JPH1167213A - 電池電極用組成物および電池電極 - Google Patents
電池電極用組成物および電池電極Info
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- JPH1167213A JPH1167213A JP9240334A JP24033497A JPH1167213A JP H1167213 A JPH1167213 A JP H1167213A JP 9240334 A JP9240334 A JP 9240334A JP 24033497 A JP24033497 A JP 24033497A JP H1167213 A JPH1167213 A JP H1167213A
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- battery electrode
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- cmc
- battery
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 放電特性、高容量化、充放電サイクル性、安
全性に優れた二次電池電極用組成物および電池電極を提
供する。 【解決手段】 （Ａ）エーテル化度が０．５〜１であ
り、平均重合度が３００〜１８００であるカルボキシメ
チルセルロースと（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤を用いることを特徴とする電池電極用組成物およ
び該結着剤に電極活物質を混合、分散させ、集電材に塗
布して得られることを特徴とする電池電極を提供する。
全性に優れた二次電池電極用組成物および電池電極を提
供する。 【解決手段】 （Ａ）エーテル化度が０．５〜１であ
り、平均重合度が３００〜１８００であるカルボキシメ
チルセルロースと（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤を用いることを特徴とする電池電極用組成物およ
び該結着剤に電極活物質を混合、分散させ、集電材に塗
布して得られることを特徴とする電池電極を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は放電特性、高容量
化、充放電サイクル性、安全性に優れた二次電池電極、
さらに詳しくは電極活物質が集電材に保持された電池電
極に好適な電池電極用組成物に関するものである。
化、充放電サイクル性、安全性に優れた二次電池電極、
さらに詳しくは電極活物質が集電材に保持された電池電
極に好適な電池電極用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、エレクトロニクスの発展がめざま
しく、これに伴って電子機器産業における技術進歩は著
しく、電池技術においても高エネルギー密度、安全性等
の要求が増大している。かかる要求を満足するには従来
のニッケル−カドミウム電池では不可能なことから、負
極にカドミウムの代わりに水素吸蔵合金を使用するニッ
ケル水素電池や、非水系電池であるリチウムイオン電池
が注目されている。リチウムイオン電池は、エネルギー
密度が高い、保存性が良い、小型軽量という特長を有す
る。また、ニッケル水素電池は急速充放電可能で、過充
電・過放電に強く、かつニッケル−カドミウム電池と互
換性、類似性があり、現在ニッケル−カドミウム電池が
利用されている機器の代替も可能である。これらの電池
の電極は、一般に、電極活物質とバインダーとからなる
スラリー状の電池電極用組成物を集電材に塗布してな
る。電池電極用組成物に要求される性能としては、電
極活物質と集電材の結着性が良好であること、電解液
中のイオンをできるだけ抵抗なく自由に移動させるこ
と、電解液や充放電によって体積変化しないこと、な
どがあげられる。電池電極用組成物には、必要に応じて
分散剤、結着剤などの添加剤が含有される場合がある。
これらは、電極活物質のバインダーへの分散性を向上さ
せ、集電材に強固に固定させる目的で使用される。しか
し、従来の電池電極用組成物では、バインダーおよび上
記添加剤が電極活物質に及ぼす影響が著しく、上記の条
件をすべて満たすことは困難であった。
しく、これに伴って電子機器産業における技術進歩は著
しく、電池技術においても高エネルギー密度、安全性等
の要求が増大している。かかる要求を満足するには従来
のニッケル−カドミウム電池では不可能なことから、負
極にカドミウムの代わりに水素吸蔵合金を使用するニッ
ケル水素電池や、非水系電池であるリチウムイオン電池
が注目されている。リチウムイオン電池は、エネルギー
密度が高い、保存性が良い、小型軽量という特長を有す
る。また、ニッケル水素電池は急速充放電可能で、過充
電・過放電に強く、かつニッケル−カドミウム電池と互
換性、類似性があり、現在ニッケル−カドミウム電池が
利用されている機器の代替も可能である。これらの電池
の電極は、一般に、電極活物質とバインダーとからなる
スラリー状の電池電極用組成物を集電材に塗布してな
る。電池電極用組成物に要求される性能としては、電
極活物質と集電材の結着性が良好であること、電解液
中のイオンをできるだけ抵抗なく自由に移動させるこ
と、電解液や充放電によって体積変化しないこと、な
どがあげられる。電池電極用組成物には、必要に応じて
分散剤、結着剤などの添加剤が含有される場合がある。
これらは、電極活物質のバインダーへの分散性を向上さ
せ、集電材に強固に固定させる目的で使用される。しか
し、従来の電池電極用組成物では、バインダーおよび上
記添加剤が電極活物質に及ぼす影響が著しく、上記の条
件をすべて満たすことは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、主に
二次電池において、電極活物質の集電性を確保し、その
利用効率を向上させ、電池の長寿命化、高容量化を達成
することにある。
二次電池において、電極活物質の集電性を確保し、その
利用効率を向上させ、電池の長寿命化、高容量化を達成
することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）エーテ
ル化度が０．５〜１であり、平均重合度が３００〜１８
００であるカルボキシメチルセルロース（以下、「ＣＭ
Ｃ」ともいう）と（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤を用いることを特徴とする電池用電極を提供する
ものである。
ル化度が０．５〜１であり、平均重合度が３００〜１８
００であるカルボキシメチルセルロース（以下、「ＣＭ
Ｃ」ともいう）と（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤を用いることを特徴とする電池用電極を提供する
ものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。 ＜カルボキシメチルセルロース＞本発明に用いられるカ
ルボキシメチルセルロースは、セルロースエーテルの一
種でセルロースグリコール酸塩のことであり、下記式
（１）の構造を有する。
ルボキシメチルセルロースは、セルロースエーテルの一
種でセルロースグリコール酸塩のことであり、下記式
（１）の構造を有する。
【０００６】
【化１】
【０００７】（式中、Ｒは−Ｈおよび−ＣＨ2 ＣＯＯＸ
から選ばれる基を示し、ＸはＮａ、ＮＨ4 、Ｃａ、Ｋ、
Ａｌ、ＭｇおよびＨから選ばれる基を示し、ＲおよびＸ
が複数存在する場合にはそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、ｎは３００〜１８００の整数を示す。）
