JPH1171177A - 高電気抵抗及び高熱伝導再結晶SiC焼結体及びその製造方法 - Google Patents

高電気抵抗及び高熱伝導再結晶SiC焼結体及びその製造方法

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JPH1171177A
JPH1171177A JP10072644A JP7264498A JPH1171177A JP H1171177 A JPH1171177 A JP H1171177A JP 10072644 A JP10072644 A JP 10072644A JP 7264498 A JP7264498 A JP 7264498A JP H1171177 A JPH1171177 A JP H1171177A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 再結晶SiCセラミックスの抵抗率を大きく
し、電気絶縁体的な性質を付与するとともに、熱伝導率
を大幅に向上することができ、再結晶SiCの長所であ
る強度、耐食性をそのまま維持することができる再結晶
SiC焼結体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 0.01〜2wt%のSiO2と99.
99〜98wt%のSiCから実質的になる再結晶Si
C焼結体であって、その抵抗率が500〜50000Ω
・cmに制御されているものである。炉の有効体積(加
熱域)の0.01〜10倍の不活性ガスを毎分流しなが
ら、0.01〜2atmの圧力下で、2Hr以上かけて
2000℃まで昇温し、その後0.5〜2atmの圧力
下で、2000〜2500℃の温度に昇温する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、強度、耐腐食
性、熱伝導率、電気絶縁性等の特性に優れた再結晶Si
C焼結体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 技術革新が急速に進む中で、電子機器
に求められる特性の高純度、高密度および高機能化が、
絶え間なく急速に繰り返され続けている。電子機器の性
能を高度化させるために、同時にその製造設備、製造環
境についても絶え間なく急速に改良改善されている。特
に、液晶画面製造プロセスや半導体の処理分野では、強
度、耐腐食性、熱伝導率および電気絶縁性に優れた材料
を用いた設備の使用が検討されており、その際、製造治
具として高価な金属やファインセラミックスが検討され
ている。
【0003】 現在、上記特性を満たすべく、ファイン
セラミックスとしてアルミナ、炭化珪素、窒化珪素等の
品質改善が行われてきているが、それぞれの項目のバラ
ンスとして満足できるものではない。
【0004】 また、これらファインセラミックスの特
性を金属に近づけ、金属とセラミックス双方の特徴を兼
ね備えるSi−SiC複合体が検討され、液晶画面プレ
ス板治具や半導体熱処理用ラジアントチューブとしてS
i−SiCが活用されるに到っている。
【0005】 更に、従来から電子機器およびその製造
分野に用いるファインセラミックスや複合材(Si−S
iC)は、単に原料の純度を高くしてプロセス中に拡散
付着する不純物を不可避元素と取り扱っていたため、使
用原料の特性に焼結体の特性が依存していた。
【0006】 このために、炭化珪素や窒化珪素のよう
な非酸化物セラミックスの場合、取扱中に大気中の酸素
や水蒸気と接触し、SiCやSi34が酸化され、シリ
カ成分が多くなってしまう欠点があった。更に、全ての
原料は、クリーンルーム等の清浄な状態で取り扱うこと
無しに、高純度なファインセラミックスや複合材、金属
材の焼結は困難であったため、非常に高価な製造設備を
準備せざるを得ず、高価な製品となっていた。
【0007】 特に、焼成を行う場合には、大気雰囲
気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気あるいは、一定の不活
性混合ガス雰囲気での処理を施していたが、その雰囲気
を常に清浄化する手段に欠けていた。非酸化セラミック
スや再結晶SiC複合材の焼成時には、特に焼成雰囲気
に存在するC(遊離炭素)と酸素の反応、およびC(遊
離炭素)とSiO2の反応によって生じるCOガスの脱
離により生じる欠陥や、特異な結晶粒成長により強度が
極端に低下すると共に、焼結体中に残存する気孔が多く
なり、熱伝導率のバラツキが発生していた。
【0008】 また、SiO2が周囲に存在する不純物
元素を溶かし込み、沈着することで、材料本来の抵抗率
が変化したり、ばらつくことが多い。特に、再結晶Si
Cの場合、500℃以下の低温時の電気抵抗体として
は、0.1〜50Ω・cmと低い値であるとともに、バ
ラツキがあり、更に一般的に電気絶縁体的性質を有する
セラミックスの特徴を阻害しており、特に低温度環境下
で用いる場合の用途を限定されていた。
【0009】 更に、その熱伝導率も30〜70W/m
・Kとばらつきがあり、これは、これまでの再結晶Si
C自体の気孔率が10〜25%と多く残留するが故に、
この絶対値の向上が困難とされていたからである。換言
すれば、SiC本来の高熱伝導性が得るためには、緻密
なSiC焼結体にする必要があった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は上記した従
