JPS58106703A - 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 - Google Patents
透光性強誘電体セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS58106703A JPS58106703A JP56204407A JP20440781A JPS58106703A JP S58106703 A JPS58106703 A JP S58106703A JP 56204407 A JP56204407 A JP 56204407A JP 20440781 A JP20440781 A JP 20440781A JP S58106703 A JPS58106703 A JP S58106703A
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- ceramics
- pressure
- sintered body
- ferrodielectric
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタ
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＦを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン。
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＦを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン。
酸化ジルコニウム及び酸化ランタンからなる原料粉末を
、混合、仮焼、造粒、成形した後、１１ｏＯ〜１２６０
℃、ｌｎｍＨｇ以下の真空中で３０分間以上予備焼結し
、かかる焼結体をアルゴン等の不活性ガスを媒体として
ＳＯＯ〜１２５０℃。
、混合、仮焼、造粒、成形した後、１１ｏＯ〜１２６０
℃、ｌｎｍＨｇ以下の真空中で３０分間以上予備焼結し
、かかる焼結体をアルゴン等の不活性ガスを媒体として
ＳＯＯ〜１２５０℃。
５００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高圧処
理することにより、透光性の優れた強誘電体セラミック
スの製造方法を提供しようとするものである。
理することにより、透光性の優れた強誘電体セラミック
スの製造方法を提供しようとするものである。
ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）は、高周波用フィルタ
、音響機器用トランスジューサ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材料
である。このジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは従来の焼結磁器と異なり、透光性を有すると共に、
組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を有
することから、光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置１表示装置、シイルタ等数多くの応用が期待されてい
る新しい電気光学的機能材料である。
、音響機器用トランスジューサ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材料
である。このジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは従来の焼結磁器と異なり、透光性を有すると共に、
組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を有
することから、光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置１表示装置、シイルタ等数多くの応用が期待されてい
る新しい電気光学的機能材料である。
ＰＬＺＴは、化学的に均一で、かつ、光散乱の原因とな
る空孔や不純物が除去された極めて高密度。
る空孔や不純物が除去された極めて高密度。
高均質な焼結磁器である。従ってその作製には、従来の
焼結磁器のように、単に、高温中で加圧するようなホッ
トプレス法ではなく真空あるいは酸素雰囲気下で、昇・
降温速度、加圧パターン等を十分に考慮したホットプレ
ス法が用いられている。
焼結磁器のように、単に、高温中で加圧するようなホッ
トプレス法ではなく真空あるいは酸素雰囲気下で、昇・
降温速度、加圧パターン等を十分に考慮したホットプレ
ス法が用いられている。
ホットプレス法は、高密度な焼結体の作製には有効な焼
結法である。しかしながら、ホットプレス法は、アルミ
ナ（ムｈｏｓ ）あるいは炭化珪素（ＳｉＣ）等の型に
試料をセットして、加圧焼結するため、型の大きさによ
１、シ試料形状が制約されると共に、生産性が悪いとい
う欠点゛をもっ。
結法である。しかしながら、ホットプレス法は、アルミ
ナ（ムｈｏｓ ）あるいは炭化珪素（ＳｉＣ）等の型に
試料をセットして、加圧焼結するため、型の大きさによ
１、シ試料形状が制約されると共に、生産性が悪いとい
う欠点゛をもっ。
本発明はこれらの問題点を解決するためになされたもの
であり、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を
有するＰＬＺＴの製造方法に関するものである。すなわ
ち、本発明は酸化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、
