JPS5811701A - 銀パラジウム合金微粉末の製造方法 - Google Patents
銀パラジウム合金微粉末の製造方法Info
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- JPS5811701A JPS5811701A JP56108821A JP10882181A JPS5811701A JP S5811701 A JPS5811701 A JP S5811701A JP 56108821 A JP56108821 A JP 56108821A JP 10882181 A JP10882181 A JP 10882181A JP S5811701 A JPS5811701 A JP S5811701A
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H05K1/02—Details
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微粒鋼パラジウム合金粉末およびその製造方
法、より具体的にいえば、０．１〜ｏ、ｓＰａの粒径の
銀パラジウム合金微粉末およびその製造方法に関する。
法、より具体的にいえば、０．１〜ｏ、ｓＰａの粒径の
銀パラジウム合金微粉末およびその製造方法に関する。
電子工業の分野でプリント塗布配線用に銀粉ペーストが
広く使用されている。近年の電子部品の小型化、精密化
に伴って、プリント塗布の巾は著しく狭くなり、この場
合銀粉ペーストの銅粉は微細なものが要求されている。
広く使用されている。近年の電子部品の小型化、精密化
に伴って、プリント塗布の巾は著しく狭くなり、この場
合銀粉ペーストの銅粉は微細なものが要求されている。
特に、ＩＣ用の導電ペーストには、従来、銅粉とガラス
質ノ（イーンダー粉末と塗布接着剤と溶剤との混合物か
らなる銀ペーストが用いられてきたが、ＩＣの微細化に
伴５１０戸鳳以下の巾のペーストのプリント塗布で、ペ
ーストの焼成後に細線の途切れがない微細な加工を施す
には、原料の銀粉４１ ｐ３ｍ以下の微粉末が必要であ
る。
質ノ（イーンダー粉末と塗布接着剤と溶剤との混合物か
らなる銀ペーストが用いられてきたが、ＩＣの微細化に
伴５１０戸鳳以下の巾のペーストのプリント塗布で、ペ
ーストの焼成後に細線の途切れがない微細な加工を施す
には、原料の銀粉４１ ｐ３ｍ以下の微粉末が必要であ
る。
粒ｖｋｌ声鳳以下の銀微粉末の製造方法は本発明者によ
る特願昭５５−１７３１１１に開示されている。
る特願昭５５−１７３１１１に開示されている。
しかし、銀は微粉化すると、粉末の表面積の増大に伴っ
て化学的に活性となシ、その耐酸化性が劣化する。この
ため、超微粒銀粉末からなる導電ペーストはその比抵抗
が経年的に増大するのを避けることができなかった。
て化学的に活性となシ、その耐酸化性が劣化する。この
ため、超微粒銀粉末からなる導電ペーストはその比抵抗
が経年的に増大するのを避けることができなかった。
例えば、その対策として、銀微粉末のペースト化時にこ
れにパラジウム徐粉末を混合する方法が試みられている
。しかし、銀とパラジウムが相互に合金化していない粉
末状態でＦｉ、その混合物はＩＣ性能の経年変化防止に
対して十分々効果を発揮しない。
れにパラジウム徐粉末を混合する方法が試みられている
。しかし、銀とパラジウムが相互に合金化していない粉
末状態でＦｉ、その混合物はＩＣ性能の経年変化防止に
対して十分々効果を発揮しない。
