JPH1180705A - ガスケット材料及びこれを用いたガスケット - Google Patents

ガスケット材料及びこれを用いたガスケット

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JPH1180705A
JPH1180705A JP24309897A JP24309897A JPH1180705A JP H1180705 A JPH1180705 A JP H1180705A JP 24309897 A JP24309897 A JP 24309897A JP 24309897 A JP24309897 A JP 24309897A JP H1180705 A JPH1180705 A JP H1180705A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来よりも耐クリープ性に優れたePTFE
製ガスケット及びそのようなガスケットを得ることがで
きるガスケット材料を提供する。 【解決手段】 ノードと該ノードを連結するフィブリル
とからなる二軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン
フィルムを積層した積層シートからなるガスケット材料
であって、前記二軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチ
レンフィルムは、走査型電子顕微鏡観察面積330μm
2 当たり、直径又は長軸が3μmを超えるノードが実質
的に存在しないガスケット材料、並びに該ガスケット材
料を適宜形状に形成してなるガスケット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、配管のフランジ部
や軸又はピンの潤滑部等をシールするガスケット及びそ
の材料に関するもので、特に耐クリープ性に優れ、高締
付圧で締め付けられる部分のシールに好適な延伸多孔質
ポリテトラフルオロエチレン製ガスケット材料及びこれ
を用いたガスケットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】医薬品、食品等の腐食性流体が流れる配
管の継手部分には、耐食性、耐熱性に優れたガスケット
が用いられる。耐食性及び耐熱性に優れ、且つ締付面に
対する密着性が優れていることから、近年、延伸多孔質
ポリテトラフルオロエチレン(以下「ePTFE」と略
記する)製のガスケットが注目されている。例えば、実
開平3−89133号公報に、ePTFEフィルムを所
定厚みにまで積層一体化したシートを、リング状に打ち
抜いたePTFE製リング状ガスケットが開示されてい
る。
【0003】ここで、ePTFEフィルムとは延伸によ
り繊維質構造とした多孔質のポリテトラフルオロエチレ
ン(PTFE)フィルムをいい、その製造方法は特公昭
51−18991号公報に開示されているように、通常
PTFEのファインパウダー(結晶化度90%以上)を
成形助剤と混合することにより得られるペーストの成形
体から、成形助剤を除去した後、PTFEの融点(約3
27℃)未満の高温(300℃程度)で延伸し、さらに
必要に応じて焼成することにより得られる。二軸延伸に
より得られたePTFEは、図9に示すように、折り畳
み結晶で構成されるノード2からフィブリル1(折り畳
み結晶が延伸により解けて引出された直鎖状の分子束)
が放射状に広がり、フィブリル1を繋ぐノード2が島状
に点在して、フィブリル1とノード2とで画された空間
が多数存在するクモの巣状の繊維質構造となっている。
そして、フィブリル間、又はフィブリルとノードとで画
される空間が空孔3となっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このようにし
て製造されるePTFEフィルムからなるガスケット材
料を用いて作成したePTFE製ガスケットを高圧で締
め付けた状態で長期間使用した場合、ガスケットの変形
(クリープ)が起こり、その結果シール性が低下し、遂
にはガスケットとして機能できなくなる。つまりガスケ
ットとして機能できなくなるまでの期間(以下、「ガス
ケットの耐用年数」という)が不十分であった。
【0005】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、その目的とするところは、従来よりも耐ク
リープ性に優れたePTFE製ガスケット及びそのよう
なガスケットを得ることができるガスケット材料を提供
することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ePTF
E製ガスケットのクリープの原因がノードにあること、
すなわち、折り畳み結晶が延伸により十分引出されたフ
ィブリルについては使用時の圧縮力に対しても変形を示
さないが、延伸が不十分な折り畳み結晶で構成されるノ
ードは使用時の圧縮力による変形を生じ、クリープの原
因となり、遂にはガスケットとしての機能を果さなくな
ることを見い出した。そこで、折り畳み結晶が殆ど全部
解け出してしまった様なノードが極めて小さいePTF
Eフィルムを用いることに着目して、本発明を完成し
た。
