JPH1158543A - 絶縁特性の良好なスパイラル管状物およびその製造方法 - Google Patents

絶縁特性の良好なスパイラル管状物およびその製造方法

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JPH1158543A
JPH1158543A JP9229729A JP22972997A JPH1158543A JP H1158543 A JPH1158543 A JP H1158543A JP 9229729 A JP9229729 A JP 9229729A JP 22972997 A JP22972997 A JP 22972997A JP H1158543 A JPH1158543 A JP H1158543A
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tape
resistant resin
resin film
adhesive
spiral
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JP9229729A
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Inventor
Hiroshi Inoue
浩 井上
Seiichiro Takabayashi
誠一郎 高林
Takuji Takahashi
卓二 高橋
Tadao Muramatsu
忠雄 村松
Kenji Sonoyama
研二 園山
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 被加熱体に装着が容易で密着性が良く、長手
方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材が
耐熱性樹脂に一体として設けられている絶縁特性の良好
な管状物およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 スパイラル状物の内側層を形成するテ−
プ状耐熱性樹脂フィルムAに溝または土手を設け、中間
層を形成する接着剤層および外側層を形成するテ−プ状
耐熱性樹脂フィルムBの構成を有する積層体のいずれか
の層に長手方向の両端間に導電性を与える可とう性の導
電性基材が一体として設けられている形状保持性のスパ
イラル管状およびその製造方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、パイプとの密着
性が良く、熱効率の良好なヒ−タ−などの用途に好適
で、特に半導体製造装置や分析機器などのパイプの保温
などの目的に使用できる形状保持性のスパイラル管状物
およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、この発
明は、スパイラル状に巻いた絶縁層の間に可とう性の導
電性基材、例えばヒ−タ−のような平面状基材を挟んで
一体として設けた形状保持性のスパイラル管状物に関す
る。また、この発明は、スパイラル状に巻いた内側層と
なる接着剤付きのテ−プ状フィルムと外側層となる接着
剤付きの耐熱性フィルムとの間に可とう性の導電性可と
う性基材を挟んで積層一体化して形成した形状保持性の
スパイラル管状物に関する。さらに、この発明は、スパ
イラル状に巻いた内側層となるテ−プ状耐熱性樹脂フィ
ルムと外側層となるテ−プ状耐熱性樹脂フィルムとその
間に接着剤および可とう性の導電基材を配置し、接着剤
を硬化して積層一体化させるスパイラル管状物の製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、液体クロマトグラフ装置あるいは
質量分析装置などの分析機器におけるパイプや医療用機
器における薬液等の搬送路を構成するパイプへの搬送対
象物質の凝固や付着を防止するためにパイプを加熱して
保温することが必要であり、また内面に付着した物質を
蒸発させて真空度を確保するためにパイプを加熱する場
合がある。さらには、水道管の凍結防止のために水道管
を保温・加熱する場合がある。このような場合、従来
は、リボンヒ−タ−のような可とう性の面状発熱体を帯
状にしてパイプに巻きつけることが一般的に行われてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のパイプ
の配管系は一般的に装置と装置との間の狭いところに設
けられる場合が多く、パイプに面状発熱体を巻きつけて
装着することが困難であり、しかも面状発熱体はパイプ
との密着性が悪い。このため熱効率が低く、従って温度
の制御も正確に行うことができない。この発明の目的
は、被加熱体に装着が容易で密着性が良く、長手方向の
両端間に可とう性の導電性基材が一体として設けられて
いるヒ−タ−およびその製造方法を提供することであ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明は、スパイラル
