JPH1149510A - 金属Ｓｉの精製方法及びその装置 - Google Patents
金属Ｓｉの精製方法及びその装置Info
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- JPH1149510A JPH1149510A JP21898297A JP21898297A JPH1149510A JP H1149510 A JPH1149510 A JP H1149510A JP 21898297 A JP21898297 A JP 21898297A JP 21898297 A JP21898297 A JP 21898297A JP H1149510 A JPH1149510 A JP H1149510A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不純物としてＢ及びＣを多く含む原料の金属
Ｓｉから太陽電池の材料として使用することができる高
純度のＳｉを大量に、かつ短時間に製造することができ
る金属Ｓｉの精錬方法及び装置を提供すること。 【解決手段】 無底水冷鋳型３に金属Ｓｉ供給装置６か
ら供給された原料の金属Ｓｉにプラズマトーチ５からプ
ラズマガス14を噴射して溶解し、この溶融Ｓｉ17の湯面
にＳｉＯ2 インジェクション装置７から酸化源のＳｉＯ
2 を供給して精製、すなわちＢ及びＣを酸化して除去
し、この精製したＳｉを該無底水冷鋳型内で凝固させ、
鋳塊引抜装置４で下方に引き抜くことを特徴とするＳｉ
の精製方法。
Ｓｉから太陽電池の材料として使用することができる高
純度のＳｉを大量に、かつ短時間に製造することができ
る金属Ｓｉの精錬方法及び装置を提供すること。 【解決手段】 無底水冷鋳型３に金属Ｓｉ供給装置６か
ら供給された原料の金属Ｓｉにプラズマトーチ５からプ
ラズマガス14を噴射して溶解し、この溶融Ｓｉ17の湯面
にＳｉＯ2 インジェクション装置７から酸化源のＳｉＯ
2 を供給して精製、すなわちＢ及びＣを酸化して除去
し、この精製したＳｉを該無底水冷鋳型内で凝固させ、
鋳塊引抜装置４で下方に引き抜くことを特徴とするＳｉ
の精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属Ｓｉの精製方
法及び装置、詳細には金属Ｓｉから太陽電池の原料とし
て使用することができる高純度のＳｉの精製方法及びそ
の装置に関する。
法及び装置、詳細には金属Ｓｉから太陽電池の原料とし
て使用することができる高純度のＳｉの精製方法及びそ
の装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池には、比抵抗が０．５Ω・ｃｍ
以上の高純度のＳｉが使用されているが、このＳｉとし
てはＳｉ純度が９９．９９９９％（以下、「６Ｎ」とい
う。）以上であることが要求される。この太陽電池に使
用されている高純度のＳｉは、安価な金属Ｓｉを原料と
し、これを精製して製造している。この原料となる金属
Ｓｉには不純物としてＦｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃ、
Ｐ、Ｂなどが含まれているが、Ｆｅ、Ａｌ及びＣａは、
溶融Ｓｉを凝固することによって除去することができ、
またＡｌ、Ｃａ及びＰは、溶融Ｓｉを１０-3〜１０-4程
度の真空で処理することによって除去することができ
る。またＡｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃ及びＢは、溶融Ｓｉの中
に図５に示したような装置を使用して酸素などの酸化性
のガスを吹き込むことによって除去することができる。
以上の高純度のＳｉが使用されているが、このＳｉとし
てはＳｉ純度が９９．９９９９％（以下、「６Ｎ」とい
う。）以上であることが要求される。この太陽電池に使
用されている高純度のＳｉは、安価な金属Ｓｉを原料と
し、これを精製して製造している。この原料となる金属
Ｓｉには不純物としてＦｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃ、
Ｐ、Ｂなどが含まれているが、Ｆｅ、Ａｌ及びＣａは、
溶融Ｓｉを凝固することによって除去することができ、
またＡｌ、Ｃａ及びＰは、溶融Ｓｉを１０-3〜１０-4程
度の真空で処理することによって除去することができ
る。またＡｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃ及びＢは、溶融Ｓｉの中
に図５に示したような装置を使用して酸素などの酸化性
のガスを吹き込むことによって除去することができる。
【０００３】しかし、溶融Ｓｉ中のＢ及びＣは、上記の
ように溶融Ｓｉの中に酸素などの酸化性のガスを吹き込
むことによって除去することができるが、最も除去が困
難な元素であるため、種々の方法及び装置が提案されて
いる。その方法及び装置の１つとして図６に示したよう
に溶融Ｓｉを保持するためのシリカあるいはシリカを主
成分とし、底部に開孔を有するシリカるつぼの外側に該
シリカるつぼ内のＳｉに熱を与える誘導加熱コイルを設
け、上記シリカるつぼ内の溶融Ｓｉの溶湯面にプラズマ
を噴射するプラズマトーチを備え、更に上記シリカるつ
ぼ内容器の開孔の部分の溶湯を凝固する冷却電極を備え
るとともに、前記容器内の溶融Ｓｉと前記プラズマトー