【0007】すなわち、本発明のガスケット材料は、ノ
ードと該ノードを連結するフィブリルとからなる二軸延
伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンフィルムを積層し
た積層シートからなるガスケット材料であって、前記二
軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンフィルムは、
走査型電子顕微鏡観察面積330μm2 当たり、直径又
は長軸が3μmを超えるノードが実質的に存在しないこ
とを特徴とする。JIS K7113に規定する試験に
おける破断伸びが200%以下であることが好ましく、
ガスケット材料のマトリックスの引張強度が10kgf
/mm2 以上であることが好ましい。また、厚さ3mm
以上、空孔率75%以下のガスケット材料において、9
3℃における96時間のATRS試験による応力緩和率
が35%以下であることが好ましい。
【0008】さらに、前記積層シートには、前記延伸多
孔質ポリテトラフルオロエチレンフィルムよりも剛性が
高い材料で構成される補強層が少なくとも1層介設され
ていることが好ましく、前記補強層は、延伸多孔質ポリ
テトラフルオロエチレンフィルムの空孔を圧潰したもの
であることが好ましい。本発明のガスケットは、本発明
のガスケット材料を適宜形状に形成してなるものであ
る。
【0009】
【発明の実施の形態】まず、本発明のガスケット材料を
構成する二軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン
(以下、「二軸ePTFE」と略記する)フィルムにつ
いて説明する。
【0010】本発明で用いる二軸ePTFEフィルム
は、走査型電子顕微鏡(SEM)観察面積330μm2
当たり、直径又は長軸が3μmを超えるノードが実質的
に存在しないePTFEフィルム、換言すると、ノード
の98%以上は直径又は長軸が3μm以下のePTFE
フィルムである。従来ガスケット材料に用いられている
ePTFEフィルムのノードの直径又は長軸は約5μm
以上であり、大きいものでは400μm以上のノードも
存在することから、本発明で用いるePTFEフィルム
のノードが随分と小さいことが分かる。以下、本明細書
において直径又は長軸が3μmを超えるノードが実質的
に存在しないePTFEフィルムを「小ノードePTF
Eフィルム」という。
【0011】この小ノードePTFEフィルムはノード
を限りなく小さくしたもので、すでに折り畳み結晶の大
部分は解けて伸び切ってしまっている。但し、ノードは
フィブリル結節部(複数のフィブリルがつながった塊)
として、SEM観察でフィブリルと区別することができ
る。そして、小ノードePTFEフィルムの基本的構造
は、従来のePTFEフィルムと同様である。つまり、
ノード及びフィブリルで構成され、二軸ePTFEフィ
ルムの場合には、フィブリルが放射状に広がり、フィブ
リルを繋ぐノードが島状に点在して、フィブリルとノー
ドとで画された空間が多数存在するクモの巣状の繊維質
構造となっている(図9参照)。
【0012】このような小ノードePTFEフィルム
は、例えばPTFEのペースト押し出しにより得られた
シートを未焼成のまま延伸するに際し、延伸方向を2軸
とし、また延伸速度を従来よりも遅い速度、具体的には
100%/秒以下、好ましくは50%/秒以下、より好
ましくは20%/秒以下で行ない、且つ二軸方向の伸長
面積倍率を50倍以上とすることにより得られる。その
詳細は、特開平7−196831号公報に記載されてい
る。また、未焼成体に代えて、半焼成体を用いてもよい
(特開平5−202217号等)。
【0013】尚、ここでいう「延伸速度(%/秒)」
は、相対するピンフレームを離反させることにより延伸
する場合において延伸前のフレーム間距離に対するフレ
ームの離反速度の割合をいい、速度の異なる相対する1
対のロール間で延伸する場合においてはロール間距離に
対するロールの回転速度差の割合をいう。また、「伸長
面積倍率」とは、長手方向(MD)の延伸倍率(λM)
と幅方向(TD)の延伸倍率(λT)の積(λM×λ
T)として表される倍率をいう。「延伸倍率」は、相対
するピンフレームを離反させることにより延伸する場合
において、延伸前のフレーム間距離に対する延伸後の最
終のフレーム間距離の比(倍)、又は延伸前の初期のフ
レーム間距離に対する成形体が引き伸ばされた距離(延
伸後の最終フレーム間距離から延伸前の初期フレーム間
距離を差し引いた値)の割合(%)でもって定義され、
速度の異なる相対する1対のロール間で延伸する場合に
おいては、1対のロールの回転速度の比(倍)、又は第
1ロールの回転速度に対する成形体が引き伸ばされた距
離(1対のロールの回転速度差)の割合をもって定義さ
れる。従って、例えば延伸倍率5倍は400%に相当す
る。
【0014】このようにして得られる小ノードePTF
Eフィルムの厚みは通常5〜200μm程度であり、空
孔率は従来のePTFEフィルムと同様に40〜98%
の範囲で延伸倍率により適宜選択できる。またフィブリ
ル間、又はフィブリルとノードとで画される空間、つま
り空孔の平均孔径も、延伸倍率により適宜設定できる
が、0.5〜5.0μmが好ましく、特に0.5〜1.
