JPS5899167A - 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 - Google Patents
透光性強誘電体セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS5899167A JPS5899167A JP56199254A JP19925481A JPS5899167A JP S5899167 A JPS5899167 A JP S5899167A JP 56199254 A JP56199254 A JP 56199254A JP 19925481 A JP19925481 A JP 19925481A JP S5899167 A JPS5899167 A JP S5899167A
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- JP
- Japan
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- light
- manufacture
- dielectric ceramics
- oxygen
- ceramics
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタ
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち、酸化鉛、酸化チタン。
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち、酸化鉛、酸化チタン。
酸化ジルコニクム、酸化ランタン等、ＰＬＺＴを構成す
るに必要な原料粉末を混合、仮焼、造粒。
るに必要な原料粉末を混合、仮焼、造粒。
加圧成形した後、酸素を圧力媒体として０．６〜１０気
圧、１ｏ５Ｑ〜１３００°Ｃの条件下で焼成することに
より、量産化が可能で、かつ透光性の優れた強誘電体セ
ラミックスの製造方法を提供しようとするものである。
圧、１ｏ５Ｑ〜１３００°Ｃの条件下で焼成することに
より、量産化が可能で、かつ透光性の優れた強誘電体セ
ラミックスの製造方法を提供しようとするものである。
ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）は、高周波用フィルタ
、音響機器用トランスジューサ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材料
である。このジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは従来の焼結磁器と異なり、透光性を有するとともに
、組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を
有することから光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置２表示装置、フィルタ等数多くの応用が期待されてい
る新しい電気光学的機能材料である。
、音響機器用トランスジューサ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材料
である。このジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは従来の焼結磁器と異なり、透光性を有するとともに
、組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を
有することから光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置２表示装置、フィルタ等数多くの応用が期待されてい
る新しい電気光学的機能材料である。
ＰＬＺＴは、優れた透光性を得るため、化学的に均一で
、かつ光散乱の原因となる空孔上不純物が除去された極
めて高密度、高均質な焼結磁器である。従ってその作製
には従来の焼結磁器のように、単に高温中で加圧するよ
うなホットプレス法ではなく真空あるいは酸素雰囲気下
で、昇・降温速度。
、かつ光散乱の原因となる空孔上不純物が除去された極
めて高密度、高均質な焼結磁器である。従ってその作製
には従来の焼結磁器のように、単に高温中で加圧するよ
うなホットプレス法ではなく真空あるいは酸素雰囲気下
で、昇・降温速度。
加圧パターン等を十分に考慮したホントプレス法が用い
られている。ホットプレス法は、高密度な焼結体の作製
には有効な焼結法である。しかしながら、特殊な装置を
必要とし、生産性が悪いという欠点を持つため、Ｌ業的
な生産には向いていない。本発明は、これらの問題点を
解決せんとするものであり、ホットプレス法を用いない
で、良好な透光性を有するＰＬＺＴの製造方法を提供す
るものである。すなわち、酸化鉛、酸化チタン、酸化ジ
ルコニクム、酸化ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必
要な原料粉末を、ｐｂ、−えり、工（ｚｒ。
られている。ホットプレス法は、高密度な焼結体の作製
には有効な焼結法である。しかしながら、特殊な装置を
必要とし、生産性が悪いという欠点を持つため、Ｌ業的
な生産には向いていない。本発明は、これらの問題点を
解決せんとするものであり、ホットプレス法を用いない
で、良好な透光性を有するＰＬＺＴの製造方法を提供す
るものである。すなわち、酸化鉛、酸化チタン、酸化ジ
ルコニクム、酸化ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必
要な原料粉末を、ｐｂ、−えり、工（ｚｒ。
Ｔｉ７−ｙ ）／−Ｊ Ｏ３なる組成式となるよう秤量
した後。