から選ばれる基を示し、ＸはＮａ、ＮＨ4 、Ｃａ、Ｋ、
Ａｌ、ＭｇおよびＨから選ばれる基を示し、ＲおよびＸ
が複数存在する場合にはそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、ｎは３００〜１８００の整数を示す。）
【０００８】上記式（１）で表される化学構造は、セル
ロースの水酸基にカルボキシメチル基がエーテル結合し
たものである。一般に、ＣＭＣはナトリウム塩のものを
指すが、アンモニウム塩やカルシウム塩、さらに、アル
カリ性水溶液には可溶だが水には不溶のグリコール酸の
様な特殊なものもある。本発明に用いられるＣＭＣとし
てはいずれのものでも良いが、中でもアンモニウム
塩 、ナトリウム塩、カリウム塩、グルコール酸のもの
が好ましい。特に、リチウムイオン電池電極に用いられ
る場合には、リチウムイオン以外の雑イオンが存在する
と、イオンの充放電特性に悪影響を及ぼし、サイクル特
性の悪化、容量低下の原因となる場合があると考えられ
る。
ロースの水酸基にカルボキシメチル基がエーテル結合し
たものである。一般に、ＣＭＣはナトリウム塩のものを
指すが、アンモニウム塩やカルシウム塩、さらに、アル
カリ性水溶液には可溶だが水には不溶のグリコール酸の
様な特殊なものもある。本発明に用いられるＣＭＣとし
てはいずれのものでも良いが、中でもアンモニウム
塩 、ナトリウム塩、カリウム塩、グルコール酸のもの
が好ましい。特に、リチウムイオン電池電極に用いられ
る場合には、リチウムイオン以外の雑イオンが存在する
と、イオンの充放電特性に悪影響を及ぼし、サイクル特
性の悪化、容量低下の原因となる場合があると考えられ
る。
【０００９】本発明のＣＭＣは、例えば、パルプにモノ
クロル酢酸ソーダと苛性ソーダを作用させて製造され
る。パルプ中のセルロースは、無水グルコース単量体単
位が連なって構成されている多糖類であり、１単量体単
位中に３個の水酸基を有する。これらの水酸基とモノク
ロル酢酸ソーダとの置換反応によりＣＭＣが合成され
る。モノクロル酢酸ソーダの量を加減する事により、種
々、置換度の異なったＣＭＣを作ることができる。製造
法は大別するとアルセル法、モノクロ法、溶媒法の３つ
があり、その合成反応は通常、いずれも下記式（２）で
表される。
クロル酢酸ソーダと苛性ソーダを作用させて製造され
る。パルプ中のセルロースは、無水グルコース単量体単
位が連なって構成されている多糖類であり、１単量体単
位中に３個の水酸基を有する。これらの水酸基とモノク
ロル酢酸ソーダとの置換反応によりＣＭＣが合成され
る。モノクロル酢酸ソーダの量を加減する事により、種
々、置換度の異なったＣＭＣを作ることができる。製造
法は大別するとアルセル法、モノクロ法、溶媒法の３つ
があり、その合成反応は通常、いずれも下記式（２）で
表される。
【００１０】 Ｒcell（ＯＨ）3 ＋ｘＣｌＣＨ2ＣＯＯＮａ＋ｘＮａＯＨ →Ｒcell（ＯＨ）3-x （ＯＣＨ2ＣＯＯＮａ）x＋ｘＮａＣｌ＋ｘＨ2Ｏ （２） （式中、Ｒcell（ＯＨ）3 はセルロース中の無水グルコ
ース単量体単位を示し、ｘは０．１〜３の数を示す。）
ース単量体単位を示し、ｘは０．１〜３の数を示す。）
【００１１】また、上記方法によって得られたＣＭＣに
は、不純物として多量の塩化ナトリウム、グルコース酸
ナトリウム、少量の炭酸ナトリウムなどが含まれてい
る。このようなＣＭＣの精製方法としては、水媒法、硫
酸精製法、メタノール精製法などがあるが、純度の高い
ものを得る場合は、硫酸精製法またはメタノール精製法
を用いるのが好ましい。
は、不純物として多量の塩化ナトリウム、グルコース酸
ナトリウム、少量の炭酸ナトリウムなどが含まれてい
る。このようなＣＭＣの精製方法としては、水媒法、硫
酸精製法、メタノール精製法などがあるが、純度の高い
ものを得る場合は、硫酸精製法またはメタノール精製法
を用いるのが好ましい。
【００１２】上記ＣＭＣにおいて、無水グルコース１単
量体単位に対してカルボキシメチル基がエーテル結合し
ている数、すなわち、上記式（２）におけるｘの値を、
エーテル化度という。エーテル化度は、ＣＭＣ全体の平
均値として求められ、ＣＭＣの水溶性の指標となる。エ
ーテル化度が０．１〜０．３のＣＭＣは水に不溶であ
り、０．５以上になると水に可溶となるが、完全に透明
になるにはエーテル化度が０．６以上である必要があ
る。ＣＭＣのエーテル化度は、理論的には最大３までの
値が可能であるが、本発明で用いられるＣＭＣのエーテ
ル化度は、０．５〜１、好ましくは０．５５〜０．９、
特に好ましくは０．６〜０．８５である。エーテル化度
が０．５未満では、ＣＭＣが水に不溶または溶解しにく
いため作業性が悪く、またカルボキシメチル基が少ない
ために分散性、塗膜強度および接着強度に劣る。エーテ
ル化度が１を超えると、得られる塗膜が硬く、柔軟性が
劣るものとなり、得られる電極において電極活物質と集
電体との結着性が悪くなり、さらに電解液との親和性が
悪く充放電サイクルが悪くなる。
量体単位に対してカルボキシメチル基がエーテル結合し
ている数、すなわち、上記式（２）におけるｘの値を、
エーテル化度という。エーテル化度は、ＣＭＣ全体の平
均値として求められ、ＣＭＣの水溶性の指標となる。エ
ーテル化度が０．１〜０．３のＣＭＣは水に不溶であ
り、０．５以上になると水に可溶となるが、完全に透明
になるにはエーテル化度が０．６以上である必要があ
る。ＣＭＣのエーテル化度は、理論的には最大３までの
値が可能であるが、本発明で用いられるＣＭＣのエーテ
ル化度は、０．５〜１、好ましくは０．５５〜０．９、
特に好ましくは０．６〜０．８５である。エーテル化度
が０．５未満では、ＣＭＣが水に不溶または溶解しにく
いため作業性が悪く、またカルボキシメチル基が少ない
ために分散性、塗膜強度および接着強度に劣る。エーテ
ル化度が１を超えると、得られる塗膜が硬く、柔軟性が
劣るものとなり、得られる電極において電極活物質と集
電体との結着性が悪くなり、さらに電解液との親和性が
悪く充放電サイクルが悪くなる。
【００１３】さらにＣＭＣの特徴を表す値として、上記
式（１）におけるｎの値、すなわち重合度が挙げられ
る。ＣＭＣ全体における平均重合度は、ＣＭＣ水溶液の
粘度と相関関係があり、ＣＭＣの増粘効果、分散効果、
接着性などに影響がある。本発明に用いられるＣＭＣの
平均重合度の範囲は、３００〜１８００、好ましくは５
００〜１５００、更に好ましくは６００〜１４００であ
る。平均重合度が３００未満では、本発明に用いられる
ＣＭＣ水溶液の粘度が低くなりすぎる場合があり、増粘
効果、塗膜強度、密着性に劣る。また平均重合度が１８
００を超えると、ＣＭＣ水溶液の粘度が高くなりすぎる
場合があり、作業性が悪く、塗工性、密着性なども低下
して好ましくない。さらに、平均重合度が上記の範囲に
おいて、本発明に用いられるＣＭＣの１重量％水溶液の
粘度（２５℃、６０回転）は、２００〜４０００ｍＰａ
・ｓであることが好ましい。
式（１）におけるｎの値、すなわち重合度が挙げられ
る。ＣＭＣ全体における平均重合度は、ＣＭＣ水溶液の
粘度と相関関係があり、ＣＭＣの増粘効果、分散効果、
接着性などに影響がある。本発明に用いられるＣＭＣの
平均重合度の範囲は、３００〜１８００、好ましくは５
００〜１５００、更に好ましくは６００〜１４００であ
る。平均重合度が３００未満では、本発明に用いられる
ＣＭＣ水溶液の粘度が低くなりすぎる場合があり、増粘
効果、塗膜強度、密着性に劣る。また平均重合度が１８
００を超えると、ＣＭＣ水溶液の粘度が高くなりすぎる
場合があり、作業性が悪く、塗工性、密着性なども低下
して好ましくない。さらに、平均重合度が上記の範囲に