チとの間に冷却電極を介してアーク電源を接続した装置
を用い、誘導加熱によって金属Ｓｉを溶解し、この溶融
したＳｉ表面に前記プラズマトーチから不活性ガスに水
蒸気０．１〜１０体積％及び／又はシリカ１ｇ／１Ｎリ
ットルを添加したプラズマガスのジェット流を噴射して
水蒸気及び／又はシリカで溶融Ｓｉ中のＢ及びＣを酸化
してガスとして除去する金属Ｓｉの精製方法及び装置が
特開平４─２２８４１４号に開示されている。
ように溶融Ｓｉの中に酸素などの酸化性のガスを吹き込
むことによって除去することができるが、最も除去が困
難な元素であるため、種々の方法及び装置が提案されて
いる。その方法及び装置の１つとして図６に示したよう
に溶融Ｓｉを保持するためのシリカあるいはシリカを主
成分とし、底部に開孔を有するシリカるつぼの外側に該
シリカるつぼ内のＳｉに熱を与える誘導加熱コイルを設
け、上記シリカるつぼ内の溶融Ｓｉの溶湯面にプラズマ
を噴射するプラズマトーチを備え、更に上記シリカるつ
ぼ内容器の開孔の部分の溶湯を凝固する冷却電極を備え
るとともに、前記容器内の溶融Ｓｉと前記プラズマトー
チとの間に冷却電極を介してアーク電源を接続した装置
を用い、誘導加熱によって金属Ｓｉを溶解し、この溶融
したＳｉ表面に前記プラズマトーチから不活性ガスに水
蒸気０．１〜１０体積％及び／又はシリカ１ｇ／１Ｎリ
ットルを添加したプラズマガスのジェット流を噴射して
水蒸気及び／又はシリカで溶融Ｓｉ中のＢ及びＣを酸化
してガスとして除去する金属Ｓｉの精製方法及び装置が
特開平４─２２８４１４号に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の公開公
報に開示されている方法は、シリカあるいはシリカを主
成分とする容器を用いているため、約１６５０℃での精
錬が限度で、それ以上の温度にすることができないの
で、精錬に長い時間がかかるとともに、精錬がバッチ式
であるため、非効率であるという問題があった。本発明
は、前記従来技術の問題点を解決し、Ｂ及びＣ含有率の
低い高純度のＳｉを大量に、かつ短時間で製造できる金
属Ｓｉの精錬方法及び装置を提供することを目的として
いる。
報に開示されている方法は、シリカあるいはシリカを主
成分とする容器を用いているため、約１６５０℃での精
錬が限度で、それ以上の温度にすることができないの
で、精錬に長い時間がかかるとともに、精錬がバッチ式
であるため、非効率であるという問題があった。本発明
は、前記従来技術の問題点を解決し、Ｂ及びＣ含有率の
低い高純度のＳｉを大量に、かつ短時間で製造できる金
属Ｓｉの精錬方法及び装置を提供することを目的として
いる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の金属Ｓｉ精製方法においては、無底水冷鋳
型に供給された原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射し
て溶解し、この溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ
2 を供給してＢ及びＣを酸化してガスとして除去し、こ
の精製した溶融Ｓｉを該無底水冷鋳型内で凝固して下方
に引き抜くことである。また、本発明の金属Ｓｉ精製方
法においては、溶解室内の圧力を好ましくは１６０Torr
以下に減圧し、該溶解室内に設けた無底水冷鋳型に供給
された原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射して溶解
し、この溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 を供
給してＢ及びＣを酸化してガスとして除去し、この精製
した溶融Ｓｉを該無底水冷鋳型内で凝固して下方に引き
抜くことである。
め、本発明の金属Ｓｉ精製方法においては、無底水冷鋳
型に供給された原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射し
て溶解し、この溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ
2 を供給してＢ及びＣを酸化してガスとして除去し、こ
の精製した溶融Ｓｉを該無底水冷鋳型内で凝固して下方
に引き抜くことである。また、本発明の金属Ｓｉ精製方
法においては、溶解室内の圧力を好ましくは１６０Torr
以下に減圧し、該溶解室内に設けた無底水冷鋳型に供給
された原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射して溶解
し、この溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 を供
給してＢ及びＣを酸化してガスとして除去し、この精製
した溶融Ｓｉを該無底水冷鋳型内で凝固して下方に引き
抜くことである。
【０００６】また、上記目的を達成するため、本発明の
金属Ｓｉ精製装置においては、減圧できる溶解室と、こ
の溶解室の中に設けた無底水冷鋳型と、該無底水冷鋳型
内で凝固した鋳塊を下方に引き抜く鋳塊引抜装置と、該
無底水冷鋳型内の原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射
するプラズマトーチと、該無底水冷鋳型に原料の金属Ｓ