した後。
ボールミルで混合した。この混合粉を９０００Ｇで２時
間仮焼した後、造粒、加圧成形し、ｏ、６〜１０．０気
圧の加圧酸素雰囲気中で１０５０〜１３００°Ｇで焼成
することにより優れた透光性を有する焼結磁器を得るこ
とができた。
間仮焼した後、造粒、加圧成形し、ｏ、６〜１０．０気
圧の加圧酸素雰囲気中で１０５０〜１３００°Ｇで焼成
することにより優れた透光性を有する焼結磁器を得るこ
とができた。
本発明により透光性の優れた強誘電体セラミックスが得
られるのは、次のことによるものと考えられる。良好な
透光性を有するＰＬＺＴを得るには、光散乱の原因とな
る。セラミックス中の空孔試料中に残存している空気を
焼成時に除去する必要があるが、一般に空気中の窒素分
は拡散速度が遅く、焼結磁器中に残存されやすい。本発
明では、加圧酸素雰囲気で焼成することから、拡散速度
の大きい酸素が窒素の追い出しを促進する。さらに加圧
焼成していることから空気中での焼成に比べてより緻密
な焼結磁器が得られることによるものと考えられる。な
お酸素雰囲気が１０気圧以上では、焼結磁器は黄色味を
増し、透光性が低下した。
られるのは、次のことによるものと考えられる。良好な
透光性を有するＰＬＺＴを得るには、光散乱の原因とな
る。セラミックス中の空孔試料中に残存している空気を
焼成時に除去する必要があるが、一般に空気中の窒素分
は拡散速度が遅く、焼結磁器中に残存されやすい。本発
明では、加圧酸素雰囲気で焼成することから、拡散速度
の大きい酸素が窒素の追い出しを促進する。さらに加圧
焼成していることから空気中での焼成に比べてより緻密
な焼結磁器が得られることによるものと考えられる。な
お酸素雰囲気が１０気圧以上では、焼結磁器は黄色味を
増し、透光性が低下した。
また焼成温度が１ｏ６ｏ０Ｃ以下では焼結不皐のため、
透光性が低下し、１３００°Ｃ以上では、酸化鉛の飛散
が激しく、配合時の組成と異なる不均質な焼結磁器しか
得ることが出来なかった。
透光性が低下し、１３００°Ｃ以上では、酸化鉛の飛散
が激しく、配合時の組成と異なる不均質な焼結磁器しか
得ることが出来なかった。
以下実施例に基づき詳細に説明する。
〈実施例〉
酸化鉛（ｐｂｏ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジル
コニタム（ＺｒＯ２）、酸化ランタン（Ｌ ａ ｚ Ｏ
３）の各粉末をＰｂＯ，９１ＬＩＬｏ、０９ （ｚｒｏ
、６５ ＴｉＯ，３５）０．９ｓ０３となるよう配合し
た後、ボールミルで１７時間混合した。この混合粉を９
ｏｏ０ｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１７時間粉
砕し、許過、乾燥した。この仮焼粉を、水をパイングー
として用い、造粒・成形した。なお成形は、金型成形に
より、ｃｓｏｏ ｋｇ／ｃａ ｆ ７Ｊｌ圧し、直径３
０ｍｍ、厚み１０ｍｍの成形体を作製した。次に高温高
圧雰囲気炉内にこの成形体を置いた後ロータリーポンプ
で炉内の空気を排気しｓ １ｏｍｍＨｇの真空度にし
た後、純酸素を流し込み、酸素を圧力媒体として、０．
２〜１２気圧の条件下で１２００’Ｃ，４０時間焼成し
た。得られた焼結体を５００μｍにスライスした後鏡面
研磨処理し、厚み３００μｍの試料を作製し、分光光度
計により透光率を測定した。なお比較のために、同一条
件で作製した成形体を、空気中で１２０♂Ｃで、４０時
間焼成した試料も同様に鏡面研磨処理し透過率を測定し
た。図に。
コニタム（ＺｒＯ２）、酸化ランタン（Ｌ ａ ｚ Ｏ
３）の各粉末をＰｂＯ，９１ＬＩＬｏ、０９ （ｚｒｏ
、６５ ＴｉＯ，３５）０．９ｓ０３となるよう配合し
た後、ボールミルで１７時間混合した。この混合粉を９
ｏｏ０ｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１７時間粉
砕し、許過、乾燥した。この仮焼粉を、水をパイングー
として用い、造粒・成形した。なお成形は、金型成形に
より、ｃｓｏｏ ｋｇ／ｃａ ｆ ７Ｊｌ圧し、直径３
０ｍｍ、厚み１０ｍｍの成形体を作製した。次に高温高
圧雰囲気炉内にこの成形体を置いた後ロータリーポンプ
で炉内の空気を排気しｓ １ｏｍｍＨｇの真空度にし
た後、純酸素を流し込み、酸素を圧力媒体として、０．
２〜１２気圧の条件下で１２００’Ｃ，４０時間焼成し
た。得られた焼結体を５００μｍにスライスした後鏡面
研磨処理し、厚み３００μｍの試料を作製し、分光光度
計により透光率を測定した。なお比較のために、同一条
件で作製した成形体を、空気中で１２０♂Ｃで、４０時
間焼成した試料も同様に鏡面研磨処理し透過率を測定し
た。図に。
１２００’Ｃで、４気圧の酸素加圧雰囲気中で焼成した
試料と空気中で焼成した試料の可視光鎖酸での透過率を
示す。第１表は０．２〜１２気圧の酸素雰囲気下で焼成
した試料を、波長６５０ｎｍで測定した透過率を示した
ものである。
試料と空気中で焼成した試料の可視光鎖酸での透過率を
示す。第１表は０．２〜１２気圧の酸素雰囲気下で焼成
した試料を、波長６５０ｎｍで測定した透過率を示した
ものである。
次に前述と同一条件で作製した成形体を、酸素雰囲気、
４気圧、焼成温度１０００〜１３３０°Ｇで焼成した後
、前述と同様に鏡面研磨処理し、透過率を測定した。第
２表は、波長６５ ｏｎｍで測定シタコレらの試料′の
透過率を示したものである。
４気圧、焼成温度１０００〜１３３０°Ｇで焼成した後
、前述と同様に鏡面研磨処理し、透過率を測定した。第
２表は、波長６５ ｏｎｍで測定シタコレらの試料′の
透過率を示したものである。
第２表 焼成温度による透過率変化
図及び第１表、第２表から明らかなように。
１０６０〜１３ｏＯＣ中で０５〜１０気圧ノ加圧酸素雰
囲気下で、焼成することにより、きわめて優れた透光性