状物の内側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルム
A、中間層を形成する接着剤層および外側層を形成する
テ−プ状耐熱性樹脂フィルムBの構成を有する積層体の
いずれかの層の長手方向の両端間に導電性を与える可と
う性の導電性基材が一体として設けられており、このテ
−プ状耐熱性樹脂フィルムAの中央部に設けた溝または
両側に設けた土手の中に前記可とう性の導電性基材がそ
の一部または全部を埋設されてなる形状保持性のスパイ
ラル管状物に関し、またこの発明は、スパイラル状物
が、内側層となる中央部に溝を設けたテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムまたは両側に土手を設けた接着剤付きのテ−
プ状耐熱性樹脂フィルムAを溝または土手を外側にして
長尺の形状付与部材にスパイラル状に巻き付け、その上
に可とう性の導電性基材をその一部または全部が埋まる
ように巻き付け、さらにその上に外側層となる接着剤付
きのテ−プ状耐熱性樹脂フィルムBを接着剤を内側にし
てスパイラル状に重ねて巻き付け、接着剤を硬化して積
層一体し、形成された積層体を長尺の形状付与部材から
取り外して得られる形状保持性のスパイラル管状物に関
する。また、この発明は、被加熱体と同一外形状を有す
る長尺の形状付与部材に巻いた内側層となるその中央部
に溝を設けたテ−プ状耐熱性樹脂フィルムあるいはその
両側に土手を設けた接着剤付きテ−プ状耐熱性樹脂フィ
ルムAと外側層となるテ−プ状耐熱性樹脂フィルムBと
の間に長手方向の両端間に導電性を与える可とう性の導
電性基材および接着剤を導電性基材が溝または土手の中
にその一部または全部が埋まるように配置し、フィルム
の内側層と外側層とを重ねたまま接着剤を硬化して積層
一体化させることを特徴とするスパイラル管状物の製造
方法に関する。
【0005】
【発明の実施の形態】以下に本発明の好ましい態様を列
記する。 1)スパイラル状物の内層側を形成するテ−プ状耐熱性
樹脂フィルムAおよび外側層を形成するテ−プ状耐熱性
樹脂フィルムBがそれぞれ厚み25−200μmである
上記のスパイラル管状物。 2)接着剤層が熱硬化性接着剤である上記のスパイラル
管状物。 3)テ−プ状耐熱性樹脂フィルムAおよびテ−プ状耐熱
性樹脂フィルムBがテ−プ状芳香族ポリイミドフィルム
である上記のスパイラル管状物。
【0006】以下、この発明について、図面も参考にし
て、詳しく説明する。図1は、スパイラル管状物の一例
をスパイラル芯に平行に切断した一部断面図である。図
2は、スパイラル管状物の他の一例をスパイラル芯に平
行に切断した一部断面図である。図3は、この発明の製
造方法に使用する中央部に溝を設けたテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムの断面図である。図4は、この発明の製造方
法に使用する両側に接着剤で土手を設けたテ−プ状耐熱
性樹脂フィルムの断面図である。図5は、この発明のス
パイラル管状物の一例を示す斜視図である。図6は、ス
パイラル管状物の一例の使用例を示す一部斜視図であ
る。
【0007】図1において、形状保持性のスパイラル管
状物1は、スパイラル状物の内側層を形成するテ−プ状
耐熱性樹脂フィルムAである2、中間層を形成する接着
剤層3および外側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィ
ルムBである4の構成を有する積層体のいずれかの層の
長手方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基
材5が一体として設けられており、このテ−プ状耐熱性
樹脂フィルムAの中央部に設けた溝の中に前記加とう性
の導電性基材5がその一部または全部を埋設されてい
る。
【0008】図2において、形状保持性のスパイラル管
状物1は、スパイラル状物の内側層を形成するテ−プ状
耐熱性樹脂フィルムAである2、中間層を形成する接着
剤層3(内側層に接する接着剤層3aと外側層に接する
接着剤層3bとからなる)および外側層を形成するテ−
プ状耐熱性樹脂フィルムBである4の構成を有する積層
体のいずれかの層の長手方向の両端間に導電性を与える
可とう性の導電性基材5が一体として設けられており、
このテ−プ状耐熱性樹脂フィルムAの両側に接着剤層3
aによって土手を設け、その中に前記加とう性の導電性
基材5がその一部または全部を埋設されている。
【0009】図3において、テ−プ状耐熱性樹脂フィル
ムAである2の中央部に溝が設けられている。図4にお
いて、テ−プ状耐熱性樹脂フィルムAである2の両側に
接着剤3aによって土手が設けられている。図5におい
て、形状保持性のスパイラル管状物1は、スパイラル状
に巻いた内側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルム
Aである2と外側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィ
ルムBである4の構成を有する積層体の長手方向の両端
間に導電性を与える可とう性の導電性基材5がスパイラ
ル状に一体となって形状を保持している。
【0010】図6において、被加熱体10を挿入可能な
までに形状保持性のスパイラル管状物間を押し拡げて被
加熱体10をスパイラル管状物間に挿入し、次いで、被
加熱体10をその状態に維持したままでスパイラル管状
物1を図の矢印の方向に回転し、この回転につれて被加
熱体10がスパイラル管状物1内に取り込まれるので、
管状物1の軸方向に回転させるだけで比較的簡単・迅速
に被加熱体10にスパイラル管状物1を装着することが
でき、しかも装着した後はスパイラル管状物1は元の形
状に復帰するから、被加熱体10に均等にかつ整然と装
着することができる。従って、例えば被加熱体の両端部
が大型の装置等に接続されて自由度がほとんどない場合
でも、比較的容易にかつ迅速に被加熱体10に巻きつけ
ることができる。また、スパイラル管状物の径を任意に
設定できるため、自由度の少ない被加熱体だけでなく自
由度の大きい被加熱体であっても、また径の大小にも制
限を受けることなく、棒またはパイプ状であれば任意の
被加熱体に適用できるのである。
【0011】この発明のスパイラル管状物は、例えば、
内側層となる中央部に溝または両側に土手を設けたテ−
プ状耐熱性フィルムまたは接着剤付きのテ−プ状耐熱性
樹脂フィルムAを接着剤を溝または土手を外側にして金
属製、例えばステンレス等の耐熱性の棒またはパイプな
どの長尺の形状付与部材にスパイラル状に巻き付け、そ
の溝または土手の間に可とう性の導電性基材、好適には
平面状基材を巻き付け、さらにその上に外側層となる接
着剤付きのテ−プ状耐熱性樹脂フィルムBを接着剤を内
側にしてスパイラル状に重ねて巻き付け、接着剤を硬化
して積層一体化し、形成された積層体を棒またはパイプ
などの長尺の形状付与部材から外して、スパイラル状に
形状保持した成形品として得ることができる。この発明
のスパイラル管状物は、常温で、好適には200℃程度
の高温に加熱した環境下においても、また被加熱体に装
着した後もほとんどスパイラル物の外径などの形状や均
等・整然さに変化がなく形状保持される。
【0012】この発明におけるスパイラル状物の内側層
を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルムAとしては、ガ
ラス転移温度あるいは融点が180℃以上である芳香族
ポリイミドあるいは芳香族ポリアミドからなり、好適に
は厚みが25−200μm、幅が3−50mmのテ−プ
状フィルムが使用される。特に、50−300℃での線
膨張係数(CTE)が60×10-5cm/cm/℃(p
pmで表示することもある)以下、その中でも特に3−
50×10-5cm/cm/℃であって、引張弾性率が2
00−1400kg/mm2 である芳香族ポリイミドフ
ィルムあるいは芳香族ポリアミドフィルムが好適に使用
される。そのなかでも、吸水率が4%以下、特に3%以
下である芳香族ポリイミドフィルムが好適に使用され
る。
【0013】前記の芳香族ポリイミドは、例えば3,
3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物などの芳香族テ
トラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミン、
4,4’−ジアミノジフェニルエ−テルなどの芳香族ジ
アミンとを重合、イミド化して得られる。特に、芳香族
ポリイミドとして3,3’,4,4’−ビフェニルテト
ラカルボン酸二無水物を芳香族テトラカルボン酸成分中
15モル%以上使用して得られるものが耐熱性、低線膨
張係数、低吸水率であることから好ましい。前記の芳香
族ポリアミドは、例えば2−クロロテレフタル酸クロリ
ド、2,5−ジクロロテレフタル酸クロリドなどの芳香
族酸クロリドと2−クロロ−p−フェリレンジアミン、
4,4’−ジアミノジフェニルエ−テルなどの芳香族ジ
アミンとの反応で得られる。
【0014】この発明において中間層を形成する接着剤
層は、耐熱性の熱可塑性接着剤、熱硬化性接着剤、好適
には熱硬化性接着剤からなり、好適には積層した接着剤
層の乾燥状態での厚みが2−100μm、幅が2−50
mmである。また、この接着剤層は接着剤付きのテ−プ
状フィルムとして設けてもよくあるいはテ−プ状フィル
ムを巻きつけた後、接着剤を塗布あるいは接着剤シ−ト
を張り合わせて接着剤付きテ−プを設けてもよい。
【0015】前記熱硬化性接着剤としては、エポキシ樹
脂、NBR−フェノ−ル系樹脂、フェノ−ル−ブチラ−
ル系樹脂、エポキシ−NBR系樹脂、エポキシ−フェノ
−ル系樹脂、エポキシ−ナイロン系樹脂、エポキシ−ポ
リエステル系樹脂、エポキシ−アクリル系樹脂、アクリ
ル系樹脂、ポリアミド−エポキシ−フェノ−ル系樹脂、
