JPH1187121A

JPH1187121A - 金属磁性粉末および磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH1187121A
Application number: JP10010570A
Authority: JP
Inventors: Masashi Meguro; 政志目黒
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1997-04-28
Filing date: 1998-01-22
Publication date: 1999-03-30

Abstract

(57)【要約】【課題】微粒子でも粒子が均一で高保磁力、高飽和磁
束密度が得られる金属磁性粉末の製造方法を提供するこ
とを目的とする。【解決手段】本発明は、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１
の還元工程と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元
工程とは異なる温度で加熱処理する第２の還元工程と、
徐酸化処理する工程とを有する金属磁性粉末の製造方法
である。ここで、オキシ水酸化鉄の粒子長は０．３μｍ
より小さい。また、第１の還元工程の温度は４００〜４
５０℃の範囲にあり、第２の還元工程の温度は４７０〜
６２０℃の範囲にある。また、第１の還元工程の処理時
間は、第１および第２の還元工程の処理時間の合計の１
／３以下である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属磁性粉末およ
び磁気記録媒体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、オーディオ装置やビデオ装置、コ
ンピュータ装置などで用いられる記録媒体としては、磁
性粉末、結合剤及び各種添加剤を有機溶媒に分散、混練
する事で調製される磁性塗料を、非磁性支持体上に塗
布、乾燥する事で磁性層が形成される、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体が生産性、汎用性に優れる事から主流を
占めていた。

【０００３】これら各種磁気記録再生装置においては、
近年、小型軽量化、高画質化、長時間化が進められ、そ
れに伴い上記塗布型の磁気記録媒体に対しても高密度記
録化が強く要望されるようになっている。

【０００４】上記塗布型の磁気記録媒体の高密度記録領
域での特性を改善するには、まず磁性粉末の選択が重要
である。すなわち、磁性粉末としては、保持力が高く、
飽和磁束密度が大きく、微細粒子である事が必要であ
る。

【０００５】そこで、従来より用いられている酸化鉄系
磁性粉末に代わり、鉄を主体とする金属磁性粉末が上記
磁性層に含有させる磁性粉末として使用されるようにな
っている。

【０００６】金属磁性粉末は、例えば鉄を主体とする針
状のオキシ水酸化鉄あるいは酸化鉄を還元性ガス中で加
熱還元した後、酸化安定性を確保するために粒子表面に
薄い酸化被膜を形成させることで生成されるものであ
り、酸化鉄系磁性粉末に比べて高保磁力、高飽和磁束密
度が得られる。

【０００７】高密度記録領域で使用する磁性粉末として
は、このように磁気特性に優れるとともに微細粒子でな
ければならない。しかし、粒子の微細化は、飽和磁束密
度さらには磁性塗料に対する分散性、酸化安定性を損な
う方向に働くことから高密度記録に要求される全ての特
性を両立させるのは難しい。組成としては、鉄を主体と
し、これにコバルトを添加するのが飽和磁束密度を上げ
るのに有効である。

【０００８】金属磁性粉末の特性には、その組成が大き
く影響してくるのは勿論であるが、金属磁性粉末では、
生成過程で粒子形状が劣化したり、焼結したりすること
があり、その形状劣化や焼結の度合いが与える影響も大
きい。

【０００９】そこで、オキシ水酸化鉄あるいは酸化鉄の
表面に、形状保持剤としてアルミニウムやシリコン、希
土類元素の化合物を被着させて生成過程での形状の崩れ
を小さくする手法が特開平６ー３６２６５号公報等で提
案されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の手法だ
けではその目的とする形状保持効果が十分でなく、やは
り金属磁性粉末に所望の形状、磁気特性を持たせること
ができない。

【００１１】このように、これまで金属磁性粉末の特性
については、各種検討がなされているが、高密度記録用
の磁気記録媒体に用いる磁性粉末として満足のいくもの
は得られていないのが実情である。

【００１２】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、微粒子でも粒子が均一で
高保磁力、高飽和磁束密度が得られるとともに、磁性塗
料に対して良好な分散性を示し、加えて酸化安定性に優
れた金属磁性粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。また、そのような金属磁性粉末を用いることで、高
密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する磁
気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明の金属磁性粉末の
製造方法は、オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末
を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程
と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異
なる温度で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理
する工程とを有するものである。

【００１４】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元
性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程と、さら
に、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる温度
で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理した後、
金属磁性粉末を得る工程と、金属磁性粉末と有機バイン
ダーとを主体とする磁性層を非磁性支持体上に形成する
工程とを有するものである。

【００１５】本発明の金属磁性粉末の製造方法は、粒子
長が０．３μｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、２つ以上の異
なる還元温度で加熱処理を行うことを特徴とするもので
ある。

【００１６】具体的には、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後、徐酸
化処理することを特徴とする金属磁性粉末の製造方法で
ある。

【００１７】金属磁性粉末は、基本的にはオキシ水酸化
鉄を主体とする微細粉末を、還元性ガス中で加熱還元し
た後、酸化安定性を確保するために粒子表面に薄い酸化
被膜を形成させることで生成される。

【００１８】本発明の製造方法では、粒子長が０．３μ
ｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする微細粉末を還
元処理する時、還元初期に高温をかけると磁性粉の形状
が崩れやすいこと、また初期の還元反応速度が速いこと
にに着目し、最初は低温で還元し、その後、高温で還元
する。

【００１９】以上のような処理をすることにより、出発
原料であるオキシ水酸化鉄の形状を保持し、磁気特性に
優れた金属磁性粉末を得ることとする。なお、本発明は
粒子長が０．３μｍより小さい磁性粉に限定する。

【００２０】まず、本発明の製造方法において、オキシ
水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特に、α−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨが好ましい。なお、このオキシ水酸化鉄
の形状は、生成される金属磁性粉末の形状にそのまま反
映する。したがって、金属磁性粉末の微細化と保磁力の
向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０５〜０．３μ
ｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱状、紡錘状、棒
状のものが好ましい。なお、オキシ水酸化鉄には、Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｃｕ等の金属化合物が共存して
いても良く、表面にアルミニウム化合物や希土類元素化
合物が存在していても良い。その酸化鉄粉を還元性雰囲
気中４００〜４５０℃で加熱処理し、その後、昇温し、
還元性雰囲気中で４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行
う。

【００２１】以上のようにして得られた金属磁性粉末
は、形状劣化や焼結が、オキシ水酸化鉄を通常の方法で
還元したものよりも起こり難くなっている。

【００２２】そして、最後に、金属磁性粉末に徐酸化処
理を行うことで酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は金
属磁性粉末の酸化安定性に必要なものであるが、２段階
で還元したものは、粒子表面の結晶性が向上し、酸化安
定性に優れている。そのため、表面の酸化鉄層の割合が
小さくて済むので飽和磁束密度も大きくなる。

