JPH11501037A

JPH11501037A - ジベンジリデンアルジトールを含む透明な発汗抑制剤スティック

Info

Publication number: JPH11501037A
Application number: JP8526429A
Authority: JP
Inventors: エム．ブ，ツァン; エフ．イオバンニ，カール; エヌ．サン，ジャヤント
Original assignee: ザ、ジレット、カンパニー
Priority date: 1995-03-02
Filing date: 1996-02-29
Publication date: 1999-01-26
Also published as: EP0812183A2; DE69628146T2; BR9607142A; EP0812183B1; CA2214577A1; RU2197223C2; DE69628146D1; CA2214577C; MX9706608A; ATE240091T1; ES2193237T3; ES2292666T3; CN1181005A; WO1996026709A3; NZ305082A; AU5301096A; AR001124A1; WO1996026709A2

Abstract

(57)【要約】液体媒体、該液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、およびジベンジリデンアルジトールを含み、ヒドロキシアルキルセルロース、またはキレート化剤、またはヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤の両方を含んでなることを特徴とする透明ゲル化粧用スティックが開示されている。この化粧用スティックは、重量％で、約７０％〜約９５％、好ましくは７５％〜９２％、の液体媒体、約１％〜約２２％、好ましくは３％〜１５％、の、該媒体中に溶解した発汗抑制剤塩、約０．５％〜約３％、好ましくは０．５％〜１．５％、のジベンジリデンアルジトール、約０．１％〜約０．５％、好ましくは０．２％〜０．４％、のヒドロキシアルキルセルロース、および約０．０５％〜約３％、好ましくは０．１％〜２％、のキレート化剤を含んでなる。好ましくは、液体媒体は、３〜６個の炭素原子および２〜６個の水酸基を有する多価アルコールを含んでなり、１価アルコールおよび強アルカリ、例えば水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム、を本質的に含まない。好ましくは、化粧用スティックは、pHが４．４より大きく、より好ましくは４．７より大きく、濁度が約１２０ NTU未満、より好ましくは１００NTU未満、であり、硬度が約６０〜１５０である。ジベンジリデンアルジトールの量を１．５％またはそれ未満に下げることにより、スティックの透明度および臭気特性は大幅に改良される。スティックの硬度は、ヒドロキシアルキルセルロースの添加により維持される。スティックの色は、キレート化剤の添加により改良される。

Description

【発明の詳細な説明】ジベンジリデンアルジトールを含む透明な発汗抑制剤スティック本発明は、可溶化した発汗抑制剤塩を含む透明なゲル化粧用スティックに関する。ゲル発汗抑制剤スティックは一般的に液体媒体、発汗抑制剤塩、ゲル化剤、および１種またはそれより多い緩和剤を含む。ジベンジリデンモノソルビトールアセタール（ＤＢＭＳＡ）とも呼ばれるジベンジリデンソルビトール（ＤＢＳ）の様なジベンジリデンアルジトールは、その様なスティックに使用されているゲル化剤の一種である。ジベンジリデンアルジトールは、ゲルスティックの製造およびその後の貯蔵中に、理由の一つとしてスティック中に酸性の発汗抑制剤塩が存在するために、分解することがある。分解の一生成物であるベンズアルデヒドは、好ましくない臭気を発生させることがあり、スティックの硬度低下および変色を引き起こすことがある。市販のＤＢＳゲル発汗抑制剤スティックは、一般的に十分な硬度を有する様に、２％を超えるＤＢＳを含む。しかし、その様なスティックは最適な透明度または臭気特性を有していない。ジベンジリデンアルジトールを含むゲル発汗抑制剤スティックには、ジベンジリデンアルジトール分解を最少に抑えるために、各種の安定剤が配合されている。例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、酢酸亜鉛、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、炭酸カリウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、コハク酸二ナトリウム、安息香酸ナトリウム、オクタン酸ナトリウム、ヘキサメチレンテトラミン、尿素、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、硫酸マグネシウム、水酸化カルシウム、およびＮ−（２−ヒドロキシエチル）アセトアミドが包含される。これらの、および他の安定剤は、明らかにジベンジリデンアルジトールを安定化するのにある程度は有効であるが、それに伴う他の問題を有することもある。