ポリイミド系樹脂、ポリイミドシロキサン−エポキシ樹
脂などが挙げられる。前記の接着剤は、テ−プ状耐熱性
樹脂フィルムAの片面とテ−プ状耐熱性樹脂フィルムB
の片面とのそれぞれに設けることが好ましい。
【0016】この発明における外側層を形成する耐熱性
樹脂フィルムBとしては、ガラス転移温度あるいは融点
が180℃以上である芳香族ポリイミド、芳香族ポリア
ミド、芳香族ポリエステル、フッ素樹脂または芳香族ポ
リアミドイミドからなり、好適には厚みが25−200
μm、幅が3−50mmのシ−ト状フィルムが使用され
る。特に、50−250℃での線膨張係数(CTE)が
60×10-6cm/cm/℃(ppmで表示することも
ある)以下、特に3−50×10-6cm/cm/℃であ
って、引張弾性率が200−1400kg/mm2 であ
る芳香族ポリイミドフィルムあるいは芳香族ポリアミド
フィルムが好適に使用される。そのなかでも、吸水率が
4%以下、特に3%以下である芳香族ポリイミドフィル
ムが好適に使用される。
【0017】この発明における可とう性の導電性基材と
しては、スパイラル状物の長手方向の両端間に導電性の
機能を与える金属箔、金属線、帯状の金属、好適には厚
みが5−100μm、幅が0.4−40mm程度の銅
箔、ニクロム箔などの金属箔が使用される。この可とう
性の導電性基材は1本のみを設けてもよく複数本を平行
して設けてもよく、また、前記の接着剤によってテ−プ
状耐熱性樹脂フィルムBのほぼ全面に設けてもよいが、
ほぼ中央部に設けることが好ましい。また、可とう性の
導電性基材の表面をあらかじめ塗布法などによって耐熱
性樹脂で薄く被覆したものを使用してもよい。
【0018】前記の芳香族ポリイミドフィルムは、例え
ば以下のようにして製造することができる。先ず前記芳
香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを
N,N−ジメチルアセトアミドやN−メチル−2−ピロ
リドンなどの有機極性溶媒中で重合して、ポリマ−の対
数粘度(測定温度:30℃、濃度:0.5g/100m
l溶媒、溶媒:N−メチル−2−ピロリドン)が1〜5
、ポリマ−濃度が15〜25重量%であり、回転粘度
(30℃)が500〜4500ポイズであるポリアミッ
ク酸(イミド化率:5%以下)溶液を得る。次いで、好
適にはこのポリアミック酸100重量部に対して0.0
1〜1重量%のリン化合物、例えば(ポリ)リン酸エス
テルおよび/またはリン酸エステルのアミン塩などの有
機系リン化合物あるいは無機リン化合物および、好適に
はさらにポリアミック酸100重量部に対して0.02
〜6重量部のコロイダルシリカ、窒化珪素、タルク、酸
化チタン、燐酸カルシウムなどの無機フィラ−(好適に
は平均粒径0.005〜5μm、特に0.005〜2μ
m)を添加してポリアミック酸溶液組成物を調製する。
このポリアミック酸溶液組成物をそのままあるいは化学
イミド化剤を加えて、平滑な表面を有する支持体表面に
流延し、乾燥して固化フィルムを形成し、上記固化フィ
ルムを支持体表面から剥離する。次いで、固化フィルム
の片面または両面にアミノシラン系、エポキシシラン系
あるいはチタネ−ト系の表面処理剤を含有する表面処理
液を塗布した後、さらに乾燥することもできる。前記の
ようにして得られた固化フィルムを、必要であれば両方
向に延伸した後乾燥フィルムの幅方向の両端縁を把持し
た状態で、最高加熱温度:350〜500℃の範囲内の
温度で加熱して乾燥およびイミド化して芳香族ポリイミ
ドフィルムとして好適に製造することができる。上記の
ようにして得られた芳香族ポリイミドフィルムを、好適
には低張力下あるいは無張力下に200〜400℃程度
の温度で加熱して応力緩和処理し、巻き取る。この芳香
族ポリイミドフィルムは、そのままあるいはコロナ放電
処理、プラズマ処理、紫外線照射、グロ−放電処理、火
炎処理で表面処理を施した後、接着性を改良した芳香族
ポリイミドフィルムとして使用することができる。
【0019】前記の芳香族ポリアミドフィルムは、例え
ば以下のようにして製造することができる。芳香族酸ク
ロリドと芳香族ジアミンとを有機極性溶媒中で溶液重
合、あるいは水系媒体を使用する界面重合などで合成さ
れる。ポリマ−溶液は単量体として酸クロリドとジアミ
ンとを使用すると塩化水素が副生するためこれを中和す
るために水酸化カルシウムなどの無機の中和剤、または
エチレンオキサイドなどの有機の中和剤を添加する。ま
た、イソシアネ−トとカルボン酸との反応は非プロトン
性有機極性溶媒中、触媒の存在下で行われる。これらの
ポリマ−溶液はそのままフィルムを形成する製膜原液に
してもよく、またポリマ−を一度単離してから上記の溶
媒に再溶解して製膜原液を調製してもよい。製膜原液に
は溶解助剤として無機塩例えば塩化カルシウム、塩化マ
グネシウムなどを添加してもよい。製膜原液中のポリマ
−濃度は2−35重量%が好ましい。
【0020】この発明において使用される中央部に溝を
設けたテ−プ状耐熱性樹脂フィルムを作る方法として
