JPS58110433A - 針状磁性金属粉の安定化処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気テープ勢の磁気記録媒体に使用される針状
磁性金属粉の安定化処理法に係わる。

高出力及び高書度記鋒用の磁気記録媒体の磁性材料とし
ては、飽和磁化が大で、高抗磁力を有することも要求さ
れる。

このような磁性材料としては、一般に針状の磁性金属粉
が知られている。この針状磁性金属粉は、含水酸化鉄（
Ｐｅ００Ｈ）、酸化鉄、またはスパルト含有酸化鉄等を
加熱脱水、遺元処履して得る。そしてこのようにして得
た磁性金属粉は大気中での酸化、燃焼部に対す１化学的
安定性及び防錆性勢の耐腐蝕性を付与するためＫその表
面Ｋｍｌ化膜、すなわち不働態酸化物膜を形成する表面
安定化の処理がなされる。

このような釘状磁性金属粉の安定化処理法としての代表
的な方法としては、トルエン等の有機溶媒に磁性粉を浸
漬した後その有機溶媒を徐々に蒸発させ、その過程で磁
性粉の表面に酸化膜を形成する方法がある。ところが、
このような方法による場合、磁性金属粉の化学的安定性
はほぼ満足され、且つこの磁性金属粉の磁気媒体におけ
る磁性塗膜中での分散性及び配向性の点では満足し得る
ものであるが、その安定化処理すなわち酸化膜形成Ｋｌ
！する時間が長く、量産的でないという欠点がある。

また、他の方法として磁性金属粉を有機溶媒中に懸濁し
、これＫｗＲ素を含むガス例えば空気を吹き込むことに
よって磁性金属粉の表面に酸化膜を形成するいわゆる液
相中酸化処理法がある。この方法による場合、短時間で
安全な酸化処理を行えるという点で工業的な利点を有す
る。ところがこの方法による場合、磁性金属粉の化学的
安定性及び耐腐蝕性に閤して充分満足できるものではな
く、さらに磁性粉の、磁気媒体における磁性塗膜中での
分散性及び配向性に劣り、このことは磁気媒体において
重大な欠点である。

本発明はこのような賭欠点を改譬し、磁性金属粉の化学
的安定性を満足し、さらに磁気媒体の磁性塗膜中Ｋｓｉ
−ける分散性及び配向性に優れ、さらｋその安定化ｆｉ
ｌｌＫおける磁性金属粉の乾燥過程での発熱発火がなく
、短時間に多量の磁性金属粉の表面酸化処理による安定
化処理な行うことがで参るようにした針状磁性金属粉の
安定化処理法を提供するものである。

すなわち、本発明においては、液相中酸化丸環法におい
て有機溶媒中ＫＳ濁した金属粉の乾燥過程で有機＊＊が
蒸発し、酸素含有ガスによって金属表面が酸化されると
會、酸化発熱が蓄熱しこれＫよって金属粉の発火燃焼が
生じる仁と、そしくこの発火現象は、４ＩＫＩＩ＆通金
属粉が大量であるほど著しいことに対処して“、有機溶
媒中に懸濁した金属粉に酸素含有ガスを強制的に大量に
送風して、蓄熱する酸化発熱を強制的に放熱し、同時に
有機溶媒の蒸発速度を早め短時間に大量の針状磁性金属
粉に対する表面酸化による安定化処理を可能にするもの
である。すなわちこの本発明方Ｖ＆においては金属粉の
乾燥過程に始めに有機＃ｌ！媒の蒸発に伴う吸熱過程が
あり、次に強制送ｊＬＫよる酸化熱の強制放熱過程があ
って、いずれにおいても金属粉の蓄熱、発火現象は回避
された。またこのようＫして得た安定化処理のなされた
針状磁性金属粉の分散性及び配向性が満足できるもので
あることも確められた。すなわち、この分散性及び配向
性は金属粉の酸化物層の表両構造によって影響されるも
のであるが、本発明方法による場合、この点満足で赦る
ものであることが明らかとなった。

第１図は本発明による安定化処理法を実施する装置の一
例を示す、この例Ｋ＞いては例えばステンレスよりなる
一応容器（１）内に安定化処理を施さんとする乾式還元
後の針状磁性金属粉を有機溶媒　　中に浸漬した混合物
（２）を配置する。（３）はガス分散板で容器（１）の
例えば金属粉と有機溶媒の混合物（２）の下方より矢印
ｌ及びｂＫ示すように酸素を含むガスをガス分散板（３
）を通じて混合物（２）中に分散して強制的に送風する
。一方容器（１）の上方には金属フィルター（４）が配
置され、容器（１）の上方より矢印ｃＫ示すように排気
がなされ、ｔた容器（１）Ｋはフィルター（４）の目づ
まりを防止するＮ雪ｔＩス或いは空気等の逆流用ガスの
供給口（５）を設ける。（６）はその調整弁例えば電気
弁を示す、このような装置によって酸素含有ガスが処理
すべき金属１１に均一に送風されるようＫする。このよ
うｋし【処理すべぎ金属粉が容器（１）内において均一
に乾燥されるようＫなされ、局部的に酸化発熱は蓄熱さ
れることがないようにされる。こζに有機溶媒への混合
物への混合金属粉の状態は、微粉末状態、ベレット状Ｗ
Ａ′ｊｔＧいはあまり大きくない塊状勢いずれの状態を
もとり得る。