を有する強誘電体セラミックスが得られることが出来る
。
囲気下で、焼成することにより、きわめて優れた透光性
を有する強誘電体セラミックスが得られることが出来る
。
以上の実施例からも明らかなように、本発明による製造
方法によれば、ホットプレス法を用いないで、優れた透
光性を有する強誘電体セラミックスを得ることが出来る
ので、大量生産が可能となりコストダウンもはかること
が出来るなど、その工業的価値はきわめて大きいものが
ある。
方法によれば、ホットプレス法を用いないで、優れた透
光性を有する強誘電体セラミックスを得ることが出来る
ので、大量生産が可能となりコストダウンもはかること
が出来るなど、その工業的価値はきわめて大きいものが
ある。
図は本発明の製造方法にょる透光性誘電体セラミックス
の可視光頭載における透過率を本発明の方法によらない
で作製したものと比較して示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 赦 男 ほか１名液
渠（ｎＭ） 手続補正書 ｌ事件の表示 昭和６６年特許願第１９９２５４ 号 ２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 入
社 所 大阪′府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表８１１１
下 俊 彦 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 ２ ・ 〉′ ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲を別紙のとおり補正いた
します。 （３）明細書第１頁第１３行目〜同頁第１４行目、第２
頁第１行目、第２頁第７行目〜同頁第８行目、第７頁第
１３行目および第７頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を「セラミックス」と補正
いたします。 （４）明細書第８頁第２行目〜同頁第３行目の記載「透
光性誘電体セラミックス」を「透光性セラミックス」と
補正いたします。 特開昭５８−９９１６７（４） ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、加圧成形した後、酸素を圧力媒体として
０．６〜１０気圧、１０５０〜１３００’Ｃの条件下で
焼成することを特徴とする透光性セラミックスの製造方
法。
の可視光頭載における透過率を本発明の方法によらない
で作製したものと比較して示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 赦 男 ほか１名液
渠（ｎＭ） 手続補正書 ｌ事件の表示 昭和６６年特許願第１９９２５４ 号 ２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 入
社 所 大阪′府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表８１１１
下 俊 彦 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 ２ ・ 〉′ ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲を別紙のとおり補正いた
します。 （３）明細書第１頁第１３行目〜同頁第１４行目、第２
頁第１行目、第２頁第７行目〜同頁第８行目、第７頁第
１３行目および第７頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を「セラミックス」と補正
いたします。 （４）明細書第８頁第２行目〜同頁第３行目の記載「透
光性誘電体セラミックス」を「透光性セラミックス」と
補正いたします。 特開昭５８−９９１６７（４） ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、加圧成形した後、酸素を圧力媒体として
０．６〜１０気圧、１０５０〜１３００’Ｃの条件下で
焼成することを特徴とする透光性セラミックスの製造方
法。
Claims (1)
- ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、加圧成形した後、酸素を圧力媒体として
０．５〜１０気圧、１０５０〜．１３００°Ｃの条件下
で焼成することを特徴とする透光性強誘電体セラミック
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56199254A JPS5899167A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56199254A JPS5899167A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899167A true JPS5899167A (ja) | 1983-06-13 |
Family
ID=16404721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56199254A Pending JPS5899167A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899167A (ja) |
-
1981
- 1981-12-09 JP JP56199254A patent/JPS5899167A/ja active Pending
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