は、エキシマレ−ザ−加工、機械的な切削加工、ケミカ
ルエッチィング等の方法が挙げられる。また、熱可塑性
の耐熱性樹脂を用いて図3の形状に異形押し出し成形に
よって製造することも可能である。熱可塑性の耐熱性樹
脂としては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド
イミド、ポリエ−テルエ−テルケトン、ポリエ−テルケ
トン、ポリエ−テルスルフォン、ポリスルフォンなどが
挙げられる。また、この発明において使用される両側に
土手を設けた接着剤付きのテ−プ状耐熱性樹脂フィルム
を製造する方法としては、テ−プ状耐熱性樹脂フィルム
の上にスリットした接着剤のテ−プをテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムの両側に張り合わせる方法や、接着剤付きテ
−プ状耐熱性樹脂フィルムの中央部にエキシマレ−ザ−
加工、機械的な切削加工で溝を形成し、両側に土手を残
す方法が挙げられる。また、中央部に保護フィルムを配
置して接着剤溶液を両側に塗布、乾燥した後保護フィル
ムを除いてフィルムの両側に接着剤の土手を設ける方法
も可能である。
【0021】この発明の形状保持性のスパイラル管状物
は、例えば、被加熱体と同一外形状を有する(形状は、
断面円形または角形等任意の形状を有してよい。)長尺
の形状付与部材、例えば耐熱性の棒またはパイプに、そ
の中央部に設けた溝または両側に設けた土手を外側にし
てスパイラル状に巻いた内側層となるテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムA、好適にはテ−プ状芳香族ポリイミドフィ
ルムAとそれと同じ幅か少し幅の狭い外側層となるテ−
プ状耐熱性樹脂フィルムB、好適にはテ−プ状芳香族ポ
リイミドフィルムBとその間に接着剤および長手方向の
両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材、好適に
はテ−プ状ヒ−タ−のような平面状導電性基材を前記溝
または土手の中に配置し、熱硬化性接着剤の場合には溶
媒を乾燥してBステ−ジの段階で、熱可塑性接着剤の場
合には積層体に圧力を加えてガラス転移温度あるいは融
点以上の温度に加熱することによって、フィルムの内側
層と外側層とを重ねたまま、熱硬化性接着剤の場合には
硬化温度以上の温度に加熱して、あるいは熱可塑性接着
剤の場合には冷却して、接着剤を硬化して積層一体化さ
せた後、スパイラル状の積層体を長尺の形状付与部材か
ら外して得られる。
【0022】上記の方法は、好適には、例えば次のよう
にして実施できる。先ず、前記の内側層となる耐熱性樹
脂フィルムAを3−50mmにスリットしその中央部に
幅0.3−40mm、深さ2−50μmにエキシマレ−
ザ−で溝を形成する。一方、耐熱性樹脂フィルムBの片
面に接着剤を塗布し、接着剤の乾燥厚みが2−100μ
mであるフィルムを得る。このフィルムを3−50mm
にスリットし、熱硬化性接着剤付きのテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムを製造する。このテ−プ状フィルムAを溝を
外側にして直径が5−50mmの円状の棒またはパイプ
にスパイラル状に巻きつけ、両端を固定する。次いで、
その上に前記の溝よりも幅の狭い導電性基材、好適には
テ−プ状ヒ−タ−を溝に入れスパイラル状に巻きつけ
る。次いで、さらにその上に接着剤同士が重なるよう
に、外側層となる熱硬化性接着剤付きテ−プ状耐熱性樹
脂フィルムBを巻き付け、テ−プ状耐熱性樹脂フィルム
A/熱硬化性接着剤、ヒ−タ−/熱硬化性接着剤/テ−
プ状耐熱性樹脂製フィルムBの構成にして、必要であれ
ば周囲をテ−プ状のものあるいは線状のもので加圧・固
定して、150−400℃の範囲内の温度に加熱して接
着剤を硬化して積層一体化し、冷却した後、形成された
積層体を棒またはパイプから外し、スパイラル管状ヒ−
タ−を得ることができる。この加圧・固定の際に、周囲
を加圧・固定するテ−プ状のものあるいは線状のもの、
好適には熱収縮するものを使用すると、加圧・固定が均
一になるので好ましい。
【0023】この発明のスパイラル管状物はそのままで
被加熱体に適用してもよく、あるいは適当な長さに切断
して使用してもよく、さらに最外層に保温の目的で耐熱
性発泡シ−ト、耐熱性多孔シ−トで覆って使用してもよ
い。また、形状が複雑な被加熱体の場合には、スパイラ
ル管状物と平面状ヒ−タ−とを組み合わせて使用して被
加熱体を覆ってもよい。
【0024】
【実施例】以下にこの発明の実施例を示す。以下の各例
において、ポリイミドフィルムの物性測定は以下の方法
によって行った。 吸水率:ASTM D570−63に従って測定(23
℃×24時間) 引張弾性率:ASTM D882−64Tに従って測定
(MD) 線膨張係数(50−250℃または50−300℃):
300℃で30分加熱して応力緩和したサンプルをTM