0μmが好ましい。空孔が大きすぎると、フィルム同士
の接触面積が小さくなるので、フィルム同士の密着性が
低下する傾向にあり、高締付圧で使用しない場合には浸
透漏れが生じて却ってシール性が低下するからである。
一方、平均孔径が0.5μm未満では、延伸が不十分な
ために安定した繊維配向が得られないからである。
【0015】このような小ノードePTFEフィルム
は、折り畳み結晶部分は殆ど残っていないので、高圧で
締め付けられた場合であってもノードが解けて引出され
ることがないといえる。つまりクリープが起こりにくい
ことを意味する。
【0016】本発明のガスケット材料は、このような小
ノードePTFEフィルムを複数枚積層してなるシート
(以下「ePTFE積層シート」という)である。小ノ
ードePTFEフィルムの厚みは通常5〜200μm程
度であることから、積層枚数は10〜500枚程度が好
ましく、得ようとするガスケットの厚みにもよるが、通
常100〜200枚程度である。小ノードePTFEフ
ィルムの積層一体化は接着剤を用いて行ってもよいが、
未焼成の小ノードePTFEフィルムを積層した後、焼
成により密着一体化することが好ましい。焼成は、PT
FEの融点(327℃)以上の温度(具体的には350
〜380℃程度)で行なうことが好ましい。
【0017】このようにして得られた本発明のガスケッ
ト材料となる小ノードePTFE積層シートは、厚みが
約0.1〜10mm程度、好ましくは1.5〜5mmと
なる。
【0018】さらに、積層後(焼成を行なった場合には
焼成後)、10〜300kgf/cm2 の圧力で積層方
向(ガスケットの厚み方向)に押圧することができる。
一般に高圧で締め付ける条件で使用する場合、ePTF
E積層シートで形成されるガスケットは使用初期におい
て締付圧力により空孔が圧潰されて厚み方向に収縮する
ことになる。ガスケットが厚み方向に収縮するというこ
とは、締付圧が当初よりも低下することを意味する。よ
って、高圧締付仕様の場合には、予め圧縮されたガスケ
ット材料を用いてガスケットを形成することにより、初
期の締付力の低下を少なくすることができる。また、押
圧によりePTFE積層シートの空孔が圧潰されるの
で、低締付圧仕様のガスケットに用いても浸透洩れを少
なくできる。
【0019】本発明のガスケット材料の空孔率は、通
常、ガスケット材料を構成する小ノードePTFEフィ
ルムの空孔率と同程度乃至はそれよりも小さくなる。ま
た焼成した場合には、さらに20%程度空孔率が小さく
なる。従って、本発明のガスケット材料の空孔率は小ノ
ードePTFEフィルムとの関係から40%以上、特に
70%以上が好ましいが、圧縮処理を行なったものや高
圧で一定期間締め付けていたものについては、空孔率は
初期よりも低下していて、40%未満となっている場合
もある。
【0020】本発明のガスケット材料としての小ノード
ePTFE積層シートは、従来のePTFE積層シート
と比べて硬質であり、破断伸び、引張強度、応力緩和率
等の機械的物性が優れている。しかも、MD方向、TD
方向の延伸倍率を選択することにより等方性に近い機械
的物性を示す。このことは、本発明のガスケット材料か
ら任意形状のガスケットを作成しても、所望の機械的物
性が得られ、ガスケットとしての特性を満足し得ること
を意味する。
【0021】具体的には、ガスケットとして用いられる
小ノードePTFE積層シートのJIS K7113に
基づく引張試験(一定速度で引張り、試料が破断すると
きの伸び率(%)を測定)における破断伸びが200%
以下であることが好ましい。そして、MD方向の破断伸
びとTD方向の破断伸びとの差が20%以内であること
が好ましい。
【0022】また、ガスケット材料のマトリックスの引
張強度が10kgf/mm2 以上であることが好まし
い。ここでガスケット材料のマトリックスとは、二軸e
PTFE積層シートのノード及びフィブリル部分(eP
TFEの空孔を除いた部分)をいい、マトリックスの引