酸化ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末
をＰｂ、ｚ ＬＩＬｚ （Ｚｒｙ Ｔｘｌ ｙ ）、−
，４０３なる組成式とり なるよう秤量した後、ボールミルで混合し、この混合粉
を９００℃で２時間仮焼した後、造粒、加圧成形した後
、ｌｍｍＨｇ以下の真空下で３０分間以上１１０ｏ・〜
１２５０℃の温度域で予備焼結しかかる焼結体を不活性
ガスを圧力媒体として８ｏＯ〜１２５００Ｃ１６００〜
３０ｏＯ気圧で１時間以上高温高圧処理することにより
、優れた透光性を有する焼結磁器を得るものである。な
お予備焼結時にｌｍｍＨｇ以下の真空中でも、１１＜）
、０℃以下で焼成した場合、焼結不足のため焼結体にか
なりの空孔が存在し、高温高圧処理しても、試料に残存
した空孔は高圧のため試料内に閉じこめられたままであ
り、これが光散乱の原因となり透光性は著しく悪くなる
。一方１２６０℃以上で予備焼結した場合、酸化鉛の飛
散が激しく配合時の組成と異なる不均質な焼結体しか得
られない。またｌｍｍＨｇ以上の条件で予備焼結した場
合、本るいは１ｍｍＨ（以下で１１ｏｏ〜１２５０℃の
温度域でも焼成時間が３０分未満の場合、特に、大きな
透過率の向上が認められなかった。結局緻密な予備焼結
体を得る゛には、１１００〜１２５０’Ｃで１ｍｍ Ｈ
ｇ以下の真空中で焼成する必要がある。また高温高圧処
理条件としては６００〜３０００気圧の加圧力が良好な
透光性を有する焼結体を作製するのに適している。すな
わち、６ｏＯ気圧以下では８００〜１２５０℃という焼
結温度では、緻密性に欠け、磁器の均質性に問題がある
。また３０００気圧以上の高圧では、焼結体にヒビ割れ
が発生するなどの問題が発生した。５００〜３０００気
圧の圧力内でも８００’Ｃ以下では、緻密性に欠け、良
好な透光性を得ることが出来ず、１２６０℃以上では、
予備焼結時と同様、酸化鉛の飛散が激しく組成ズレが生
じた。
であり、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を
有するＰＬＺＴの製造方法に関するものである。すなわ
ち、本発明は酸化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、
酸化ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末
をＰｂ、ｚ ＬＩＬｚ （Ｚｒｙ Ｔｘｌ ｙ ）、−
，４０３なる組成式とり なるよう秤量した後、ボールミルで混合し、この混合粉
を９００℃で２時間仮焼した後、造粒、加圧成形した後
、ｌｍｍＨｇ以下の真空下で３０分間以上１１０ｏ・〜
１２５０℃の温度域で予備焼結しかかる焼結体を不活性
ガスを圧力媒体として８ｏＯ〜１２５００Ｃ１６００〜
３０ｏＯ気圧で１時間以上高温高圧処理することにより
、優れた透光性を有する焼結磁器を得るものである。な
お予備焼結時にｌｍｍＨｇ以下の真空中でも、１１＜）
、０℃以下で焼成した場合、焼結不足のため焼結体にか
なりの空孔が存在し、高温高圧処理しても、試料に残存
した空孔は高圧のため試料内に閉じこめられたままであ
り、これが光散乱の原因となり透光性は著しく悪くなる
。一方１２６０℃以上で予備焼結した場合、酸化鉛の飛
散が激しく配合時の組成と異なる不均質な焼結体しか得
られない。またｌｍｍＨｇ以上の条件で予備焼結した場
合、本るいは１ｍｍＨ（以下で１１ｏｏ〜１２５０℃の
温度域でも焼成時間が３０分未満の場合、特に、大きな
透過率の向上が認められなかった。結局緻密な予備焼結
体を得る゛には、１１００〜１２５０’Ｃで１ｍｍ Ｈ
ｇ以下の真空中で焼成する必要がある。また高温高圧処
理条件としては６００〜３０００気圧の加圧力が良好な
透光性を有する焼結体を作製するのに適している。すな
わち、６ｏＯ気圧以下では８００〜１２５０℃という焼
結温度では、緻密性に欠け、磁器の均質性に問題がある
。また３０００気圧以上の高圧では、焼結体にヒビ割れ
が発生するなどの問題が発生した。５００〜３０００気
圧の圧力内でも８００’Ｃ以下では、緻密性に欠け、良
好な透光性を得ることが出来ず、１２６０℃以上では、
予備焼結時と同様、酸化鉛の飛散が激しく組成ズレが生
じた。
以下実施例に基づいて説明する。
〈実施例〉
酸化鉛（ｐｂｏ ） 、酸化チタン（Ｔｉ０２） 、酸
化ジ）ｖコニウム（Ｚｒ０２） 、酸化ランタン（Ｌａ
２Ｏ５） （７）各粉末をＰｂ０．９１ Ｌ＆０．０９
（ｚｒ０６５ Ｔｉ０３５ ）０．９８０Ｓとなるよ
う配合した後、ボールミルで１７時間混合した。この混
合粉を９００℃で２時間仮焼した後、ボールミルで１７
時間粉砕し、濾過、乾燥した。
化ジ）ｖコニウム（Ｚｒ０２） 、酸化ランタン（Ｌａ
２Ｏ５） （７）各粉末をＰｂ０．９１ Ｌ＆０．０９
（ｚｒ０６５ Ｔｉ０３５ ）０．９８０Ｓとなるよ
う配合した後、ボールミルで１７時間混合した。この混
合粉を９００℃で２時間仮焼した後、ボールミルで１７
時間粉砕し、濾過、乾燥した。
この仮焼粉を、バインダーとして水を用いて、造粒、成
形した。なお成形は、金型成形により６ｏＯｋｇ／ａ［
Ｐで加圧し直径３０ｍｍ、厚み１０ｍｍの成形体を作製
した。この成形体を真空雰囲気炉を用いて１１８０’Ｃ
ｌＸ１０−’ ＋ｎｍ Ｈｇ の真空下で２時間焼成し
た。なお真空雰囲気焼成時による酸化鉛の飛散を防ぐた
め、ＰｂＺｒＯ３とｐｂｏの混合粉を成形体の周囲に充
填し、酸化鉛雰囲気状態で焼成した。このようにして作
製した焼結体を熱間静水圧装置を用い１０００℃でアル
ゴンガスを圧力媒体として２０００気圧で３時間高温高
圧処理した。
形した。なお成形は、金型成形により６ｏＯｋｇ／ａ［
Ｐで加圧し直径３０ｍｍ、厚み１０ｍｍの成形体を作製
した。この成形体を真空雰囲気炉を用いて１１８０’Ｃ