【００２３】本発明では、以上のようにして生成される
金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。す
なわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、
磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されてなる
ものである。この磁性層に含有させる磁性粉末として上
記金属磁性粉末を使用する。

【００２４】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００２５】なお、磁気記録媒体を構成する他の構成要
素は、通常の塗布型の磁気記録媒体で用いられているも
のがいずれも使用可能である。

【００２６】例えば、磁性層に用いる結合剤としては、
ビニル系共重合体、ポリエステルポリウレタン、ポリカ
ーボネートポリウレタン、ニトロセルロース等の有機結
合剤が使用可能である。

【００２７】また、磁性層には、磁性粉末、結合剤の他
に、必要に応じて潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等の添加
剤が添加されていても良い。これら添加剤としては、従
来公知の材料がいずれも使用可能であり、何ら限定され
るものではない。

【００２８】非磁性支持体の素材としては、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、
ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリ
アセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブ
チレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ
塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、
ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチックの他、
アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガ
ラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性支持体にＡ
ｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場
合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被膜やＮｉ
−Ｐ被膜等を形成してその表面を硬くするようにしても
よい。

【００２９】本発明では、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中で４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後、徐酸
化処理を行うことで金属磁性粉末を製造する。

【００３０】少なくとも２段階以上で還元処理すること
により、金属磁性粉末の表面がなめらかになり、形状が
整い表面の結晶性が向上する。これらにより、形状の崩
れが押さえられ形状が均一になり、粒子表面の結晶性が
良くなるために、徐酸化処理後の酸化鉄層も少なくて済
み、最終的に得られる金属磁性粉末の飽和磁束密度が大
きくなり、酸化安定性にも優れている。しかもこのよう
にして生成される金属磁性粉末は、磁性塗料に対する分
散性にも優れている。

【００３１】そして、さらに本発明では、以上のように
して生成される金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体
に使用する。

【００３２】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００３３】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、オキ
シ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気
中で、加熱処理する第１の還元工程と、さらに、還元性
雰囲気中で、第１の還元工程の温度より高い温度で加熱
処理する第２の還元工程と、非還元性雰囲気中または真
空中で、第２の還元工程の温度よりも高い温度で焼き締
め（高温保持）を行う工程と、徐酸化処理する工程とを
有するものである。

【００３４】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元
性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程と、さら
に、還元性雰囲気中で、第１の還元工程の温度より高い
温度で加熱処理する第２の還元工程と、非還元性雰囲気
中または真空中で、第２の還元工程の温度よりも高い温
度で焼き締めを行う工程と、徐酸化処理した後、金属磁
性粉末を得る工程と、金属磁性粉末と有機バインダーと
を主体とする磁性層を非磁性支持体上に形成する工程と
を有するものである。

【００３５】本発明の金属磁性粉末の製造方法は、粒子
長が０．３μｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、２つ以上の異
なる還元温度で加熱処理を行い、その後非還元雰囲気中
または真空中で２回目の還元温度より少なくとも１０℃
以上高温で焼き締め（高温保持）を行うことを特徴とす
るものである。

【００３６】具体的には、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後非還元
雰囲気中または真空中で２回目の還元温度より少なくと
も１０℃以上高温で焼き締め（高温保持）を行い、その
後、徐酸化処理することを特徴とする金属磁性粉末の製
造方法である。

【００３７】金属磁性粉末は、基本的にはオキシ水酸化
鉄を主体とする微細粉末を、還元性ガス中で加熱還元し
た後、酸化安定性を確保するために粒子表面に薄い酸化
被膜を形成させることで生成される。

【００３８】本発明の製造方法では、粒子長が０．３μ
ｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする微細粉末を還
元処理する時、還元初期に高温をかけると磁性粉の形状
が崩れやすいこと、また初期の還元反応速度が速いこと
に着目し、最初は低温で還元し、その後、高温で還元す
る。さらにその後非還元雰囲気中または真空中で２回目
の還元温度より少なくとも１０℃以上高温で焼き締め
（高温保持）を行う。

【００３９】以上のような処理をすることにより、出発
原料であるオキシ水酸化鉄の形状を保持し、磁気特性に
優れた金属磁性粉末を得ることとする。なお、本発明は
粒子長が０．３μｍより小さい磁性粉に限定する。

【００４０】まず、本発明の製造方法において、オキシ
水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特に、α−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨが好ましい。なお、このオキシ水酸化鉄
の形状は、生成される金属磁性粉末の形状にそのまま反
映する。したがって、金属磁性粉末の微細化と保磁力の
向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０５〜０．３μ
ｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱状、紡錘状、棒
状のものが好ましい。なお、オキシ水酸化鉄には、Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｃｕ等の金属化合物が共存して
いても良く、表面にアルミニウム化合物や希土類元素化
合物が存在していても良い。その酸化鉄粉を還元性雰囲
気中４００〜４５０℃で加熱処理し、その後、昇温し、
還元性雰囲気中で４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行
う。その後非還元雰囲気中または真空中で２回目の還元
温度より少なくとも１０℃以上高温で焼き締め（高温保
持）を行う。

【００４１】以上のようにして得られた金属磁性粉末
は、形状劣化や焼結が、オキシ水酸化鉄を通常の方法で
還元したものよりも起こり難くなっている。

【００４２】そして、最後に、金属磁性粉末に徐酸化処
理を行うことで酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は
金属磁性粉の酸化安定性に必要なものであるが、２段階
で還元しさらにその後非還元雰囲気中または真空中で２
回目の還元温度より少なくとも１０℃以上高温で焼き締
め（高温保持）を行ったものは、粒子表面の結晶性が向
上し、酸化安定性に優れている。そのため、表面の酸化
鉄層の割合が小さくて済むので飽和磁束密度も大きくな
る。

【００４３】本発明では、以上のようにして生成される
金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。す
なわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、
磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されてなる
ものである。この磁性層に含有させる磁性粉末として上
記金属磁性粉末を使用する。

【００４４】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。なお、磁気記録媒
体を構成する他の構成要素は、通常の塗布型の磁気記録
媒体で用いられているものがいずれも使用可能である。

【００４５】本発明では、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中で４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後非還元
雰囲気中または真空中で２回目の還元温度より少なくと
も１０℃以上高温で焼き締め（高温保持）を行い、その
後徐酸化処理を行うことで金属磁性粉末を製造する。