ｉを供給する金属Ｓｉ供給装置と、酸化源のＳｉＯ2 を
供給するＳｉＯ2 インジェクション装置とからなるも
の、あるいはこれに前記プラズマトーチと該無底水冷銅
鋳型内の溶融Ｓｉとの間に接続したプラズマ発生用電源
とからなるものとしたことである。
金属Ｓｉ精製装置においては、減圧できる溶解室と、こ
の溶解室の中に設けた無底水冷鋳型と、該無底水冷鋳型
内で凝固した鋳塊を下方に引き抜く鋳塊引抜装置と、該
無底水冷鋳型内の原料の金属Ｓｉにプラズマガスを噴射
するプラズマトーチと、該無底水冷鋳型に原料の金属Ｓ
ｉを供給する金属Ｓｉ供給装置と、酸化源のＳｉＯ2 を
供給するＳｉＯ2 インジェクション装置とからなるも
の、あるいはこれに前記プラズマトーチと該無底水冷銅
鋳型内の溶融Ｓｉとの間に接続したプラズマ発生用電源
とからなるものとしたことである。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て説明する。先ず、金属Ｓｉの精製装置について図面を
用いて説明する。図１は本発明の第一の実施の形態の金
属Ｓｉ精製装置の概念図、図２は本発明の第二の実施の
形態の金属Ｓｉ精製装置の概念図、図３は第一の実施の
形態の金属Ｓｉ精製装置のプラズマトーチの断面図、図
４は第二の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置のプラズマト
ーチの断面図である。図１及び図２に示したように本発
明の金属Ｓｉ精製装置1a、1bは、溶解室２と、この溶解
室２の中に設置されている無底水冷鋳型３と、少なくと
も一部が溶解室２の中に入るように設置されている鋳塊
引抜装置４、プラズマトーチ５、金属Ｓｉ供給装置６及
びＳｉＯ2 インジェクション装置７などからなるもので
ある。
て説明する。先ず、金属Ｓｉの精製装置について図面を
用いて説明する。図１は本発明の第一の実施の形態の金
属Ｓｉ精製装置の概念図、図２は本発明の第二の実施の
形態の金属Ｓｉ精製装置の概念図、図３は第一の実施の
形態の金属Ｓｉ精製装置のプラズマトーチの断面図、図
４は第二の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置のプラズマト
ーチの断面図である。図１及び図２に示したように本発
明の金属Ｓｉ精製装置1a、1bは、溶解室２と、この溶解
室２の中に設置されている無底水冷鋳型３と、少なくと
も一部が溶解室２の中に入るように設置されている鋳塊
引抜装置４、プラズマトーチ５、金属Ｓｉ供給装置６及
びＳｉＯ2 インジェクション装置７などからなるもので
ある。
【０００８】本発明の金属Ｓｉの精製装置1a、1bの上記
溶解室２は、金属Ｓｉの精製を減圧下で行えるようにす
るためのもので、図示されていない真空排気装置に配管
９で接続されているもので、１６０Ｔｏｒｒ以下に減圧
することができるものが好ましい。この溶解室２の内部
に設置する無底水冷鋳型３は、連続鋳造装置あるいは半
連続鋳造装置に用いられている銅製の円形などの普通の
構造のものでよく、図示してない振動装置によって上下
に振動できるようにしたものが好ましい。また、上記鋳
塊引抜装置４は、前記無底水冷鋳型２の底蓋となるスタ
ーテングプレート10の下側に引き抜き棒11が固定され、
この引き抜き棒11に図示してない引抜き装置が取り付け
られているもので、半連続鋳造装置に用いられている普
通の構造のものでもよいし、更にこれに引き抜き棒11に
上下の振動を与える装置を設けたものでもよい。
溶解室２は、金属Ｓｉの精製を減圧下で行えるようにす
るためのもので、図示されていない真空排気装置に配管
９で接続されているもので、１６０Ｔｏｒｒ以下に減圧
することができるものが好ましい。この溶解室２の内部
に設置する無底水冷鋳型３は、連続鋳造装置あるいは半
連続鋳造装置に用いられている銅製の円形などの普通の
構造のものでよく、図示してない振動装置によって上下
に振動できるようにしたものが好ましい。また、上記鋳
塊引抜装置４は、前記無底水冷鋳型２の底蓋となるスタ
ーテングプレート10の下側に引き抜き棒11が固定され、
この引き抜き棒11に図示してない引抜き装置が取り付け
られているもので、半連続鋳造装置に用いられている普
通の構造のものでもよいし、更にこれに引き抜き棒11に
上下の振動を与える装置を設けたものでもよい。
【０００９】上記プラズマトーチ５は、前記無底水冷鋳
型内の原料の金属Ｓｉにプラズマガス15を噴射して原料
の金属Ｓｉを溶解するとともに加熱するためのもので、
上記溶解室２の外から先端部が無底水冷鋳型３の上にま
で延びるように設置されているものである。このプラズ
マトーチ５の使用数は、単数でも複数でもよいが、能率
を上げるためには複数本、例えば３本用いたほうがよ
い。更にこのプラズマトーチ５の構造は、図１及び図３
に示したように管12の中にタングステン棒などの陰極14
を設置し、この陰極14にプラズマ発生電源８の陰極を接
続し、該無底水冷鋳型内の溶融Ｓｉ16が陽極になるよう
に引き抜き棒11に該プラズマ発生用電源８の陽極を接続
して通電するようにし、該管12にアルゴンなどの不活性
ガス16を供給するようにしたもの、あるいは図２及び図
４に示すよう陽極13になる管12の中にタングステン棒な
どの陰極14を設置し、該陽極13と該陰極14とにプラズマ
発生電源８を接続して通電するようにし、該管12にアル
