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加による還
元反応が終了するまで、前記ホウフッ化アルカリ粉末が
添加されたアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯を７
００乃至９２０℃の温度で保持することが望ましい。更
にまた、前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加による溶湯
の温度上昇が停止した後、前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加することが望ましい。
【００１１】更にまた、前記ホウフッ化アルカリ粉末の
添加量をホウ素換算値で［Ｂ］、前記フッ化チタンアル
カリ粉末の添加量をチタン換算値で［Ｔｉ］としたと
き、前記フッ化チタンアルカリ粉末を添加する工程は、
前記ホウフッ化アルカリ粉末が添加されたアルミニウム
又はアルミニウム合金溶湯に、［Ｔｉ］／［Ｂ］が１．
５乃至２．２となるように前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加する工程と、このフッ化チタンアルカリ粉末の
添加による溶湯の温度上昇が停止した後、［Ｔｉ］／
［Ｂ］が２．２を超えるように前記フッ化チタンアルカ
リ粉末を添加する工程と、を有することが好ましい。
添加量をホウ素換算値で［Ｂ］、前記フッ化チタンアル
カリ粉末の添加量をチタン換算値で［Ｔｉ］としたと
き、前記フッ化チタンアルカリ粉末を添加する工程は、
前記ホウフッ化アルカリ粉末が添加されたアルミニウム
又はアルミニウム合金溶湯に、［Ｔｉ］／［Ｂ］が１．
５乃至２．２となるように前記フッ化チタンアルカリ粉
末を添加する工程と、このフッ化チタンアルカリ粉末の
添加による溶湯の温度上昇が停止した後、［Ｔｉ］／
［Ｂ］が２．２を超えるように前記フッ化チタンアルカ
リ粉末を添加する工程と、を有することが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明においては、先ず、アルミニウム溶湯に、
この溶湯重量あたりのホウ素換算値で０．１乃至２重量
％のホウフッ化アルカリ粉末を添加する。その後、溶湯
重量あたりのチタン換算値で３乃至１０重量％のフッ化
チタンアルカリ粉末を添加する。これにより、アルミニ
ウム合金の結晶粒微細化剤を得る。
する。本発明においては、先ず、アルミニウム溶湯に、
この溶湯重量あたりのホウ素換算値で０．１乃至２重量
％のホウフッ化アルカリ粉末を添加する。その後、溶湯
重量あたりのチタン換算値で３乃至１０重量％のフッ化
チタンアルカリ粉末を添加する。これにより、アルミニ
ウム合金の結晶粒微細化剤を得る。
【００１３】このように、アルミニウム溶湯に、先ず、
ホウフッ化アルカリ粉末を添加すると、アルミニウム溶
湯中に分散状態の多数のＡｌＢ2結晶が晶出される。そ
して、ホウフッ化アルカリ粉末が添加されたアルミニウ
ム溶湯を好ましくは７００乃至９２０℃の温度に制御し
た状態で、この溶湯にフッ化チタンアルカリ粉末を添加
すると、フッ化チタンアルカリ粉末中のチタンの重量
［Ｔｉ］と、添加されているホウフッ化アルカリ粉末中
のホウ素の重量［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）
で２．２以下、即ち、ＴｉＢ2中のＴｉとＢとの重量比
以下の範囲であるフッ化チタンアルカリ粉末により、置
換反応（還元反応）が起こり、アルミニウム溶湯中に晶
出されたＡｌＢ2は、（Ａｌ，Ｔｉ）−Ｂを経て、Ｔｉ
Ｂ2となる。また、重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．
２を超える過剰分のチタンは、Ａｌと共にＴｉ−Ａｌ層
を生成して、各ＴｉＢ2粒子の表面を取り巻く。そし
て、このＴｉ−Ａｌ層がアルミニウム結晶の成長を促進
する。
ホウフッ化アルカリ粉末を添加すると、アルミニウム溶
湯中に分散状態の多数のＡｌＢ2結晶が晶出される。そ
して、ホウフッ化アルカリ粉末が添加されたアルミニウ
ム溶湯を好ましくは７００乃至９２０℃の温度に制御し
た状態で、この溶湯にフッ化チタンアルカリ粉末を添加
すると、フッ化チタンアルカリ粉末中のチタンの重量
［Ｔｉ］と、添加されているホウフッ化アルカリ粉末中
のホウ素の重量［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）