【００４６】少なくとも２段階以上で還元処理し、高温
焼き締めすることにより、金属磁性粉末の表面がなめら
かになり、形状が整い表面の結晶性が向上する。これら
により、形状の崩れが押さえられ形状が均一になり、粒
子表面の結晶性が良くなるために、徐酸化処理後の酸化
鉄層も少なくて済み、最終的に得られる金属磁性粉末の
飽和磁束密度が大きくなり、酸化安定性にも優れてい
る。しかもこのようにして生成される金属磁性粉末は、
磁性塗料に対する分散性にも優れている。そして、さら
に本発明では、以上のようにして生成される金属磁性粉
末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。

【００４７】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００４８】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、オキ
シ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気
中で、加熱処理する第１の還元工程と、非還元性雰囲気
中または真空中で、第１の還元工程の温度よりも高い温
度で焼き締めを行う工程と、還元性雰囲気中で、第１の
還元工程の温度より高い温度で加熱処理する第２の還元
工程と、徐酸化処理する工程とを有するものである。

【００４９】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元
性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程と、非還元
性雰囲気中または真空中で、第１の還元工程の温度より
も高い温度で焼き締めを行う工程と、還元性雰囲気中
で、第１の還元工程の温度より高い温度で加熱処理する
第２の還元工程と、徐酸化処理した後、金属磁性粉末を
得る工程と、金属磁性粉末と有機バインダーとを主体と
する磁性層を非磁性支持体上に形成する工程とを有する
ものである。

【００５０】本発明の金属磁性粉末の製造方法は、粒子
長が０．３μｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、２つ以上の異
なる還元温度で加熱処理を行い、その間に非還元雰囲気
中または真空中で１回目の還元温度より少なくとも１０
℃以上高温で焼き締め（高温保持）を行うことを特徴と
するものである。

【００５１】具体的には、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後非還元雰囲気中または真空中
で１回目の還元温度より少なくとも１０℃以上高温で焼
き締め（高温保持）を行い、その後昇温し、還元性雰囲
気中で４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その
後、徐酸化処理することを特徴とする金属磁性粉末の製
造方法である。

【００５２】金属磁性粉末は、基本的にはオキシ水酸化
鉄を主体とする微細粉末を、還元性ガス中で加熱還元し
た後、酸化安定性を確保するために粒子表面に薄い酸化
被膜を形成させることで生成される。

【００５３】本発明の製造方法では、粒子長が０．３μ
ｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする微細粉末を還
元処理する時、還元初期に高温をかけると磁性粉の形状
が崩れやすいこと、また初期の還元反応速度が速いこと
に着目し、最初は低温で還元し、その後、高温で還元す
る。その間非還元雰囲気中または真空中で１回目の還元
温度より少なくとも１０℃以上高温で焼き締め（高温保
持）を行う。

【００５４】以上のような処理をすることにより、出発
原料であるオキシ水酸化鉄の形状を保持し、磁気特性に
優れた金属磁性粉末を得ることとする。なお、本発明は
粒子長が０．３μｍより小さい磁性粉に限定する。

【００５５】まず、本発明の製造方法において、オキシ
水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特に、α−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨが好ましい。なお、このオキシ水酸化鉄
の形状は、生成される金属磁性粉末の形状にそのまま反
映する。したがって、金属磁性粉末の微細化と保磁力の
向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０５〜０．３μ
ｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱状、紡錘状、棒
状のものが好ましい。なお、オキシ水酸化鉄には、Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｃｕ等の金属化合物が共存して
いても良く、表面にアルミニウム化合物や希土類元素化
合物が存在していても良い。その酸化鉄粉を還元性雰囲
気中４００〜４５０℃で加熱処理し、その後非還元雰囲
気中または真空中で１回目の還元温度より少なくとも１
０℃以上高温で焼き締め（高温保持）を行う。その後、
昇温し、還元性雰囲気中で４７０〜６２０℃で再度加熱
処理を行う。以上のようにして得られた金属磁性粉末
は、形状劣化や焼結が、オキシ水酸化鉄を通常の方法で
還元したものよりも起こり難くなっている。

【００５６】そして、最後に、金属磁性粉末に徐酸化処
理を行うことで酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は
金属磁性粉の酸化安定性に必要なものであるが、２段階
で還元しその間に非還元雰囲気中または真空中で１回目
の還元温度より少なくとも１０℃以上高温で焼き締め
（高温保持）を行ったものは、粒子表面の結晶性が向上
し、酸化安定性に優れている。そのため、表面の酸化鉄
層の割合が小さくて済むので飽和磁束密度も大きくな
る。

【００５７】本発明では、以上のようにして生成される
金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。す
なわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、
磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されてなる
ものである。この磁性層に含有させる磁性粉末として上
記金属磁性粉末を使用する。

【００５８】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。なお、磁気記録媒
体を構成する他の構成要素は、通常の塗布型の磁気記録
媒体で用いられているものがいずれも使用可能である。

【００５９】本発明では、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中で４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後非還元雰囲気中または真空中
で１回目の還元温度より少なくとも１０℃以上高温で焼
き締め（高温保持）を行い、その後昇温し、還元性雰囲
気中で４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後
徐酸化処理を行うことで金属磁性粉末を製造する。

【００６０】少なくとも２段階以上で還元処理し、その
間に高温焼き締めすることにより、金属磁性粉末の表面
がなめらかになり、形状が整い表面の結晶性が向上す
る。これらにより、形状の崩れが押さえられ形状が均一
になり、粒子表面の結晶性が良くなるために、徐酸化処
理後の酸化鉄層も少なくて済み、最終的に得られる金属
磁性粉末の飽和磁束密度が大きくなり、酸化安定性にも
優れている。しかもこのようにして生成される金属磁性
粉末は、磁性塗料に対する分散性にも優れている。そし
て、さらに本発明では、以上のようにして生成される金
属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。

【００６１】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００６２】本発明の金属磁性粉末の製造方法は、オキ
シ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気
中で、加熱処理する第１の還元工程と、さらに、還元性
雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる温度で加熱処理
する第２の還元工程と、酸素濃度０．１％〜８％の範囲
で徐酸化処理する工程とを有するものである。

【００６３】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元
性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程と、さら
に、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる温度
で加熱処理する第２の還元工程と、酸素濃度０．１％〜
８％の範囲で徐酸化処理した後、金属磁性粉末を得る工
程と、金属磁性粉末と有機バインダーとを主体とする磁
性層を非磁性支持体上に形成する工程とを有するもので
ある。

【００６４】本発明の金属磁性粉末の製造方法は、粒子
長が０．３μｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、２つ以上の異
なる還元温度で加熱処理を行い、酸素濃度０．１％〜８
％の範囲で徐酸化処理することを特徴とするものであ
る。