張強度は小ノードePTFE積層シートのサンプルを用
いてJIS K7113に準じた引張試験(一定速度で
引張り、サンプルが降伏したときの強さを測定)で得ら
れた結果を、下記式により規格化することにより求めら
れる。
【0023】マトリックス引張強度=引張強度(実測
値)×2.2/密度 式中の密度は、積層シートサンプルの実測重量(W)を
積層シートサンプルの体積(V)で割って求められる見
かけの密度(D=W/V:単位はg/cm3 )であり、
2.2は空孔率0%(焼結により得られるPTFEシー
ト)の密度である。マトリックスの引張強度が大きい
程、十分な延伸が行われていることを意味し、このこと
はクリープが起こりにくく、ひいてはガスケットの耐用
年数が長くなる。
【0024】本発明のガスケット材料は、小ノードeP
TFE積層シートの特性に起因して応力緩和率が、従来
のePTFE積層シートよりも小さい。ここで、応力緩
和とは、クリープが原因となってガスケットの応力が時
間とともに低下することをいい、応力緩和により締付圧
力が減少することになる。図1は外径149mm、内径
124mm、厚み3.2mmのリング状のガスケットを
用いて内圧28kgf/cm2 としたときの締付圧とリ
ーク量との関係を表したグラフである。図1から分かる
様に、締付圧が減少するに従ってリーク量が増加する。
本発明に係る厚さ3mm以上、空孔率75%以下のガス
ケット材料において、93℃における96時間のATR
S試験による応力緩和率が35%以下、特に25%以下
であることが好ましい。応力緩和率が35%以下のガス
ケット材料は、高い初期締付圧を維持し続けることがで
き、長期にわたって優れたシール特性を発揮できるガス
ケットを提供できるからである。
【0025】上記ATRS試験とは、図2に示すような
治具を用いて行なう試験である。具体的には、ガスケッ
ト材料で作成した短冊状(127mm×12.7mm)
のサンプル5に穿設されたボルト穴部分にボルト9を通
してブラテン6,6で挟持し、その両端をスプリング
7,7(スプリング7はフランジの剛性を再現)を介し
て初期締付力350kg/cm2 となるようにナット
8,8で締め付ける。このような治具において、サンプ
ル5に締付力(ボルト軸力)を与えた状態ではボルトは
伸びているが、締付力が減少すると、それに比例してボ
ルトの伸びが減少する。試験前(初期締付時)における
ボルト9の伸びをD0 、試験後のボルトの伸びをD1
して、(D0 −D1 )/D0 ×100を算出し、これを
応力緩和率(%)とする。
【0026】さらに、本発明のガスケット材料は、小ノ
ードePTFE積層シートにおいて小ノードePTFE
フィルムよりも剛性が高い材料で構成される補強層が少
なくとも1層介設されていることが好ましい。図3
(a)はePTFE層11の間に補強層12が1層だけ
介設したガスケット材料を用いて作成したリング状ガス
ケットを示しており、図3(b)は2層の補強層12,
12を介設したガスケット材料を用いて作成したリング
状ガスケットを示していて、ePTFE層11と補強層
12とが交互に積層された状態となっている。各ePT
FE層11は、ePTFEフィルム又は該フィルムを積
層したもので構成され、補強層12は高剛性材料からな
るフィルム状物で構成される。このように補強層12が
ePTFE層11間に積層されることにより、ガスケッ
ト全体の曲げ剛性、強度が向上するので、大口径用のリ
ング状ガスケットとしてハンドリング性が向上する。こ
こで、補強層12を構成する材料としては、小ノードe
PTFEフィルムよりも剛性が高く、PTFEと同程度
以上の耐熱性を有する材料であればよい。このような条
件を満たすものとしては、金属箔、フィルム状の焼結P
TFE、ePTFEフィルムの空孔を圧潰したものなど
が挙げられる。これらのうち、ePTFEフィルムの空
孔が圧潰された多孔質でない延伸PTFEフィルムが、
ePTFE層との密着性が優れていることから好ましく
用いられる。尚、多孔質でない延伸PTFEフィルム
