JPH1164186A - 蛍光ｘ線分析用試料調製方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析用試料調製方法Info
- Publication number
- JPH1164186A JPH1164186A JP9221650A JP22165097A JPH1164186A JP H1164186 A JPH1164186 A JP H1164186A JP 9221650 A JP9221650 A JP 9221650A JP 22165097 A JP22165097 A JP 22165097A JP H1164186 A JPH1164186 A JP H1164186A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder sample
- sample
- bead
- platinum crucible
- platinum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、粉末試料の中に白金と合金を形成
し易い物質が含まれていても白金るつぼを侵食しない蛍
光Ｘ線分析用試料調製方法を提供することを目的とす
る。 【解決手段】 白金るつぼ１内に融解剤を溶融・成形し
たブランクビード２を装入し、ブランクビード２の上面
に粉末試料３を乗せ、粉末試料３を加熱酸化処理を行な
い、加熱酸化処理を行なった粉末試料３をブランクビー
ド２に溶け込ませ、ガラスビード試料５を調製すること
を特徴とする。こうすると、粉末試料３の中に白金と合
金を形成し易い物質が含まれていても粉末試料３が完全
酸化するから白金るつぼ１に接触しても白金るつぼ１は
侵食されない。
し易い物質が含まれていても白金るつぼを侵食しない蛍
光Ｘ線分析用試料調製方法を提供することを目的とす
る。 【解決手段】 白金るつぼ１内に融解剤を溶融・成形し
たブランクビード２を装入し、ブランクビード２の上面
に粉末試料３を乗せ、粉末試料３を加熱酸化処理を行な
い、加熱酸化処理を行なった粉末試料３をブランクビー
ド２に溶け込ませ、ガラスビード試料５を調製すること
を特徴とする。こうすると、粉末試料３の中に白金と合
金を形成し易い物質が含まれていても粉末試料３が完全
酸化するから白金るつぼ１に接触しても白金るつぼ１は
侵食されない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合金粉末、焼却
灰、焼却灰溶融スラグ、ダスト等の蛍光Ｘ線分析試料調
製方法に関する。
灰、焼却灰溶融スラグ、ダスト等の蛍光Ｘ線分析試料調
製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から鉄鉱石、高炉スラグ、転炉スラ
グ及び焼結鉱等の粉末試料の成分含有量を定量する方法
として、蛍光Ｘ線分析法が採用されている。この蛍光Ｘ
線分析法は、試料にＸ線を照射すると元素に特有の二次
Ｘ線が発生し、その発生量を検出することによって成分
含有量を決定するものである。分析試料として、従来は
図２に示すように、白金るつぼ１０１の底面に融解剤１
０２を一定量敷き、その上に可燃性繊維物質（例えば濾
紙等）１０３を敷き、その上に粉末試料１０４を一定量
層状に乗せ、さらに、その上に、融解剤１０２を白金る
つぼ周辺に接するように一定量を入れ、かつ粉末試料上
面を被覆するように層状に入れ、上部に剥離剤１０５を
一定量加える。
グ及び焼結鉱等の粉末試料の成分含有量を定量する方法
として、蛍光Ｘ線分析法が採用されている。この蛍光Ｘ
線分析法は、試料にＸ線を照射すると元素に特有の二次
Ｘ線が発生し、その発生量を検出することによって成分
含有量を決定するものである。分析試料として、従来は
図２に示すように、白金るつぼ１０１の底面に融解剤１
０２を一定量敷き、その上に可燃性繊維物質（例えば濾
紙等）１０３を敷き、その上に粉末試料１０４を一定量
層状に乗せ、さらに、その上に、融解剤１０２を白金る
つぼ周辺に接するように一定量を入れ、かつ粉末試料上
面を被覆するように層状に入れ、上部に剥離剤１０５を
一定量加える。
【０００３】このように、粉末試料１０４と可燃性繊維
物質１０３を融解剤１０２でサンドイッチ状態にし、粉
末試料１０４と白金るつぼ１０１を直接接触させずに加
熱溶融し、完全酸化を行なう。さらに、白金ルツボ１０