で２．２以下、即ち、ＴｉＢ2中のＴｉとＢとの重量比
以下の範囲であるフッ化チタンアルカリ粉末により、置
換反応（還元反応）が起こり、アルミニウム溶湯中に晶
出されたＡｌＢ2は、（Ａｌ，Ｔｉ）−Ｂを経て、Ｔｉ
Ｂ2となる。また、重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．
２を超える過剰分のチタンは、Ａｌと共にＴｉ−Ａｌ層
を生成して、各ＴｉＢ2粒子の表面を取り巻く。そし
て、このＴｉ−Ａｌ層がアルミニウム結晶の成長を促進
する。
【００１４】しかし、Ｔｉを含有するフッ化チタンアル
カリ粉末の添加タイミングが、ホウフッ化アルカリ粉末
の添加よりも早いか又は同時であると、アルミニウム結
晶の成長を促進するＴｉＢ2粒子表面のＴｉ−Ａｌ層が
生成される前に、アルミニウムマトリックス中にＴｉＡ
ｌ3が生成されてしまう。そうすると、このＴｉＡｌ3の
生成のためにＴｉが消費されるので、アルミニウム結晶
の核となるＴｉＢ2粒子が形成されにくくなる。
カリ粉末の添加タイミングが、ホウフッ化アルカリ粉末
の添加よりも早いか又は同時であると、アルミニウム結
晶の成長を促進するＴｉＢ2粒子表面のＴｉ−Ａｌ層が
生成される前に、アルミニウムマトリックス中にＴｉＡ
ｌ3が生成されてしまう。そうすると、このＴｉＡｌ3の
生成のためにＴｉが消費されるので、アルミニウム結晶
の核となるＴｉＢ2粒子が形成されにくくなる。
【００１５】そこで、本発明に規定するように、アルミ
ニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末を添加した後、フ
ッ化チタンアルカリ粉末を添加すると、ＴｉＢ2粒子の
表面に効率よくＴｉ−Ａｌ層を生成させることができ
る。従って、本発明方法により得られた結晶粒微細化剤
をアルミニウム溶湯に添加して、アルミニウム材を鋳造
すると、多数のアルミニウム結晶粒が形成されて、結晶
粒を微細化することができる。
ニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末を添加した後、フ
ッ化チタンアルカリ粉末を添加すると、ＴｉＢ2粒子の
表面に効率よくＴｉ−Ａｌ層を生成させることができ
る。従って、本発明方法により得られた結晶粒微細化剤
をアルミニウム溶湯に添加して、アルミニウム材を鋳造
すると、多数のアルミニウム結晶粒が形成されて、結晶
粒を微細化することができる。
【００１６】なお、ＴｉＢ2粒子の周囲に生成されるＡ
ｌ−Ｔｉ層は、ＴｉＢ2粒子の凝集を促進させる原因に
もなる層であるが、本発明方法によって微細化剤を製造
すると、アルミニウムマトリックス中のＴｉＡｌ3粒子
数が減少する。そうすると、ＴｉＡｌ3粒子の表面にＴ
ｉＢ2粒子が付着してＤｕｐｌｅｘ組織（混粒組織）と
なるＴｉＢ2粒子の凝集体の数が減少して、分散が促進
される。その結果、アルミニウム結晶を成長させるため
の核が増加して、アルミニウムの結晶粒が微細化され
る。
ｌ−Ｔｉ層は、ＴｉＢ2粒子の凝集を促進させる原因に
もなる層であるが、本発明方法によって微細化剤を製造
すると、アルミニウムマトリックス中のＴｉＡｌ3粒子
数が減少する。そうすると、ＴｉＡｌ3粒子の表面にＴ
ｉＢ2粒子が付着してＤｕｐｌｅｘ組織（混粒組織）と
なるＴｉＢ2粒子の凝集体の数が減少して、分散が促進
される。その結果、アルミニウム結晶を成長させるため
の核が増加して、アルミニウムの結晶粒が微細化され
る。
【００１７】また、本発明においては、ホウフッ化アル
カリ粉末として、ＫＢＦ4の他に、ＮａＢＦ4等を使用す
ることができ、フッ化チタンアルカリ粉末として、Ｋ2
ＴｉＦ6の他に、Ｎａ2ＴｉＦ6等を使用することができ
る。
カリ粉末として、ＫＢＦ4の他に、ＮａＢＦ4等を使用す
ることができ、フッ化チタンアルカリ粉末として、Ｋ2
ＴｉＦ6の他に、Ｎａ2ＴｉＦ6等を使用することができ
る。
【００１８】なお、粘性が悪いＡｌ−Ｂ合金溶湯をＫ2
ＴｉＦ6処理による粘性改善によって、ホウ素含有量が
多くなってもクラスターが少ないＡｌＢ2結晶だけを含
有する高ホウ素濃度のＡｌ−Ｂ合金を製造することを目
的として、アルミニウム溶湯にＫＢＦ4を添加してホウ
素を全てＡｌＢ2結晶とした後、Ｋ2ＴｉＦ6を添加する
方法が開示されている（特開平４−３３３５４２号公
報）。しかし、この公報に開示された技術は、中性子吸
収材用アルミニウム材の製造に関するものであり、その
目的及び効果はＫ2ＴｉＦ6による粘性低下であり、この