本発明者はｈｃの微細化の要求を満たすべく、導電ペー
スト用の導電粉末を１ハ以下の微粉末とし−かり耐食性
をあげるには単に銀微粉とパラジウム微粉をペースト化
時に混合するだけでなく銀とパラジウムを合金化して、
かつ微粉末を得る必要があると考えた。
スト用の導電粉末を１ハ以下の微粉末とし−かり耐食性
をあげるには単に銀微粉とパラジウム微粉をペースト化
時に混合するだけでなく銀とパラジウムを合金化して、
かつ微粉末を得る必要があると考えた。
本発明者は硝酸銀水溶液をアルカリ性水溶液で中和し、
酸化銀沈殿を生成させ、水素で還元する公知える順序、
Ｓ液の濃度、水嵩量元の方法などの製造条件を選択して
沈殿物の生成時に粒成長を抑制し、かつ銀とパラジウム
が合金化する条件を見い出し喪。
酸化銀沈殿を生成させ、水素で還元する公知える順序、
Ｓ液の濃度、水嵩量元の方法などの製造条件を選択して
沈殿物の生成時に粒成長を抑制し、かつ銀とパラジウム
が合金化する条件を見い出し喪。
本発明によれば１０〜３０重量−のパラジウムと銀およ
び不可避不純物の残部とからなる１粒径が０．１〜０．
５声鳳である銀パラジウム合金微粉末が提供される。ま
た本発明によれば０．２〜５規定の強塩基水溶液に、水
１１当シ過酸化水素ｌＯ〜５゜ｔと銀イオン１０〜２０
０＃とパラジウムイオンｌＯ〜１００＃と硝酸根とを含
み、パラジウムイオンの銀パラジウム両イオンに対する
重量比が０．１〜０．３である水溶液を４：１〜ｌ：４
の容量比で滴下混合し、得られる沈殿物を水素で還元し
て銀パラジウム合金微粉末を製造する方法が提供される
。
び不可避不純物の残部とからなる１粒径が０．１〜０．
５声鳳である銀パラジウム合金微粉末が提供される。ま
た本発明によれば０．２〜５規定の強塩基水溶液に、水
１１当シ過酸化水素ｌＯ〜５゜ｔと銀イオン１０〜２０
０＃とパラジウムイオンｌＯ〜１００＃と硝酸根とを含
み、パラジウムイオンの銀パラジウム両イオンに対する
重量比が０．１〜０．３である水溶液を４：１〜ｌ：４
の容量比で滴下混合し、得られる沈殿物を水素で還元し
て銀パラジウム合金微粉末を製造する方法が提供される
。
本発明の粒径が０．１〜０．６声鳳である銀パラジウム
合金粉末とＦｉ、粉末の粒度分布の下限が０．１声鳳で
あシ、上限が０．５声ｍである合金粉末をいう。
合金粉末とＦｉ、粉末の粒度分布の下限が０．１声鳳で
あシ、上限が０．５声ｍである合金粉末をいう。
硝酸銀・硝酸パラジウム水溶液と強塩基氷解液を混合し
て酸化銀と水酸化パラジウムの混合物沈殿を得る所謂中
和沈殿反応において、微粒状の沈殿を得るＫは１強塩基
水溶液に硝酸銀・硝酸パラジウム水溶液を滴下する必要
があシ、逆であると沈殿の粒成長が認められる。
て酸化銀と水酸化パラジウムの混合物沈殿を得る所謂中
和沈殿反応において、微粒状の沈殿を得るＫは１強塩基
水溶液に硝酸銀・硝酸パラジウム水溶液を滴下する必要
があシ、逆であると沈殿の粒成長が認められる。
強塩基として好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウムが使用される。強塩基水溶液の規定度は０．２
〜５施ヒあることが必要であり、０．２規定未満である
と水量が増加し、操作上不便である上、濾過漏れするよ
う彦微粒子が一部生成し収率の低下をきたす。５規定を
越えると生成沈殿の粒子が０．５声鳳以上に成長する。
カリウムが使用される。強塩基水溶液の規定度は０．２
〜５施ヒあることが必要であり、０．２規定未満である