また金属粉を浸漬する有機溶媒としては、水との相溶性
の高い溶剤、或いは極性基を有する溶剤では空気中の水
分が徐ｋＫ溶は込み金属粉の酸化が促進され、その制御
が難しくなるのでこの有機溶媒としては水との相溶性が
低く、しか４＆性基なもたない溶剤より選ばれることが
＊ｔＬい、このよ５な溶媒としては例えばペンタン、ヘ
キタン、ヘプタン、オタタン勢のメタン系縦化水１ｇ或
いはベンゼン、トリコン、キシレン勢の芳香族炭化水素
等より選ばれる。

また酸素を含むガスとしては、酸素濃度が３０重量−以
下の酸素を含有する不活性ガスの混合ガスが用いられる
ことが望首しく、このようなガスとしては空気が用いら
れ得るものであり、この場合、経済性に優れまたその酸
素濃度は最適の値を有している。尚、酸素Ｓｔが３０重
量−を越える高１１＆となると金属粉の酸化反応が急激
となって、その酸化発熱によって発火の恐れが生じるか
或いは発火に至らすともこの急激な酸化のために金属粉
の磁気特性を著しく劣化させる仁とＫなる。ｔた逆に酸
化濃度が極端に低い場合は、金ｍｅの表面酸化安定化処
理に要する時間が長時間になって工業的に望ましくない
状ｌＩＫなり、これらから駿素を含むガスとしては空気
が最適ガスである。

また、このガスの流量は、処理すべき金属粉の量によっ
て異らしめる必要があるが、この流量は金属粉の酸化発
熱が蓄熱しないような放熱に必要な流量に選定される。

また１表面酸化処理の処理温度はｓｏ″Ｃ以下の室温程
度に遍ばれることが望鵞しい、すなわちこの処理温度が
極端に低い場合には金属粉が浸漬された有機５ｉＩＩＩ
／）、ｉｉ発速度が遅くなり通ぎて、その金属粉の表面
酸化処理が長時間を要し、実用性に欠ける。一方、処理
温度があｔり高くなると有機溶媒の蒸発速度が早くなり
過ぎ、゛金属粉に急激゛′な酸化反応が生じ、その酸化
熱による発火が生じたり、或いは発火ＫＭらずとも急激
酸化のため金属粉の龜気特性を著しく劣化させる。これ
らのことがら蟻み、さらに’ｉ金性及び経済性の上から
その処理ｔｈ！縦は室温に選定されることが望ましい。

そして、表面酸化処理の処理時間は、処理温度及び酸素
濃度に大きく作用されるが実用性から鑑みて５〜２４時
間に選ばれるのがＩＩましい。

また、本発明において使用対象とする釘状磁性金属粉に
は酸化安定化をいっそう高めるためＫ。

その還元処理前に、クロム、アル建ニウム、チタン等を
添加しておくことができる。さらにシンタリングの防止
のために予めシリコン油やＶ９ンカップリング剤で処理
しておくこともできる。

次に本発明の実施例を挙げる。

実施例１ Ｎ＆が１０原子慢、別が５原子−含有する針状のα−Ｆ
ＢＯｓｆ、２１／分の水１［量をもって３１１０”Ｃで
３時間還元した０次いで、その雰囲気を１００１１Ｎ８
雰囲気ｋＷ換し、この状態で富温壕で放冷した。そして
、この放冷後、還元された金属粉をトルエンに注入浸漬
して次いでこのトルエンの浸漬による混合物を、第１図
で説明した表面酸化処理のための反応容器０）内に配置
した。この場合、その混合物中の処理されるべき金属粉
は、約ｓｏｇ。

トルエンが７０ｇで全体の重量が１２０ｇであった。

反応容器（１）中の混合物（２）の層高は約ｓａｓであ
った。

次にこの状態で反応容器（１）内に空気をその下方より
送風し、金属粉に対する表面酸化安定化処理を施した。

この処理は空気流量７慮／分とし、室温で２４時間の処
ＩＩＫより（行った。向、仁の場合、この処理過１での
発熱は全くなかった。

実施例２ 実施例１で使用したとＰＩｌｌｔり金属粉を用意し、こ
れの約１８０　ｇをトルエン約２３０　ｉ　Ｋ注入浸漬
した混合物、すなわち約３ｓＯ厘の混合物を第１１１で
説明した反応容器（１）内に配し、反応容器（１）内に
その下方より空気を送風して金属粉の表面酸化安定化処
理を施した。この場合の反応容ＩＩ（１１中の混合物（
２）の層高は約２０ａａであった。そしてその安定化処
理は、空気流量７１／分の送風によって室温で２７時間
の処理によって行った。この場合においてもこの処理過
程での発熱は全くなかった。