A装置(引張りモ−ド、2g荷重、試料長10mm、2
0℃/分)で測定
【0025】参考例1 内容積100リットルの重合槽に、N,N−ジメチルア
セトアミド54.6kgを加え、次いで,3,3’,
4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物8.8
26kgとパラフェニレンジアミン3.243kgとを
加え、30℃で10時間重合反応させてポリマ−の対数
粘度(測定温度:30℃、濃度:0.5g/100ミリ
リットル溶媒、溶媒:N,N−ジメチルアセトアミド)
が1.60、ポリマ−濃度が18重量%であるポリアミ
ック酸(イミド化率:5%以下)溶液を得た。このポリ
アミック酸溶液に、ポリアミック酸100重量部に対し
て0.1重量部の割合でモノステアリルリン酸エステル
トリエタノ−ルアミン塩および0.5重量部の割合(固
形分基準)で平均粒径0.08μmのコロイダルシリカ
を添加して均一に混合してポリアミック酸溶液組成物を
得た。このポリアミック酸溶液組成物の回転粘度は30
00ポイズであった。このポリアミック酸溶液組成物を
Tダイ金型のスリットから連続的に、キャスティング・
乾燥炉の平滑な支持体に押出して前記溶液の薄膜を形成
し、130℃で10分間乾燥し、支持体から剥がし、幅
方向を把持した状態でキュア−炉内でキュア−(200
℃から450℃、約20分間)して、厚み75μmの芳
香族ポリイミドフィルムを得た。このフィルムは、弾性
率が750kg/mm2 、線膨張係数(50−300
℃)が16ppm、吸水率が1.5%であった。
【0026】参考例2 パラフェニレンジアミンの代わりに、4,4’−ジアミ
ノジフェニルエ−テル6.007kgにし、N,N−ジ
メチルアセトアミド67.6kgにした他は、参考例1
と同様にして厚み75μmの芳香族ポリイミドフィルム
を得た。このフィルムは、弾性率が370kg/m
2 、線膨張係数(50℃から250℃)が40pp
m、吸水率が2.5%であった。
【0027】参考例3 Tダイ金型のスリットを変えた他は参考例1と同様にし
て、厚み125μmの芳香族ポリイミドフィルムを得
た。このフィルムは、弾性率が690kg/mm2 、線
膨張係数(50−300℃)が18ppm、吸水率が
1.6%であった。
【0028】実施例1 参考例1で製造した75μmの芳香族ポリイミドフィル
ムにポリイミドシロキサン系の熱硬化性接着剤〔ポリイ
ミドシロキサン、エポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂および
硬化触媒からなる〕のテトラヒドロフラン溶液(固形分
濃度:25重量%)を乾燥後の厚みが30μmになるよ
うに塗布し、100℃で乾燥して接着剤付きポリイミド
フィルムを得た。このフィルムを10mm幅および9.
5mm幅にスリットして2種類の接着剤付きテ−プを作
製した。10mm幅のテ−プの接着剤層の中央部に幅2
mm、深さ30μmの溝をエキシマレ−ザ−で形成し
た。このテ−プの溝を外側にして外径10mmのステン
レスの丸棒にスパイラル状に巻きつけた後、両端を固定
し、その中央にニクロム箔の幅2mm、厚み40μm、
電気抵抗値14.7Ω/mのテ−プを溝の中に入れて巻
きつけた後、両端を固定し、さらにその上に、9.5m
m幅の接着剤付きテ−プの接着剤を内側にしてスパイラ
ル状に巻きつけ、両端を固定した。この積層体に圧力を
特に加えることなくオ−ブン中で100℃で1時間、2
00℃で1時間、250℃で1時間加熱して硬化させた
後、放冷して積層体であるスパイラル状物をステンレス
の、丸棒から外し、長さ100cmのスパイラル管状物
であるスパイラル管状ヒ−タ−を得た。このスパイラル
管状ヒ−タ−は長尺方向に250gの荷重を加えて伸び
を測定したところ48%であり、荷重をなくすともとの
状態に戻り、また外径10mmの丸棒に巻きつけること
が容易にできた。この際スパイラル状管状ヒ−タ−は均
等に整然と装着することができた。また、このスパイラ
ル管状ヒ−タ−を220℃の高温槽に入れ熱処理し、熱
処理前後の外径を測定した。熱処理前は10.3mm、
熱処理後では10.4mmであった。また、このスパイ
ラル管状ヒ−タ−を径10mmのステンレスパイプにス
パイラル状に巻き、スパイラル管状ヒ−タ−のニクロム
箔とステンレスパイプとの間の耐電圧を測定したとこ
ろ、1.5KV/1分間のテストで短絡しなかった。ま
た、両端に30Vの電圧を加えて加熱したところ、パイ
プの温度は140℃で均一にその温度に維持されてい
た。
【0029】実施例2 参考例1で製造した芳香族ポリイミドフィルムに代えて
参考例2で製造した75μmの芳香族ポリイミドフィル
ムを使用した他は実施例1と同様にしてスパイラル管状
物であるスパイラル管状ヒ−タ−を得た。このスパイラ
ル管状ヒ−タ−は長尺方向に250gの荷重を加えてた
後荷重をなくすともとの状態に戻り、また外径10mm
の丸棒にスパイラル状に巻きつけることが容易にでき
た。この際スパイラル管状ヒ−タ−は均等に整然と装着