来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、再結晶SiCセラミックスの抵抗率を大きく
し、電気絶縁体的な性質をより明確に付与することがで
きるとともに、SiCの長所である熱伝導率を大幅に向
上することができた再結晶SiC焼結体及びその製造方
法を提供するものである。
【0011】 また、母原料純度に依存していた焼結体
純度を、処理工程を工夫することにより高純度化させ、
母原料純度以上の純度の焼結体の製造を可能にする製造
方法を提供するものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、0.01〜2wt%のSiO2と99.99〜9
8wt%のSiCから実質的になる再結晶SiC焼結体
であって、その抵抗率が500〜50000Ω・cmに
制御されていることを特徴とする再結晶SiC焼結体が
提供される。尚、前記再結晶SiC焼結体の熱伝導率
が、100〜200W/m・Kであることが好ましい。
【0013】 また、本発明によれば、SiCを主成分
とする成形体母原料から作製された成形体から、再結晶
SiC焼結体を製造する方法であって、炉の有効体積
(加熱域)の0.01〜10倍の不活性ガスを毎分流し
ながら、0.01〜2atmの圧力下で、2Hr以上か
けて2000℃まで昇温し、その後0.5〜2atmの
圧力下で、2000〜2500℃の温度に昇温すること
を特徴とする再結晶SiC焼結体の製造方法が提供され
る。
【0014】 尚、SiCの純度が、98.0%以上に
保持されていることが好ましく、成形体母原料の純度よ
りも、焼結体のSiC純度が高純度になることが好まし
い。
【0015】
【発明の実施の形態】 本発明の再結晶SiC焼結体
は、0.01〜2wt%のSiO2と99.99〜98
wt%のSiCから実質的になる再結晶SiC焼結体で
あって、その抵抗率が500〜50000Ω・cm、そ
して、好ましくは、熱伝導率が100〜200W/m・
Kに制御されてなるものである。
【0016】 これにより、従来の再結晶SiC焼結体
の抵抗率0.1〜50Ω・cmと比較して、大幅に電気
抵抗が増加し、且つ熱伝導率が、従来の30〜70W/
m・Kと比較して、大幅に改良された再結晶SiC焼結
体が提供できる。これにより、例えばニクロム線ヒータ
ーと接触し、間接加熱する液晶画面プレス板などに漏電
の心配なく適用することができる。また、半導体CPU
用ヒートスプレッダー、サイリスタ用ヒートシンク等へ
の適用が可能となる。
【0017】 尚、本発明の再結晶SiC焼結体は、
0.01〜2wt%のSiO2と99.99〜98wt
%のSiCから実質的になるものであり、その用途に応
じて適宜配合を調整することにより、汎用性を向上する
ことができる。
【0018】 次に、本発明の再結晶SiC焼結体の製
造方法について説明する。まず、成形体母原料をプレス
成形した成形体、成形体母原料にバインダーを添加し、
スラリーにしたものを鋳込み成形した成形体及びそれを
更に仮焼し、バインダーを除いた成形体を作製する。こ
のバインダー除去は、酸素のある雰囲気あるいは不活性
ガス雰囲気中で行ってもよい。
【0019】 尚、成形体母原料に用いられるSiC粒
子は、例えばスプレードライ法等で造粒された造粒粒子
を使用することが好ましく、平均径30〜100ミクロ
ンのSiC粗粒と0.1〜30ミクロンのSiC微粒の
混合物であって、粗粒と微粒の比率の内、粗粒部分が4
0wt%以上占めることが好ましい。
【0020】 また、成形体母原料には、SiC粒子の
成形性に応じ、バインダーを適宜添加することが好まし
い。
【0021】 更に、成形体母原料のSiCの純度が9
8.0%以上に保持されていることが好ましく、成形体
母原料よりも、焼結体である再結晶SiC焼結体の純度
が高純度になるように製造することが好ましい。
【0022】 これにより、母原料純度に依存していた
焼結体純度を、処理工程により高純度化させ、母原料純
度以上の純度の焼結体を製造することができる。
【0023】 そして、得られた成形体を、炉の有効体
積(加熱域)の0.01〜100倍の不活性ガスを毎分
流しながら、0.01〜2atmの圧力下で、2Hr以
上かけて2000℃まで昇温し、その後0.5〜2at
mの圧力下で、2000〜2500℃の温度に昇温する
ことにより、再結晶SiC焼結体を製造する。
【0024】 更に、本発明の再結晶SiC焼結体の焼
成条件について詳細に説明する。前述のように、成形体
を、焼結温度まで昇温し、焼結するに当り、2000℃
の焼成域までを、焼成炉内圧0.01〜2atmの圧力
下で2時間以上かけて昇温し、炉の有効体積(加熱域)
の0.01〜10倍の不活性ガス(NL/min)を流
しながら、より好ましくは0.1〜10倍、さらに好ま
しくは1.0〜10倍に制御した不活性ガスを流すこと
が望ましい。
【0025】 これにより、焼成域が不活性ガス雰囲気
となり、焼成時に無機ポリマーの分解変化に伴うCOを
焼成雰囲気より除去し、大気中のO2等による外部から
の焼成雰囲気の汚染を防止する効果がある。
【0026】 尚、不活性ガスは、特に限定されない
が、SiC系のセラミックスの場合、Arであることが
好ましい。
【0027】 また、成形体を再結晶させる場合には、