ため、この方法により製造されたＡｌ−Ｂ合金は、Ｂを
２乃至７重量％、Ｔｉを０．００１乃至０．０５重量％
含有するものである。これに対し、本発明はアルミニウ
ム又はアルミニウム合金材を微細化するための微細化剤
の製造方法であり、この微細化剤は原料としてアルミニ
ウム溶湯全重量あたりのホウフッ化アルカリ粉末の添加
量（ホウ素換算値）が０．１乃至２重量％、フッ化チタ
ンアルカリ粉末の添加量（チタン換算値）が３乃至１０
重量％であって、組成が全く異なると共に、その作用効
果も全く異なるものである。
ＴｉＦ6処理による粘性改善によって、ホウ素含有量が
多くなってもクラスターが少ないＡｌＢ2結晶だけを含
有する高ホウ素濃度のＡｌ−Ｂ合金を製造することを目
的として、アルミニウム溶湯にＫＢＦ4を添加してホウ
素を全てＡｌＢ2結晶とした後、Ｋ2ＴｉＦ6を添加する
方法が開示されている（特開平４−３３３５４２号公
報）。しかし、この公報に開示された技術は、中性子吸
収材用アルミニウム材の製造に関するものであり、その
目的及び効果はＫ2ＴｉＦ6による粘性低下であり、この
ため、この方法により製造されたＡｌ−Ｂ合金は、Ｂを
２乃至７重量％、Ｔｉを０．００１乃至０．０５重量％
含有するものである。これに対し、本発明はアルミニウ
ム又はアルミニウム合金材を微細化するための微細化剤
の製造方法であり、この微細化剤は原料としてアルミニ
ウム溶湯全重量あたりのホウフッ化アルカリ粉末の添加
量（ホウ素換算値）が０．１乃至２重量％、フッ化チタ
ンアルカリ粉末の添加量（チタン換算値）が３乃至１０
重量％であって、組成が全く異なると共に、その作用効
果も全く異なるものである。
【００１９】以下、本発明に係るアルミニウム合金の結
晶粒微細化剤の製造方法における数値条件について説明
する。先ず、アルミニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉
末が添加された後、フッ化チタンアルカリ粉末を添加す
る際の温度範囲について説明する。
晶粒微細化剤の製造方法における数値条件について説明
する。先ず、アルミニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉
末が添加された後、フッ化チタンアルカリ粉末を添加す
る際の温度範囲について説明する。
【００２０】反応温度：７００乃至９２０℃ 本発明において、ホウフッ化アルカリ粉末が添加された
アルミニウム溶湯に、フッ化チタンアルカリ粉末を添加
する際に、溶湯温度が７００℃未満であると、溶湯を十
分に攪拌溶解させることが困難となり、ホウフッ化アル
カリ粉末の添加により生成されるＡｌＢ2粒子の分散が
起こりにくくなる。一方、ＡｌＢ2粒子を含むアルミニ
ウム溶湯の温度が９２０℃を超えると、ＡｌＢ2がＡｌ
Ｂ12に転移することは公知である（Sci. Pat. Inst. Ph
ys. Chem. Rev. 61(3),92(1967)）。従って、アルミニ
ウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末及びフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加するときのアルミニウム溶湯の温度
は、７００乃至９２０℃に保持することが好ましい。特
に、アルミニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末を添加
すると、溶湯の温度が上昇するので、反応中においては
溶湯の温度を常に９２０℃以下に保持することが望まし
い。
アルミニウム溶湯に、フッ化チタンアルカリ粉末を添加
する際に、溶湯温度が７００℃未満であると、溶湯を十
分に攪拌溶解させることが困難となり、ホウフッ化アル
カリ粉末の添加により生成されるＡｌＢ2粒子の分散が
起こりにくくなる。一方、ＡｌＢ2粒子を含むアルミニ
ウム溶湯の温度が９２０℃を超えると、ＡｌＢ2がＡｌ
Ｂ12に転移することは公知である（Sci. Pat. Inst. Ph
ys. Chem. Rev. 61(3),92(1967)）。従って、アルミニ
ウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末及びフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加するときのアルミニウム溶湯の温度
は、７００乃至９２０℃に保持することが好ましい。特