例えば、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムは組成物に好ましくない臭気を与えることがある。本発明は、液体媒体、液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、およびジベンジリデンアルジトールを含む透明ゲル化粧用スティックであって、さらに該スティックがヒドロキシアルキルセルロースまたはキレート化剤またはヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤の両方を含むスティックを特徴とする。この化粧用スティックは、重量％で、約７０％〜約９５％、好ましくは７５％〜９２％、の液体媒体、約１％〜約２２％、好ましくは３％〜１５％、の、該媒体中に溶解した発汗抑制剤塩、約０．５％〜約３％、好ましくは０．５％〜１．５％、のジベンジリデンアルジトール、約０．１％〜約０．５％、好ましくは０．２％〜０．４％、のヒドロキシアルキルセルロース、および約０．０５％〜約３％、好ましくは０．１％〜２％、のキレート化剤を含んでなる。好ましくは、液体媒体は、３〜６個の炭素原子および２〜６個の水酸基を有する多価アルコールを含んでなり、１価アルコールおよび強アルカリ、例えば水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム、を本質的に含まない。好ましくは、化粧用スティックは、pHが４．４より大きく、より好ましくは４．７より大きく、濁度が約１２０ NTU未満、より好ましくは１００ NTU未満、であり、硬度が約６０〜１５０である。ジベンジリデンアルジトールの量を１．５％以下に下げることにより、スティックの透明度および臭気特性は大幅に改良される。スティックの硬度は、ヒドロキシアルキルセルロースの添加により維持される。スティックの色は、キレート化剤の添加により改良される。ここで使用する「透明な」ゲルスティックとは、視覚的に透明なので、ガラスの様に、その背後にある物体を容易に見ることができるスティックである。好ましい透明ゲルスティックは、濁度の測定値が、Hellige #965直接読取り式濁度計で測定し、比濁濁度単位(NTU)で表して１２０ NTU未満、より好ましくは１００ NTU未満、最も好ましくは８０ NTU未満、である。「本質的に異臭(off-odor)が無い」は、ゲルスティック（香料または芳香マスキング剤を含まない）の異臭評価が、訓練された臭気（または香料）の熟練者により使用される０〜５の尺度（０は検出される異臭なし、採点４〜５は我慢できない臭気を表す）で０〜２、好ましくは０〜１、であることを意味する。「安定している」とは、製品の試料が、４５℃で３箇月間保存した時に、知覚できるベンズアルデヒドの臭気または他の異臭を発生せず（すなわち０〜２の臭気評価を維持している）、透明度の重大な変化を示さない（すなわち１２０ NTUより優れた透明度を維持している）ことを意味する。黄着色（Yellowness）は、分光光度計により４０８nmにおける吸収を測定し、０は水中０ ppmの塩化第二鉄に相当し、５は水中５００ ppmの塩化第二鉄に相当する。好ましい透明ゲルスティックは、液体媒体、液体媒体中に溶解した発汗抑制剤塩およびジベンジリデンアルジトールゲル化剤を含む。液体媒体はゲル化剤と共にゲルスティックのマトリックス、すなわち本体、を与える。好ましい液体媒体は、３〜６個の炭素原子および２〜6個の水酸基を有する多価アルコールを含んでなる。その様な多価アルコールとしては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３ −ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、２，４−ジヒドロキシ− ２−メチルペンタン、グリセリン、ソルビトール、およびその他、ならびにそれらの混合物がある。好ましいのは１，２−プロピレングリコール（通常は単にプロピレングリコールと呼ばれる）、ジプロピレングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブチレングリコール、ソルビトール、およびそれらの混合物である。液体媒体として最も好ましいのはプロピレングリコールであり、これは必要に応じて上記の多価アルコールの１種またはそれより多くを含むことができる。液体媒体は必要に応じて１価アルコール、例えばエタノール、を含むことができるが、液体媒体は本質的に１価アルコールを含まない方が好ましい。液体媒体は必要に応じて、先行技術で記載されている様に、ゲル化剤用の共溶剤（例えばＮ−メチルピロリドン）を含むこともできるが、それは好ましくない。ゲルスティックは一般的に重量で約７０％〜約９５％、好ましくは約７５％〜約９２％、の液体媒体を含む。不十分な量の液体媒体を含むスティックは、不透明になるか、または残りの成分にとって不十分な支持体マトリックスを与えることがある。あまり多量の液体媒体を含むスティックは、他のスティック成分の１つまたはそれより多くの量が不足することがある。ジベンジリデンアルジトールはゲル化剤である。例としては、ジベンジリデンソルビトール（ＤＢＳ）、ジベンジリデンキシリトール、およびジベンジリデンリビトールがある。