おいて、本発明に用いられるＣＭＣの１重量％水溶液の
粘度（２５℃、６０回転）は、２００〜４０００ｍＰａ
・ｓであることが好ましい。
【００１４】本発明において、ＣＭＣは、電極活物質１
００重量部に対して固形分で０．１〜２０重量部、好ま
しくは０．５〜１０重量部使用する。ＣＭＣの配合量が
０．１重量部未満では、電極活物質の分散性が悪く集電
材への塗工性が悪化、さらには均一な電極塗膜が得られ
ず、塗膜の集電材への接着性が劣る場合があり、２０重
量部を超えると過電圧が著しく上昇し、電池特性に悪影
響を及ぼす場合がある。
００重量部に対して固形分で０．１〜２０重量部、好ま
しくは０．５〜１０重量部使用する。ＣＭＣの配合量が
０．１重量部未満では、電極活物質の分散性が悪く集電
材への塗工性が悪化、さらには均一な電極塗膜が得られ
ず、塗膜の集電材への接着性が劣る場合があり、２０重
量部を超えると過電圧が著しく上昇し、電池特性に悪影
響を及ぼす場合がある。
【００１５】＜高分子ラテックス＞本発明に用いられる
高分子ラテックスとしては、ＳＢ系ラテックス、ＮＢＲ
系ラテックス、アクリル系ラテックス、シリコーン系ラ
テックス、フッ素系ラテックスなどが挙げられる。好ま
しくはＳＢ系ラテックスおよびＮＢＲ系ラテックス、さ
らに好ましくはＳＢ系ラテックスである。上記ＳＢ系ラ
テックスとしては、共役ジエン単量体単位、（メタ）ア
クリル酸エステル単量体単位、芳香族ビニル単量体単
位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位およびその
他共重合可能な官能基含有単量体からなるものが好まし
い。また、上記ＮＢＲ系ラテックスとしては、シアン化
ビニル系単量体単位、共役ジエン単量体単位、エチレン
性不飽和カルボン酸単量体単位およびその他共重合可能
な単量体単位からなるものが好ましい。また、上記アク
リル系ラテックスとしては、アクリル酸アルキルエステ
ル単量体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位
およびその他共重合可能な単量体単位からなるものが好
ましい。また、上記シリコーン系ラテックスとしては、
オルガノシロキサンに必要に応じてグラフト交叉剤を共
縮合して得られるポリオルガノシロキサン系重合体の水
性分散体の存在下に、アクリル酸アルキルエステル単量
体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位および
その他共重合可能な単量体単位からなるものが好まし
い。さらに、上記フッ素系ラテックスとしては、官能基
含有フッ化ビニリデン系重合体が好ましく、特開平７−
２５８４９９に記載されているものが特に好ましい。
高分子ラテックスとしては、ＳＢ系ラテックス、ＮＢＲ
系ラテックス、アクリル系ラテックス、シリコーン系ラ
テックス、フッ素系ラテックスなどが挙げられる。好ま
しくはＳＢ系ラテックスおよびＮＢＲ系ラテックス、さ
らに好ましくはＳＢ系ラテックスである。上記ＳＢ系ラ
テックスとしては、共役ジエン単量体単位、（メタ）ア
クリル酸エステル単量体単位、芳香族ビニル単量体単
位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位およびその
他共重合可能な官能基含有単量体からなるものが好まし
い。また、上記ＮＢＲ系ラテックスとしては、シアン化
ビニル系単量体単位、共役ジエン単量体単位、エチレン
性不飽和カルボン酸単量体単位およびその他共重合可能
な単量体単位からなるものが好ましい。また、上記アク
リル系ラテックスとしては、アクリル酸アルキルエステ
ル単量体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位
およびその他共重合可能な単量体単位からなるものが好
ましい。また、上記シリコーン系ラテックスとしては、
オルガノシロキサンに必要に応じてグラフト交叉剤を共
縮合して得られるポリオルガノシロキサン系重合体の水
性分散体の存在下に、アクリル酸アルキルエステル単量
体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位および
その他共重合可能な単量体単位からなるものが好まし
い。さらに、上記フッ素系ラテックスとしては、官能基
含有フッ化ビニリデン系重合体が好ましく、特開平７−
２５８４９９に記載されているものが特に好ましい。
【００１６】これらの高分子ラテックスは、上記の単量
体単位を乳化重合することにより製造できる。また、本
発明で用いられる高分子ラテックスは、水系分散体から
なることが好ましい。水系分散体中に分散する重合体粒
子の平均粒子径は、７０〜４００ｎｍが好ましく、さら
に好ましくは８０〜３５０ｎｍであり、水系分散体の固
形分濃度は、通常２０〜６５重量％、好ましくは３５〜
６０重量％である。これらの重合体粒子は、コア・シェ
ル構造を有するものであっても良い。本発明において上
記高分子ラテックスは、電極活物質１００重量部に対し
て固形分で０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１
０重量部の割合で使用される。高分子ラテックスの使用
量が０．１重量部未満では、集電材などに対する良好な
接着力が得られない場合があり、２０重量部を超えると
過電圧が著しく上昇し電池特性に悪影響を及ぼす場合が
ある。
体単位を乳化重合することにより製造できる。また、本
発明で用いられる高分子ラテックスは、水系分散体から
なることが好ましい。水系分散体中に分散する重合体粒
子の平均粒子径は、７０〜４００ｎｍが好ましく、さら
に好ましくは８０〜３５０ｎｍであり、水系分散体の固
形分濃度は、通常２０〜６５重量％、好ましくは３５〜
６０重量％である。これらの重合体粒子は、コア・シェ
ル構造を有するものであっても良い。本発明において上
記高分子ラテックスは、電極活物質１００重量部に対し
て固形分で０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１
０重量部の割合で使用される。高分子ラテックスの使用
量が０．１重量部未満では、集電材などに対する良好な
接着力が得られない場合があり、２０重量部を超えると
過電圧が著しく上昇し電池特性に悪影響を及ぼす場合が
ある。
【００１７】＜電池電極用組成物＞本発明の電池電極用
組成物は、ＣＭＣ水溶液および高分子ラテックスを含有
する結着剤に、電極活物質を混合、分散させて得られ
る。この電池電極用組成物は、水系電池、非水系電池の
いずれにも使用できる。水系電池としてはニッケル水素
電池正負極、非水系電池としてはリチウムイオン電池負
極などで優れた性能を得ることができる。上記電極活物
質としては、水系電池、特にニッケル水素電池では水素
吸蔵合金粉末が用いられ、ＭｍＮｉ5 をベースにＮｉの
一部をＭｎ、Ａｌ、Ｃｏなどで置き換えたものが好適に
用いられる。ここで、Ｍｍは希土類の混合物であるミッ
シュメタルを表している。粉体の形状は、１００メッシ
ュを通過した粉末であり、粒子径は３〜４００μｍ程度
である。また、非水系電池においては、例えば、ＭｎＯ
2 、ＭｏＯ3 、Ｖ2 Ｏ5 、Ｖ6Ｏ13、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ
3 Ｏ4 、Ｌｉ(1-x) ＣｏＯ2 、Ｌｉ(1-x) ・ＮｉＯ2 、
Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ2 、Ｌｉ(1-X) Ｃｏ(1-y) Ｎｉy
Ｏ2 、ＴｉＳ2 、ＴｉＳ3 、ＭｏＳ3 、ＦｅＳ2 、Ｃｕ
Ｆ2 、ＮｉＦ2 などの無機化合物；フッ化カーボン、グ