【００６５】具体的には、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中、４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後、酸素
濃度０．１％〜８％の範囲で徐酸化処理することを特徴
とする金属磁性粉末の製造方法である。

【００６６】金属磁性粉末は、基本的にはオキシ水酸化
鉄を主体とする微細粉末を、還元性ガス中で加熱還元し
た後、酸化安定性を確保するために粒子表面に薄い酸化
被膜を形成させることで生成される。

【００６７】本発明の製造方法では、粒子長が０．３μ
ｍより小さいオキシ水酸化鉄を主体とする微細粉末を還
元処理する時、還元初期に高温をかけると磁性粉の形状
が崩れやすいこと、また初期の還元反応速度が速いこと
に着目し、最初は低温で還元し、その後、高温で還元す
る。

【００６８】以上のような処理をすることにより、出発
原料であるオキシ水酸化鉄の形状を保持し、磁気特性に
優れた金属磁性粉末を得ることとする。なお、本発明は
粒子長が０．３μｍより小さい磁性粉に限定する。

【００６９】まず、本発明の製造方法において、オキシ
水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特に、α−ＦｅＯＯＨ、
γーＦｅＯＯＨが好ましい。なお、このオキシ水酸化鉄
の形状は、生成される金属磁性粉末の形状にそのまま反
映する。したがって、金属磁性粉末の微細化と保磁力の
向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０５〜０．３μ
ｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱状、紡錘状、棒
状のものが好ましい。なお、オキシ水酸化鉄には、Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｃｕ等の金属化合物が共存して
いても良く、表面にアルミニウム化合物や希土類元素化
合物が存在していても良い。その酸化鉄粉を還元性雰囲
気中４００〜４５０℃で加熱処理し、その後、昇温し、
還元性雰囲気中で４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行
う。

【００７０】以上のようにして得られた金属磁性粉末
は、形状劣化や焼結が、オキシ水酸化鉄を通常の方法で
還元したものよりも起こり難くなっている。

【００７１】そして、最後に、金属磁性粉末に徐酸化処
理を行うことで酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は金
属磁性粉末の酸化安定性に必要なものであるが、２段階
で還元したものは、粒子表面の結晶性が向上し、酸化安
定性に優れている。そのため、表面の酸化鉄層の割合が
小さくて済むので飽和磁束密度も大きくなる。

【００７２】本発明では、以上のようにして生成される
金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。す
なわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、
磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されてなる
ものである。この磁性層に含有させる磁性粉末として上
記金属磁性粉末を使用する。

【００７３】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００７４】なお、磁気記録媒体を構成する他の構成要
素は、通常の塗布型の磁気記録媒体で用いられているも
のがいずれも使用可能である。

【００７５】例えば、磁性層に用いる結合剤としては、
ビニル系共重合体、ポリエステルポリウレタン、ポリカ
ーボネートポリウレタン、ニトロセルロース等の有機結
合剤が使用可能である。

【００７６】また、磁性層には、磁性粉末、結合剤の他
に、必要に応じて潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等の添加
剤が添加されていても良い。これら添加剤としては、従
来公知の材料がいずれも使用可能であり、何ら限定され
るものではない。

【００７７】非磁性支持体の素材としては、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、
ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリ
アセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブ
チレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ
塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、
ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチックの他、
アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガ
ラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性支持体にＡ
ｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場
合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被膜やＮｉ
−Ｐ被膜等を形成してその表面を硬くするようにしても
よい。

【００７８】本発明では、オキシ水酸化鉄を主体とする
針状微細粉末に対して、還元性雰囲気中で４００〜４５
０℃で加熱処理し、その後、昇温し、還元性雰囲気中で
４７０〜６２０℃で再度加熱処理を行い、その後、酸素
濃度が０．１％〜８％の範囲で徐酸化処理を行うことで
金属磁性粉末を製造する。

【００７９】少なくとも２段階以上で還元処理すること
により、金属磁性粉末の表面がなめらかになり、形状が
整い表面の結晶性が向上する。これらにより、形状の崩
れが押さえられ形状が均一になり、粒子表面の結晶性が
良くなるために、徐酸化処理後の酸化鉄層も少なくて済
み、最終的に得られる金属磁性粉末の飽和磁束密度が大
きくなり、酸化安定性にも優れている。しかもこのよう
にして生成される金属磁性粉末は、磁性塗料に対する分
散性にも優れている。

【００８０】そして、さらに本発明では、以上のように
して生成される金属磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体
に使用する。

【００８１】上記金属磁性粉末は、出発原料のオキシ水
酸化鉄の粒子形状を保持するので、微細性や軸比等を所
望のものとすることができ、粒子の形状が均一に揃って
いる。また、高保磁力、高飽和磁束密度、高角型比が得
られるとともに、分散性、酸化安定性にも優れている。
したがって、このような金属磁性粉末を用いることで、
高密度記録領域において良好な記録再生特性を発揮する
磁気記録媒体が得られることになる。

【００８２】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る金属磁性粉末
および磁気記録媒体の製造方法の、実施例および比較例
について図１および表１を参照しながら説明する。本実
施例および比較例で用いたオキシ水酸化鉄は、その粒子
長が０．３μｍより小さい針状微細粉末であり、また、
このオキシ水酸化鉄にはコバルト、アルミニウム、イッ
トリウムを添加した。

【００８３】比較例１まず、金属磁性粉末の生成について説明する。オキシ水
酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流下、温度４
００℃の温度で３時間加熱処理することで還元を行っ
た。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素ガスを窒
素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に空気を徐
々に含有させ、徐酸化処理を行った。

【００８４】次に、サンプルテープの作成について説明
する。以下の組成に準じて磁性塗料の各組成物を計り採
り、混練、分散させることで磁性塗料を調製した。磁性塗料組成金属磁性粉末１００重量部バインダー樹脂２０重量部研磨剤：Ａｌ₂Ｏ₃ ３重量部帯電防止剤：カーボン粉末２重量部メチルエチルケトン１００重量部トルエン１００重量部シクロヘキサノン５０重量部

【００８５】そして、この磁性塗料を、ポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布、乾燥するこ
とで磁性層を形成し、サンプルテープを作成した。