各ベンジリデン基中の芳香族環は、ここに参考として含める米国特許第５，２００，１７４号に記載されている様に、置換されていなくても、置換されていてもよい。置換されている場合、ベンジル環はメタ位置で電子吸引基を含むのが好ましい。代表的な置換された化合物には、ジ（メターフルオロベンジリデン）ソルビトールおよびジ（メタクロロベンジリデン）ソルビトールがある。好ましいゲル化剤はジベンジリデンソルビトール（ＤＢＳ）である。ゲルスティックは、例えば、重量で約０．１％〜約５％、好ましくは約０．５％〜約３％、のジベンジリデンアルジトールを含む。ゲルスティックがあまり多量のジベンジリデンアルジトールを含む場合、十分な透明性が失われる、および／または好ましくない臭気を有することがある。ゲルスティックの含むジベンジリデンアルジトールが少な過ぎると、硬度が不足することがある。最適な透明性を得るには、ゲルスティックは好ましくは重量で０．５％〜２％、より好ましくは０．５％〜１．５％、最も好ましくは０．７％〜１．３％、のジベンジリデンアルジトールを含むべきである。本発明の特に有利な態様は、少量（すなわち１．５％またはそれ未満）のジベンジリデンアルジトールゲル化剤を含み、それによって著しい透明性および無臭の特性を有するスティックが得られる。本発明のゲルスティックに使用できる発汗抑制剤塩には、発汗抑制剤組成物で有効であることが分かっている、通常のすべてのアルミニウム、ジルコニウムおよびアルミニウム−ジルコニウム塩が含まれる。これらの塩としては、アルミニウムのハロゲン化物およびアルミニウムヒドロキシハロゲン化物（例えばアルミニウムクロロハイドレート）、およびそれらとジルコニウムオキシハロゲン化物およびジルコニウムヒドロキシハロゲン化物の混合物または錯体（例えばアルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレート）がある。好ましいアルミニウム塩は、一般式Ａｌ₂（ＯＨ）_6-aＸ_aを有する塩であるが、ここでＸはＣｌ、Ｂｒ、ＩまたはＮＯ₃であり、ａは、Ａｌ対Ｘのモル比が約１：１〜２．１：１になる様に、約０．３〜約４、好ましくは約１〜２、である。これらの塩は一般的に、塩１モルあたり１〜６モルのオーダーの、これらの塩に結合する水和水を有する。最も好ましくは、アルミニウム塩はアルミニウムクロロハイドレート（すなわちＸがＣｌである）であり、ａは、アルミニウム対塩素のモル比が約１．９：１〜２．１：１になる様に、約１でる。好ましいアルミニウム−ジルコニウム塩は、上記のアルミニウム塩と、式ＺｒＯ（ＯＨ）_2-pbＹ_b(式中、ＹはＣｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＮＯ₃、またはＳＯ₄であり、ｂは約０．８〜２であり、ｐはＹの原子価である）を有するジルコニウム塩の混合物または錯体である。ジルコニウム塩も一般的にそれらに結合する水和水を、一般的に塩１モルあたり１〜７モルのオーダーで含む。好ましくは、ジルコニウム塩は、式ＺｒＯ（ＯＨ）_2-bＣｌ_b（式中、ｂは約１〜２、好ましくは約１．２〜約１．９である）のヒドロキシ塩化ジルコニルである。好ましいアルミニウム−ジルコニウム塩は、Ａｌ：Ｚｒ比が約１．７〜約１２．５、最も好ましくは約２〜約１０、であり、金属対Ｘ＋Ｙ比は約０．７３〜約２．１、好ましくは約０．９〜１．５、である。好ましい塩は、Ａｌ：Ｚｒ比が約２〜約１０であり、金属：Ｃｌ比が約０．９〜約２．１であるアルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレート（すなわちＸおよびＹがＣｌである）である。ここで、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレートの用語は、トリ−、テトラ−、ペンタ −およびオクタ−クロロハイドレートの形態を含むものとする。アルミニウム− ジルコニウム塩錯体は、中性アミノ酸、好ましくはグリシン、を一般的にＧｌｙ：Ｚｒ比約１：１〜４：１で含むこともできる。本発明のゲルスティックには、効力を強化したアルミニウムおよびアルミニウム−ジルコニウム発汗抑制剤塩を使用するのが特に好ましい。「効力を強化した発汗抑制剤塩」とは、１０％水溶液として再構成した場合に、アルミニウムの少なくとも７０％、好ましくは少なくとも８０％、が２個の連続したピーク、便宜的に標識を付けたピーク３および４、の中に含まれ、その際、ピーク４の下にある面積の、ピーク３の下にある面積に対する比率が少なくとも０．５、好ましくは少なくとも０．７、最も好ましくは少なくとも０．９以上、であるＨＰＬＣクロマトグラム（例えばここに参考として含めるＵＳ５，３３０，７５１号明細書に記載されている様な）を形成する発汗抑制剤塩を意味する。Ａｌ成分を５個のピークに分解できるのであれば、すべての適当なＨＰＬＣ技術を使用することができる。効力を強化した発汗抑制剤塩は、この業界では良く知られており、幾つかの供給者から市販されている。発汗抑制剤塩をゲルスティック組成物中に配合するには、塩を先ず液体媒体の一部に可溶化または溶解させるのが好ましい。したがって、発汗抑制剤塩の多価アルコール溶液を使用するのが好ましい。特に好ましいのは、pH増加剤の添加によりpHを約４．１〜５．０、好ましくは約４．３〜４．