に、アルミニウム溶湯にホウフッ化アルカリ粉末を添加
すると、溶湯の温度が上昇するので、反応中においては
溶湯の温度を常に９２０℃以下に保持することが望まし
い。
【００２１】なお、本発明においては、溶湯温度の上昇
が停止して、溶湯温度が低下し始めるタイミングを、反
応（還元反応）の終了点とみなすことができる。従っ
て、所定の温度に設定したアルミニウム溶湯にホウフッ
化アルカリ粉末を添加し、温度の上昇が停止した時点で
フッ化チタンアルカリ粉末を添加すると、微細化剤の合
成反応を効率よく促進することができる。
が停止して、溶湯温度が低下し始めるタイミングを、反
応（還元反応）の終了点とみなすことができる。従っ
て、所定の温度に設定したアルミニウム溶湯にホウフッ
化アルカリ粉末を添加し、温度の上昇が停止した時点で
フッ化チタンアルカリ粉末を添加すると、微細化剤の合
成反応を効率よく促進することができる。
【００２２】次に、フッ化チタンアルカリ粉末の添加方
法について説明する。前述の如く、フッ化チタンアルカ
リ粉末中のチタンの重量［Ｔｉ］と、ホウフッ化アルカ
リ粉末中のホウ素の重量［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／
［Ｂ］）が２．２以下の範囲では、ＡｌＢ2からＴｉＢ2
への置換反応が起こる。そして、重量比（［Ｔｉ］／
［Ｂ］）が２．２を超える過剰分のチタンは、Ａｌと共
にアルミニウム結晶の成長を促進するＴｉ−Ａｌ層を生
成して、各ＴｉＢ2粒子の表面を取り巻く。そこで、本
発明においては、２段階に分けて、ホウフッ化アルカリ
粉末が添加されたアルミニウム溶湯中にフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加することが望ましい。
法について説明する。前述の如く、フッ化チタンアルカ
リ粉末中のチタンの重量［Ｔｉ］と、ホウフッ化アルカ
リ粉末中のホウ素の重量［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／
［Ｂ］）が２．２以下の範囲では、ＡｌＢ2からＴｉＢ2
への置換反応が起こる。そして、重量比（［Ｔｉ］／
［Ｂ］）が２．２を超える過剰分のチタンは、Ａｌと共
にアルミニウム結晶の成長を促進するＴｉ−Ａｌ層を生
成して、各ＴｉＢ2粒子の表面を取り巻く。そこで、本
発明においては、２段階に分けて、ホウフッ化アルカリ
粉末が添加されたアルミニウム溶湯中にフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加することが望ましい。
【００２３】第１回目の添加時に、［Ｔｉ］と［Ｂ］と
の重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が１．５未満であると、
ＴｉＢ2の生成が不十分となり、２回目の添加時にＴｉ
Ａｌ3粒子の発生が増加する。一方、第１回目の添加時
に、重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２を超えると、
ＴｉＢ2粒子表面のＴｉ−Ａｌ層が生成されて、ＴｉＢ2
粒子が凝集しやすくなる。従って、第１回目の添加とし
て、［Ｔｉ］と［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）
が１．５乃至２．２となるように、ホウフッ化アルカリ
粉末が添加されたアルミニウム溶湯中にフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加し、第２回目の添加として、重量比
（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２を超えるように、フッ化
チタンアルカリ粉末を添加することが望ましい。
の重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が１．５未満であると、
ＴｉＢ2の生成が不十分となり、２回目の添加時にＴｉ
Ａｌ3粒子の発生が増加する。一方、第１回目の添加時
に、重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２を超えると、
ＴｉＢ2粒子表面のＴｉ−Ａｌ層が生成されて、ＴｉＢ2
粒子が凝集しやすくなる。従って、第１回目の添加とし
て、［Ｔｉ］と［Ｂ］との重量比（［Ｔｉ］／［Ｂ］）
が１．５乃至２．２となるように、ホウフッ化アルカリ
粉末が添加されたアルミニウム溶湯中にフッ化チタンア