ラファイト、気相成長炭素繊維および／またはその粉砕
物、ＰＡＮ系炭素繊維および／またはその粉砕物、ピッ
チ系炭素繊維および／またはその粉砕物などの炭素材
料；ポリアセチレン、ポリ−ｐ−フェニレンなどの導電
性高分子などが挙げられる。特にＬｉ(1-x) ＣｏＯ2 、
Ｌｉ(1-x) ＮｉＯ2 、Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ2 、Ｌｉ
(1-X) Ｃｏ(1-y) Ｎｉy Ｏ2 などのリチウムイオン含有
複合酸化物を用いた場合、正負極共に放電状態で組み立
てることが可能となり好ましい組み合わせとなる。
組成物は、ＣＭＣ水溶液および高分子ラテックスを含有
する結着剤に、電極活物質を混合、分散させて得られ
る。この電池電極用組成物は、水系電池、非水系電池の
いずれにも使用できる。水系電池としてはニッケル水素
電池正負極、非水系電池としてはリチウムイオン電池負
極などで優れた性能を得ることができる。上記電極活物
質としては、水系電池、特にニッケル水素電池では水素
吸蔵合金粉末が用いられ、ＭｍＮｉ5 をベースにＮｉの
一部をＭｎ、Ａｌ、Ｃｏなどで置き換えたものが好適に
用いられる。ここで、Ｍｍは希土類の混合物であるミッ
シュメタルを表している。粉体の形状は、１００メッシ
ュを通過した粉末であり、粒子径は３〜４００μｍ程度
である。また、非水系電池においては、例えば、ＭｎＯ
2 、ＭｏＯ3 、Ｖ2 Ｏ5 、Ｖ6Ｏ13、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ
3 Ｏ4 、Ｌｉ(1-x) ＣｏＯ2 、Ｌｉ(1-x) ・ＮｉＯ2 、
Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ2 、Ｌｉ(1-X) Ｃｏ(1-y) Ｎｉy
Ｏ2 、ＴｉＳ2 、ＴｉＳ3 、ＭｏＳ3 、ＦｅＳ2 、Ｃｕ
Ｆ2 、ＮｉＦ2 などの無機化合物；フッ化カーボン、グ
ラファイト、気相成長炭素繊維および／またはその粉砕
物、ＰＡＮ系炭素繊維および／またはその粉砕物、ピッ
チ系炭素繊維および／またはその粉砕物などの炭素材
料；ポリアセチレン、ポリ−ｐ−フェニレンなどの導電
性高分子などが挙げられる。特にＬｉ(1-x) ＣｏＯ2 、
Ｌｉ(1-x) ＮｉＯ2 、Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ2 、Ｌｉ
(1-X) Ｃｏ(1-y) Ｎｉy Ｏ2 などのリチウムイオン含有
複合酸化物を用いた場合、正負極共に放電状態で組み立
てることが可能となり好ましい組み合わせとなる。
【００１８】＜電池電極＞本発明の電池電極は、本発明
の電池電極用組成物を、好ましくはスラリー状にして集
電材に塗布し、必要に応じて加熱し、乾燥することによ
って得られる。集電材としては、水系電池では、Ｎｉメ
ッシュ、パンチングＮｉ、Ｎｉメッキされたパンチング
メタルなどが挙げられ、非水系電池では例えばアルミ
箔、銅箔などが挙げられる。電池電極用組成物の塗布方
法としては、リバースロール法、コンマバー法、グラビ
ヤ法、エアーナイフ法など任意の方法を用いることがで
き、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥機、温風乾燥
機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機などが使用できる。
乾燥温度は、通常１５０℃前後で行う。
の電池電極用組成物を、好ましくはスラリー状にして集
電材に塗布し、必要に応じて加熱し、乾燥することによ
って得られる。集電材としては、水系電池では、Ｎｉメ
ッシュ、パンチングＮｉ、Ｎｉメッキされたパンチング
メタルなどが挙げられ、非水系電池では例えばアルミ
箔、銅箔などが挙げられる。電池電極用組成物の塗布方
法としては、リバースロール法、コンマバー法、グラビ
ヤ法、エアーナイフ法など任意の方法を用いることがで
き、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥機、温風乾燥
機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機などが使用できる。
乾燥温度は、通常１５０℃前後で行う。
【００１９】上記のようにして得られた電池電極を用い
て電池を組み立てる場合、非水系電解液としては、通
常、電解質が非水系溶媒に溶解されてなるものが用いら
れる。上記電解質としては特に限定されないが、アルカ
リ二次電池での例を示せば、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢ
Ｆ4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＣＦ3 ＳＯ3 Ｌｉ、ＬｉＰＦ6 、
ＬｉＩ、ＬｉＡｌＣｌ4 、ＮａＣｌＯ4 、ＮａＢＦ4 、
ＮａＩ、（ｎ−Ｂｕ）4 ＮＣｌＯ4 、（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ
ＢＦ4 、ＫＰＦ6 などが挙げられる。また電解液に用い
られる溶媒としては、例えばエーテル類、ケトン類、ラ
クトン類、ニトリル類、アミン類、アミド類、硫黄化合
物、塩素化炭化水素類、エステル類、カーボネート類、
ニトロ化合物、リン酸エステル系化合物、スルホラン系
化合物などを用いることができるが、中でもエーテル
類、ケトン類、ニトリル類、塩素化炭化水素類、カーボ
ネート類、スルホラン系化合物が好ましい。具体的に
は、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、１，４−ジオキサン、アニソール、モノグライム、
アセトニトリル、プロピオニトリル、４−メチル−２−
ペンタノン、ブチロニトリル、バレロニトリル、ベンゾ
ニトリル、１，２−ジクロロエタン、γ−ブチロラクト
ン、ジメトキシエタン、メチルフオルメイト、プロピレ
ンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルチオホルム
アミド、スルホラン、３−メチル−スルホラン、リン酸
トリメチル、リン酸トリエチルおよびこれらの混合溶媒
などを挙げることができるが、必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。水系電池の電解液として、通常、５
規定以上の水酸化カリウムが使用される。
て電池を組み立てる場合、非水系電解液としては、通
常、電解質が非水系溶媒に溶解されてなるものが用いら
れる。上記電解質としては特に限定されないが、アルカ
リ二次電池での例を示せば、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢ
Ｆ4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＣＦ3 ＳＯ3 Ｌｉ、ＬｉＰＦ6 、
ＬｉＩ、ＬｉＡｌＣｌ4 、ＮａＣｌＯ4 、ＮａＢＦ4 、
ＮａＩ、（ｎ−Ｂｕ）4 ＮＣｌＯ4 、（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ
ＢＦ4 、ＫＰＦ6 などが挙げられる。また電解液に用い
られる溶媒としては、例えばエーテル類、ケトン類、ラ
クトン類、ニトリル類、アミン類、アミド類、硫黄化合
物、塩素化炭化水素類、エステル類、カーボネート類、
ニトロ化合物、リン酸エステル系化合物、スルホラン系
化合物などを用いることができるが、中でもエーテル
類、ケトン類、ニトリル類、塩素化炭化水素類、カーボ
ネート類、スルホラン系化合物が好ましい。具体的に