１を１０００℃〜１０５０℃に加熱されている加熱炉に
入れ蓋を閉めて、約１５分間融解させた後、加熱炉の扉
を開けて白金るつぼ１を取り出し、常温下で放冷して、
所定形状のガラスビード試料を調製する。このようにし
て調製したガラスビード試料を白金るつぼより剥離除去
して、蛍光Ｘ線分析装置により分析を行なうことが知ら
れている（特開昭６０−２７８４７号公報参照）。
物質１０３を融解剤１０２でサンドイッチ状態にし、粉
末試料１０４と白金るつぼ１０１を直接接触させずに加
熱溶融し、完全酸化を行なう。さらに、白金ルツボ１０
１を１０００℃〜１０５０℃に加熱されている加熱炉に
入れ蓋を閉めて、約１５分間融解させた後、加熱炉の扉
を開けて白金るつぼ１を取り出し、常温下で放冷して、
所定形状のガラスビード試料を調製する。このようにし
て調製したガラスビード試料を白金るつぼより剥離除去
して、蛍光Ｘ線分析装置により分析を行なうことが知ら
れている（特開昭６０−２７８４７号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、分析する試
料は天然鉱物のように全てが酸化物になっているとは限
らず、中には白金と合金を形成する物質が含まれている
ことがある。このような試料を前記のような方法により
溶融すると、白金と合金を形成する比重の重い未酸化の
物質が燃焼した可燃性繊維物質と白金るつぼ側の粉末又
は半溶融状態の融解剤を通過してしまう。そして白金と
合金を形成して白金が著しく侵食される。白金が侵食さ
れると、侵食度合によって、白金るつぼを研磨するか取
り替える必要がある。
料は天然鉱物のように全てが酸化物になっているとは限
らず、中には白金と合金を形成する物質が含まれている
ことがある。このような試料を前記のような方法により
溶融すると、白金と合金を形成する比重の重い未酸化の
物質が燃焼した可燃性繊維物質と白金るつぼ側の粉末又
は半溶融状態の融解剤を通過してしまう。そして白金と
合金を形成して白金が著しく侵食される。白金が侵食さ
れると、侵食度合によって、白金るつぼを研磨するか取
り替える必要がある。
【０００５】そこで、本発明は、このような問題に鑑み
なされたもので、粉末試料の中に白金と合金を形成し易
い物質が含まれていても白金るつぼが侵食されない蛍光
Ｘ線分析用試料調製方法を提供することを目的とする。
なされたもので、粉末試料の中に白金と合金を形成し易
い物質が含まれていても白金るつぼが侵食されない蛍光
Ｘ線分析用試料調製方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段、発明の実施の形態及び発
明の効果】上記の課題を解決するためになされた、本発
明は、白金るつぼ内に融解剤を溶融・形成したブランク
ビードを装入し、該ブランクビードの上面に粉末試料を
乗せ、該粉末試料を加熱酸化処理を行ない、加熱酸化処
理を行なった粉末試料を前記ブランクビードに溶け込ま
せ、ガラスビード試料を調製することを特徴とする。
明の効果】上記の課題を解決するためになされた、本発
明は、白金るつぼ内に融解剤を溶融・形成したブランク
ビードを装入し、該ブランクビードの上面に粉末試料を
乗せ、該粉末試料を加熱酸化処理を行ない、加熱酸化処
理を行なった粉末試料を前記ブランクビードに溶け込ま
せ、ガラスビード試料を調製することを特徴とする。
【０００７】本発明によると、粉末試料をブランクビー
ドの上面に乗せ加熱酸化処理を完全に行なう。その際、
粉末試料はブランクビードの上面で大気中の酸素だけで
なくブランクビード２本体である融解剤の酸化力を利用
することにより完全酸化し一部又は全部をブランクビー
ドに溶け込ませる。
ドの上面に乗せ加熱酸化処理を完全に行なう。その際、
粉末試料はブランクビードの上面で大気中の酸素だけで
なくブランクビード２本体である融解剤の酸化力を利用
することにより完全酸化し一部又は全部をブランクビー
ドに溶け込ませる。
【０００８】このため、白金と合金を形成する比重の重
い未酸化の物質は加熱酸化処理中に白金るつぼに直接到
達することがない。従って、白金が侵食されることがな
く白金るつぼの耐用回数を伸ばすことができる。
い未酸化の物質は加熱酸化処理中に白金るつぼに直接到
達することがない。従って、白金が侵食されることがな
く白金るつぼの耐用回数を伸ばすことができる。
【０００９】
【実施例】本発明の蛍光Ｘ線分析用試料調製方法の実施