ルカリ粉末を添加し、第２回目の添加として、重量比
（［Ｔｉ］／［Ｂ］）が２．２を超えるように、フッ化
チタンアルカリ粉末を添加することが望ましい。
【００２４】なお、ホウフッ化アルカリ粉末が添加され
たアルミニウム溶湯に２回に分けてフッ化チタンアルカ
リ粉末を添加する場合には、第１回目の添加を終了した
後、第２回目の添加を開始するタイミングは、フッ化チ
タンアルカリ粉末の第１回目の添加分の反応終了点以降
とする。このとき、フッ化チタンアルカリ粉末の添加に
よる溶湯温度の上昇が停止したタイミングを、第１回目
の添加分の反応終了点とみなすことができる。
たアルミニウム溶湯に２回に分けてフッ化チタンアルカ
リ粉末を添加する場合には、第１回目の添加を終了した
後、第２回目の添加を開始するタイミングは、フッ化チ
タンアルカリ粉末の第１回目の添加分の反応終了点以降
とする。このとき、フッ化チタンアルカリ粉末の添加に
よる溶湯温度の上昇が停止したタイミングを、第１回目
の添加分の反応終了点とみなすことができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例に係る製造方法によ
り、結晶粒微細化剤を製造した試験結果について、その
比較例による試験結果と比較して具体的に説明する。
り、結晶粒微細化剤を製造した試験結果について、その
比較例による試験結果と比較して具体的に説明する。
【００２６】先ず、７２０℃のアルミニウム溶湯にＫＢ
Ｆ4粉末及びＫ2ＴｉＦ6粉末と、Ｋ除去用のフラックス
であるＡｌＦ3を添加した。
Ｆ4粉末及びＫ2ＴｉＦ6粉末と、Ｋ除去用のフラックス
であるＡｌＦ3を添加した。
【００２７】但し、実施例Ｎｏ．１においては、先ず、
５２ｋｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あた
りのホウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添
加し、ＡｌＦ3を添加した。その後、溶湯温度が７６０
℃で一定となった後に、これを７２０℃の温度となるま
で低下させ、１１２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末（アルミニウ
ム溶湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％）を、Ｋ
ＢＦ4が添加されたアルミニウム溶湯に添加した後、再
度ＡｌＦ3を添加した。
５２ｋｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あた
りのホウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添
加し、ＡｌＦ3を添加した。その後、溶湯温度が７６０
℃で一定となった後に、これを７２０℃の温度となるま
で低下させ、１１２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末（アルミニウ
ム溶湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％）を、Ｋ
ＢＦ4が添加されたアルミニウム溶湯に添加した後、再
度ＡｌＦ3を添加した。
【００２８】実施例Ｎｏ．２においては、先ず、５２ｋ
ｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのホ
ウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。次に、溶湯温度が７６０℃で一定
となった後に、これを７２０℃の温度となるまで低下さ
せ、Ｋ2ＴｉＦ6の添加量（チタン換算値）［Ｔｉ］とＫ
ＢＦ4の添加量（ホウ素換算値）［Ｂ］との比（［Ｔ
ｉ］／［Ｂ］）が２．２となるように、５０ｋｇのＫ2
ＴｉＦ6粉末を、ＫＢＦ4が添加されたアルミニウム溶湯
に添加した後、再度ＡｌＦ3を添加した。次いで、溶湯
温度が７６０℃で一定となった後に、これを７２０℃の
温度となるまで低下させ、Ｋ2ＴｉＦ6の総添加量がアル
ミニウム溶湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％と
なるように、６２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末を、ＫＢＦ4及
びＫ2ＴｉＦ6が添加されたアルミニウム溶湯に添加した
後、再度ＡｌＦ3を添加した。
ｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのホ
ウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。次に、溶湯温度が７６０℃で一定
となった後に、これを７２０℃の温度となるまで低下さ
せ、Ｋ2ＴｉＦ6の添加量（チタン換算値）［Ｔｉ］とＫ
ＢＦ4の添加量（ホウ素換算値）［Ｂ］との比（［Ｔ
ｉ］／［Ｂ］）が２．２となるように、５０ｋｇのＫ2
ＴｉＦ6粉末を、ＫＢＦ4が添加されたアルミニウム溶湯
に添加した後、再度ＡｌＦ3を添加した。次いで、溶湯
温度が７６０℃で一定となった後に、これを７２０℃の
温度となるまで低下させ、Ｋ2ＴｉＦ6の総添加量がアル
ミニウム溶湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％と
なるように、６２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末を、ＫＢＦ4及
びＫ2ＴｉＦ6が添加されたアルミニウム溶湯に添加した
後、再度ＡｌＦ3を添加した。
【００２９】実施例Ｎｏ．３においては、先ず、５２ｋ
ｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのホ
ウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。その後、溶湯温度が７６０℃とな
る前に、１１２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末（アルミニウム溶
湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％）を、ＫＢＦ
4が添加されたアルミニウム溶湯に添加した後、再度Ａ
ｌＦ3を添加した。
ｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのホ
ウ素換算値で１重量％）をアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。その後、溶湯温度が７６０℃とな
る前に、１１２ｋｇのＫ2ＴｉＦ6粉末（アルミニウム溶
湯全重量あたりのチタン換算値で５重量％）を、ＫＢＦ
4が添加されたアルミニウム溶湯に添加した後、再度Ａ
ｌＦ3を添加した。
【００３０】また、比較例Ｎｏ．４においては、先ず、
５２ｋｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あた
りのホウ素換算値で１重量％）及び１１２ｋｇのＫ2Ｔ
ｉＦ6粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのチタン換
算値で５重量％）を同時にアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。
５２ｋｇのＫＢＦ4粉末（アルミニウム溶湯全重量あた
りのホウ素換算値で１重量％）及び１１２ｋｇのＫ2Ｔ
ｉＦ6粉末（アルミニウム溶湯全重量あたりのチタン換
算値で５重量％）を同時にアルミニウム溶湯に添加し、
ＡｌＦ3を添加した。
【００３１】このようにして、種々の方法でＫＢＦ4及
びＫ2ＴｉＦ6を添加して溶製した直後に、得られた溶湯
を直径が１３０ｍｍのビレットに連続鋳造することによ
り微細化剤を作製した。そして、得られた微細化剤の内
部の組織（ＴｉＢ2粒子表面のＡｌ−Ｔｉ層）を観察す
ると共に、ＴｉＡｌ3の粒子数を測定した。その後、９
９．７重量％のＡｌを含有するアルミニウム溶湯に、溶
湯全重量あたりＴｉ換算値で５０ｐｐｍの微細化剤を添
加してアルミニウム材を作製し、得られたアルミニウム
材の結晶粒径を測定した。
びＫ2ＴｉＦ6を添加して溶製した直後に、得られた溶湯
を直径が１３０ｍｍのビレットに連続鋳造することによ
り微細化剤を作製した。そして、得られた微細化剤の内
部の組織（ＴｉＢ2粒子表面のＡｌ−Ｔｉ層）を観察す
ると共に、ＴｉＡｌ3の粒子数を測定した。その後、９
９．７重量％のＡｌを含有するアルミニウム溶湯に、溶
湯全重量あたりＴｉ換算値で５０ｐｐｍの微細化剤を添
加してアルミニウム材を作製し、得られたアルミニウム
材の結晶粒径を測定した。
【００３２】各実施例及び比較例について、ＫＢＦ4粉
末及びＫ2ＴｉＦ6粉末のアルミニウム溶湯への添加方法
を下記表１に示し、評価結果を下記表２に示す。なお、
下記表２に示す評価結果欄において、ＴｉＢ2粒子表面