は、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、１，４−ジオキサン、アニソール、モノグライム、
アセトニトリル、プロピオニトリル、４−メチル−２−
ペンタノン、ブチロニトリル、バレロニトリル、ベンゾ
ニトリル、１，２−ジクロロエタン、γ−ブチロラクト
ン、ジメトキシエタン、メチルフオルメイト、プロピレ
ンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルチオホルム
アミド、スルホラン、３−メチル−スルホラン、リン酸
トリメチル、リン酸トリエチルおよびこれらの混合溶媒
などを挙げることができるが、必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。水系電池の電解液として、通常、５
規定以上の水酸化カリウムが使用される。
【００２０】さらに、要すればセパレーター、集電材、
端子、絶縁板などの部品を用いて電池が構成される。ま
た、電池の構造としては、特に限定されるものではない
が、正極、負極、さらに要すればセパレーターを単層ま
たは複層としたペーパー型電池、または正極、負極、さ
らに要すればセパレーターをロール状に巻いた円筒状電
池などの形態が一例として挙げられる。本発明の電池電
極用バインダーを用いて製造した電池電極は、具体的に
ＡＶ機器、ＯＡ機器、通信機器などに好適に使用するこ
とができる。
端子、絶縁板などの部品を用いて電池が構成される。ま
た、電池の構造としては、特に限定されるものではない
が、正極、負極、さらに要すればセパレーターを単層ま
たは複層としたペーパー型電池、または正極、負極、さ
らに要すればセパレーターをロール状に巻いた円筒状電
池などの形態が一例として挙げられる。本発明の電池電
極用バインダーを用いて製造した電池電極は、具体的に
ＡＶ機器、ＯＡ機器、通信機器などに好適に使用するこ
とができる。
【００２１】
【実施例】以下に実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。但し、本発明はこれらの実施例に何ら制約さ
れるものではない。実施例および比較例における各々の
評価方法を以下に示す。 Ｉ．ＣＭＣの評価エーテル化度の測定 ７５℃で３時間真空乾燥したＣＭＣ約１．０ｇを精秤
し、ルツボ中で灰化し、冷却した後、温水により灰化物
を溶出し、Ｎ／１０硫酸３５〜４０ｍｌを加え酸性にし
て煮沸した。冷却後、過剰の酸をＮ／１０水酸化ナトリ
ウムで逆滴定し、灰分中のアルカリを中和するのに消費
された硫酸量により、エーテル化度を求めた。平均重合度の測定 毛細管粘度計（キャノンフェンスケ ０−５２５４（型
番））にて極限粘度ηを求めた。これを下記式（３）に
あてはめ、重量平均分子量Ｍｗを求め、この値から平均
重合度を求めた。
説明する。但し、本発明はこれらの実施例に何ら制約さ
れるものではない。実施例および比較例における各々の
評価方法を以下に示す。 Ｉ．ＣＭＣの評価エーテル化度の測定 ７５℃で３時間真空乾燥したＣＭＣ約１．０ｇを精秤
し、ルツボ中で灰化し、冷却した後、温水により灰化物
を溶出し、Ｎ／１０硫酸３５〜４０ｍｌを加え酸性にし
て煮沸した。冷却後、過剰の酸をＮ／１０水酸化ナトリ
ウムで逆滴定し、灰分中のアルカリを中和するのに消費
された硫酸量により、エーテル化度を求めた。平均重合度の測定 毛細管粘度計（キャノンフェンスケ ０−５２５４（型
番））にて極限粘度ηを求めた。これを下記式（３）に
あてはめ、重量平均分子量Ｍｗを求め、この値から平均
重合度を求めた。
【００２２】
【数１】η＝６．４６×１０-16 Ｍｗ （３）
【００２３】II．リチウムイオン電池電極用組成物の評
価銅箔との結着性 厚さ５０μｍの銅箔を基材として、ロールコーターで電
池電極用組成物を２００ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５
０℃で１０分間乾燥した後、室温でプレスして厚さ６０
μｍの銅箔塗工塗布膜を得た。得られた銅箔塗工塗布膜
を用い、クレメンス型「引っ掻き硬度計」（テスター産
業（株）製）で塗膜強度を測定した。測定方法は、ＪＩ
Ｓ Ｋ５４００ ８．４．１に準じて行った。導電性の測定法 １００μｍのＰＥＴフィルムに電池電極用組成物を４０
０ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５０℃で１０分間乾燥
し、膜厚１２０μｍの塗布膜を得た。これを用い、４端
子法で電気抵抗を測定した。耐電解液性 上記銅箔塗工塗布膜を、ＬＩＰＡＳＴＥ−ＥＤＥＣ／１
（ＬｉＣＬＯ４／エチレンカーボネート／ジエチルカー
ボネート（重量比）＝８．４／５２．８／３８．８ 富
士薬品工業（株）製）からなる電解液に８０℃で７２時
間浸積し、銅箔からの剥離を５点法で評価した。評価の
基準は、全く変化のないときを５点、完全に剥離した場
合を１点とした。
価銅箔との結着性 厚さ５０μｍの銅箔を基材として、ロールコーターで電
池電極用組成物を２００ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５
０℃で１０分間乾燥した後、室温でプレスして厚さ６０
μｍの銅箔塗工塗布膜を得た。得られた銅箔塗工塗布膜
を用い、クレメンス型「引っ掻き硬度計」（テスター産
業（株）製）で塗膜強度を測定した。測定方法は、ＪＩ
Ｓ Ｋ５４００ ８．４．１に準じて行った。導電性の測定法 １００μｍのＰＥＴフィルムに電池電極用組成物を４０
０ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５０℃で１０分間乾燥
し、膜厚１２０μｍの塗布膜を得た。これを用い、４端
子法で電気抵抗を測定した。耐電解液性 上記銅箔塗工塗布膜を、ＬＩＰＡＳＴＥ−ＥＤＥＣ／１
（ＬｉＣＬＯ４／エチレンカーボネート／ジエチルカー
ボネート（重量比）＝８．４／５２．８／３８．８ 富
士薬品工業（株）製）からなる電解液に８０℃で７２時
間浸積し、銅箔からの剥離を５点法で評価した。評価の
基準は、全く変化のないときを５点、完全に剥離した場
合を１点とした。
【００２４】III．ニッケル水素電池電極用組成物の評
価Ｎｉメッシュとの結着性 厚さ１ｍｍのＮｉメッシュを基材として、アプリケータ
ーで電池電極用組成物を４００ｇ／ｍ2 の厚さで塗工
し、１５０℃で２０分間乾燥、圧着し、厚さ２００μｍ
の塗布膜を得た。得られた塗布膜に粘着テープを貼り付
け、剥がした後に粘着面に付着した塗布膜の具合で結着
性を５点法で評価した。評価の基準は、粘着面に、ほと
んど塗布膜が付着しないときを５点、粘着面全体の塗布
膜が剥離した場合を１点とした。導電性の測定法 １００μｍのＰＥＴフィルムに電池電極用組成物を４０
０ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５０℃で１０分間乾燥
し、膜厚１２０μｍの塗布膜を得た。これを用い、４端
子法で電気抵抗を測定した。耐電解液性 上記Ｎｉメッシュ塗布膜を、６Ｎ水酸化カリウム水溶液
からなる電解液に室温で２４時間浸積し、Ｎｉメッシュ
からの剥離を５点法で評価した。評価の基準は、全く変
化のないときを５点、完全に剥離した場合を１点とし
た。
価Ｎｉメッシュとの結着性 厚さ１ｍｍのＮｉメッシュを基材として、アプリケータ
ーで電池電極用組成物を４００ｇ／ｍ2 の厚さで塗工
し、１５０℃で２０分間乾燥、圧着し、厚さ２００μｍ
の塗布膜を得た。得られた塗布膜に粘着テープを貼り付
け、剥がした後に粘着面に付着した塗布膜の具合で結着
性を５点法で評価した。評価の基準は、粘着面に、ほと
んど塗布膜が付着しないときを５点、粘着面全体の塗布
膜が剥離した場合を１点とした。導電性の測定法 １００μｍのＰＥＴフィルムに電池電極用組成物を４０