例を図に基づいて説明する。図１（ａ）は、ブランクビ
ードの作成状況を表し、図１（ｂ）は、ブランクビード
を表し、図１（ｃ）は試料の装入状況を表し、図１
（ｄ）は酸化処理後を表し、図１（ｅ）はガラスビード
試料である。
例を図に基づいて説明する。図１（ａ）は、ブランクビ
ードの作成状況を表し、図１（ｂ）は、ブランクビード
を表し、図１（ｃ）は試料の装入状況を表し、図１
（ｄ）は酸化処理後を表し、図１（ｅ）はガラスビード
試料である。
【００１０】図１（ａ）に示すように、融解剤のほう酸
リチウムを５グラムを白金るつぼ１内に装入し、ブラン
クビード２を剥離し易いようにするために剥離促進材
（よう化リチウム）を上方から添加する。その後、ガラ
スビード作製装置に白金るつぼ１をセットし、１０００
℃〜１３００℃の温度で加熱溶融し、円板状のブランク
ビード２を形成する。
リチウムを５グラムを白金るつぼ１内に装入し、ブラン
クビード２を剥離し易いようにするために剥離促進材
（よう化リチウム）を上方から添加する。その後、ガラ
スビード作製装置に白金るつぼ１をセットし、１０００
℃〜１３００℃の温度で加熱溶融し、円板状のブランク
ビード２を形成する。
【００１１】次に、図１（ｂ）に示すように、ブランク
ビード２を放冷し白金るつぼ１から取り出す。次に、図
１（ｃ）に示すように、白金るつぼ１に放冷したブラン
クビード２を装入する。そして１００メッシュ以下に粉
砕した焼却灰溶融スラグの粉末試料（以下、粉末試料と
いう）３を０．３グラム計量し、ブランクビード２の上
面中央部付近に乗せる。次に、粉末試料３を酸化処理す
るために、白金るつぼ１を８００℃の温度の電気炉内に
装入し、１０分間加熱する。
ビード２を放冷し白金るつぼ１から取り出す。次に、図
１（ｃ）に示すように、白金るつぼ１に放冷したブラン
クビード２を装入する。そして１００メッシュ以下に粉
砕した焼却灰溶融スラグの粉末試料（以下、粉末試料と
いう）３を０．３グラム計量し、ブランクビード２の上
面中央部付近に乗せる。次に、粉末試料３を酸化処理す
るために、白金るつぼ１を８００℃の温度の電気炉内に
装入し、１０分間加熱する。
【００１２】すると、粉末試料３は完全に酸化する。粉
末試料３はブランクビード２の上面で大気中の酸素だけ
でなくブランクビード２本体である融解剤の酸化力を利
用することにより完全酸化し一部又は全部をブランクビ
ードに溶け込ませる。このように酸化すると図１（ｄ）
に示すようにブランクビード２の表面に酸化物となり、
一部又は全部の粉末試料３が不均一な状態で溶け込む。
末試料３はブランクビード２の上面で大気中の酸素だけ
でなくブランクビード２本体である融解剤の酸化力を利
用することにより完全酸化し一部又は全部をブランクビ
ードに溶け込ませる。このように酸化すると図１（ｄ）
に示すようにブランクビード２の表面に酸化物となり、
一部又は全部の粉末試料３が不均一な状態で溶け込む。
【００１３】次に、電気炉から白金るつぼ１を取り出
し、ブランクビード２を冷却し、白金るつぼ１からブラ
ンクビード２を剥離し易いようにするための剥離促進材
（よう化リチウム）を上方から添加する。次に、粉末試
料３をさらに溶融するために、ガラスビード作製装置に
白金るつぼ１をセットする。ここでは酸化した粉末試料
４を１２５０℃の温度で溶融し、ブランクビード２に完
全に溶け込ませると共にビード内の気泡を除去する。
し、ブランクビード２を冷却し、白金るつぼ１からブラ
ンクビード２を剥離し易いようにするための剥離促進材
（よう化リチウム）を上方から添加する。次に、粉末試
料３をさらに溶融するために、ガラスビード作製装置に
白金るつぼ１をセットする。ここでは酸化した粉末試料
４を１２５０℃の温度で溶融し、ブランクビード２に完
全に溶け込ませると共にビード内の気泡を除去する。
【００１４】この段階で酸化した粉末試料４は溶融して
ブランクビード２と均一に混ざり合う。また、当然、酸
化した粉末試料４の一部は白金るつぼ１に接触するが、
前記の加熱酸化処理により、粉末試料３は完全に酸化さ
れており、白金るつぼと接触しても、酸化した粉末試料
４は白金と合金を形成することはない。
ブランクビード２と均一に混ざり合う。また、当然、酸
化した粉末試料４の一部は白金るつぼ１に接触するが、
前記の加熱酸化処理により、粉末試料３は完全に酸化さ
れており、白金るつぼと接触しても、酸化した粉末試料
４は白金と合金を形成することはない。