８、に部分的に中和した、可溶化された塩である。特に好ましい中和された発汗抑制剤塩は、アルカリを追加したグリシン塩、例えばナトリウム、カリウム、または亜鉛グリシン塩を含む塩である。その様な可溶化された発汗抑制剤塩は、ここにその開示を参考として含める、“Method Of Making Polyhydric Alcohol Solutions Of Enhanced Ef ficacy Antiperspirant Actives”（効力を強化した発汗抑制剤活性物質の多価アルコール溶液の製造法）と題する１９９５年３月２日に提出された米国特許出願第０８／３９７，４５１号明細書（これはＰＣＴ／ＵＳ９５／１４０７３号明細書に相当する）、およびＵ．Ｓ．５，４６３，０９８号明細書に開示されている。その様な可溶化された、グリシン塩で部分的に中和された塩の例は、Westch lor A2Z 8106(Westwood Chemical Corp.)である。好ましい可溶化された発汗抑制剤塩の製造を下記の例１に記載する。可溶化された発汗抑制剤塩中に含まれるのが好ましい、アルカリを追加したグリシン塩は、発汗抑制剤塩のpHを引き上げ、その結果、ゲルスティック中のジベンジリデンアルジトールの分解を低減させる。可溶化された発汗抑制剤塩に十分なアルカリ性グリシン塩を加え、発汗抑制剤塩の約１０％水溶液のpHを約４．１〜５．０、好ましくは約４．３〜４．８、に引き上げるのが一般的に好ましい。（１０％水溶液は約５０：５０多価アルコール：水溶液でよい。）その様な部分的に中和された塩を含む好ましいゲルスティックは、pHが４．４を超え、好ましくは４．７〜約５．５、より好ましくは約４．８〜約５．３、である。完成したスティックのpHは、スティック１部を水９９部に溶解させることにより測定できる。可溶化された発汗抑制剤塩または仕上がりスティックのpHは、無論、どの様なpH増加剤またはpH増加剤の組合せによっても上記の好ましいpH範囲に調節できるが、ただし、選択する増加剤は、媒体に可溶であり、スティックの透明性または臭気特性に重大な悪影響を与えない。すべての成分を加えた後の最終組成物が、重量で約１％〜約２２％、好ましくは約３％〜約１５％、の発汗抑制剤塩を含む様に、十分な発汗抑制剤塩を液体媒体に溶解させるべきである。本願の全体を通して、発汗抑制剤塩の重量％は、結合した水およびグリシンを含めて、標準的な工業的方法により計算することに注意すべきである。この計算を、結合水およびグリシンを除外するＵ．Ｓ．Ｐ．方法と比較すると、下記の様になる。ゲルスティックは、必要に応じて、および好ましくは、追加のゲル化剤（または共ゲル化剤）としてヒドロキシアルキルセルロースを含む。ヒドロキシアルキルセルロースは、スティックが少量のジベンジリデンアルジトールしか含まない場合でも、スティックに十分な硬度を与える。ヒドロキシアルキルセルロース共ゲル化剤を少量のジベンジリデンアルジトール（すなわち１．５％またはそれ未満）と組み合わせて使用することにより、非常に優れた透明性および安定性を有するゲルスティックを製造することができる。好ましいヒドロキシアルキルセルロース共ゲル化剤は、炭素数１〜５の含むアルキル基を有する。好ましい共ゲル化剤はヒドロキシプロピルセルロース(例えばKlucel HFF，Aqualon)である。ヒドロキシアルキルセルロースは、ゲルスティック中に含まれる場合、重量で約０．０８％〜１％、好ましくは０．１％〜０．５％、より好ましくは０．２％〜０．４％、の量で存在する。好ましいゲルスティックの硬度は、TA-XT2 Texture Analyzer（Stable Micro System，英国ヘイストヒル）で測定した時に、約６０〜約１５０である。これらの硬度測定値は、標準矢じり型貫通針がスティックを毎秒５mm〜１mmで貫通するのに必要な重力に相当する。本発明のゲルスティックは、必要に応じて、および好ましくは、その色および透明性を改良するためにキレート化剤も含む。キレート化剤は、原子が溶液中の金属と２個以上の配位結合を形成する化合物である。キレート化剤の例としては、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）の塩、例えばエチレンジアミン四酢酸四ナトリウムおよび三ナトリウム（Ｎａ₄ＥＤＴＡおよびＮａ₃ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸塩（ＨＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸塩（ＤＴＰＡ）、ニトリロ三酢酸塩（ＮＴＡ）、エタノールジグリシン二ナトリウム塩（ＥＤＧ）、ジエタノールグリシンナトリウム塩（ＤＥＧ）、および１，３−プロピレンジアミン四酢酸（ＰＤＴＡ）がある。これらのすべてが公知であり、市販されている。好ましいキレート化剤としては、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムおよび三ナトリウム（Ｎａ₄ＥＤＴＡおよびＮａ₃ＥＤＴＡ）がある。ゲルスティックは重量で一般的に約０．０５％〜約３％、好ましくは約０．１％〜約２％、のキレート化剤を含む。含まれるキレート化剤が少な過ぎると、スティックは、透明性が低くなり、好ましくない臭気および／または好ましくない黄着色を生じることがある。