０ｇ／ｍ2 の厚さで塗工し、１５０℃で１０分間乾燥
し、膜厚１２０μｍの塗布膜を得た。これを用い、４端
子法で電気抵抗を測定した。耐電解液性 上記Ｎｉメッシュ塗布膜を、６Ｎ水酸化カリウム水溶液
からなる電解液に室温で２４時間浸積し、Ｎｉメッシュ
からの剥離を５点法で評価した。評価の基準は、全く変
化のないときを５点、完全に剥離した場合を１点とし
た。
【００２５】（１）ＣＭＣの製造 合成例１ ウェルナー型破砕機に、８８％の２−プロパノール水溶
液５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を
絶乾で１９１ｇ投入して高速で攪拌しながら破砕し、未
破砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化ナトリウム２３ｇを加えてアルカリセルロースを
作り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカ
リセルロースにモノクロル酢酸５４ｇを添加し、１分間
攪拌後５℃に冷却して１．５時間静置した。その後、攪
拌機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコに上記スラリ
ーを入れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で２時間反応さ
せた。反応終了後、３％塩酸を過剰に添加し、数分攪拌
後、反応溶液を室温まで冷却した。その後、８０％メタ
ノール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、ナトリ
ウムイオンおよび塩素イオンを除去した。ナトリウムイ
オンの検出方法としては、ろ液中に酢酸ウラニル亜鉛を
滴下し紫外線を照射して緑黄色結晶の有無を調べ、結晶
が生じないことでナトリウムイオンの除去を確認した。
塩素イオンの検出方法としては、ろ液中に硝酸銀を滴下
し、塩化銀の沈殿の有無を調べ、沈殿が生じないのを確
認した。ナトリウムイオン、塩素イオンが検出されなく
なってから、過剰の３％アンモニア水を添加し、数分間
攪拌した後、生成物を乾燥させ、アンモニウム塩タイプ
のＣＭＣ（１）を得た。得られたＣＭＣ（１）は、エー
テル化度０．６５、平均重合度８５０であった。 合成例２ ウェルナー型破砕機に、８８％の２−プロパノール水溶
液５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を
絶乾で１９１ｇ投入して高速で攪拌しながら破砕し、未
破砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化ナトリウム２８ｇを加えてアルカリセルロースを
作り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカ
リセルロースにモノクロル酢酸６７ｇを添加し、１分間
攪拌後５℃に冷却して１．５時間静置した。その後、攪
拌機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコに上記スラリ
ーを入れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で３時間反応さ
せた。反応終了後、３％塩酸を過剰に添加し、数分攪拌
後、反応溶液を室温まで冷却した。その後、８０％メタ
ノール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、ナトリ
ウムイオンおよび塩素イオンを除去した後、生成物を乾
燥させ、グリコール酸タイプのＣＭＣ（２）を得た。得
られたＣＭＣ（２）は、エーテル化度０．８、平均重合
度１３００であった。
液５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を
絶乾で１９１ｇ投入して高速で攪拌しながら破砕し、未
破砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化ナトリウム２３ｇを加えてアルカリセルロースを
作り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカ
リセルロースにモノクロル酢酸５４ｇを添加し、１分間
攪拌後５℃に冷却して１．５時間静置した。その後、攪
拌機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコに上記スラリ
ーを入れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で２時間反応さ
せた。反応終了後、３％塩酸を過剰に添加し、数分攪拌
後、反応溶液を室温まで冷却した。その後、８０％メタ
ノール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、ナトリ
ウムイオンおよび塩素イオンを除去した。ナトリウムイ
オンの検出方法としては、ろ液中に酢酸ウラニル亜鉛を
滴下し紫外線を照射して緑黄色結晶の有無を調べ、結晶
が生じないことでナトリウムイオンの除去を確認した。
塩素イオンの検出方法としては、ろ液中に硝酸銀を滴下
し、塩化銀の沈殿の有無を調べ、沈殿が生じないのを確
認した。ナトリウムイオン、塩素イオンが検出されなく
なってから、過剰の３％アンモニア水を添加し、数分間
攪拌した後、生成物を乾燥させ、アンモニウム塩タイプ
のＣＭＣ（１）を得た。得られたＣＭＣ（１）は、エー
テル化度０．６５、平均重合度８５０であった。 合成例２ ウェルナー型破砕機に、８８％の２−プロパノール水溶
液５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を
絶乾で１９１ｇ投入して高速で攪拌しながら破砕し、未
破砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化ナトリウム２８ｇを加えてアルカリセルロースを
作り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカ
リセルロースにモノクロル酢酸６７ｇを添加し、１分間
攪拌後５℃に冷却して１．５時間静置した。その後、攪
拌機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコに上記スラリ
ーを入れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で３時間反応さ
せた。反応終了後、３％塩酸を過剰に添加し、数分攪拌
後、反応溶液を室温まで冷却した。その後、８０％メタ
ノール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、ナトリ
ウムイオンおよび塩素イオンを除去した後、生成物を乾
燥させ、グリコール酸タイプのＣＭＣ（２）を得た。得
られたＣＭＣ（２）は、エーテル化度０．８、平均重合
度１３００であった。
【００２６】合成例３ ウェルナー型破砕機に８８％の２−プロパノール水溶液
５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を絶
乾で１９１ｇ投入し、高速で攪拌しながら破砕し、未破
砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化カリウム３９ｇを加えてアルカリセルロースを作
り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカリ
セルロースにモノクロル酢酸６７ｇを添加し、１分間攪
拌後５℃に冷却し、１．５時間静置した。その後、攪拌