することができた。また、このスパイラル管状ヒ−タ−
を220℃の高温槽に入れ熱処理し、熱処理前後の外径
を測定した。熱処理前は10.3mm、熱処理後では1
0.2mmであった。また、このスパイラル管状ヒ−タ
−を径10mmのステンレスパイプにスパイラル状に巻
き、スパイラル管状ヒ−タ−のニクロム箔とステンレス
パイプとの間の耐電圧を測定したところ、1.5KV/
1分間のテストで短絡しなかった。また、両端に50V
の電圧を加えて加熱したところ、パイプの温度は151
℃で均一に高温に維持されていた。
【0030】実施例3 6mmφのステンレス棒を使用し、接着剤の乾燥後の厚
みを20μmに変え、参考例2による芳香族ポリイミド
フィルムから得た6mm幅および5.8mm幅のテ−プ
を使用し、6mm幅の中央部に幅2mm、深さ20μm
の溝をエキシマレ−ザ−で形成し、加熱条件を250℃
で2時間、320℃で20分に変えた他は実施例1と同
様に実施して、内径6mm、長さ100cmのスパイラ
ル管状物であるスパイラル管状ヒ−タ−を得た。このス
パイラル管状ヒ−タ−は長尺方向に250gの荷重を加
えた後、荷重をなくすともとの状態に戻り、また外径6
mmの丸棒にスパイラル状に巻きつけることが容易にで
きた。この際スパイラル管状ヒ−タ−は均等に整然と装
着することができた。また、6mmφの15Rで直角に
曲げたパイプに同様にスパイラル状に巻きつけたところ
均等に整然と装着することができた。また、このスパイ
ラル管状ヒ−タ−を280℃の高温槽に入れ、熱処理前
後の外径を測定した。熱処理前は6.3mm、熱処理後
では6.2mmであった。
【0031】実施例4 内側層に参考例2による芳香族ポリイミドフィルムから
得た幅10mmのテ−プを使用し、中央部に幅2mm、
深さ40μmの溝をエキシマレ−ザ−加工し、外側層に
参考例1による芳香族ポリイミドフィルムから得た幅
9.5mmのテ−プを使用した他は実施例3と同様に実
施して、内径6mm、長さ100cmのスパイラル管状
物であるスパイラル管状ヒ−タ−を得た。このスパイラ
ル管状ヒ−タ−は長尺方向に250gの荷重を加えた
後、荷重をなくすともとの状態に戻り、また外径6mm
の丸棒にスパイラル状に巻きつけることが容易にでき
た。この際スパイラル管状ヒ−タ−は均等に整然と装着
することができた。また、このスパイラル管状ヒ−タ−
を220℃の高温槽に入れ熱処理し、熱処理前後の外径
を測定した。熱処理前は5.9mm、熱処理後では6.
1mmであった。
【0032】実施例5 8mmφのステンレス棒を使用し、参考例3による芳香
族ポリイミドフィルムを幅10mm幅にスリットし、そ
の中央部を幅2mm、深さ40μmの溝をケミカルエッ
チィングで形成したテ−プを内側にし、外側に接着剤の
乾燥後の厚みを30μmにしたシ−トを使用し、加熱条
件を250℃で2時間、320℃で30分に変えた他は
実施例1と同様に実施して、内径8mm、長さ100c
mのスパイラル管状物であるスパイラル管状ヒ−タ−を
得た。このスパイラル管状ヒ−タ−は長尺方向に250
gの荷重を加えて伸びを測定したところ27%であり、
荷重をなくすともとの状態に戻り、また外径8mmの丸
棒にスパイラル状に巻きつけることが容易にできた。こ
の際スパイラル管状ヒ−タ−は均等に整然と装着するこ
とができた。また、このスパイラル管状ヒ−タ−を22
0℃の高温槽に入れ熱処理し、熱処理前後の外径を測定
した。熱処理前は8.3mm、熱処理後では8.4mm
であった。
【0033】実施例6 内側層に参考例3による芳香族ポリイミドフィルムから
得た幅10mmのテ−プの両側に4mm幅の接着剤テ−
プ(ポリイミドシロキサン、熱硬化性成分からなり厚み
25μm、片面がPETでカバ−されている)を160
℃で熱圧着したものを使用し、外側層に参考例1による
芳香族ポリイミドフィルムから得た幅9mmのテ−プを
使用した他は実施例5と同様に実施して、内径10m
m、長さ100cmのスパイラル管状物であるスパイラ
ル管状ヒ−タ−を得た。このスパイラル管状ヒ−タ−は
長尺方向に250gの荷重を加えて伸びを測定したとこ
ろ40%であり、荷重をなくすともとの状態に戻り、ま
た外径8mmの丸棒にスパイラル状に巻きつけることが
容易にできた。この際スパイラル管状ヒ−タ−は均等に
整然と装着することができた。また、このスパイラル管
状ヒ−タ−を220℃の高温槽に入れ熱処理し、熱処理
前後の外径を測定した。熱処理前は10.3mm、熱処
理後では10.4mmであった。
【0034】
【発明の効果】この発明は以上説明したように構成され
ているので、以下に記載のような効果を奏する。この発
明のスパイラル管状物は形状保持性を有し、パイプとの
密着性が良く、熱効率が良好であり、さらに、ヒ−タ−
をテ−プの中央に設置することが容易になるので耐電圧
性が良好である。また、被加熱体に容易にしかも均等に
整然と装着することができる。
【0035】この発明の製造方法によれば、任意の内径
を有し、形状保持性および耐熱性の良好なスパイラル管