含まれるキレート化剤が多過ぎると、スティックの透明性および／または他の特性が悪影響を受ける場合がある。キレート化剤は、様々な供給源からスティック中に存在し得る残留鉄分（または他の金属汚染物）により生じることがあるスティックの色（特に黄色）を低減させることができる。ゲルスティックは、黄着色スケールで０〜１が好ましい。キレート化剤は、スティックのpHを増加するので、ゲル化剤の安定剤として作用し、それによって他のアルカリ性ゲル化剤、例えばＮａＯＨおよびＫＯＨ、の必要性を少なくする、または無くすことができる。ゲルスティックは、ＮａＯＨおよびＫＯＨを本質的に含まず、その結果、これらの物質と媒体との、特にプロピレングリコールとの相互作用により生じることがある臭気が無いのが好ましい。他のアルカリ性ゲル化剤安定剤、特にＮａＯＨおよびＫＯＨ、を除外することは、本発明の有利な特徴であり、本発明のゲルスティックの無臭特性に本質的に貢献すると考えられる。ゲルスティックには適当な緩和剤を配合し、好ましい使用特性（滑らかさ、低い粘着性、およびその他）をスティックに与えることができる。緩和剤の例としては、脂肪酸エステル、例えばミリスチン酸イソプロピルおよびパルミチン酸イソプロピル、アジピン酸、フタル酸、およびセバシン酸のジエステル、例えばフタル酸ジ−ｎ−ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジエチル、およびアジピン酸ジイソプロピル、短鎖脂肪酸のプロピレングリコールジエステル、不揮発性シリコーン油、例えばジメチルシロキサンおよびジメチコーンコポリオール、揮発性シリコーン、例えばDow Corning 344 およびDow Corning 345(Dow Corningから市販)、Silicone 7207 およびSilicare 7158(Union Carbideから市販)、およびSF 1202(General Electricから市販)、Ｃ₁₂〜Ｃ₁₅アルコールの安息香酸エステル、例えばFinsolv(Finetex，Inc．から市販)、脂肪アルコール、例えばアセチルアルコールおよびステアリルアルコール、ポリエチレングリコールのアルキルエーテル誘導体、ポリプロピレングリコールおよびポリプロピレンポリエチレングリコール共重合体、例えばPPG-5-Buteth-7、PPG-5-Ceteth-20、PPG -3-Isosteareth-9 およびGlycereth-7-Diisononanoate、がある。この分野では、他の多くの緩和剤の例が知られている。ゲルスティックは、製品の透明度を損なわずに、所望の使用特性をスティックに与える様に、十分な量の緩和剤を含むべきである。好ましい緩和剤は、液体媒体に可溶であり、その中に透明な溶液を形成するべきである。ゲルスティックは好ましくは重量で約１０％未満、より好ましくは約３％未満、最も好ましくは約０．２５％〜１．２５％、の緩和剤を含む。ゲルスティックに使用される香料は、スティックに望ましい香りを与える通常の香料のいずれでもよい。配合する香料の量は、望ましい香りを与えるのに必要な量である。ゲルスティックは一般的に重量で約２．５％未満、好ましくは約１．５％未満、の香料を含む。ゲルスティックは、他の必要に応じて使用する通常の成分、例えば湿潤剤、硬化剤、充填材、着色剤、保存剤、殺菌剤、ＵＶ吸収剤、およびその他を含むことができる。無論、その様な物質は、スティックの透明性に悪影響を及ぼさない様に選択すべきである。本発明のゲルスティックは、この分野で公知の、通常の２相製法により製造することができる。すなわち、媒体の一部およびゲル化剤を含む第一相を、ゲル化剤を溶解させるのに十分な温度（一般的に約１１０℃）に加熱し、次いで約１００℃に冷却する。媒体の一部および残りの成分を含む第二相を製造し、約６０〜８０℃に加熱し、次いで、第一相と混合する。混合物をスティックの型に流し込み、冷却して固化させる。別の好ましい製法では、すべての成分を５０℃未満の温度で、十分に攪拌しながら混合し、均質な分散液（ジベンジリデンアルジトールは低温では溶解せず、ヒドロキシアルキルセルロースは、存在する場合、混合の前に媒体の一部に予め溶解させることができる）を形成させる。次いでこの分散液の一部を、ジベンジリデンアルジトールを溶解させるのに十分な温度に短時間加熱し、次いで、得られた溶液をスティックの型に流し込み、冷却して固化させる。理想的には、溶液を９０℃を超える温度に数分間以上保持しない。この好ましい方法は、ここにその開示を参考として含める、“One-Phase Process For Making A Clear Antiperspirant Stick Containing Dibenzylidene Aliditol” （ジベンジリデンアルジトールを含む透明な発汗抑制剤スティックの１相製造法）と題する１９９６年２月６日こ提出された米国特許出願第０８／５８８，６１９号明細書により詳細に記載されている。下記の具体的な諸例は本発明をさらに説明するためのものである。例１−−発汗抑制剤塩１７１lbs.（７７．６kg）の５０％ＮａＯＨを６７．８lbs.（３０．８kg）の水と混合し、次いで１６０．３lbs.（７２．