JPS6027847A - 「けい」光ｘ線分析用試料調製方法 - Google Patents
「けい」光ｘ線分析用試料調製方法Info
- Publication number
- JPS6027847A JPS6027847A JP58135111A JP13511183A JPS6027847A JP S6027847 A JPS6027847 A JP S6027847A JP 58135111 A JP58135111 A JP 58135111A JP 13511183 A JP13511183 A JP 13511183A JP S6027847 A JPS6027847 A JP S6027847A
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- Japan
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- flux
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
るものである。
従来鉄鉱石、高炉スラグ、転炉スラグ及び焼結鉱等の粉
末試料の成分含有量を定量する方法として、蛍光Ｘ線分
析法が採用されている。この蛍光Ｘ線分析法は、試料Ｋ
Ｘ線を照射すると元素に特有の二次Ｘ線が発生し、その
発生量を検出することによって成分含有量を決定するも
のである。分析試料として、従来は粉末試料をプレス成
型したものを用いていたが、鉱物的履歴、粒度、共存元
素等による影響を受けて定量値に誤差が生ずる。
末試料の成分含有量を定量する方法として、蛍光Ｘ線分
析法が採用されている。この蛍光Ｘ線分析法は、試料Ｋ
Ｘ線を照射すると元素に特有の二次Ｘ線が発生し、その
発生量を検出することによって成分含有量を決定するも
のである。分析試料として、従来は粉末試料をプレス成
型したものを用いていたが、鉱物的履歴、粒度、共存元
素等による影響を受けて定量値に誤差が生ずる。
従ってこれらの誤差要因を少なくして、分析の正確さを
向上させるため試料を融解する方法が採用されるように
なった。
向上させるため試料を融解する方法が採用されるように
なった。
前記の融解する方法は、通常粉砕した試料と硼酸ナトリ
ウムの一定量を秤り取り、白金一金（５％）のるつぼに
入れ、剥離剤を加えた後、加熱炉中（例えば７０８６℃
）で数７９分間融解し、放冷後、ガラスビード試料を白
金るつほから剥離し、白金るつほ底面との接触部を上向
きにして、Ｘ線を照射して定量していた。
ウムの一定量を秤り取り、白金一金（５％）のるつぼに
入れ、剥離剤を加えた後、加熱炉中（例えば７０８６℃
）で数７９分間融解し、放冷後、ガラスビード試料を白
金るつほから剥離し、白金るつほ底面との接触部を上向
きにして、Ｘ線を照射して定量していた。
分析する試料は、天然鉱物のように全てが酸化物になっ
ているとは限らず、中には白金と合金を形成する物質が
含まれていることがある。このような試料を前記のよう
に直接融解すると、白金と合金を形成して、白金が著し
く侵蝕される。白金が侵蝕されると、侵６１１ｌの度合
によって、研摩するかまたは改鋳する必要がある。
ているとは限らず、中には白金と合金を形成する物質が
含まれていることがある。このような試料を前記のよう
に直接融解すると、白金と合金を形成して、白金が著し
く侵蝕される。白金が侵蝕されると、侵６１１ｌの度合
によって、研摩するかまたは改鋳する必要がある。
前記の問題点を解決するため、特開昭３７−ＳＩＩδグ
乙号として白金るつほの底部に可燃性繊維物質（濾紙、
カンナぐず、布、ガーゼ等）を敷き、その上に粉末試料
を乗せ、加熱炉（電気炉、高周波加熱炉等）の扉を開い
、たままで可燃性繊維物質を燃焼させ（予備焙焼）、炎
が消えてから加燃炉の扉を閉め、３〜ｊ分間経過後、白
金るつぼを取り出した後、融解剤（例えば硼酸す） Ｉ
Ｊウム）を一定量（試料に対し、５〜７８倍）加えて混
合し、再度加熱炉に装入して、加熱融解し、ガラスビー
ド試料を調製する方法が提案されている。
乙号として白金るつほの底部に可燃性繊維物質（濾紙、
カンナぐず、布、ガーゼ等）を敷き、その上に粉末試料
を乗せ、加熱炉（電気炉、高周波加熱炉等）の扉を開い
、たままで可燃性繊維物質を燃焼させ（予備焙焼）、炎