は、従来のePTFEフィルムであってもよいし、小ノ
ードePTFEフィルムであってもよい。空孔を圧潰す
ることにより、硬質の延伸PTFEフィルムが得られる
からである。但し、小ノードePTFEフィルムの空孔
を圧潰したものが剛性、強度の点ではより好ましい。
【0027】本発明のガスケットは、本発明のガスケッ
ト材料(小ノードePTFE積層シート)を、リング状
やボルト穴が穿設されたもの等の任意形状に打ち抜いた
り、切断することにより製造される。本発明のガスケッ
トは、本発明のガスケット材料(小ノードePTFE積
層シート)の特性に起因して、優れた機械的物性(特に
耐クリープ性)、ひいてはシール特性(ガスケット耐用
年数)を発揮する。また、略等方性のガスケット材料を
用いることにより、積層シートの任意の部分から任意形
状のガスケットを得ても、所望の物性を有するガスケッ
トを得ることができる。
【0028】
【実施例】以下に、本発明を具体的な実施例に基づいて
説明する。 〔評価方法〕まず、実施例で用いた測定方法及び評価方
法について説明する。
【0029】[1] ノードの大きさ(μm) SEM写真(5000倍)において、最大ノードの大き
さ(「長軸×短軸」で示す)を求めた。実施例1及び比
較例1、2のガスケット材料(ePTFE積層シート)
表面のSEM写真を夫々図4,5,6に示す。
【0030】[2] 空孔率(%) 積層シートの重量(W)を体積(V)で割ることにより
求めた密度(D=W/V:単位はg/cm3 )及び空孔
率0%の密度(2.2)を用いて下式により算出した。 空孔率={1−(D/2.2)}×100
【0031】[3] 応力緩和率(%) 93℃、204℃、315℃について、ATRS試験を
行なった。初期締付圧力は350kgf/cm2 とし、
締付時間は96時間とした。
【0032】[4] 破断伸び(%) JIS K7113に準じて、常温(23℃)で引張試
験を行なった。すなわち、各ガスケット材料(ePTF
E積層シート)から2号試験片(ダンベル形試験片)を
作成し、試験片の両端を把持して、速度200mm/m
inで引張って、試験片が破断したときの伸び率(%)
を測定した。
【0033】[5] マトリックス引張強度(kgf/mm
2 ) JIS K7113に準じて、常温(23℃)で引張試
験を行なった。すなわち、各ガスケット材料(ePTF
E積層シート)から2号試験片(ダンベル形試験片)を
作成し、試験片の両端を把持して、速度200mm/m
inで引張り、試験片が切断したときの強度(kgf/
mm2 )を測定した。測定した引張強度(kgf/mm
2 )を下式により規格化することにより算出した。尚、
式中の密度は上記空孔率で用いた密度(D)である。 マトリックス引張強度=引張強度×(2.2/密度)
【0034】[6] Qp ガスケットの耐用年数の指標となる値であり、上記で求
められた応力緩和率及び93℃、204℃、315℃で
96時間放置後にATRS試験に準じて引張強度を測定
した。すなわち、各ガスケット材料(ePTFE積層シ
ート)から短冊状(127mm×12.7mm)のサン
プルを作成し、23℃、引張速度51mm/minで引
張り、破断したときの引張強度(kgf/mm2 )に基
づいて下記式により算出される。 (a)引張強度が1.75kgf/mm2 未満の場合: Qp =(引張強度/0.7)×{(100−応力緩和
率)/75}2 (b)引張強度が1.75kgf/mm2 以上の場合: Qp =2.5×{(100−応力緩和率)/75}2
【0035】[7] 最高使用温度(℃) Qp は温度の関数であるから、各温度におけるQp を求
め、Qp =1となる温度を求めればよい。ここで、Qp
=1というのは、アスベストジョイントシートに相当す
る値である。アスベストジョイントシートを基準とした
のは、実際の現場で数十年の使用実績があり、十分信頼
できるシール特性を発揮することが知られているからで
ある。
【0036】[8] 面積増加率(%) 外径×内径×厚みが55mm×28mm×3mmのリン