８kg）のグリシン（グリシンのＮａＯＨに対するモル比１：１）を加え、第一および第二回目の添加の後それぞれ温度を２５〜３０℃に、次いで３０〜３５℃に上げることにより、５０％ナトリウムグリシン塩溶液を調製した。プロピレングリコール１０３．３lbs.（４６．９ kg）に５０％ナトリウムグリシン塩７．８lbs.（３．５kg）を加え、この溶液を１０分間混合した。この溶液に、ヒドロキシ塩化ジルコニウムグリシン塩（５０％ＺＨＣ−ｇｌｙ水溶液、Ｚｒ：ｇｌｙ比約１：１）３３．９lbs.（１５．４kg ）を加えた。この溶液を約１０分間混合した後、２５５lbs.（１１５．８kg）の１０％ＡＣＨ溶液（１０％ＡＣＨを約８０℃で約１６〜１７時間加熱して製造）を加え、約１０分間混合した。この溶液を約７０〜７５℃に予め加熱し、約６０ mmＨｇ（絶対圧）に維持したＪＨＥ型フラッシュ蒸発装置(APV Crepaco Inc.,米国ニューヨーク州トナワンダ、フラッシュ室の上に、約２．５フィートの０．５インチセラミックBerlサドルを充填した３フィートの精留塔を取り付けて改造した蒸発装置)に連続的に供給し、そこから６５％のプロピレングリコール、３０％の、効力を強化したアルミニウム−ジルコニウムテトラクロロハイドレート− グリシン（８０％を超えるアルミニウムがピーク３および４にあり、ピーク４対ピーク３の面積比が１を超え、Ｇｌｙ：Ｚｒ比約１．６：１）、および５％の水を含んでなる透明な溶液が約１gar/hrで得られた。この溶液を等量の蒸留水で希釈した試料のpHは約４．７であった。この発汗抑制剤塩溶液を下記の例に配合した。例２および３例２および３は、下記の手順により製造した。相Ａプロピレングリコール全体（発汗抑制剤塩溶液の部分を除いて）の約６５％を適当な大きさの容器に入れる。ヒドロキシプロピルセルロースを加え、十分に攪拌して溶解させる。この溶液を１１０〜１１５℃に加熱した後、ジベンジリデンソルビトールを加え、完全に溶解するまで攪拌する。次いで、この相Ａ溶液を約１００℃に冷却する。相Ｂプロピレングリコール全体（発汗抑制剤塩溶液の部分を除いて）の約３５％を適当な大きさの容器に入れ、攪拌し、約６０〜７０℃に加熱する。Ｎａ₄ＥＤＴＡを加え、十分に混合する。Ａｌ／Ｚｒテトラクロロハイドレート−ｇｌｙ溶液（例１で製造）を加え、この溶液を透明かつ均質になるまで十分に混合する。次いで緩和剤（すなわちセバシン酸ジイソプロピルまたはGlycereth-7-diisononan oateおよびDimethicone copolyol）を加え、相Ｂ溶液を透明になるまで十分に混合する。混合相相Ｂを相Ａに加えて混合し、約８０℃に冷却する。香料を加え、十分に混合する。生成物を適当なスティック容器に流し込み、冷却して固化させる。例４および５例４および５は、例２および３の製造に使用した手順と同様の手順により製造する。例６および７例４および５は、例２および３の製造に使用した手順と同様の手順により製造する。例８例８は、例２および３の製造に使用した手順と同様の手順により製造する。例９例９は、例２および３の製造に使用した手順と同様の手順により製造する。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】１９９７年３月３日【補正内容】請求の範囲１．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、およびジベンジリデンアルジトールを含んでなる透明ゲル化粧用スティックであって、ヒドロキシアルキルセルロースまたはキレート化剤またはヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤の両方をさらに含んでなる（ただし、前記化粧用スティックがキレート化剤を含まない場合、ジベンジリデンアルジトールの量が重量で０．５％〜２％でなければならない）ことを特徴とする透明ゲル化粧用スティック。２．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、およびヒドロキシアルキルセルロースを含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。３．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、およびキレート化剤を含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。４．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、ヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤を含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。５．前記液体媒体が、３〜６個の炭素原子および２〜６個の水酸基を有する多価アルコールを含んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の化粧用スティック。６．