ゴンなどの不活性ガス15を供給するようにした公知のも
のである。
型内の原料の金属Ｓｉにプラズマガス15を噴射して原料
の金属Ｓｉを溶解するとともに加熱するためのもので、
上記溶解室２の外から先端部が無底水冷鋳型３の上にま
で延びるように設置されているものである。このプラズ
マトーチ５の使用数は、単数でも複数でもよいが、能率
を上げるためには複数本、例えば３本用いたほうがよ
い。更にこのプラズマトーチ５の構造は、図１及び図３
に示したように管12の中にタングステン棒などの陰極14
を設置し、この陰極14にプラズマ発生電源８の陰極を接
続し、該無底水冷鋳型内の溶融Ｓｉ16が陽極になるよう
に引き抜き棒11に該プラズマ発生用電源８の陽極を接続
して通電するようにし、該管12にアルゴンなどの不活性
ガス16を供給するようにしたもの、あるいは図２及び図
４に示すよう陽極13になる管12の中にタングステン棒な
どの陰極14を設置し、該陽極13と該陰極14とにプラズマ
発生電源８を接続して通電するようにし、該管12にアル
ゴンなどの不活性ガス15を供給するようにした公知のも
のである。
【００１０】さらに、上記金属Ｓｉ供給装置６は、原料
の金属Ｓｉを前記無底水冷鋳型３内に供給するもので、
図１及び図２に示したようにホッパー19を溶解室２の外
に設置し、ノズル20の一部または全部が中に入るように
設置したものでも、図示してないがホッパー19及びノズ
ル20を溶解室２の中に設置するようにしたものでもよ
い。このうちのタンク19を溶解室２の外に設置するもの
は、外気が入らないように原料の金属Ｓｉを供給するこ
とができるものが好ましい。
の金属Ｓｉを前記無底水冷鋳型３内に供給するもので、
図１及び図２に示したようにホッパー19を溶解室２の外
に設置し、ノズル20の一部または全部が中に入るように
設置したものでも、図示してないがホッパー19及びノズ
ル20を溶解室２の中に設置するようにしたものでもよ
い。このうちのタンク19を溶解室２の外に設置するもの
は、外気が入らないように原料の金属Ｓｉを供給するこ
とができるものが好ましい。
【００１１】また、上記ＳｉＯ2 インジェクション装置
７は、前記無底水冷鋳型３内の溶融Ｓｉ17の中に酸化源
のＳｉＯ2 を供給するもので、図１及び図２に示したよ
うにホッパー21を溶解室２の外に設置し、ノズル22の一
部または全部が中に入るように設置したものでも、図示
してないがホッパー21及びノズル22を溶解室２の中に設
置するようにしたものでもよい。このうちのタンク21を
溶解室２の外に設置するものは、上記Ｓｉ供給装置６と
同様に外気が入らないように酸化源のＳｉＯ2を供給す
ることができるものが好ましい。
７は、前記無底水冷鋳型３内の溶融Ｓｉ17の中に酸化源
のＳｉＯ2 を供給するもので、図１及び図２に示したよ
うにホッパー21を溶解室２の外に設置し、ノズル22の一
部または全部が中に入るように設置したものでも、図示
してないがホッパー21及びノズル22を溶解室２の中に設
置するようにしたものでもよい。このうちのタンク21を
溶解室２の外に設置するものは、上記Ｓｉ供給装置６と
同様に外気が入らないように酸化源のＳｉＯ2を供給す
ることができるものが好ましい。
【００１２】また、本発明の金属Ｓｉ精製装置のプラズ
マトーチ５と該無底水冷銅鋳型内の溶融Ｓｉ17との間に
プラズマ発生用電源８を接続したものにおいては、陽極
を図１に示すように上記鋳塊引抜装置４の引き抜き棒11
にローラで通電するようにしてもよいし、スターテング
プレート10の下側に固定するようにしてもよい。プラズ
マ発生用電源８としては、約７０〜９０Ｖで５００〜１
０００Ａを流すことができるものが好ましい。
マトーチ５と該無底水冷銅鋳型内の溶融Ｓｉ17との間に
プラズマ発生用電源８を接続したものにおいては、陽極
を図１に示すように上記鋳塊引抜装置４の引き抜き棒11
にローラで通電するようにしてもよいし、スターテング
プレート10の下側に固定するようにしてもよい。プラズ
マ発生用電源８としては、約７０〜９０Ｖで５００〜１
０００Ａを流すことができるものが好ましい。
【００１３】次に、この金属Ｓｉ精製装置の使用方法の
一例を図１及び図２を参考にして説明する。溶解室２の
圧力を減圧、好ましくは１６０Torr以下にするととも
に、鋳塊引抜装置４のスターテングプレート10及び引き
抜き棒11を上昇して該スターテングプレート10を無底水
冷鋳型３の中に入れて停止し、該無底水冷鋳型３に金属
Ｓｉ供給装置６から原料の金属Ｓｉを入れた後３本のプ
ラズマトーチ５（１本のみ図示）からプラズマガス15を
噴射して原料の金属Ｓｉを溶解及び所定温度に昇温し、
この後溶融Ｓｉ17の中に酸化源のＳｉＯ2 をＳｉＯ2 イ
ンジェクション装置７から連続的に供給して溶融Ｓｉの
中のＢ及びＣを酸化して除去するとともに、原料の金属
Ｓｉを金属Ｓｉ供給装置６から連続的に供給し、同時に
鋳塊引抜装置４のスターテングプレート10及び引き抜き
棒11を連続的に降下して精錬したＳｉの鋳塊18を引き抜
き、スターテングプレート10及び引き抜き棒11が下降で
きる下端近くになるまで連続して精製と鋳造を行い、そ
の後原料の金属Ｓｉ及び酸化源のＳｉＯ2 の供給を停止
するとともにプラズマトーチ５からプラズマガス12の噴
射を停止する。その後無底水冷鋳型３から鋳塊18を引き
抜き、この鋳塊18を該溶解室２から取り出して１サイク
ルの操業を終了する。