機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコにスラリーを入
れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で３時間反応させた。
反応終了後、反応溶液を室温まで冷却し、８０％メタノ
ール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、塩素イオ
ンを除去した後、生成物を乾燥させ、カリウム塩タイプ
のＣＭＣ（３）を得た。得られたＣＭＣ（３）は、エー
テル化度０．８、平均重合度１３００であった。 合成例４ 合成例３において、水酸化カリウム３９ｇのかわりに水
酸化ナトリウム２８ｇを用いた以外は合成例３と同様に
して、ナトリウム塩タイプのＣＭＣ（４）を得た。得ら
れたＣＭＣ（４）は、エーテル化度０．８、平均重合度
１３００であった。 合成例５ 合成例１において、水酸化ナトリウム２８ｇ、モノクロ
ル酢酸６７ｇを添加し、沸点での反応時間を３時間にし
た以外は合成例１と同様にして、アンモニウム塩タイプ
のＣＭＣ（５）を得た。得られたＣＭＣ（５）は、エー
テル化度０．８、平均重合度１３００であった。
５７３０ｍｌを入れ、約２ｃｍ角に切ったパルプ片を絶
乾で１９１ｇ投入し、高速で攪拌しながら破砕し、未破
砕のパルプが無くなるまで十分攪拌しスラリーを作っ
た。得られたスラリーを室温まで冷却した後、破砕機に
水酸化カリウム３９ｇを加えてアルカリセルロースを作
り、再度１０℃以下まで氷冷した。氷冷されたアルカリ
セルロースにモノクロル酢酸６７ｇを添加し、１分間攪
拌後５℃に冷却し、１．５時間静置した。その後、攪拌
機と還流冷却器をつけた３つ口フラスコにスラリーを入
れ、湯浴で加熱、沸騰させ、沸点で３時間反応させた。
反応終了後、反応溶液を室温まで冷却し、８０％メタノ
ール水溶液で洗浄およびろ過を数回繰り返し、塩素イオ
ンを除去した後、生成物を乾燥させ、カリウム塩タイプ
のＣＭＣ（３）を得た。得られたＣＭＣ（３）は、エー
テル化度０．８、平均重合度１３００であった。 合成例４ 合成例３において、水酸化カリウム３９ｇのかわりに水
酸化ナトリウム２８ｇを用いた以外は合成例３と同様に
して、ナトリウム塩タイプのＣＭＣ（４）を得た。得ら
れたＣＭＣ（４）は、エーテル化度０．８、平均重合度
１３００であった。 合成例５ 合成例１において、水酸化ナトリウム２８ｇ、モノクロ
ル酢酸６７ｇを添加し、沸点での反応時間を３時間にし
た以外は合成例１と同様にして、アンモニウム塩タイプ
のＣＭＣ（５）を得た。得られたＣＭＣ（５）は、エー
テル化度０．８、平均重合度１３００であった。
【００２７】比較合成例１ 合成例４において、水酸化ナトリウム１１ｇ、モノクロ
ル酢酸２５ｇを添加し、沸点での反応時間を１．５時間
にした以外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイ
プのＣＭＣ（６）を得た。得られたＣＭＣ（６）は、エ
ーテル化度０．３、平均重合度５００であった。 比較合成例２ 合成例４において、沸点での反応時間を１時間にした以
外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイプのＣＭ
Ｃ（７）を得た。得られたＣＭＣ（７）は、エーテル化
度０．８、平均重合度１００であった。 比較合成例３ 合成例４において、沸点での反応時間を５時間にした以
外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイプのＣＭ
Ｃ（８）を得た。得られたＣＭＣ（８）は、エーテル化
度０．８、平均重合度２５００であった。
ル酢酸２５ｇを添加し、沸点での反応時間を１．５時間
にした以外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイ
プのＣＭＣ（６）を得た。得られたＣＭＣ（６）は、エ
ーテル化度０．３、平均重合度５００であった。 比較合成例２ 合成例４において、沸点での反応時間を１時間にした以
外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイプのＣＭ
Ｃ（７）を得た。得られたＣＭＣ（７）は、エーテル化
度０．８、平均重合度１００であった。 比較合成例３ 合成例４において、沸点での反応時間を５時間にした以
外は合成例４と同様にして、ナトリウム塩タイプのＣＭ
Ｃ（８）を得た。得られたＣＭＣ（８）は、エーテル化
度０．８、平均重合度２５００であった。
【００２８】（２）高分子ラテックスの重合 合成例６ 撹拌機を備えたオートクレーブに、イオン交換水７０部
および過硫酸カリウム０．３部をそれぞれ仕込み、気相
部を１５分間窒素ガスで置換し、８０℃に昇温した。一
方、別容器でブダジエン２２重量％、スチレン６１重量
％、メタクリル酸メチル１２重量％、アクリル酸１重量
％、メタクリル酸２重量％、Ｎ-メチロールアクリルア
ミド２重量％の単量体成分を混合し、１５時間かけて前
記オートクレーブに滴下した。滴下中は、８０℃で反応
を行った。滴下終了後、さらに８５℃で５時間撹拌した
後反応を終了させた。２５℃に冷却後、水酸化カリウム
でｐＨを７に調整し、その後スチームを導入して残留単
量体を除去し、次いで濃縮して水分散体からなるＳＢ系
ラテックス（ｉ）を得た。 合成例７ 撹拌機を備えたオートクレーブに、イオン交換水７０部
および過硫酸カリウム０．３部をそれぞれ仕込み、気相
部を１５分間窒素ガスで置換し、８０℃に昇温した。一
方、別容器でアクリロニトリル２０重量％、ブタジエン
４５重量％、スチレン２９重量％、メタクリル酸メチル
５重量％、イタコン酸１重量％の単量体成分を混合し、
１５時間かけて前記オートクレーブに滴下した。滴下中
は、８０℃で反応を行った。滴下終了後、さらに８５℃
で５時間撹拌した後反応を終了させた。２５℃に冷却
後、水酸化カリウムでｐＨを７に調整し、その後スチー
ムを導入して残留単量体を除去し、次いで濃縮して水分
散体からなるＮＢＲ系ラテックス（ii）を得た。
および過硫酸カリウム０．３部をそれぞれ仕込み、気相
部を１５分間窒素ガスで置換し、８０℃に昇温した。一
方、別容器でブダジエン２２重量％、スチレン６１重量
％、メタクリル酸メチル１２重量％、アクリル酸１重量
％、メタクリル酸２重量％、Ｎ-メチロールアクリルア
ミド２重量％の単量体成分を混合し、１５時間かけて前
記オートクレーブに滴下した。滴下中は、８０℃で反応
を行った。滴下終了後、さらに８５℃で５時間撹拌した
後反応を終了させた。２５℃に冷却後、水酸化カリウム
でｐＨを７に調整し、その後スチームを導入して残留単
量体を除去し、次いで濃縮して水分散体からなるＳＢ系
ラテックス（ｉ）を得た。 合成例７ 撹拌機を備えたオートクレーブに、イオン交換水７０部
および過硫酸カリウム０．３部をそれぞれ仕込み、気相
部を１５分間窒素ガスで置換し、８０℃に昇温した。一
方、別容器でアクリロニトリル２０重量％、ブタジエン
４５重量％、スチレン２９重量％、メタクリル酸メチル
５重量％、イタコン酸１重量％の単量体成分を混合し、
１５時間かけて前記オートクレーブに滴下した。滴下中
は、８０℃で反応を行った。滴下終了後、さらに８５℃
で５時間撹拌した後反応を終了させた。２５℃に冷却
後、水酸化カリウムでｐＨを７に調整し、その後スチー
ムを導入して残留単量体を除去し、次いで濃縮して水分
散体からなるＮＢＲ系ラテックス（ii）を得た。
【００２９】実施例１〜５、比較例１〜４ （３）リチウムイオン電池電極用組成物の調製 ニードルコークス粉砕品（平均粒径１２μｍ）１００重
量部、上記高分子ラテックス（ｉ）、（ii）およびポリ