前記発汗抑制剤塩が、アルミニウムクロロハイドレート、効力を強化したアルミニウムクロロハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレートまたは効力を強化したアルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレートを含んでなる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の化粧用スティック。７．重量％で、７０％〜９５％の前記液体媒体、１％〜２２％の前記発汗抑制剤塩、０．５％〜３％の前記ジベンジリデンアルジトール、存在する場合、０．１％〜０．５％の前記ヒドロキシアルキルセルロース、および、存在する場合、０．０５％〜３％の前記キレート化剤を含んでなる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の化粧用スティック。８．重量％で、７５％〜９２％の前記液体媒体、３％〜１５％の前記発汗抑制剤塩、０．５％〜１．５％の前記ジベンジリデンアルジトール、存在する場合、０．２％〜０．４％の前記ヒドロキシアルキルセルロース、および、存在する場合、０．１％〜２％の前記キレート化剤を含んでなる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の化粧用スティック。９．前記ジベンジリデンアルジトールがジベンジリデンソルビトールを含んでなる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１０．０．７％〜１．３％の前記ジベンジリデンアルジトールを含んでなる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１１．前記スティックが４．４より大きいpHおよび１２０ NTU未満の濁度を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１２．前記スティックが４．８〜５．３のpHおよび１００ NTU未満の濁度を有する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１３．前記液体媒体が１価アルコールを本質的に含まない、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１４．前記液体媒体が水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムを本質的に含まない、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１５．前記液体媒体がプロピレングリコールを含んでなる、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１６．前記ヒドロキシアルキルセルロースが、存在する場合、ヒドロキシプロピルセルロースを含んでなる、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１７．前記キレート化剤が、存在する場合、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムまたはエチレンジアミン四酢酸三ナトリウムを含んでなる、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１８．前記発汗抑制剤塩が、アルカリ性グリシン塩で部分的に中和されている、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１９．３％未満の１種またはそれより多い緩和剤をさらに含んでなる、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２０．黄着色スケールで０〜１の色を有する、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２１．本質的に異臭が無い、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２２．４５℃で３箇月保存した時に、透明度、色および臭気に関して安定している、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２３．６０〜１５０の硬度を有する、請求項１〜２２のいずれか１項に記載の化粧用スティック。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者サン，ジャヤントエヌ. アメリカ合衆国マサチューセッツ州、フラミンガム、パメラ、ロード、32

Claims