【００１５】このようにして図１（ｅ）に示すようにガ
ラスビード５を調製する。尚、加熱酸化処理の際、粉末
試料３はブランクビード２の上で完全に酸化されてしま
うから、白金と合金を形成する比重の重い未酸化状態の
物質がなくなり、そのために、未酸化状態の物質が白金
るつぼ１まで直接到達することがない。従って、白金が
侵食されることがなく白金るつぼ１の耐用回数を伸ばす
ことができる。
ラスビード５を調製する。尚、加熱酸化処理の際、粉末
試料３はブランクビード２の上で完全に酸化されてしま
うから、白金と合金を形成する比重の重い未酸化状態の
物質がなくなり、そのために、未酸化状態の物質が白金
るつぼ１まで直接到達することがない。従って、白金が
侵食されることがなく白金るつぼ１の耐用回数を伸ばす
ことができる。
【００１６】又、本発明は、「従来例」のように、粉末
試料３の上方に融解剤を置いたりしないから経済的であ
るし、粉末試料３が上方からよく見えるので粉末試料３
の溶融状況を最初から監視することができる。以上、本
発明の実施例について説明したが、本発明の趣旨の範囲
を越えない限り種々の実施態様ができる。例えば、実施
例では、ブランクビードを一旦白金るつぼから取り出し
てセットするように説明したが、白金るつぼに入れたま
ま放冷してその上に粉末試料を装入してもよい。
試料３の上方に融解剤を置いたりしないから経済的であ
るし、粉末試料３が上方からよく見えるので粉末試料３
の溶融状況を最初から監視することができる。以上、本
発明の実施例について説明したが、本発明の趣旨の範囲
を越えない限り種々の実施態様ができる。例えば、実施
例では、ブランクビードを一旦白金るつぼから取り出し
てセットするように説明したが、白金るつぼに入れたま
ま放冷してその上に粉末試料を装入してもよい。
【００１７】又、実施例では、焼却灰溶融スラグを用い
て説明したが焼却灰、ダスト、その他に磁石で分別でき
ない硫化物，炭素，鉛等を多く含む試料や合金粉末の試
料についても適用できる。さらに、ブランクビードを形
成する融解剤にほう酸ナトリウムを用いてもよい。
て説明したが焼却灰、ダスト、その他に磁石で分別でき
ない硫化物，炭素，鉛等を多く含む試料や合金粉末の試
料についても適用できる。さらに、ブランクビードを形
成する融解剤にほう酸ナトリウムを用いてもよい。
【図１】 実施例の蛍光Ｘ線分析用試料調製方法の説明
図。
図。
【図２】 従来例の蛍光Ｘ線分析用試料調製方法の説明
図。
図。
１…白金るつぼ、２…ブランクビード、３…粉末試料、
４…酸化した粉末試料、５…ガラスビード。
４…酸化した粉末試料、５…ガラスビード。
Claims (1)
- 【請求項１】 白金るつぼ内に融解剤を溶融・形成した
ブランクビードを装入し、該ブランクビードの上面に粉
末試料を乗せ、該粉末試料を加熱酸化処理を行ない、加
熱酸化処理を行なった粉末試料を前記ブランクビードに
溶け込ませ、ガラスビード試料を調製することを特徴と
する蛍光Ｘ線分析用試料調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9221650A JPH1164186A (ja) | 1997-08-18 | 1997-08-18 | 蛍光ｘ線分析用試料調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9221650A JPH1164186A (ja) | 1997-08-18 | 1997-08-18 | 蛍光ｘ線分析用試料調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1164186A true JPH1164186A (ja) | 1999-03-05 |
Family
ID=16770112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9221650A Pending JPH1164186A (ja) | 1997-08-18 | 1997-08-18 | 蛍光ｘ線分析用試料調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1164186A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2750849A4 (en) * | 2011-08-30 | 2015-08-26 | Spex Sample Prep Llc | PREPARATION OF INORGANIC SAMPLES BY MELTING |