雰囲気温度を2000〜2500℃、好ましくは、22
00℃〜2450℃に昇温することが、望ましい。これ
は、個々のSiC粒子の表面に存在したSiO2等の不
純物が、一定流量のガス流によって除去されるため、再
結晶時に大きく成長したSiC粒子が、SiO2等のガ
ラス質の被膜がほとんど無い状態で、隣接したSiC粒
子と接触結合した状態となるために、SiC本来の高熱
伝導率を発現させることができるからである。
【0028】 尚、2000℃までの昇温後、再結晶化
させる2000〜2500℃の焼成の間は、一旦降温
し、改めて加熱焼成しても、同一窯内で連続処理して
も、どちらでも可能である。
【0029】
【実施例】 本発明を実施例を用いてさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではな
い。
【0030】 (実施例1〜9、比較例1,2)出発原
料として、SiC粗粒、SiC微粒を、表1に示すよう
な重量%、純度(%)でそれぞれ混合した(成形体母原
料)。尚、成形体をスラリー化するため、10〜20w
t%の水とバインダーを適宜添加している。
【0031】 前記の工程で作製された出発原料を所定
の型に流し込み、成形し、表1に示すような成形厚(m
m)、密度(g/cc)、気孔率(%)である成形体を
それぞれ作製した。
【0032】 より詳細には、前記の工程で作製された
出発原料に、この出発原料100重量%に対し有機バイ
ンダを2重量%を配合し、10〜20wt%のイオン交
換水に溶解させたスラリーを作製し、鋳込み成形によ
り、表1に示すような成形厚(mm)、密度(g/c
c)、気孔率(%)である成形体をそれぞれ作製した
(実施例1〜9)。
【0033】
【表1】
【0034】 そして、それぞれ作製された成形体を、
炉体体積:1000L(断熱材層を含む)、有効体積:
200L(カーボン製サヤ体積)である焼成炉を用い
て、表2に示すようなArガス流量(NL/min)を
流しながら、0.01〜2atmの圧力下で、2〜24
時間かけて2000℃まで昇温し、その後0.5〜2a
tmの圧力下で、2000〜2500℃の温度に昇温す
ることにより、再結晶SiC焼結体を作製した(実施例
1〜9)。
【0035】 ここで、2〜24時間かけて2000℃
まで昇温するとは、例えば2000℃までを350℃/
Hrで昇温する場合であったり、1400℃を12Hr
保持し、それに加え2000℃までを700℃/Hrで
昇温する等の種々のケースを表すものである。
【0036】 また、本発明の再結晶SiC焼結体の製
造方法における焼成条件の比較のために、実施例1と実
施例2で用いた成形体を、炉体体積:1000L(断熱
材層を含む)、有効体積:200L(カーボン製サヤ体
積)である焼成炉を用いて、焼成炉内圧0.01〜2a
tmの圧力下で1〜1.5時間かけて2000℃まで昇
温し、且つ炉内雰囲気は、圧力調整用の僅かな不活性ガ
スでバランスさせるのみとし、その後、2000〜25
00℃の温度に昇温することにより、再結晶SiC焼結
体を作製した(比較例1,2)。以上、得られた再結晶
SiC焼結体の特性を表2に示す。
【0037】
【表2】
【0038】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、従来、ヒーター等にも用いられてきた再結晶SiC
セラミックスの抵抗率を大きくし、電気絶縁体的な性質
を付与するとともに、熱伝導率を大幅に向上することが
でき、再結晶SiCの長所である強度、耐食性をそのま
ま維持することができる再結晶SiC焼結体及びその製
造方法を提供することができる。
【0039】 更に、母原料純度に依存していた焼結体
純度を、処理工程により高純度化させ、母原料純度以上
の純度の焼結体の製造を可能にする製造方法を提供する
ことができる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 0.01〜2wt%のSiO2と99.
    99〜98wt%のSiCから実質的になる再結晶Si
    C焼結体であって、その抵抗率が500〜50000Ω
    ・cmに制御されていることを特徴とする再結晶SiC
    焼結体。
  2. 【請求項2】 熱伝導率が、100〜200W/m・K
    である請求項1記載の再結晶SiC焼結体。
  3. 【請求項3】 SiCを主成分とする成形体母原料から
    作製された成形体から、再結晶SiC焼結体を製造する
    方法であって、 炉の有効体積(加熱域)の0.01〜10倍の不活性ガ
    スを毎分流しながら、0.01〜2atmの圧力下で、
    2Hr以上かけて2000℃まで昇温し、その後0.5
    〜2atmの圧力下で、2000〜2500℃の温度に
    昇温することを特徴とする再結晶SiC焼結体の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 SiCの純度が98.0%以上に保持さ
    れてなる請求項3記載の再結晶SiC焼結体の製造方
    法。
  5. 【請求項5】 成形体母原料の純度よりも、焼結体のS
    iC純度が高純度になることを特徴とする請求項3又は
    4に記載の再結晶SiC焼結体の製造方法。
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