一例を図１及び図２を参考にして説明する。溶解室２の
圧力を減圧、好ましくは１６０Torr以下にするととも
に、鋳塊引抜装置４のスターテングプレート10及び引き
抜き棒11を上昇して該スターテングプレート10を無底水
冷鋳型３の中に入れて停止し、該無底水冷鋳型３に金属
Ｓｉ供給装置６から原料の金属Ｓｉを入れた後３本のプ
ラズマトーチ５（１本のみ図示）からプラズマガス15を
噴射して原料の金属Ｓｉを溶解及び所定温度に昇温し、
この後溶融Ｓｉ17の中に酸化源のＳｉＯ2 をＳｉＯ2 イ
ンジェクション装置７から連続的に供給して溶融Ｓｉの
中のＢ及びＣを酸化して除去するとともに、原料の金属
Ｓｉを金属Ｓｉ供給装置６から連続的に供給し、同時に
鋳塊引抜装置４のスターテングプレート10及び引き抜き
棒11を連続的に降下して精錬したＳｉの鋳塊18を引き抜
き、スターテングプレート10及び引き抜き棒11が下降で
きる下端近くになるまで連続して精製と鋳造を行い、そ
の後原料の金属Ｓｉ及び酸化源のＳｉＯ2 の供給を停止
するとともにプラズマトーチ５からプラズマガス12の噴
射を停止する。その後無底水冷鋳型３から鋳塊18を引き
抜き、この鋳塊18を該溶解室２から取り出して１サイク
ルの操業を終了する。
【００１４】次に、本発明の金属Ｓｉの精製方法につい
て説明する。本発明のＳｉの精製方法の実施の形態の１
つは、大気中の無底水冷鋳型３に供給された原料の金属
Ｓｉにプラズマガス15を噴射して溶解及び昇温して推定
（測定できないので）約２，０００℃にし、この溶融し
たＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 粉体を原料の金属Ｓ
ｉに対して約６〜１０％の量供給して精製し、精製した
Ｓｉを該無底水冷鋳型３内で凝固させ、凝固した鋳塊18
を下方に引き抜くことを連続して行い、鋳塊18が所定の
長さになるまで行うことである。
て説明する。本発明のＳｉの精製方法の実施の形態の１
つは、大気中の無底水冷鋳型３に供給された原料の金属
Ｓｉにプラズマガス15を噴射して溶解及び昇温して推定
（測定できないので）約２，０００℃にし、この溶融し
たＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 粉体を原料の金属Ｓ
ｉに対して約６〜１０％の量供給して精製し、精製した
Ｓｉを該無底水冷鋳型３内で凝固させ、凝固した鋳塊18
を下方に引き抜くことを連続して行い、鋳塊18が所定の
長さになるまで行うことである。
【００１５】また、本発明の金属Ｓｉの精製方法の実施
の形態の他の１つは、上記本発明の金属Ｓｉ精製装置1
a、1bを用いて溶解室２内の圧力を減圧、好ましくは１
６０Torr以下にし、該溶解室内に設けた無底水冷鋳型３
に供給された原料の金属Ｓｉにプラズマガス15を噴射し
て溶解及び昇温して推定約２，０００℃にし、この溶融
Ｓｉ17の溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 粉体を原料の金属Ｓ
ｉに対して約６〜１０％供給して精製し、精製したＳｉ
を該無底水冷鋳型２内で凝固させ、凝固した鋳塊18を下
方に引き抜くことを連続して行い、鋳塊18が所定の長さ
になるまで行うことである。
の形態の他の１つは、上記本発明の金属Ｓｉ精製装置1
a、1bを用いて溶解室２内の圧力を減圧、好ましくは１
６０Torr以下にし、該溶解室内に設けた無底水冷鋳型３
に供給された原料の金属Ｓｉにプラズマガス15を噴射し
て溶解及び昇温して推定約２，０００℃にし、この溶融
Ｓｉ17の溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 粉体を原料の金属Ｓ
ｉに対して約６〜１０％供給して精製し、精製したＳｉ
を該無底水冷鋳型２内で凝固させ、凝固した鋳塊18を下
方に引き抜くことを連続して行い、鋳塊18が所定の長さ
になるまで行うことである。
【００１６】
【作用】本発明の金属Ｓｉの精製方法及び装置は、無底
水冷鋳型３の中で原料の金属Ｓｉをプラズマガス15によ
り溶解することによって溶融Ｓｉ17の温度を推定約２，
０００℃の高温にすることができるので、この溶融Ｓｉ
17に酸化源のＳｉＯ2 粉体を供給することにより ４Ｂ＋３ＳｉＯ2 ＝２Ｂ2 Ｏ3 ＋３Ｓｉ ２Ｃ＋ＳｉＯ2 ＝２ＣＯ＋Ｓｉ の反応が促進され、溶融Ｓｉ中のＢ及びＣの除去も促進
される。さらに、溶解室２を用いて溶解室内の圧力を減
圧する方法においては、減圧することにより、酸化によ
って発生したＢ2 Ｏ3 及びＣＯガスの分圧を低くするこ
とができるので、Ｂ及びＣの除去が促進される。また酸
化源として固体のＳｉＯ2 粉体を供給するので、溶解室
内の圧力が高くなることがない。また、無底水冷鋳型を
使用することにより、原料の金属Ｓｉを連続して装入し
て精錬及び鋳造を行うことができるので、生産性が高く
なる。
水冷鋳型３の中で原料の金属Ｓｉをプラズマガス15によ
り溶解することによって溶融Ｓｉ17の温度を推定約２，
０００℃の高温にすることができるので、この溶融Ｓｉ
17に酸化源のＳｉＯ2 粉体を供給することにより ４Ｂ＋３ＳｉＯ2 ＝２Ｂ2 Ｏ3 ＋３Ｓｉ ２Ｃ＋ＳｉＯ2 ＝２ＣＯ＋Ｓｉ の反応が促進され、溶融Ｓｉ中のＢ及びＣの除去も促進
される。さらに、溶解室２を用いて溶解室内の圧力を減