| JP2016017965A (ja) * | 2014-07-08 | 2016-02-01 | パナリティカル ビー ヴィ | フラックス及び白金るつぼを使用したｘｒｆのためのサンプルの準備 |
-
1997
- 1997-08-18 JP JP9221650A patent/JPH1164186A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2750849A4 (en) * | 2011-08-30 | 2015-08-26 | Spex Sample Prep Llc | PREPARATION OF INORGANIC SAMPLES BY MELTING |
| JP2016017965A (ja) * | 2014-07-08 | 2016-02-01 | パナリティカル ビー ヴィ | フラックス及び白金るつぼを使用したｘｒｆのためのサンプルの準備 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11807914B2 (en) | Method for recovering valuable metal | |
| WO2022019172A1 (ja) | 有価金属を回収する方法 | |
| SE8702332D0 (sv) | Electrochemical cell | |
| CN113866143B (zh) | 一种快速检测资源样品中SiO2和/或CaO含量的方法 | |
| FI118444B (fi) | Oksidimateriaali ydinreaktorin sulaneen ytimen loukkuun | |
| US11851729B2 (en) | Method for recovering valuable metal | |
| WO2022163179A1 (ja) | 有価金属を回収する方法 | |
| KR102926092B1 (ko) | 유가 금속을 회수하는 방법 | |
| JPS6027847A (ja) | 「けい」光ｘ線分析用試料調製方法 | |
| Peter Williams et al. | Dental porcelain/Ni alloy interface reactions and their effective prevention | |
| US20240318281A1 (en) | Production method for valuable metals | |
| JPS61223138A (ja) | 燃料電池からの白金回収方法 | |
| JP7124923B1 (ja) | 有価金属の製造方法 | |
| Keiser Jr | Consolidation of cladding hulls from the electrometallurgical treatment of spent fuel | |
| RU2152018C1 (ru) | Способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа | |
| JPS63210758A (ja) | 金属の蛍光ｘ線分析方法 | |
| EP4357469A1 (en) | Method of producing valuable metal | |
| JPH08311575A (ja) | ビスマス粗メタルの製造方法 | |
| KR20240038763A (ko) | 유가 금속의 회수 방법 | |
| KR20260061810A (ko) | 금속 방사성폐기물 내 방사성핵종의 제거 방법 및 제거 장치 | |
| CN119125209A (zh) | 一种预氧化熔融制备铁合金试样的方法 | |
| JP2026011576A (ja) | 鉄スクラップ中のトランプエレメントの電気化学的分離方法及び電気化学的分離システム | |
| SU1539223A1 (ru) | Способ переработки карбонатных цинковых руд | |
| JPH11237350A (ja) | スラグ分析方法および装置 | |
| JPH06188028A (ja) | 高温蓄電池の処理方法 |