状物を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、この発明のスパイラル管状物の一例を
スパイラル芯に平行に切断した一部断面図である。
【図2】図2は、この発明のスパイラル管状物の他の一
例をスパイラル芯に平行に切断した一部断面図である。
【図3】図3は、この発明の製造方法に使用する中央部
に溝を設けたテ−プ状耐熱性樹脂フィルムの断面図であ
る。
【図4】図4は、この発明の製造方法に使用する両側に
接着剤で土手を設けたテ−プ状耐熱性樹脂フィルムの断
面図である。
【図5】図5は、この発明のスパイラル管状物の一例を
示す斜視図である。
【図6】図6は、スパイラル管状物の一例の使用例を示
す一部斜視図である。 1 スパイラル管状ヒ−タ− 2 内側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルムA 3 中間層を形成する接着剤層 3a 内側層に接する接着剤層 3b 外側層に接する接着剤層 4 外側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルムB 5 導電性を付与する可とう性の導電性基材 10 被加熱体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村松 忠雄 山口県宇部市西本町一丁目12番32号 宇部 興産株式会社高分子研究所(宇部)内 (72)発明者 園山 研二 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社宇部ケミカル工場内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スパイラル状物の内側層を形成するテ−
    プ状耐熱性樹脂フィルムA、中間層を形成する接着剤層
    および外側層を形成するテ−プ状耐熱性樹脂フィルムB
    の構成を有する積層体のいずれかの層の長手方向の両端
    間に導電性を与える可とう性の導電性基材が一体として
    設けられており、このテ−プ状耐熱性樹脂フィルムAの
    中央部に設けた溝または両側に設けた土手の中に前記可
    とう性の導電性基材がその一部または全部を埋設されて
    なる形状保持性のスパイラル管状物。
  2. 【請求項2】 スパイラル状物が、内側層となる中央部
    に溝を設けたテ−プ状耐熱性樹脂フィルムまたは両側に
    土手を設けた接着剤付きのテ−プ状耐熱性樹脂フィルム
    Aを溝または土手を外側にして長尺の形状付与部材にス
    パイラル状に巻き付け、その上に可とう性の導電性基材
    の一部または全部が埋まるように巻き付け、さらにその
    上に外側層となる接着剤付きのテ−プ状耐熱性樹脂フィ
    ルムBを接着剤を内側にしてスパイラル状に重ねて巻き
    付け、接着剤を硬化して積層一体し、形成された積層体
    を長尺の形状付与部材から取り外して得られる形状保持
    性のスパイラル管状物。
  3. 【請求項3】 テ−プ状耐熱性樹脂フィルムAおよびテ
    −プ状耐熱性樹脂フィルムBがそれぞれ厚み25−20
    0μmである請求項1あるいは2に記載のスパイラル管
    状物。
  4. 【請求項4】 テ−プ状耐熱性樹脂フィルムAおよびテ
    −プ状耐熱性樹脂フィルムBがそれぞれテ−プ状芳香族
    ポリイミドフィルムである請求項1乃至3項のいずれか
    に記載のスパイラル管状物。
  5. 【請求項5】 接着剤が熱硬化性接着剤である請求項1
    乃至4項のいずれかに記載のスパイラル管状物。
  6. 【請求項6】 被加熱体と同一外形状を有する長尺の形
    状付与部材に巻いた内側層となるその中央部に溝を設け
    たテ−プ状耐熱性樹脂フィルムあるいはその両側に土手
    を設けた接着剤付きテ−プ状耐熱性樹脂フィルムAと外
    側層となるテ−プ状耐熱性樹脂フィルムBとの間に長手
    方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材お
    よび接着剤を導電性基材が溝または土手の中にその一部
    または全部が埋まるように配置し、フィルムの内側層と
    外側層とを重ねたまま接着剤を硬化して積層一体化させ
    ることを特徴とするスパイラル管状物の製造方法。
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WO2016084662A1 (ja) * 2014-11-27 2016-06-02 株式会社カネカ 耐摩耗性の優れる絶縁被覆材料
CN107731354A (zh) * 2017-11-14 2018-02-23 惠州富盛绝缘材料有限公司 一种内层附有导电层pet转筒
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