フッ化ビニリデン（表中、（iii）と記載する）１重量
部、上記ＣＭＣ水溶液（１）〜（８）を固形分で１重量
部および０．５Ｎアンモニア水０．５重量部をよく混合
してリチウムイオン電池電極用組成物を製造し、評価を
行った。評価結果を表１に示す。
量部、上記高分子ラテックス（ｉ）、（ii）およびポリ
フッ化ビニリデン（表中、（iii）と記載する）１重量
部、上記ＣＭＣ水溶液（１）〜（８）を固形分で１重量
部および０．５Ｎアンモニア水０．５重量部をよく混合
してリチウムイオン電池電極用組成物を製造し、評価を
行った。評価結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】 ＊導電性の単位：ｍΩ／ｃｍ
【００３１】（４）リチウム二次電池の作製 平均粒径２μｍのＬｉ1.03Ｃｏ0.95Ｓｎ0.042 Ｏ2 １０
０重量部とグラファイト粉７．５重量部、アセトンブラ
ック２．５重量部を混合し、フッ素ゴムのメチルイソブ
チルケトン溶液（濃度４重量％）５０重量部を加えて混
合撹拌し、塗工液とした。これを、市販Ａ１箔（厚さ１
５μ）を基材として２９０ｇ／ｍ2 で塗布・乾燥し、厚
さ１１０μｍの正極を得た。次に、上記電池電極用組成
物から得られた銅箔塗工塗布膜を負極とし、０．９ｃｍ
×５．５ｃｍに切り出してリチウム二次電池を組み立て
た。この電池を４．２Ｖまで充電し、１００ｍＡで２．
５Ｖまで放電するサイクルを繰り返し、容量保存率を測
定した。また、４．２Ｖに充電したセルを７０℃×３０
日間保存し、容量低下率を測定した。評価結果を表２に
示す。
０重量部とグラファイト粉７．５重量部、アセトンブラ
ック２．５重量部を混合し、フッ素ゴムのメチルイソブ
チルケトン溶液（濃度４重量％）５０重量部を加えて混
合撹拌し、塗工液とした。これを、市販Ａ１箔（厚さ１
５μ）を基材として２９０ｇ／ｍ2 で塗布・乾燥し、厚
さ１１０μｍの正極を得た。次に、上記電池電極用組成
物から得られた銅箔塗工塗布膜を負極とし、０．９ｃｍ
×５．５ｃｍに切り出してリチウム二次電池を組み立て
た。この電池を４．２Ｖまで充電し、１００ｍＡで２．
５Ｖまで放電するサイクルを繰り返し、容量保存率を測
定した。また、４．２Ｖに充電したセルを７０℃×３０
日間保存し、容量低下率を測定した。評価結果を表２に
示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例６〜１０、比較例５〜８ （５）ニッケル水素電池電極用組成物の調製 平均粒径が１７０μｍの水素吸蔵合金粉末（Ｌａ：０．
９９重量％、Ｎｉ：３．４１重量％、Ｃｏ：１．２０重
量％、Ｍｎ：０．１０重量％、Ａｌ：０．２９重量％）
１００重量部、上記高分子ラテックス（ｉ）、（ii）お
よびポリフッ化ビニリデン（表中、（iii）と記載す
る）１重量部および上記ＣＭＣ水溶液（１）〜（８）を
固形分で１重量部よく混合して電池電極用組成物を製造
し、上記の評価を行った。評価結果を表３に示す。
９９重量％、Ｎｉ：３．４１重量％、Ｃｏ：１．２０重
量％、Ｍｎ：０．１０重量％、Ａｌ：０．２９重量％）
１００重量部、上記高分子ラテックス（ｉ）、（ii）お
よびポリフッ化ビニリデン（表中、（iii）と記載す
る）１重量部および上記ＣＭＣ水溶液（１）〜（８）を
固形分で１重量部よく混合して電池電極用組成物を製造
し、上記の評価を行った。評価結果を表３に示す。
【００３４】
【表３】 ＊導電性の単位：ｍΩ／ｃｍ
【００３５】（５）ニッケル水素電池の作製 ニッケル酸化物を正極、上記Ｎｉメッシュ電池電極を負
極とし、０．９ｃｍ×５．５ｃｍに切り出してそれぞれ
にＮｉのリード線を溶接し、６Ｎ水酸化カリウム水溶液
を電解液として、セパレーターと組み合わせてニッケル
水素電池を組み立てた。この電池を２．０Ｖまで充電
し、１００ｍＡで１．０Ｖまで放電するサイクルを繰り
返し、容量保存率を測定した。また、２．０Ｖに充電し
たセルを７０℃×３０日間保存し、容量低下率を測定し
た。結果を表４に示す。
極とし、０．９ｃｍ×５．５ｃｍに切り出してそれぞれ
にＮｉのリード線を溶接し、６Ｎ水酸化カリウム水溶液
を電解液として、セパレーターと組み合わせてニッケル
水素電池を組み立てた。この電池を２．０Ｖまで充電
し、１００ｍＡで１．０Ｖまで放電するサイクルを繰り
返し、容量保存率を測定した。また、２．０Ｖに充電し
たセルを７０℃×３０日間保存し、容量低下率を測定し
た。結果を表４に示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】
【発明の効果】本発明の電池電極用組成物は、電池、主
に二次電池において電極活物質の集電性を確保し、その
利用効率を向上させ、電池の長寿命化、高容量化を達成
することができる。さらに本発明の電池電極は、高容量
化、放電性能、充放電サイクル性、安全性に優れた二次
電池電極となりうる。
に二次電池において電極活物質の集電性を確保し、その
利用効率を向上させ、電池の長寿命化、高容量化を達成
することができる。さらに本発明の電池電極は、高容量
化、放電性能、充放電サイクル性、安全性に優れた二次
電池電極となりうる。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）エーテル化度が０．５〜１であ
り、平均重合度が３００〜１８００であるカルボキシメ
チルセルロースと（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤を用いることを特徴とする電池電極用組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）エーテル化度が０．５〜１であ
り、平均重合度が３００〜１８００であるカルボキシメ
チルセルロースと（Ｂ）高分子ラテックスとを含有する
結着剤に、電極活物質を混合、分散させ、集電材に塗布
して得られることを特徴とする電池電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9240334A JPH1167213A (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | 電池電極用組成物および電池電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9240334A JPH1167213A (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | 電池電極用組成物および電池電極 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1167213A true JPH1167213A (ja) | 1999-03-09 |
Family
ID=17057946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9240334A Pending JPH1167213A (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | 電池電極用組成物および電池電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1167213A (ja) |
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-
1997
- 1997-08-21 JP JP9240334A patent/JPH1167213A/ja active Pending
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040608 |