【特許請求の範囲】１．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、およびジベンジリデンアルジトールを含んでなる透明ゲル化粧用スティックであって、ヒドロキシアルキルセルロース、またはキレート化剤、またはヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤の両方をさらに含んでなることを特徴とする透明ゲル化粧用スティック。２．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、およびヒドロキシアルキルセルロースを含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。３．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、およびキレート化剤を含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。４．液体媒体、前記液体媒体に溶解した発汗抑制剤塩、ジベンジリデンアルジトール、ヒドロキシアルキルセルロースおよびキレート化剤を含んでなる、請求項１に記載の化粧用スティック。５．前記液体媒体が、３〜６個の炭素原子および２〜６個の水酸基を有する多価アルコールを含んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の化粧用スティック。６．前記発汗抑制剤塩が、アルミニウムクロロハイドレート、効力を強化したアルミニウムクロロハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレートまたは効力を強化したアルミニウム−ジルコニウムクロロハイドレートを含んでなる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の化粧用スティック。７．重量％で、７０％〜９５％の前記液体媒体、１％〜２２％の前記発汗抑制剤塩、０．５％〜３％の前記ジベンジリデンアルジトール、存在する場合、０．１％〜０．５％の前記ヒドロキシアルキルセルロース、および、存在する場合、０．０５％〜３％の前記キレート化剤を含んでなる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の化粧用スティック。８．重量％で、７５％〜９２％の前記液体媒体、３％〜１５％の前記発汗抑制剤塩、０．５％〜１．５％の前記ジベンジリデンアルジトール、存在する場合、０．２％〜０．４％の前記ヒドロキシアルキルセルロース、および、存在する場合、０．１％〜２％の前記キレート化剤を含んでなる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の化粧用スティック。９．前記ジベンジリデンアルジトールがジベンジリデンソルビトールを含んでなる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１０．０．７％〜１．３％の前記ジベンジリデンアルジトールを含んでなる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１１．前記スティックが４．４より大きいpHおよび１２０ NTU未満の濁度を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１２．前記スティックが４．８〜５．３のpHおよび１００ NTU未満の濁度を有する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１３．前記液体媒体が１価アルコールを本質的に含まない、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１４．前記液体媒体が水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムを本質的に含まない、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１５．前記液体媒体がプロピレングリコールを含んでなる、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１６．前記ヒドロキシアルキルセルロースが、存在する場合、ヒドロキシプロピルセルロースを含んでなる、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１７．前記キレート化剤が、存在する場合、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムまたはエチレンジアミン四酢酸三ナトリウムを含んでなる、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１８．前記発汗抑制剤塩が、アルカリ性グリシン塩で部分的に中和されている、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の化粧用スティック。１９．３％未満の１種またはそれより多い緩和剤をさらに含んでなる、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２０．黄着色スケールで０〜１の色を有する、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２１．本質的に異臭が無い、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２２．４５℃で３箇月保存した時に、透明度、色および臭気に関して安定している、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の化粧用スティック。２３．６０〜１５０の硬度を有する、請求項１〜２２のいずれか１項に記載の化粧用スティック。