が消えてから加燃炉の扉を閉め、３〜ｊ分間経過後、白
金るつぼを取り出した後、融解剤（例えば硼酸す） Ｉ
Ｊウム）を一定量（試料に対し、５〜７８倍）加えて混
合し、再度加熱炉に装入して、加熱融解し、ガラスビー
ド試料を調製する方法が提案されている。
この方法は、例えば高炉スラグの場合には、鉄含有量が
少ないため白金るつぼの底面に薄い被膜がける程度で、
損傷度合は、従来より著しい減少効果があシ優れた方法
である。
少ないため白金るつぼの底面に薄い被膜がける程度で、
損傷度合は、従来より著しい減少効果があシ優れた方法
である。
しかし、この方法は可燃性繊維物質のトに粉末試料を乗
せ、予備焙焼し、かつ予備焙焼した後の粉末試料と融解
剤とを混合し、加熱融解するため、粉末試料と融解剤と
を混合したとき、粉末試料の一部ではあるが白金るつぼ
と直接接触する部分が生ずる。従って、この白金るつぼ
と直接接触している部分の粉末試料、特に鉄分の多い転
炉スラグ等の場合には白金るつぼと合金を形成しセすい
状態となり、白金るつほの損傷を解消することはできな
いという欠点がある。
せ、予備焙焼し、かつ予備焙焼した後の粉末試料と融解
剤とを混合し、加熱融解するため、粉末試料と融解剤と
を混合したとき、粉末試料の一部ではあるが白金るつぼ
と直接接触する部分が生ずる。従って、この白金るつぼ
と直接接触している部分の粉末試料、特に鉄分の多い転
炉スラグ等の場合には白金るつぼと合金を形成しセすい
状態となり、白金るつほの損傷を解消することはできな
いという欠点がある。
本発明は、前記問題点を解決するため、粉末試料全融解
剤で加熱融解する際、白金るつぼと粉末試料が直接接触
しない状態で加熱融７１］Ｉｉｌする条件について種々
検討した結果、白金るつほへ、その底部から融解剤、可
燃性繊維物質、粉末試料、融解剤の順で装入し、該可燃
性物質及び粉末試料を融解剤によりサンドインチ状態で
加熱融解すること１てより白金るつぼの底面に発生した
薄い被膜や、白金るつぼとの合金形成を著しく減少させ
得ることを見出した。
剤で加熱融解する際、白金るつぼと粉末試料が直接接触
しない状態で加熱融７１］Ｉｉｌする条件について種々
検討した結果、白金るつほへ、その底部から融解剤、可
燃性繊維物質、粉末試料、融解剤の順で装入し、該可燃
性物質及び粉末試料を融解剤によりサンドインチ状態で
加熱融解すること１てより白金るつぼの底面に発生した
薄い被膜や、白金るつぼとの合金形成を著しく減少させ
得ることを見出した。
前記のような、蛍光Ｘ線分析用試料調製方法によってガ
ラスビード試料を得ることにより、従来法では問題のあ
った、鉄含有量の多い転炉スラグ等においても、白金る
つぼの表面の著しい損傷を防止し、加えて予備焙焼工程
を省略できる。
ラスビード試料を得ることにより、従来法では問題のあ
った、鉄含有量の多い転炉スラグ等においても、白金る
つぼの表面の著しい損傷を防止し、加えて予備焙焼工程
を省略できる。
以下、本発明匠ついて、図面に基づき具体的に祝明する
。第１図は、本発明の実施例で、蛍光Ｘ線分析用試料調
製前の白金るつぼと粉末試料、融解剤及び剥離剤等の装
入状態を示す断面図である。
。第１図は、本発明の実施例で、蛍光Ｘ線分析用試料調
製前の白金るつぼと粉末試料、融解剤及び剥離剤等の装
入状態を示す断面図である。
まず、白金るつぼ／の底面に融解剤、２（例えば硼酸ナ
トリウム）の一定量（試料に対し、グル６倍）を敷いた
上に可燃性繊維物質３（例えば濾紙）を敷き、その上に
粉末試料ダ（鉄鉱石、高炉スラグ、転炉スラグ、焼結鉱
等）の一定量（通常θ３〜／θ２）を層状に乗せ、さら
に、その上に、融解剤（，２と同じ）の一定量（試料に
対し９〜６倍）を白金るつぼ周辺に接するように、かつ
粉末試料上面を被覆するように層状に入れ、剥離剤ｊ（
例えばよう化ナトリウム）の一定量（通常、融解剤と２
に対して３０ ＋ｎｌＦ ）を加える。
トリウム）の一定量（試料に対し、グル６倍）を敷いた
上に可燃性繊維物質３（例えば濾紙）を敷き、その上に
粉末試料ダ（鉄鉱石、高炉スラグ、転炉スラグ、焼結鉱
等）の一定量（通常θ３〜／θ２）を層状に乗せ、さら
に、その上に、融解剤（，２と同じ）の一定量（試料に
対し９〜６倍）を白金るつぼ周辺に接するように、かつ
粉末試料上面を被覆するように層状に入れ、剥離剤ｊ（