【００８６】比較例２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で３時間加熱処理することで還
元を行った。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００８７】比較例３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４７０℃の温度で３時間加熱処理することで還
元を行った。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００８８】比較例４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度５００℃の温度で３時間加熱処理することで還
元を行った。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００８９】比較例５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度６００℃の温度で３時間加熱処理することで還
元を行った。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９０】比較例６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度６２０℃の温度で３時間加熱処理することで還
元を行った。その後、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９１】比較例７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度３８０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９２】比較例８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度３８０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９３】比較例９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度３８０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９４】比較例１０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４６０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９５】実施例１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９６】実施例２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９７】実施例３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９８】実施例４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【００９９】比較例１１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６４０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１００】比較例１２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４６０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０１】実施例５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０２】実施例６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０３】実施例７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０４】実施例８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０５】比較例１３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６４０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０６】比較例１４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４６０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０７】実施例９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０８】実施例１０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１０９】実施例１１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１１０】実施例１２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１１１】比較例１５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６４０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１１２】比較例１６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４７０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃で、更に２時間加熱処理
することで還元を行った。そして、室温まで下げた後、
雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒
素ガス流中に空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行っ
た。サンプルテープの作成の条件は、比較例１と同様で
ある。

【０１１３】比較例１７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４７０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１１４】比較例１８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４７０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１１５】以上、実施例１〜実施例１２及び比較例１
〜比較例１８の磁性粉末の保磁力Ｈｃ、飽和磁束密度σ
s 、角型比Ｒｓ、テープの保磁力Ｈｃ、残留磁束密度Ｂ
ｒ、角型比Ｒｓは試料振動型磁力計を用いて測定した。
ＳＳＡは比表面積計で測定した。

【０１１６】さらに、実施例１〜実施例１２及び比較例
１〜比較例１８のサンプルテープの電磁変換特性を評価
した。電磁変換特性は７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及び
ノイズ比Ｃ／Ｎを測定した。

【０１１７】実施例１〜実施例１２と、比較例１〜比較
例１８の金属磁性粉末及びサンプルの条件および、上記
の方法で測定される、出力ＯＵＴ、ノイズ比Ｃ／Ｎの結
果を表１に示す。

【０１１８】ここで、実施例１〜実施例１２に示した温
度範囲において、２段階で還元する方法で製造された磁
性粉末は、高い保磁力を示し、角形比が優れたままで高
い飽和磁束密度を示し、磁気記録媒体は、高い電磁変換
特性を示し、実用的に優れたものであることが認められ
る。

【０１１９】

【表１】

【０１２０】また、図１に示すように、本発明は、オキ
シ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気
中で、加熱処理する第１の還元工程と、さらに、還元性
雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる温度で加熱処理
する第２の還元工程とを有するものである。ここで、第
２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも高
い。すなわち、第１の還元工程の温度は、４００〜４５
０℃の範囲にあり、第２の還元工程の温度は、４７０〜
６２０℃の範囲にある。

【０１２１】さらに、第１の還元工程の処理時間は、第
２の還元工程の処理時間よりも短い。すなわち、第１の
還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工程の処
理時間の合計の１／３である。ここで、第１の還元工程
の処理時間は、第１および第２の還元工程の処理時間の
合計の１／３でばかりでなく、１／３以下であれば同様
の効果が得られる。

【０１２２】次に、本発明に係る金属磁性粉末および磁
気記録媒体の製造方法の、他の実施例および比較例につ
いて表２及び表３を参照しながら説明する。本実施例お
よび比較例で用いたオキシ水酸化鉄は、その粒子長が
０．３μｍより小さい針状微細粉末であり、また、この
オキシ水酸化鉄にはコバルト、アルミニウム、イットリ
ウムを添加した。

【０１２３】比較例１９〜２２上述した実施例１〜４を、各々の内容を対応させて、比
較例１９〜２２としたものである。上述した実施例１〜
４と、本実施例１３〜２０の効果を比較するために再度
掲載したものである。

【０１２４】比較例２３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４７５℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１２５】実施例１３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１２６】実施例１４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５００℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１２７】比較例２４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５０５℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１２８】実施例１５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１２９】実施例１６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３０】比較例２５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６０５℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３１】実施例１７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３２】実施例１８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３３】比較例２６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６２５℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３４】実施例１９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３５】実施例２０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６５０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３６】比較例２７〜３０上述した実施例５〜８を、各々の内容を対応させて、比
較例２７〜３０としたものである。上述した実施例５〜
８と、本実施例２１〜２８の効果を比較するために再度
掲載したものである。

【０１３７】実施例２１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３８】実施例２２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５００℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１３９】実施例２３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４０】実施例２４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４１】実施例２５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４２】実施例２６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４３】実施例２７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４４】実施例２８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６５０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４５】比較例３１〜３４上述した実施例９〜１２を、各々の内容を対応させて、
比較例３１〜３４としたものである。上述した実施例９
〜１２と、本実施例２９〜３６の効果を比較するために
再度掲載したものである。

【０１４６】実施例２９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４７】実施例３０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５００℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４８】実施例３１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１４９】実施例３２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、５００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し５３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１５０】実施例３３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６１０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１５１】実施例３４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１５２】実施例３５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６３０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１５３】実施例３６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し６５０℃に昇温し１時間焼き締め、そして、室温ま
で下げた後、流入している窒素ガス流中に空気を徐々に
含有させ、徐酸化処理を行った。サンプルテープの作成
の条件は、比較例１と同様である。

【０１５４】以上、実施例１３〜実施例３６及び比較例
１９〜比較例３４の磁性粉の保磁力Ｈｃ、飽和磁化σs
、角型比Ｒｓ、テープの保磁力Ｈｃ、残留磁束密度Ｂ
ｒ、角型比Ｒｓは試料振動型磁力計を用いて測定した。
ＳＳＡは比表面積計で測定した。さらに、実施例１３〜
実施例３６及び比較例１９〜比較例３４のサンプルテー
プの電磁変換特性を評価した。電磁変換特性は７ＭＨｚ
における出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎを測定した。

【０１５５】実施例１３〜実施例３６と、比較例１９〜
比較例３４の金属磁性粉末及びサンプルの条件および、
上記の方法で測定される、出力ＯＵＴ、ノイズ比Ｃ／Ｎ
の結果を表２及び表３に示す。

【０１５６】

【表２】

【０１５７】

【表３】

【０１５８】表２からわかるように、比較例１９，２３
と実施例１３，１４を比較すると、比較例１９のように
２段階で還元する場合に比べ、実施例１３，１４のよう
に２段階で還元し、その後焼き締めする方法で製造され
た磁性粉により作製したサンプルテープは、高い電磁変
換特性（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／
Ｎ）を示している。また、比較例２３のように焼き締め
の温度が第２の還元工程の温度よりも５℃高い場合よ
り、実施例１３，１４のように第２の還元工程の温度よ
りも１０℃、３０℃高い方が、電磁変換特性に対する効
果がより顕著であることがわかる。