圧する方法においては、減圧することにより、酸化によ
って発生したＢ2 Ｏ3 及びＣＯガスの分圧を低くするこ
とができるので、Ｂ及びＣの除去が促進される。また酸
化源として固体のＳｉＯ2 粉体を供給するので、溶解室
内の圧力が高くなることがない。また、無底水冷鋳型を
使用することにより、原料の金属Ｓｉを連続して装入し
て精錬及び鋳造を行うことができるので、生産性が高く
なる。
【００１７】
【実施例】図１に示した構造のＳｉ精製装置で内径２０
０ｍｍの銅製の無底水冷鋳型、出力３００ｋｗのプラズ
マトーチ３本、プラズマトーチガスとしてＡｒを使用し
て、Ｂ濃度２０ｐｐｍ、Ｃ濃度７００ｐｐｍの金属Ｓｉ
粒を原料とし、酸化源としてＳｉＯ2 粉を用い、溶解プ
ラズマ出力６７ｋｗ（１本当たり）、精製速度１０ｋｇ
／ｈｒ、ＳｉＯ2 粉の添加率８％（原料の金属Ｓｉに対
して）、プラズマトーチガスの流量８０リットル／分
（１本当たり）、溶融Ｓｉの温度約２，０００℃、溶解
室内の圧力７６０Torr（減圧なし）、１６０Torr、８To
rr及び０．１Torrの条件で精製して２０ｋｇの鋳塊を得
た。この鋳塊のＢ及びＣを分析して下記表１の No.１〜
４に示した結果を得た。
０ｍｍの銅製の無底水冷鋳型、出力３００ｋｗのプラズ
マトーチ３本、プラズマトーチガスとしてＡｒを使用し
て、Ｂ濃度２０ｐｐｍ、Ｃ濃度７００ｐｐｍの金属Ｓｉ
粒を原料とし、酸化源としてＳｉＯ2 粉を用い、溶解プ
ラズマ出力６７ｋｗ（１本当たり）、精製速度１０ｋｇ
／ｈｒ、ＳｉＯ2 粉の添加率８％（原料の金属Ｓｉに対
して）、プラズマトーチガスの流量８０リットル／分
（１本当たり）、溶融Ｓｉの温度約２，０００℃、溶解
室内の圧力７６０Torr（減圧なし）、１６０Torr、８To
rr及び０．１Torrの条件で精製して２０ｋｇの鋳塊を得
た。この鋳塊のＢ及びＣを分析して下記表１の No.１〜
４に示した結果を得た。
【００１８】また比較例として図５に示した装置、すな
わち高周波誘導炉25の内側に黒鉛るつぼ26を入れ、この
黒鉛るつぼ26の中に石英るつぼ27を入れた装置を使用
し、石英るつぼ27の中に原料の金属Ｓｉ粒を２ｋｇ入れ
て溶解して約１６００℃にし、この溶融Ｓｉの中に石英
管のノズル28を入れてアルゴンガスと酸素ガスの混合ガ
スを原料の金属Ｓｉの重量に対して酸素ガスが５％にな
るように添加して精製し、凝固して鋳塊を得た。この鋳
塊のＢ及びＣを分析して下記表１の比較例の欄に示した
結果を得た。
わち高周波誘導炉25の内側に黒鉛るつぼ26を入れ、この
黒鉛るつぼ26の中に石英るつぼ27を入れた装置を使用
し、石英るつぼ27の中に原料の金属Ｓｉ粒を２ｋｇ入れ
て溶解して約１６００℃にし、この溶融Ｓｉの中に石英
管のノズル28を入れてアルゴンガスと酸素ガスの混合ガ
スを原料の金属Ｓｉの重量に対して酸素ガスが５％にな
るように添加して精製し、凝固して鋳塊を得た。この鋳
塊のＢ及びＣを分析して下記表１の比較例の欄に示した
結果を得た。
【００１９】
【表１】
【００２０】この結果より、本発明の方法及び装置を用
いて溶解室の圧力を大気圧にして実施した No.１のもの
は、比較例のものに比較してＢ濃度が２／３の８ppm に
なっており、またＣ濃度が約１／2.5 の１５７ppm にな
った。さらに、本発明の溶解室の圧力を１６０Torrにし
て実施した No.２のものは、比較例のものに比較してＢ
濃度が２／３弱の７ppm になっており、またＣ濃度が約
１／3.5 の１１５ppm になった。また、本発明の溶解室
の圧力を８Torrにして実施した No.３のものは、比較例
のものに比較してＢ濃度が２／３弱の７ppm になってお
り、またＣ濃度が約１／６の７０ppm になった。また、
本発明の溶解室の圧力を０．１Torrにして精製した No.
４のものは、比較例のものに比較してＢ濃度が１／１５
の０．８ppm になっており、またＣ濃度が約１／４４５
の０．９ppm になった。また、本発明の溶解室の圧力を
０．１Torrにして精製した No.４のものは、本発明の N
o.１〜 No.３のものと比較してＢ濃度およびＣ濃度は大
幅に低下した。
いて溶解室の圧力を大気圧にして実施した No.１のもの
は、比較例のものに比較してＢ濃度が２／３の８ppm に
なっており、またＣ濃度が約１／2.5 の１５７ppm にな
った。さらに、本発明の溶解室の圧力を１６０Torrにし
て実施した No.２のものは、比較例のものに比較してＢ
濃度が２／３弱の７ppm になっており、またＣ濃度が約
１／3.5 の１１５ppm になった。また、本発明の溶解室
の圧力を８Torrにして実施した No.３のものは、比較例
のものに比較してＢ濃度が２／３弱の７ppm になってお
り、またＣ濃度が約１／６の７０ppm になった。また、
本発明の溶解室の圧力を０．１Torrにして精製した No.
４のものは、比較例のものに比較してＢ濃度が１／１５
の０．８ppm になっており、またＣ濃度が約１／４４５
の０．９ppm になった。また、本発明の溶解室の圧力を
０．１Torrにして精製した No.４のものは、本発明の N
o.１〜 No.３のものと比較してＢ濃度およびＣ濃度は大
幅に低下した。
【００２１】
【発明の効果】本発明の金属Ｓｉの精製方法及び装置
は、上記構成にしたことによりＢ及びＣの濃度を大幅に
低下することができるとともに、半連続的に精製及び鋳