ｌＸ１０−’ ＋ｎｍ Ｈｇ の真空下で２時間焼成し
た。なお真空雰囲気焼成時による酸化鉛の飛散を防ぐた
め、ＰｂＺｒＯ３とｐｂｏの混合粉を成形体の周囲に充
填し、酸化鉛雰囲気状態で焼成した。このようにして作
製した焼結体を熱間静水圧装置を用い１０００℃でアル
ゴンガスを圧力媒体として２０００気圧で３時間高温高
圧処理した。
このようにして作製した焼結体は還元され黒化している
が、酸素気流中で、９ｏＯ℃１時間の熱処理をすると黄
白色の焼結体となる。これを５００μｍにスライスした
後、鏡面研磨処理し厚み３００μｍの薄板を作製した。
が、酸素気流中で、９ｏＯ℃１時間の熱処理をすると黄
白色の焼結体となる。これを５００μｍにスライスした
後、鏡面研磨処理し厚み３００μｍの薄板を作製した。
これを分光光度計により可視光領域での透過率を測定し
た。次に比較のために全く同一条件で作製した成形体を
予備焼結せずに、前述と全く同一条件で高温高圧処理し
た試料も鏡面研磨し透過率を測定した。図は両者の可視
光領域での透過率変化を示したものである。第１表は、
前述の成形体を種々の条件で予備焼結した後、アルゴン
ガスを圧力媒体として１２００℃２０００気圧で３時間
高温高圧処理した試料を前述と同様に熱処理後、鏡面研
磨処理された厚み３００μｍの試料を、波長６６０ ｍ
ｍで測定した透過率の結果を示したものである。
た。次に比較のために全く同一条件で作製した成形体を
予備焼結せずに、前述と全く同一条件で高温高圧処理し
た試料も鏡面研磨し透過率を測定した。図は両者の可視
光領域での透過率変化を示したものである。第１表は、
前述の成形体を種々の条件で予備焼結した後、アルゴン
ガスを圧力媒体として１２００℃２０００気圧で３時間
高温高圧処理した試料を前述と同様に熱処理後、鏡面研
磨処理された厚み３００μｍの試料を、波長６６０ ｍ
ｍで測定した透過率の結果を示したものである。
次に前述と全く同一条件で作製した成形体を、Ｉ Ｘ
１０−３ｍｍＨｇ で１１５０°Ｃ，１時間 予備焼結
した後、かかる焼結体を第２表に示すような条件で高温
高圧処理した。これらの試料を酸素気流中で９００℃、
２時間の熱処理後、鏡面研磨処理し、厚み３００μｍの
薄板を作製した。第２表にこれらの薄板を波長６５０ｍ
ｍで測定した場合の透過率変化を示す。
１０−３ｍｍＨｇ で１１５０°Ｃ，１時間 予備焼結
した後、かかる焼結体を第２表に示すような条件で高温
高圧処理した。これらの試料を酸素気流中で９００℃、
２時間の熱処理後、鏡面研磨処理し、厚み３００μｍの
薄板を作製した。第２表にこれらの薄板を波長６５０ｍ
ｍで測定した場合の透過率変化を示す。
第２表 高温高庄処理条件による透過率変化図及び第１
表、第２表から明らかなようにｌｍｍＨｇ以下で１１ｏ
ｏ〜１２６０℃で３０分間以予備焼成した後、不活性ガ
スを圧力媒体とじん８ｏＯ〜１２５０℃、５ｏＯ〜３０
００気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理することに
より、透光性の優れた強誘電体セラミックスを得ること
が出来る。
表、第２表から明らかなようにｌｍｍＨｇ以下で１１ｏ
ｏ〜１２６０℃で３０分間以予備焼成した後、不活性ガ
スを圧力媒体とじん８ｏＯ〜１２５０℃、５ｏＯ〜３０
００気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理することに
より、透光性の優れた強誘電体セラミックスを得ること
が出来る。
以上の実施例から明らかなように、本発明による製造方
法によれば、従来の透光性圧電セラミックスの製造方法
に比べて、形状的制約が少なく、焼結時間も短縮され、
生産性が向上するなど、その工業的価値はきわめて犬な
るものがある。
法によれば、従来の透光性圧電セラミックスの製造方法
に比べて、形状的制約が少なく、焼結時間も短縮され、
生産性が向上するなど、その工業的価値はきわめて犬な
るものがある。
また本発明では、高温高圧処理時に、加圧媒体としてア
ルゴンガスを用いたが、ヘリウムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
いことである。
ルゴンガスを用いたが、ヘリウムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
いことである。
図は、本発明の製造方法による強誘電体セラミックスの
可視光領域での波長における透過率変化を本発明の方法
によらないで製造したものと比較して示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名液長
（ｎ町 手続補正書 昭和５７年に 月−５日 １事件の表示 昭和′５６年特許願第 ２０４４０７号２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願
人住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表者 山
下 俊 彦 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地６補正の
対象 （１、発明の名称の欄 ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします。 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目１、記
載「強誘電体セラミックス」を「セラミックス」と補正
いたします。 （４）明細書第１０頁第７行目〜同頁第８行目の記載「
透光性圧電セラミックス」を「透光性上体セラミックス