例えばよう化ナトリウム）の一定量（通常、融解剤と２
に対して３０ ＋ｎｌＦ ）を加える。
このように、粉末試料と可燃性繊維物質を融解剤でサン
ドイッチ状態にし、粉末試料と白金るつぼを直接接触さ
せずに加熱融解し、完全酸化を行なうものである。
ドイッチ状態にし、粉末試料と白金るつぼを直接接触さ
せずに加熱融解し、完全酸化を行なうものである。
さらに、前記白金るつぼを７０００〜７０５０℃に加温
されている加熱炉に入れ扉を閉めて、約７５分間融解さ
せた後、加熱炉の扉を開けて白金るつほを取り出し、常
温下で放冷して、所定形状のガラスビード試料を調製す
る。前記方法により調製したガラスビード試料を白金る
つぼより剥離除去して、蛍光Ｘ線分析装置により分析を
行う。
されている加熱炉に入れ扉を閉めて、約７５分間融解さ
せた後、加熱炉の扉を開けて白金るつほを取り出し、常
温下で放冷して、所定形状のガラスビード試料を調製す
る。前記方法により調製したガラスビード試料を白金る
つぼより剥離除去して、蛍光Ｘ線分析装置により分析を
行う。
次に本発明方法の具体的実施例を示す。
実施例
白金るつぼの底面に硼酸す） ＩＪウムグ２を敷いた上
に、濾紙を敷き、その上に粉末試料θｇ２を層状に乗せ
、さらに、その上に硼酸ナトリウムダ２を白金るつぼ周
辺に接するように、かつ粉末試料上面を被覆するように
層状に入れ、よう化ナトリウム、３０ｍｙを加えた後、
／θθ０〜／θＳθ℃に加温されている加熱炉に入れ扉
を閉めて７．５分間融解させる。その後、加熱炉の扉を
開けて、白金るつぼを取り出し、常温下で放冷し、得ら
れたガラスビード試料を白金るつぼより剥離除去して、
蛍光Ｘ線分析装置に分析を行なった。
に、濾紙を敷き、その上に粉末試料θｇ２を層状に乗せ
、さらに、その上に硼酸ナトリウムダ２を白金るつぼ周
辺に接するように、かつ粉末試料上面を被覆するように
層状に入れ、よう化ナトリウム、３０ｍｙを加えた後、
／θθ０〜／θＳθ℃に加温されている加熱炉に入れ扉
を閉めて７．５分間融解させる。その後、加熱炉の扉を
開けて、白金るつぼを取り出し、常温下で放冷し、得ら
れたガラスビード試料を白金るつぼより剥離除去して、
蛍光Ｘ線分析装置に分析を行なった。
本実施例てよると、従来法（特開昭、ｆｆ７−５グｇグ
乙号）では白金るつぼの表面に斑点状の合金形成、また
は薄い被膜がはるなど、著しい損傷があった鉄含有量の
多い粉末試料（例えば転炉スラグ）でも、何ら白金るつ
ぼの損傷が見られず、また分析精度上でも満足できる結
果が得られた。
乙号）では白金るつぼの表面に斑点状の合金形成、また
は薄い被膜がはるなど、著しい損傷があった鉄含有量の
多い粉末試料（例えば転炉スラグ）でも、何ら白金るつ
ぼの損傷が見られず、また分析精度上でも満足できる結
果が得られた。
本発明方法によれば、前記のように転炉スラグ等鉄含有
量の多い粉末試料でも、試料を加熱融解させる際に発生
する白金るつぼの表面の著しい損傷を防止することがで
きる。その結果 （１） 損傷した白金るつぼを修復するための研摩及び
改鋳回数は従来法の５分の／以下に減少でき、白金るつ
ぼの耐久性が著しく向上する。
量の多い粉末試料でも、試料を加熱融解させる際に発生
する白金るつぼの表面の著しい損傷を防止することがで
きる。その結果 （１） 損傷した白金るつぼを修復するための研摩及び
改鋳回数は従来法の５分の／以下に減少でき、白金るつ
ぼの耐久性が著しく向上する。
（２） 従来法での予備焙焼工程も省略できるので作業
性が向上する。
性が向上する。
等の効果を有するものである。
第１図は蛍光Ｘ線分析用試料調製のだめの白金るつぼと
融解剤、可燃性繊維物質、粉末試料及び剥離剤等の装入
状態を示す説明図である。 ／・・・白金るつ ２・・・融解剤 ３・・・可燃性繊維物質 グ・・粉末試料Ｓ・・・剥離
剤 ７− 第Ｊ図
融解剤、可燃性繊維物質、粉末試料及び剥離剤等の装入
状態を示す説明図である。 ／・・・白金るつ ２・・・融解剤 ３・・・可燃性繊維物質 グ・・粉末試料Ｓ・・・剥離
剤 ７− 第Ｊ図
Claims (1)
- 白金るつぼへ、順次融解剤、可燃性繊維物質、粉末試料
、融解剤を装入し、可燃性物質及び粉末試料を融解剤に
よりサンドインチ状態で加熱融解し、ガラスビード試料