グ状ガスケットサンプルを締付圧300kgf/cm2
で締付けて、温度200℃で1時間放置した。締付前は
図7(a)に示すように真円に近いリング状であるのに
対し、締付によりクリープが生じて、図7(b)に示す
ように変形する(厚みが薄くなる分、面積が増大す
る)。締付前の面積(S0 )と締付放置後の面積(S
1 )を算出し、面積が増加した割合((S1 −S0 )÷
0 )を算出した。
【0037】[9] ブローアウト温度 外径×内径×厚みが127mm×89mm×3mmのリ
ング状ガスケットサンプルを、締付圧350kgf/c
2 でフランジにセットし、70kgf/cm 2 の内圧
を負荷した。そして、フランジ温度を昇温して行き、ガ
スケットサンプルがブローアウト(リングが切れて開
環)したときの温度を測定した。
【0038】[10]リーク量(初期) ROTT試験により測定した。すなわち、図8に示すよ
うに、締付部材21を油圧ポンプで加圧することにより
リング状ガスケット23(外径×内径×厚みが149m
m×124mm×3mm)を締付圧200kgf/cm
2 で挟持し、Oリング22で密閉系とする。かかる状態
で、注入口24からヘリウムガスを注入してリング状ガ
スケットのリング内側の圧力が70kgf/cm2 とな
るようにし、漏出口25から外部に洩れ出たヘリウムの
量をヘリウムリークディテクターで測定した。
【0039】〔ガスケット材料及びガスケットの作成〕 実施例1:PTFEファインパウダー(ダイキン社製)
に潤滑剤としてソルベントナフサを17重量%添加混合
したペースト状物をシート状にペースト押し出しした
後、ロール圧延し、潤滑剤を乾燥除去して、厚さ0.6
6mm、幅153mmの未焼成テープを得た。このテー
プを、300℃に保持しつつ延伸速度90%/秒、延伸
倍率7.0倍の条件でMD方向に延伸した。次いで、2
75℃に保持しつつ延伸速度85%/秒、延伸倍率1
8.5倍の条件でTD方向に延伸した。得られた延伸フ
ィルムの未焼成テープに対する伸長面積倍率は、MD方
向の延伸倍率(7.0倍)とTD方向の延伸倍率(1
8.5倍)との積(129.5倍)に相当する。このフ
ィルムは、厚み39μmで86.6%の空孔率を有し、
また最大ノードの大きさが2μm×2μmの小ノードe
PTFEフィルムであった。この小ノードePTFEフ
ィルムを244枚重ね、366℃で60分間焼成してフ
ィルム同士を密着一体化させ、厚さ3.66mm、空孔
率74.6%の積層シートを得た。
【0040】実施例2:PTFEファインパウダー(デ
ュポン社製)に潤滑剤としてソルベントナフサを16重
量%添加混合したペースト状物をシート状にペースト押
し出しした後、ロール圧延し、潤滑剤を乾燥除去して、
厚さ1.3mm、幅302mmの未焼成テープを得た。
このテープを、300℃に保持しつつ、延伸速度80%
/秒、延伸倍率9.5倍の条件でMD方向に延伸した。
次いで、280℃に保持しつつ延伸速度95%/秒、延
伸倍率13.5倍の条件でTD方向に延伸した。得られ
たフィルムの未焼成テープに対する伸長面積倍率は、M
D方向の延伸倍率(9.5倍)とTD方向の延伸倍率
(13.5倍)との積(128.3倍)に相当する。こ
のフィルムは、厚み52μmで80.0%の空孔率を有
し、また最大ノードの大きさが1μm×1μmの小ノー
ドePTFEフィルムであった。この小ノードePTF
Eフィルムを72枚重ね、365℃で60分間焼成して
フィルム同士を密着一体化させ、厚さ2.88mm、空
孔率74.6%の積層シートを得た。この積層シート
(ガスケット材料)を外径55mm、内径28mmのリ
ング状に打ち抜いてリング状ガスケットを作成した。
【0041】実施例3:PTFEファインパウダー(デ
ュポン社製)に潤滑剤としてソルベントナフサを13重
量%添加混合したペースト状物をシート状にペースト押
し出しした後、ロール圧延し、潤滑剤を乾燥除去して、
厚さ1.3mm、幅302mmの未焼成テープを得た。