実施例３ 実施例１で使用したと同様の金属粉を用意し、これの約
１．０　ｋｇをトルエン＄１！ＪＩＪｋｇＫ注入浸漬し
た混合物、すなわち約２．６に＠の混合物を第１図で説
明した反応容器（里）内に配し、反応容器（１）内に七
の下方より空気を送風して金属粉の表面酸化安定化処理
を施した。この場合の反応容器（１）中の混合物（２）
の層高は約４０５１であった。そしてその安定化処理は
、空気流量７５１／分の送風によって室温で２４時間の
処理によって行った。仁の場合においてもこの処理過程
での発熱は全くなかった。

実施例４ Ｃｏが１５Ｊｉ子嘔、Ｎｉが２ｍ子−１８ｉ　カ２　ｘ
子−含有する釘状のα−Ｆ＠ｇ０ｇを、２慮／分の水嵩
流量をもつｃ４８０℃で３時間還元した。次いで、その
雰囲気を１００１Ｎ１１雰囲気に置換し、この状態で寵
温壕で放冷した。そして、この放冷後、還元された金属
粉をトルエンに注入浸漬して次いでこのトルエンの浸漬
による混合物を、第１図で説明した表面酸化処理のため
の反応容器（１）内に配置した。

この場合、その混合物中の処理されるべｔ金属粉は、約
７０５１．）ルエンが１１０１で全体の重量が１８０　
ｇであった０反応容器（１）中や混合物（２）の層高は
約８ｃｌＩであった。次にこの状態で反応容器（１）内
に！２！気をその下方より送風し、金属粉に対する表面
酸化安定化処理を施した。この処理は空気流量７１／分
とし１ｗｉ温で２４時間の処理によって行った。内、こ
の場合、この処理遥１での発熱は全くなかった。

さらに本発明と比較されるべ数比較例を挙げる。

比較例１ 実施例１で使用したと同様の金属粉を用意し、その５０
厘をトルエンＩｔ中に浸漬した混合物を攪拌しながらこ
の混合物に空気を４１７分の流量をもって吹き込んで室
温で９時間の駿化処理による表面安定化処理を行った。

比較例２ 実施例１で使用したと同様の金属粉を用意し、その約５
０ｇをトルエン約７０１ｇで浸漬した混合物的Ｂ！Ｏｇ
を空気中においてそのトルエンを室温におい【蒸発させ
、約Ｓ日間風乾して表面酸化安定化処理を行った。

比較例３ 実施例４で使用した金属粉約ｓＯｇをトルエン約ＩＩ中
に浸漬した混食物ｖｍ拌しながら、この混合物に空気を
約４１／分の流量をもって吹き込み室温で９時間の表面
酸化安定化処理を行った。

これら本発明による実施例１〜４、さらに比較例１〜３
によって夫々安定化処理の施された金属粉の各特性すな
わち磁化量σ６、角形比胞、抗磁力Ｈｃ、金属粉の比表
面積、さらにこの金属粉によって構成された磁性層の配
向シー）！性、特に抗磁力Ｈｃ　、角形比Ｈ＠、残留磁
束ｆｉ度Ｂｒの各−ｊ定結果を第２図に示す、これＫよ
り明らかなように１本発明方法によるときは頬時間の処
理で優れた特性が得られることがわかる。

また、本発明による処理がなされた磁性傘ｊ４粉は、経
時変化が少なく安定性に優れていることが確められた。

すなわち実施例１及び比較例２によって夫々処理した磁
性金属粉１ｇを、１００１１１の蒸溜水圧浸し、その後
ｒ別して取出し空気中で常温にて乾燥して錆の有無を目
視輌察したところ実施例１のそれは、錆が認められず、
磁化量σＳは、１４７ｅｍｕ／Ｉｆであったに比し、比
較例２のそれは、錆がｒＩ７＆察され、磁化量σ易は、
１３０ｅｍｕ／ｇに低下した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による安定化処理法をｌｉ！施する装置
の一例の路線的構成図、第！図は安定化処理の施された
各磁性金属粉の特性測定結果のＩＩｊ図である。 （１）は反応容器、（２）は磁性金属粉の有機＊ｍ混合
物である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 乾式還元後の針状磁性金属粉を有機溶媒中に混合した混
   合物に酸素を含むガスを送風して上記有機溶媒を強制的
   に蒸発させて上記磁性金属粉の表面に酸化膜を形成する
   ことを特徴とする針状磁性金属粉の安定化処理法。