を調製することを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料調製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135111A JPS6027847A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | 「けい」光ｘ線分析用試料調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135111A JPS6027847A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | 「けい」光ｘ線分析用試料調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027847A true JPS6027847A (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=15144088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135111A Pending JPS6027847A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | 「けい」光ｘ線分析用試料調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027847A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62245145A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-26 | Fuji Electric Co Ltd | 電解質板の組成定量方法 |
| JPS63210758A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Aichi Steel Works Ltd | 金属の蛍光ｘ線分析方法 |
| JPS63219910A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-13 | Matsui Seisakusho:Kk | 駆動軸及びその製造方法 |
| EP2750849A4 (en) * | 2011-08-30 | 2015-08-26 | Spex Sample Prep Llc | PREPARATION OF INORGANIC SAMPLES BY MELTING |
-
1983
- 1983-07-26 JP JP58135111A patent/JPS6027847A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62245145A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-26 | Fuji Electric Co Ltd | 電解質板の組成定量方法 |
| JPS63210758A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Aichi Steel Works Ltd | 金属の蛍光ｘ線分析方法 |
| JPS63219910A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-13 | Matsui Seisakusho:Kk | 駆動軸及びその製造方法 |
| EP2750849A4 (en) * | 2011-08-30 | 2015-08-26 | Spex Sample Prep Llc | PREPARATION OF INORGANIC SAMPLES BY MELTING |
| AU2012302126B2 (en) * | 2011-08-30 | 2017-01-12 | Spex Sample Prep Llc | Preparation of inorganic samples by fusion |
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