このテープを、300℃に保持しつつ延伸速度95%/
秒、延伸倍率9.1倍の条件でMD方向に延伸した。次
いで、280℃に保持しつつ延伸速度90%/秒、延伸
倍率15.5倍の条件でTD方向に延伸した。得られた
フィルムの未焼成テープに対する伸長面積倍率は、MD
方向の延伸倍率(9.1倍)とTD方向の延伸倍率(1
5.5倍)との積(141.1倍)に相当する。このフ
ィルムは、厚み65μmで78.3%の空孔率を有し、
また最大ノードの大きさが1μm×1μmの小ノードe
PTFEフィルムであった。この小ノードePTFEフ
ィルムを53枚重ね、365℃で60分間焼成してフィ
ルム同士を密着一体化させ、厚さ3.41mm、空孔率
72.3%の積層シートを得た。この積層シート(ガス
ケット材料)を外径55mm、内径28mmのリング状
に打ち抜いてリング状ガスケットを作成した。
【0042】比較例1:PTFEファインパウダー(旭
硝子社製)に潤滑剤としてソルベントナフサを17重量
%添加混合したペースト状物をシート状にペースト押し
出しした後、ロール圧延し、潤滑剤を乾燥除去して、厚
さ0.24mm、幅152mmの未焼成テープを得た。
このテープを、300℃に保持しつつ延伸速度150%
/秒、延伸倍率2.0倍の条件でMD方向に延伸した。
次いで、275℃に保持しつつ、延伸速度150%/
秒、延伸倍率7.0倍の条件でTD方向に延伸した。得
られたフィルムの未焼成テープに対する伸長面積倍率
は、MD方向の延伸倍率(2.0)とTD方向の延伸倍
率(7.0)との積(14倍)に相当する。このフィル
ムは、厚み45μmで79.5%の空孔率を有し、また
最大ノードの大きさが5μm×1μmのePTFEフィ
ルムであった。このePTFEフィルムを90枚重ね、
365℃で60分間焼成してフィルム同士を密着一体化
させ、厚さ3.2mm、空孔率72.7%の積層シート
を得た。この積層シート(ガスケット材料)を外径55
mm、内径28mmのリング状に打ち抜いてリング状ガ
スケットを作成した。
【0043】比較例2:ガスケット材料として、市販
(YEU MING TAI社製のSEALON(登録
商標))のePTFE積層シート(厚さ3mm、空孔率
67.0%)を用いた。この積層シート(ガスケット材
料)を外径55mm、内径28mmのリング状に打ち抜
いてリング状ガスケットを作成した。
【0044】実施例1〜3、比較例1、2のガスケット
(又はガスケット材料)について、マトリックス引張強
度、破断伸び、応力緩和率、面積増加率、ブローアウト
温度、及びリーク量を下記評価方法に基づいて評価し
た。結果を表1に示す。
【0045】
【表1】
【0046】〔評価〕表1からわかるように、ノードの
長軸が3μm以下のガスケット材料及びこれを用いて作
成したガスケット(実施例1〜3)は、従来のePTF
Eシート及びこれを用いて作成したガスケット(比較例
1、2)と比べて、破断伸び、応力緩和率が小さく、マ
トリックス引張強度が大きく、最高使用温度及びブロー
アウト温度が高かった。初期リーク量については、実施
例1は比較例2よりも優れていたが、比較例1よりは若
干劣っていた。しかし、応力緩和率、最高使用温度等の
他の物性が比較例1よりも優れていることから、高温使
用や高締付圧で長期間使用すると、シール性の低下(リ
ーク量の増大量)は比較例1の方が大きくなり、長期的
に見れば実施例1の方がシール性に優れていることが予
測できる。
【0047】また、実施例1〜3のガスケット材料は、
MD方向の破断伸びとTD方向の破断伸びの差が20%
未満で、比較例のガスケット材料のそれと比べて小さ
く、等方性を示しているのが分かる。
【0048】
【発明の効果】本発明のガスケット材料は、従来のeP
TFEフィルムよりもノードが小さいePTFEフィル
ム(小ノードePTFEフィルム)を用いているので、
破断伸び、引張強度等の機械的物性が優れ、ひいては耐
クリープ性に優れている。よって、本発明のガスケット
材料を用いて作成したガスケットは、従来のePTFE