」を「透光性セラミックス」と補正いたします〇 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸鉛中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し、１ ｍｍＨｇ以下の真空下にお
いて１１００〜１２５０℃で３０分間以上焼成した後、
不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２５０Ｕ 、５
００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理
し、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを特徴と
する透光性セラミックスの製造方法。
可視光領域での波長における透過率変化を本発明の方法
によらないで製造したものと比較して示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名液長
（ｎ町 手続補正書 昭和５７年に 月−５日 １事件の表示 昭和′５６年特許願第 ２０４４０７号２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願
人住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表者 山
下 俊 彦 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地６補正の
対象 （１、発明の名称の欄 ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします。 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目１、記
載「強誘電体セラミックス」を「セラミックス」と補正
いたします。 （４）明細書第１０頁第７行目〜同頁第８行目の記載「
透光性圧電セラミックス」を「透光性上体セラミックス
」を「透光性セラミックス」と補正いたします〇 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸鉛中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し、１ ｍｍＨｇ以下の真空下にお
いて１１００〜１２５０℃で３０分間以上焼成した後、
不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２５０Ｕ 、５
００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理
し、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを特徴と
する透光性セラミックスの製造方法。
Claims (1)
- ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し、ｌｍｍＨｇ以下の真空下におい
て１１００〜１２５０’Ｃで３０分間以上焼成した後、
不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２５０℃、５０
０〜３０ｏＯ気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理し
、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを特徴とす
る透光性強誘電体セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56204407A JPS58106703A (ja) | 1981-12-16 | 1981-12-16 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56204407A JPS58106703A (ja) | 1981-12-16 | 1981-12-16 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58106703A true JPS58106703A (ja) | 1983-06-25 |
Family
ID=16490029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56204407A Pending JPS58106703A (ja) | 1981-12-16 | 1981-12-16 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58106703A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60191062A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | 株式会社トクヤマ | 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1981
- 1981-12-16 JP JP56204407A patent/JPS58106703A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60191062A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | 株式会社トクヤマ | 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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