のＡｌ−Ｔｉ層については、Ａｌ−Ｔｉ層が生成された
ものを○とし、Ａｌ−Ｔｉ層がはっきりと確認できなか
ったものを△とした。
末及びＫ2ＴｉＦ6粉末のアルミニウム溶湯への添加方法
を下記表１に示し、評価結果を下記表２に示す。なお、
下記表２に示す評価結果欄において、ＴｉＢ2粒子表面
のＡｌ−Ｔｉ層については、Ａｌ−Ｔｉ層が生成された
ものを○とし、Ａｌ−Ｔｉ層がはっきりと確認できなか
ったものを△とした。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】上記表１及び２に示すように、実施例Ｎ
ｏ．１乃至３はいずれもＴｉＢ2粒子の表面にＡｌ−Ｔ
ｉ層が生成しており、ＴｉＡｌ3の粒子数は比較例Ｎ
ｏ．４と比較して著しく少ないものとなった。また、実
施例Ｎｏ．１乃至３の微細化剤を添加して得られたアル
ミニウム材の結晶粒径は、比較例Ｎｏ．４の微細化剤を
添加したアルミニウム材の結晶粒径と比較して、極めて
微細なものとなった。
ｏ．１乃至３はいずれもＴｉＢ2粒子の表面にＡｌ−Ｔ
ｉ層が生成しており、ＴｉＡｌ3の粒子数は比較例Ｎ
ｏ．４と比較して著しく少ないものとなった。また、実
施例Ｎｏ．１乃至３の微細化剤を添加して得られたアル
ミニウム材の結晶粒径は、比較例Ｎｏ．４の微細化剤を
添加したアルミニウム材の結晶粒径と比較して、極めて
微細なものとなった。
【００３６】特に、実施例Ｎｏ．１は、ＫＢＦ4粉末を
添加し、還元反応が終了した後にＫ2ＴｉＦ6粉末を添加
しているので、還元反応が終了する前にＫ2ＴｉＦ6粉末
を添加した実施例Ｎｏ．３と比較して、ＴｉＡｌ3の粒
子数が低減されて、より一層微細な結晶粒を有するアル
ミニウム材を得ることができた。また、実施例Ｎｏ．２
は、Ｋ2ＴｉＦ6粉末を２段階に分けて添加しているの
で、実施例Ｎｏ．１及び３と比較して、更に一層ＴｉＡ
ｌ3の粒子数が低減され、微細な結晶粒を有するアルミ
ニウム材を得ることができた。
添加し、還元反応が終了した後にＫ2ＴｉＦ6粉末を添加
しているので、還元反応が終了する前にＫ2ＴｉＦ6粉末
を添加した実施例Ｎｏ．３と比較して、ＴｉＡｌ3の粒
子数が低減されて、より一層微細な結晶粒を有するアル
ミニウム材を得ることができた。また、実施例Ｎｏ．２
は、Ｋ2ＴｉＦ6粉末を２段階に分けて添加しているの
で、実施例Ｎｏ．１及び３と比較して、更に一層ＴｉＡ
ｌ3の粒子数が低減され、微細な結晶粒を有するアルミ
ニウム材を得ることができた。
【００３７】一方、比較例Ｎｏ．４は、ＫＢＦ4粉末と
Ｋ2ＴｉＦ6粉末とを同時にアルミニウム溶湯に添加して
いるので、実施例と比較してＴｉＡｌ3粒子数が著しく
増加して、アルミニウム材の結晶粒を微細化する効果を
十分に得ることができなかった。
Ｋ2ＴｉＦ6粉末とを同時にアルミニウム溶湯に添加して
いるので、実施例と比較してＴｉＡｌ3粒子数が著しく
増加して、アルミニウム材の結晶粒を微細化する効果を
十分に得ることができなかった。
【００３８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
アルミニウム溶湯に所定量のＫＢＦ4粉末を添加した後
に、所定量のＫ2ＴｉＦ6粉末を添加しているので、より
一層微細なアルミニウム合金結晶を安定して得ることが
できるアルミニウム合金の結晶粒微細化剤を製造するこ
とができる。また、ＫＢＦ4粉末及びＫ2ＴｉＦ6粉末の
添加時の温度及びＫ2ＴｉＦ6粉末の添加方法を厳密に規
定すると、この微細化剤を使用して得られるアルミニウ
ム合金の結晶粒を更に一層微細化することができる。
アルミニウム溶湯に所定量のＫＢＦ4粉末を添加した後
に、所定量のＫ2ＴｉＦ6粉末を添加しているので、より
一層微細なアルミニウム合金結晶を安定して得ることが
できるアルミニウム合金の結晶粒微細化剤を製造するこ
とができる。また、ＫＢＦ4粉末及びＫ2ＴｉＦ6粉末の
添加時の温度及びＫ2ＴｉＦ6粉末の添加方法を厳密に規
定すると、この微細化剤を使用して得られるアルミニウ
ム合金の結晶粒を更に一層微細化することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 アルミニウム又はアルミニウム合金溶湯
に、前記溶湯重量あたりホウ素換算値で０．１乃至２重
量％のホウフッ化アルカリ粉末を添加する工程と、その
後、前記溶湯重量あたりチタン換算値で３乃至１０重量
％のフッ化チタンアルカリ粉末を添加してＴｉＢ2を生
成する工程と、を有することを特徴とするアルミニウム