造することができるので、安価な金属Ｓｉを原料として
高純度のＳｉを経済的に量産することができるという優
れた効果を奏する。
は、上記構成にしたことによりＢ及びＣの濃度を大幅に
低下することができるとともに、半連続的に精製及び鋳
造することができるので、安価な金属Ｓｉを原料として
高純度のＳｉを経済的に量産することができるという優
れた効果を奏する。
【図１】本発明の第一の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置
の概念図である。
の概念図である。
【図２】本発明の第二の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置
の概念図である。
の概念図である。
【図３】本発明の第一の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置
のプラズマトーチの断面図である。
のプラズマトーチの断面図である。
【図４】本発明の第二の実施の形態の金属Ｓｉ精製装置
のプラズマトーチの断面図である。
のプラズマトーチの断面図である。
【図５】従来の金属Ｓｉ精製装置の縦断面図である。
【図６】従来の他の金属Ｓｉ精製装置の縦断面図であ
る。
る。
1a、1b 金属Ｓｉ精製装置 ２ 溶解室 ３ 無底水冷鋳型 ４ 鋳塊引抜装置 ５ プラズマトーチ ６ 金属Ｓｉ供給装置 ７ ＳｉＯ2 インジェクション装置 ８ プラズマ発生用電源 ９ 真空排気装置に接続されている配管 10 スターテングプレート 11 引き抜き棒 12 管 13 陽極 14 陰極 15 プラズマガス 16 不活性ガス 17 溶融Ｓｉ 18 鋳塊 19、21 ホッパー 20、22 ノズル 25 高周波誘導炉
Claims (5)
- 【請求項１】 無底水冷鋳型（３）に供給された原料の
金属Ｓｉにプラズマガス（15）を噴射して溶解し、この
溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 を供給して精
製し、この精製したＳｉを該無底水冷鋳型内で凝固させ
て下方に引き抜くことを特徴とする金属Ｓｉの精製方
法。 - 【請求項２】 溶解室内の圧力を減圧しつつ該溶解室
（２）内に設けた無底水冷鋳型（３）に供給された原料
の金属Ｓｉにプラズマガス（15）を噴射して溶解し、こ
の溶解したＳｉの溶湯面に酸化源のＳｉＯ2 を供給して
精製し、この精製したＳｉを該無底水冷鋳型内で凝固さ
せて下方に引き抜くことを特徴とする金属Ｓｉの精製方
法。 - 【請求項３】 前記溶解室内の圧力を１６０Torr以下に
することを特徴とする請求項２記載の金属Ｓｉの精製方
法。 - 【請求項４】 減圧できる溶解室（２）と、この溶解室
（２）の中に設けた無底水冷鋳型（３）と、該無底水冷
鋳型内で凝固した鋳塊を下方に引き抜く鋳塊引抜装置
（４）と、該無底水冷鋳型内の原料の金属Ｓｉにプラズ
マガス (15) を噴射するプラズマトーチ（５）と、該無
底水冷鋳型に原料の金属Ｓｉを供給する金属Ｓｉ供給装
置（６）と、酸化源のＳｉＯ2 を供給するＳｉＯ2 イン
ジェクション装置（７）とを設けたことを特徴とする金
属Ｓｉ精製装置。 - 【請求項５】 減圧できる溶解室（２）と、この溶解室
（２）の中に設けた無底水冷鋳型（３）と、該無底水冷
鋳型内で凝固した鋳塊を下方に引き抜く鋳塊引抜装置
（４）と、該無底水冷鋳型内の原料の金属Ｓｉにプラズ
マガス (15) を噴射するプラズマトーチ（５）と、該無
底水冷鋳型に原料の金属Ｓｉを供給する金属Ｓｉ供給装
置（６）と、酸化源のＳｉＯ2 を供給するＳｉＯ2 イン
ジェクション装置（７）、前記プラズマトーチ（５）と
該無底水冷銅鋳型内の溶融Ｓｉ（16）との間に接続した
プラズマ発生用電源（８）とからなることを特徴とする
金属Ｓｉ精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21898297A JPH1149510A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | 金属Ｓｉの精製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21898297A JPH1149510A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | 金属Ｓｉの精製方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1149510A true JPH1149510A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=16728421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21898297A Pending JPH1149510A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | 金属Ｓｉの精製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1149510A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002053496A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Procede de moulage en continu de silicium |