【０１５９】さらに、表２からわかるように、比較例２
０，２４と実施例１５，１６を比較した場合、また、比
較例２１，２５と実施例１７，１８を比較した場合、ま
た、比較例２２，２６と実施例１９，２０を比較した場
合も、上述したと同様な結果が認められる。

【０１６０】表３からわかるように、比較例２７と実施
例２１，２２を比較すると、比較例２７のように２段階
で還元する場合に比べ、実施例２１，２２のように２段
階で還元し、その後第２の還元工程の温度よりも１０℃
以上高い温度で焼き締めする方法で製造された磁性粉に
より作製したサンプルテープは、高い電磁変換特性（７
ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）を示し
ている。

【０１６１】さらに、表３からわかるように、比較例２
８と実施例２３，２４を比較した場合、また、比較例２
９と実施例２５，２６を比較した場合、また、比較例３
０と実施例２７，２８を比較した場合も、上述したもの
と同様な結果が認められる。

【０１６２】また表３からわかるように、比較例３１と
実施例２９，３０を比較すると、比較例３１のように２
段階で還元する場合に比べ、実施例２９，３０のように
２段階で還元し、その後第２の還元工程の温度よりも１
０℃以上高い温度で焼き締めする方法で製造された磁性
粉により作製したサンプルテープは、高い電磁変換特性
（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）を
示している。

【０１６３】さらに、表３からわかるように、比較例３
２と実施例３１，３２を比較した場合、また、比較例３
３と実施例３３，３４を比較した場合、また、比較例３
４と実施例３５，３６を比較した場合も、上述したもの
と同様な結果が認められる。

【０１６４】以上からわかるように、比較例１９〜３４
のように２段階で還元する場合または２段階で還元した
後に第２の還元工程の温度よりも５℃高い温度で焼き締
めをする場合に比べ、実施例１３〜３６のように２段階
で還元し、その後第２の還元工程の温度よりも１０℃以
上高い温度で焼き締めをする方法で製造された磁性粉に
より作製したサンプルテープは、高い電磁変換特性（７
ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）を得る
ことができ、実用的に優れたものである。

【０１６５】次に、本発明に係る金属磁性粉末および磁
気記録媒体の製造方法の、他の実施例および比較例につ
いて表４及び表５を参照しながら説明する。本実施例お
よび比較例で用いたオキシ水酸化鉄は、その粒子長が
０．３μｍより小さい針状微細粉末であり、また、この
オキシ水酸化鉄にはコバルト、アルミニウム、イットリ
ウムを添加した。

【０１６６】比較例３５〜３８上述した実施例１〜４を、各々の内容を対応させて、比
較例３５〜３８としたものである。上述した実施例１〜
４と、本実施例３７〜４４の効果を比較するために再度
掲載したものである。

【０１６７】比較例３９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４０５℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１６８】実施例３７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４１０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１６９】実施例３８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７０】比較例４０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４０５℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７１】実施例３９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４１０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７２】実施例４０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７３】比較例４１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４０５℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７４】実施例４１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４１０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７５】実施例４２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７６】比較例４２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４０５℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７７】実施例４３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４１０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７８】実施例４４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１７９】比較例４３〜４６上述した実施例５〜８を、各々の内容を対応させて、比
較例４３〜４６としたものである。上述した実施例５〜
８と、本実施例４５〜５２の効果を比較するために再度
掲載したものである。

【０１８０】実施例４５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８１】実施例４６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４５０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８２】実施例４７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８３】実施例４８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４５０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８４】実施例４９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８５】実施例５０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４５０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８６】実施例５１オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４３０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８７】実施例５２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４５０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１８８】比較例４７〜５０上述した実施例９〜１２を、各々の内容を対応させて、
比較例４７〜５０としたものである。上述した実施例９
〜１２と、本実施例５３〜６０の効果を比較するために
再度掲載したものである。

【０１８９】実施例５３オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４６０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９０】実施例５４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、４７０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９１】実施例５５オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４６０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９２】実施例５６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、５００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９３】実施例５７オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４６０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９４】実施例５８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６００℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９５】実施例５９オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４６０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９６】実施例６０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、雰囲気の水素ガスを窒素ガスに置
換し４８０℃に昇温し１時間焼き締め、その後水素ガス
流下、６２０℃まで昇温し、更に２時間加熱処理するこ
とで還元を行った。還元は２段階で行うことになる。そ
して、室温まで下げた後、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。サンプル
テープの作成の条件は、比較例１と同様である。

【０１９７】以上、実施例３７〜実施例６０及び比較例
３５〜比較例５０の磁性粉の保磁力Ｈｃ、飽和磁化σs
、角型比Ｒｓ、テープの保磁力Ｈｃ、残留磁束密度Ｂ
ｒ、角型比Ｒｓは試料振動型磁力計を用いて測定した。
ＳＳＡは比表面積計で測定した。さらに、実施例３７〜
実施例６０及び比較例３５〜比較例５０のサンプルテー
プの電磁変換特性を評価した。電磁変換特性は７ＭＨｚ
における出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎを測定した。

【０１９８】実施例３７〜実施例６０と、比較例３５〜
比較例５０の金属磁性粉末及びサンプルの条件および、
上記の方法で測定される、出力ＯＵＴ、ノイズ比Ｃ／Ｎ
の結果を表４及び表５に示す。

【０１９９】

【表４】

【０２００】

【表５】

【０２０１】表４からわかるように、比較例３５，３９
と実施例３７，３８を比較すると、比較例３５のように
２段階で還元する場合に比べ、実施例３７，３８のよう
に２段階で還元し、その間に焼き締めする方法で製造さ
れた磁性粉により作製したサンプルテープは、高い電磁
変換特性（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ
／Ｎ）を示している。また、比較例３９のように焼き締
めの温度が第１の還元工程の温度よりも５℃高い場合よ
り、実施例３７，３８のように第１の還元工程の温度よ
りも１０℃、３０度高い方が、電磁変換特性に対する効
果我より顕著であることがわかる。

【０２０２】さらに、表４からわかるように、比較例３
６，４０と実施例３９，４０を比較した場合、また、比
較例３７，４１と実施例４１，４２を比較した場合、ま
た、比較例３８，４２と実施例４３，４４を比較した場
合も、上述したと同様な結果が認められる。

【０２０３】表５からわかるように、比較例４３と実施
例４５，４６を比較すると、比較例４３のように２段階
で還元する場合に比べ、実施例４５，４６のように２段
階で還元し、その間に第１の還元工程の温度よりも１０
℃以上高い温度で焼き締めする方法で製造された磁性粉
により作製したサンプルテープは、高い電磁変換特性
（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）を
示している。

