JPH0196067A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

近年、半導体工業の急速な技術革新によｆｉ、ＩＣ１お
よびＬ８Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化、
高出力化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積
当りの発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素
子の通電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動
作を妨げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導
性の良い絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになりてきた。このような絶縁性
基板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）
、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４．３ｘｌｏ−’／℃（
室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約７Ｘ
１０−＠／’Ｃに比べて小さく、シリコン素子の熱膨張
率３．５〜４．ＯＸ　ｌ　Ｏ−／℃に近い。

また機械的強度も曲げ強さで５０　ｋｇ／ｍｍ”程度を
有し、アルミナ焼結体の値２０〜３　Ｑ　ｋｇ／ｍｍ”
に比べ高強度でおる電気絶縁性に優れた材料である。

従来、窒化アルミニウムＣｉＮ）焼結体は窒化アルミニ
ウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒化
アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密人焼結体
を得ることが困難である。

そこで現在では焼結助剤を加え、常圧焼結法やホットプ
レス法によシ緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試み
がなされている。１９８６年の第６回電子材料研究討論
会予稿集ｐ５０には酸化ホルミクム（Ｈｏ２０りを焼結
助剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製造方法が
示され°Ｃいる。この方法によると熱伝導率がｔ７ｏＷ
／ｍｋ（室温）ノ窒化アルミニウム焼結体が得られてい
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、さら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められてい
る。

そこで本発明者は上記実情に対処すべく鋭意研究を重ね
た結果、酸化サマリウム（Ｓｍｚ　Ｏｓ）、酸化ジスプ
ロシウム（ＤｙｔＯｓ）、酸化ネオジウム（Ｎｃｈ０３
）の粉末の少なくとも一種以上を添加することにより熱
伝導率を著しく増大させることができるとの知見を得、
本発明を完成するに到った。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は窒化アルミニクム粉末に、添加剤とし７て酸化
サマリウム、酸化ジスプロシウム、酸化ネオジウムの粉
末から選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミッ
ク混合物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。

以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％
程度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以下
、好ましくは２μｍ以下のものが良い。

本発明に工れば添加剤として酸化サマリウム（Ｓｍｚ０
コ）　、ｂ化ジスプＣＩシウム（Ｄｙｚ　Ｏｓ）、酸化
ネオジウム（ＮｄｉＯｓ）の粉末の少なくとも一徨以上
を直接、あるいは焼成によってＭｆＪ記酸化物となる炭
酸塩、硝酸塩、硫酸塩等として窒化アルミニウム粉末に
対して含ませることによ＃）熱伝導率を著しく増大させ
ることができる。特に添加−ｍ’ｔＯ，５〜１５重ψ％
にすることにニジ熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ　　（室温
）よシ大きくでき、近来の窒化アルミニウム焼結体よシ
大きな値が１Ｇられる。

次に、焼結は真空中もしくは非酸化性雰囲気中で高温焼
結することが必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると
窒化アルミニウムが敵化しでしまい緻密な焼結体が得ら
れない。非酸化性界−気としては窒素ガス、ヘリウムガ
ス、アルゴンガス、−酸化炭素ガス、水素ガスなどが使
用できる。このうち特に窒素ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス及び真空雰囲気が好ましい。焼結は１５００〜
２０００℃で行われ、特に１６００〜１９００℃が有効
であるが、これらの温度範囲に限定されるものではない
。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法によっ
ても良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加
圧焼結法）とｉｆ　Ｉ　Ｐ法（熱間静水圧加圧焼結法）
のどちらも可能である。特にホットプレス法により焼結
した場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られ
る。

〔実施例〕

次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１〜６、比較例１ 平均粒径が１μｍの窒化アルミニウム粉末罠第１表に示
す種々の添加剤を合計量で７″ｉＩＬ量％添訓混合した
。次いでこの混合粉末を室温で２０００ｋｇ／ｃｍ２の
圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉に入れ
、窒素ガ゛ス雰囲気下、１８００℃で１０時間焼結して
窒化アルミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム
焼結体の室温での熱伝導率を同じく第１表に示す。本発
明の添加剤を加えることによシ室温での熱伝導率が２０
０Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が
得られた。

一方、比較例として添加剤を加えないほかは上記実施例
と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。その
結果もあわせて第１表に示す。

第１表 実施例７〜１１ 平均粒径が２μｍの窒化アルミニクム粉末に第２表に示
す添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温でｚ　ｏ　
ｏ　ｏ　ｋｇ／ｃｍ’の圧力を加えて成形体とした。こ
の成形体を焼結炉において窒素ガス雰凹気下で第２表に
示す条件で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の室
温での熱伝導率を第２表に示す。本発明の添加剤を加え
ることによシ、室温での熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ以上
の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られた。

以下余白 実施例１２ 平均粒径が１μｍ、純度９９％の窒化アルミニウム粉末
に酸化ジスプロシウム粉末を７重量％添加し、アルコー
ル中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で加熱
転線した。次いでこの混合粉末を室温で２０００　ｋ　
１７ｃｍ”の圧力を加え成形体とした。この成形体を黒
鉛製のホットプレス型に入れ、１８００℃、４００　ｋ
ｇ／ｃｒｉ”、窒素雰囲気下で２時間ホットプレスして
、窒化アルミニクム焼結体を得た。

この窒化アルミニクム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率２４０痴菊ｋ、熱膨張率４．３×１０″′４／
／℃、比抵抗１０′！Ωｃｍ以上、曲げ強度５０ｋｇ／
ｍｍ２の特性を示し、さらに透光性を有していた。例え
ば４〜６μｍの波長の光に対する透過率は約２０％でら
シ、また約０．２〜６．５μｍの範囲の波長では約５％
以上の透過率を示した。

実施例１３〜１５ 実施例１〜３の各試料を１８００℃、１０００ｋｇ／ｃ
ｍ”（アルゴンガス圧力）、２時間の条件でＨＩＰ（熱
間静水圧加圧）焼結することによシ室温での熱伝導率が
各々ｚ４ｏＷ／ｍｋの窒化アルミニウム焼結体を得た。

〔発明の効果〕

以上説明したよりに本発明の製造方法で製造した窒化ア
ルミニウム焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性
、電気的特性、機械的特性、さらに光学的持回も良好で
あるｌとめ、半導体工業等の放熱材料としでの応用以外
に、ルツボ、蒸着容器、耐熱治具、高己部材等の高温材
料としての応用も可能であｐ、さらに透光性であるとい
った光学的性質をオリ用した窓材等の光学旧料とし７て
の応用も可能であるなど、工業的に多くの利点金有する
ものである。

代理人　弁理士　　内　原　　　晋

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に、添加剤として酸化サマ
   リウム、酸化ジスプロシウム、酸化ネオジウムの粉末か
   ら選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミック混
   合物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で焼成
   することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
   法。
2. （２）酸化サマリウム、酸化ジスプロシウム、酸化ネオ
   ジウムの粉末から選ばれる少なくとも一種以上の添加物
   の添加量は０．５〜１５重量％である特許請求の範囲第
   １項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。