| JP2006240963A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度のシリコンの製造方法 |
| US7615202B2 (en) | 2005-03-07 | 2009-11-10 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for producing high purity silicon |
| KR100981134B1 (ko) | 2008-03-25 | 2010-09-10 | 한국생산기술연구원 | 저순도 실리콘 스크랩을 정련하여 태양 전지급 고순도실리콘 주괴를 제조하기 위한 시스템, 방법 및 그에 의해제조된 태양 전지급 고순도 실리콘 주괴 |
| CN102530949A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-04 | 李绍光 | 一种电磁悬浮液固分离方法和装置 |
| JP2014024729A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-02-06 | National Institute For Materials Science | シリコン結晶鋳造炉 |
| US9567227B2 (en) | 2009-07-03 | 2017-02-14 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells |
| US9783426B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-10 | Milwaukee Silicon Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
-
1997
- 1997-07-31 JP JP21898297A patent/JPH1149510A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002053496A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Procede de moulage en continu de silicium |
| JP2006240963A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度のシリコンの製造方法 |
| WO2006095663A3 (en) * | 2005-03-07 | 2007-02-08 | Nippon Steel Corp | Method for producing high purity silicon |
| US7615202B2 (en) | 2005-03-07 | 2009-11-10 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for producing high purity silicon |
| KR100981134B1 (ko) | 2008-03-25 | 2010-09-10 | 한국생산기술연구원 | 저순도 실리콘 스크랩을 정련하여 태양 전지급 고순도실리콘 주괴를 제조하기 위한 시스템, 방법 및 그에 의해제조된 태양 전지급 고순도 실리콘 주괴 |
| US9567227B2 (en) | 2009-07-03 | 2017-02-14 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells |
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| JP2014024729A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-02-06 | National Institute For Materials Science | シリコン結晶鋳造炉 |
| US9783426B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-10 | Milwaukee Silicon Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
| US9802827B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-31 | Milwaukee Silicon, Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
| US10093546B2 (en) | 2015-10-09 | 2018-10-09 | Milwaukee Silicon Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
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