合金の結晶粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項２】 前記ホウフッ化アルカリはＫＢＦ4であ
り、前記フッ化チタンアルカリはＫ2ＴｉＦ6であること
を特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の結晶
粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項３】 前記フッ化チタンアルカリ粉末を添加す
る際の前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶湯の温
度は７００乃至９２０℃であることを特徴とする請求項
１又は２に記載のアルミニウム合金の結晶粒微細化剤の
製造方法。 - 【請求項４】 前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加によ
る還元反応が終了するまで、前記ホウフッ化アルカリ粉
末が添加されたアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯
を７００乃至９２０℃の温度で保持することを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれか１項に記載のアルミニウム
合金の結晶粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項５】 前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加によ
る溶湯の温度上昇が停止した後、前記フッ化チタンアル
カリ粉末を添加することを特徴とする請求項１乃至４の
いずれか１項に記載のアルミニウム合金の結晶粒微細化
剤の製造方法。 - 【請求項６】 前記ホウフッ化アルカリ粉末の添加量を
ホウ素換算値で［Ｂ］、前記フッ化チタンアルカリ粉末
の添加量をチタン換算値で［Ｔｉ］としたとき、前記フ
ッ化チタンアルカリ粉末を添加する工程は、前記ホウフ
ッ化アルカリ粉末が添加されたアルミニウム又はアルミ
ニウム合金溶湯に、［Ｔｉ］／［Ｂ］が１．５乃至２．
２となるように前記フッ化チタンアルカリ粉末を添加す
る工程と、このフッ化チタンアルカリ粉末の添加による
溶湯の温度上昇が停止した後、［Ｔｉ］／［Ｂ］が２．
２を超えるように前記フッ化チタンアルカリ粉末を添加
する工程と、を有することを特徴とする請求項１乃至５
のいずれか１項に記載のアルミニウム合金の結晶粒微細
化剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16257398A JPH11350052A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16257398A JPH11350052A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11350052A true JPH11350052A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15757164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16257398A Pending JPH11350052A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | アルミニウム合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11350052A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009515041A (ja) * | 2005-11-02 | 2009-04-09 | トゥビタク | 結晶粒微細化母合金の製造方法 |
-
1998
- 1998-06-10 JP JP16257398A patent/JPH11350052A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009515041A (ja) * | 2005-11-02 | 2009-04-09 | トゥビタク | 結晶粒微細化母合金の製造方法 |
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