【０２０４】さらに、表５からわかるように、比較例４
４と実施例４７，４８を比較した場合、また、比較例４
５と実施例４９，５０を比較した場合、また、比較例４
６と実施例５１，５２を比較した場合も、上述したもの
と同様な結果が認められる。

【０２０５】また表５からわかるように、比較例４７と
実施例５３，５４を比較すると、比較例４７のように２
段階で還元する場合に比べ、実施例５３，５４のように
２段階で還元し、その間に第１の還元工程の温度よりも
１０℃以上高い温度で焼き締めする方法で製造された磁
性粉により作製したサンプルテープは、高い電磁変換特
性（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）
を示している。

【０２０６】さらに、表５からわかるように、比較例４
８と実施例５５，５６を比較した場合、また、比較例４
９と実施例５７，５８を比較した場合、また、比較例５
０と実施例５９，６０を比較した場合も、上述したもの
と同様な結果が認められる。

【０２０７】以上からわかるように、比較例３５〜５０
のように２段階で還元する場合または２段階で還元しそ
の間に第１の還元工程の温度よりも５℃高い温度で焼き
締めをする場合に比べ、実施例３７〜６０のように２段
階で還元し、その間に第１の還元工程の温度よりも１０
℃以上高い温度で焼き締めをする方法で製造された磁性
粉により作製したサンプルテープは、高い電磁変換特性
（７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ及びノイズ比Ｃ／Ｎ）を
得ることができ、実用的に優れたものである。

【０２０８】次に、本発明に係る金属磁性粉末および磁
気記録媒体の製造方法の、他の実施例および比較例につ
いて表６を参照しながら説明する。本実施例および比較
例で用いたオキシ水酸化鉄は、その粒子長が０．３μｍ
より小さい針状微細粉末であり、また、このオキシ水酸
化鉄にはコバルト、アルミニウム、イットリウムを添加
した。

【０２０９】比較例５１、実施例６１、実施例６２、比
較例５２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１０】比較例５３、実施例６３、実施例６４、比
較例５４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１１】比較例５５、実施例６５、実施例６６、比
較例５６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４００℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１２】比較例５７、実施例６７、実施例６８、比
較例５８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１３】比較例５９、実施例６９、実施例７０、比
較例６０オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１４】比較例６１、実施例７１、実施例７２、比
較例６２オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４２０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１５】比較例６３、実施例７３、実施例７４、比
較例６４オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、４７０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１６】比較例６５、実施例７５、実施例７６、比
較例６６オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６００℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１７】比較例６７、実施例７７、実施例７８、比
較例６８オキシ水酸化鉄を窒素雰囲気中で昇温し、水素ガス流
下、温度４５０℃の温度で１時間加熱処理することで還
元を行った。その後、６２０℃まで昇温し、更に２時間
加熱処理することで還元を行った。還元は２段階で行う
ことになる。そして、室温まで下げた後、雰囲気の水素
ガスを窒素ガスに置換し、流入している窒素ガス流中に
空気を徐々に含有させ、徐酸化処理を行った。そのとき
の酸素濃度は表６に示すとおり、０．０５％、０．１
％、８％、９％である。サンプルテープの作成の条件
は、比較例１と同様である。

【０２１８】以上、実施例６１〜実施例７８及び比較例
５１〜比較例６８の磁性粉末の保磁力Ｈｃ、飽和磁束密
度σs 、角型比Ｒｓ、テープの保磁力Ｈｃ、残留磁束密
度Ｂｒ、角型比Ｒｓは試料振動型磁力計を用いて測定し
た。ＳＳＡは比表面積計で測定した。

【０２１９】さらに、実施例６１〜実施例７８及び比較
例５１〜比較例６８のサンプルテープの電磁変換特性を
評価した。電磁変換特性は７ＭＨｚにおける出力ＯＵＴ
及びノイズ比Ｃ／Ｎを測定した。

【０２２０】実施例６１〜実施例７８と、比較例５１〜
比較例６８の金属磁性粉末及びサンプルの条件および、
上記の方法で測定される、出力ＯＵＴ、ノイズ比Ｃ／Ｎ
の結果を表６に示す。

【０２２１】ここで、実施例６１〜実施例７８に示した
温度範囲において２段階で還元し、酸素濃度が０．１％
〜８％で除酸化する方法で製造された磁性粉末は、高い
保磁力を示し、角形比が優れたままで高い飽和磁束密度
を示し、磁気記録媒体は、高い電磁変換特性を示し、実
用的に優れたものであることが認められる。

【０２２２】

【表６】

【０２２３】また、図１に示すように、本発明は、オキ
シ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気
中で、加熱処理する第１の還元工程と、さらに、還元性
雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる温度で加熱処理
する第２の還元工程とを有するものである。ここで、第
２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも高
い。すなわち、第１の還元工程の温度は、４００〜４５
０℃の範囲にあり、第２の還元工程の温度は、４７０〜
６２０℃の範囲にある。

【０２２４】さらに、第１の還元工程の処理時間は、第
２の還元工程の処理時間よりも短い。すなわち、第１の
還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工程の処
理時間の合計の１／３である。ここで、第１の還元工程
の処理時間は、第１および第２の還元工程の処理時間の
合計の１／３でばかりでなく、１／３以下であれば同様
の効果が得られる。

【０２２５】なお、本発明は上述の実施例に限らず本発
明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得
ることはもちろんである。

【０２２６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉末を、還元性雰
囲気中で、一定温度で加熱処理して還元した後、さら
に、還元性雰囲気中で、第１の還元温度よりも高い温度
で加熱処理して還元することにより、製造された磁性粉
末は、高い保磁力を示し、角形比が優れたままで高い飽
和磁束密度を示した。また、磁気記録媒体は、高い電磁
変換特性を示し、実用的に優れたものを得ることができ
た。

【０２２７】また、本発明によれば、オキシ水酸化鉄を
主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気中で、一定温
度で加熱処理して還元した後、還元性雰囲気中で、第１
の還元温度よりも高い温度で加熱処理して還元し、さら
に、第２の還元工程の温度よりも１０℃以上高い温度で
焼き締めをする方法で製造された磁性粉により作製した
サンプルテープは、高い電磁変換特性を得ることがで
き、実用的に優れたものである。

【０２２８】また、本発明によれば、オキシ水酸化鉄を
主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気中で、一定温
度で加熱処理して還元した後、第１の還元工程の温度よ
りも１０℃以上高い温度で焼き締めをし、さらに、第１
の還元温度よりも高い温度で加熱処理して還元をする方
法で製造された磁性粉により作製したサンプルテープ
は、高い電磁変換特性を得ることができ、実用的に優れ
たものである。