製シートを用いて作成したガスケットよりも高温、高締
付圧での使用が可能であり、且つガスケットの耐用年数
も長い。
【0049】また、補強層が介設されているガスケット
材料では、ガスケットの曲げ剛性が高いので、大口径用
のリング状ガスケットとしてハンドリング性が向上す
る。しかも補強層をePTFEフィルムの空孔を圧潰し
たもので構成したものは100%PTFE製のガスケッ
トで、PTFEが有する耐熱性、耐食性を有効に発揮で
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】締付圧とリーク量との関係を示すグラフであ
る。
【図2】ATRS試験に用いられる治具の構成を示す図
である。
【図3】補強層が積層されているガスケットの構成を示
す図である。
【図4】本発明実施例1の二軸ePTFEのSEM写真
(5000倍)である。
【図5】比較例1の二軸ePTFEのSEM写真(50
00倍)である。
【図6】比較例2の二軸ePTFEのSEM写真(50
00倍)である。
【図7】面積増加率の測定方法を説明するための図であ
る。
【図8】リーク量の測定に用いた治具の構成を示す図で
ある。
【図9】二軸ePTFEフィルムの構造を表した模式図
である。
【符号の説明】
1 フィブリル 2 ノード 3 空孔 5 ガスケット材料サンプル 11 小ノードePTFE層 12 補強層 23 リング状ガスケット
フロントページの続き (72)発明者 坂本 徹 東京都世田谷区赤堤1丁目42番5号 ジャ パンゴアテックス株式会社内 (72)発明者 佐々木 文博 東京都世田谷区赤堤1丁目42番5号 ジャ パンゴアテックス株式会社内 (72)発明者 山室 公信 東京都世田谷区赤堤1丁目42番5号 ジャ パンゴアテックス株式会社内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ノードと該ノードを連結するフィブリル
    とからなる二軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン
    フィルムを積層した積層シートからなるガスケット材料
    であって、 前記二軸延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンフィル
    ムは、走査型電子顕微鏡観察面積330μm2 当たり、
    直径又は長軸が3μmを超えるノードが実質的に存在し
    ないことを特徴とするガスケット材料。
  2. 【請求項2】 JIS K7113に規定する試験にお
    ける破断伸びが200%以下である請求項1に記載のガ
    スケット材料。
  3. 【請求項3】 ガスケット材料のマトリックスの引張強
    度が10kgf/mm2 以上である請求項1又は2に記
    載のガスケット材料。
  4. 【請求項4】 厚さ3mm以上、空孔率75%以下のガ
    スケット材料において、 93℃における96時間のATRS試験による応力緩和
    率が35%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の
    ガスケット材料。
  5. 【請求項5】 前記積層シートには、前記延伸多孔質ポ
    リテトラフルオロエチレンフィルムよりも剛性が高い材
    料で構成される補強層が少なくとも1層介設されている
    請求項1〜4のいずれかに記載のガスケット材料。
  6. 【請求項6】 前記補強層は、延伸多孔質ポリテトラフ
    ルオロエチレンフィルムの空孔を圧潰したものである請
    求項5に記載のガスケット材料。
  7. 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかに記載のガスケ
    ット材料を適宜形状に形成してなるガスケット。
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