【０２２９】また、本発明によれば、オキシ水酸化鉄を
主体とする針状微細粉末を、還元性雰囲気中で、一定温
度で加熱処理して還元した後、さらに、還元性雰囲気中
で、第１の還元温度よりも高い温度で加熱処理して還元
し、その後酸素濃度０．１％〜８％の範囲で徐酸化処理
することにより、製造された磁性粉末は、高い保磁力を
示し、角形比が優れたままで高い飽和磁束密度を示し
た。また、磁気記録媒体は、高い電磁変換特性を示し、
実用的に優れたものを得ることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る金属磁性粉末の製造方法におけ
る、第１還元工程と第２還元工程の関係を示す図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＨ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉
末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程
と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる
温度で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理する工程とを有することを特徴とする金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項２】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さいことを特徴とする請求項１記載の金属磁性粉
末の製造方法。
【請求項３】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項１記載の金属磁性粉末の製
造方法。
【請求項４】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項１記載の金属磁性粉末の製
造方法。
【請求項５】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、かつ第１の還元工程の温度よりも高いことを特徴と
する請求項１記載の金属磁性粉末の製造方法。
【請求項６】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項１記載の金属磁性粉末の製造
方法。
【請求項７】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第２の還元工程の処理時
間よりも短いことを特徴とする請求項１記載の金属磁性
粉末の製造方法。
【請求項８】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μｍ
より小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工
程の処理時間の合計の１／３以下であることを特徴とす
る請求項１記載の金属磁性粉末の製造方法。
【請求項９】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細粉
末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工程
と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる
温度で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理した後、金属磁性粉末を得る工程と、上記金属磁性粉末と有機バインダーとを主体とする磁性
層を非磁性支持体上に形成する工程とを有することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項９記載の磁気記録
媒体の製造方法。
【請求項１１】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項９記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項１２】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項９記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項１３】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、かつ第１の還元工程の温度よりも高いことを特徴と
する請求項９記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項９記載の磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項１５】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第２の還元工程の処
理時間よりも短いことを特徴とする請求項９記載の磁気
記録媒体の製造方法。
【請求項１６】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工
程の処理時間の合計の１／３以下であることを特徴とす
る請求項９記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１７】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程の温度より
高い温度で加熱処理する第２の還元工程と、非還元性雰囲気中または真空中で、第２の還元工程の温
度よりも高い温度で焼き締め（高温保持）を行う工程
と、徐酸化処理する工程とを有することを特徴とする金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項１８】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項１７記載の金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項１９】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項１７記載の金属磁性粉末の製
造方法。
【請求項２０】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、焼き締めを行う工程の温度は、第２の還元工程の温度よ
りも１０℃以上高いことを特徴とする請求項１７記載の
金属磁性粉末の製造方法。
【請求項２１】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程の温度より
高い温度で加熱処理する第２の還元工程と、非還元性雰囲気中または真空中で、第２の還元工程の温
度よりも高い温度で焼き締めを行う工程と、徐酸化処理した後、金属磁性粉末を得る工程と、上記金属磁性粉末と有機バインダーとを主体とする磁性
層を非磁性支持体上に形成する工程とを有することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２２】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項２１記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項２３】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項２１記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項２４】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、焼き締めを行う工程の温度は、第２の還元工程の温度よ
りも１０℃以上高いことを特徴とする請求項２１記載の
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２５】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、非還元性雰囲気中または真空中で、第１の還元工程の温
度よりも高い温度で焼き締めを行う工程と、還元性雰囲気中で、第１の還元工程の温度より高い温度
で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理する工程とを有することを特徴とする金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項２６】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項２５記載の金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項２７】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項２５記載の金属磁性粉末の製
造方法。
【請求項２８】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、焼き締めを行う工程の温度は、第１の還元工程の温度よ
りも１０℃以上高いことを特徴とする請求項２５記載の
金属磁性粉末の製造方法。
【請求項２９】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、非還元性雰囲気中または真空中で、第１の還元工程の温
度よりも高い温度で焼き締めを行う工程と、還元性雰囲気中で、第１の還元工程の温度より高い温度
で加熱処理する第２の還元工程と、徐酸化処理した後、金属磁性粉末を得る工程と、上記金属磁性粉末と有機バインダーとを主体とする磁性
層を非磁性支持体上に形成する工程とを有することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３０】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項２９記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項３１】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項２９記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項３２】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、焼き締めを行う工程の温度は、第１の還元工程の温度よ
りも１０℃以上高いことを特徴とする請求項２９記載の
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３３】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる
温度で加熱処理する第２の還元工程と、酸素濃度０．１％〜８％の範囲で徐酸化処理する工程と
を有することを特徴とする金属磁性粉末の製造方法。
【請求項３４】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項３３記載の金属磁
性粉末の製造方法。
【請求項３５】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項３３記載の金属磁性粉末の
製造方法。
【請求項３６】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項３３記載の金属磁性粉末の
製造方法。
【請求項３７】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、かつ第１の還元工程の温度よりも高いことを特徴と
する請求項３３記載の金属磁性粉末の製造方法。
【請求項３８】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項３３記載の金属磁性粉末の製
造方法。
【請求項３９】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第２の還元工程の処
理時間よりも短いことを特徴とする請求項３３記載の金
属磁性粉末の製造方法。
【請求項４０】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工
程の処理時間の合計の１／３以下であることを特徴とす
る請求項３３記載の金属磁性粉末の製造方法。
【請求項４１】オキシ水酸化鉄を主体とする針状微細
粉末を、還元性雰囲気中で、加熱処理する第１の還元工
程と、さらに、還元性雰囲気中で、第１の還元工程とは異なる
温度で加熱処理する第２の還元工程と、酸素濃度０．１％〜８％の範囲で徐酸化処理した後、金
属磁性粉末を得る工程と、上記金属磁性粉末と有機バインダーとを主体とする磁性
層を非磁性支持体上に形成する工程とを有することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４２】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さいことを特徴とする請求項４１記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項４３】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項４１記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項４４】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、第１の還元工程の温度よりも
高いことを特徴とする請求項４１記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項４５】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、かつ第１の還元工程の温度よりも高いことを特徴と
する請求項４１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４６】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
ることを特徴とする請求項４１記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項４７】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第２の還元工程の処理時
間よりも短いことを特徴とする請求項４１記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項４８】オキシ水酸化鉄の粒子長は、０．３μ
ｍより小さく、第１の還元工程の温度は、４００〜４５０℃の範囲にあ
り、第２の還元工程の温度は、４７０〜６２０℃の範囲にあ
り、第１の還元工程の処理時間は、第１および第２の還元工
程の処理時間の合計の１／３以下であることを特徴とす
る請求項４１記載の磁気記録媒体の製造方法。