と水量が増加し、操作上不便である上、濾過漏れするよ
う彦微粒子が一部生成し収率の低下をきたす。５規定を
越えると生成沈殿の粒子が０．５声鳳以上に成長する。
混合溶液中の過酸化水素濃度は１〜５嗟であることが好
ましく’、ｍｓ未満であると得られた沈殿を水素還元し
たとき銀とパラジウムが合金化せず。
ましく’、ｍｓ未満であると得られた沈殿を水素還元し
たとき銀とパラジウムが合金化せず。
それぞれ別個の粉末となる傾向にあ１％を越えると強塩
基水溶液への滴下時の分解反応が漱しく粉末が粒成長す
る。
基水溶液への滴下時の分解反応が漱しく粉末が粒成長す
る。
過酸化水素、硝酸銀・硝暖パラジウム混合水溶液中の銀
イオンおよびパラジウムイオン員度は両イオン合わせて
１ｏｔ／ｚ未満であると収率が低下し、３００１／ｌを
越えると粒子が０．５声以上に粒成長する。銀イオンに
対するパラジウムイオン濃度は１０〜３Ｃ１（重量）の
範囲が好ましく１０チ未満であると銀微粉と耐食性は変
わらず、 ３０ ％を越えると粒成長が認められるので
、混合水溶液中の銀イオン濃度１ｉ１０−ｚｏｏｔ／ｌ
が、パラジウムイオン濃度は１〜１ｏｏｔ／ｌが必要で
ある。
イオンおよびパラジウムイオン員度は両イオン合わせて
１ｏｔ／ｚ未満であると収率が低下し、３００１／ｌを
越えると粒子が０．５声以上に粒成長する。銀イオンに
対するパラジウムイオン濃度は１０〜３Ｃ１（重量）の
範囲が好ましく１０チ未満であると銀微粉と耐食性は変
わらず、 ３０ ％を越えると粒成長が認められるので
、混合水溶液中の銀イオン濃度１ｉ１０−ｚｏｏｔ／ｌ
が、パラジウムイオン濃度は１〜１ｏｏｔ／ｌが必要で
ある。
強塩基水溶液と過酸化水素、硝酸銀、硝酸パラジウム混
合水溶液の混合割合は、容量比１：４より小さくなると
水素還元時に銀とパラジウムが一部合金化せず、それぞ
れ別個の粉末となる傾向にあシ、４：１より大きくなる
と沈殿粉末が粒成長する。
合水溶液の混合割合は、容量比１：４より小さくなると
水素還元時に銀とパラジウムが一部合金化せず、それぞ
れ別個の粉末となる傾向にあシ、４：１より大きくなる
と沈殿粉末が粒成長する。
沈殿物の水素還元は沈殿物を水素雰囲気中、 ａＯ℃
〜１８０℃の温度で０．５〜３時間加熱処理して行うの
が好ましい、８０℃未満または０．５時間未満であると
還元が十分に進行せず酸素が残存して所期の抵抗値が得
られない。また、１８０℃を越えるかまたは３時間を越
えると粒子が焼結して粒成長カ認メラｔｔ、ルノテ、
１１０〜ＩＪＯ℃、０ｊ−３時間の範囲が必要である
。
〜１８０℃の温度で０．５〜３時間加熱処理して行うの
が好ましい、８０℃未満または０．５時間未満であると
還元が十分に進行せず酸素が残存して所期の抵抗値が得
られない。また、１８０℃を越えるかまたは３時間を越
えると粒子が焼結して粒成長カ認メラｔｔ、ルノテ、
１１０〜ＩＪＯ℃、０ｊ−３時間の範囲が必要である
。
以上のようにして得られる粉末はＸ線回折測定によって
銀とパラジウムの合金のピークパターンを示し、ｔた。
銀とパラジウムの合金のピークパターンを示し、ｔた。
ンク■ンフォトナイザーによる測定では０．１〜０．５
声鳳の粒径を有していることが観察されるので、硝酸銀
、硝酸パラジウム水溶液の強塩基水溶液による中和沈殿
生成反応では、溶液の塩の種類１滴下順序、濃度および
過酸化水素の存在が後の水素還元時に合金に変化し得る
特有の沈殿構造をもった微粉末を生成せしめているもの
と解される。と〈（、過酸化水素の添加の理論的解析は
難かしいが、沈殿生成時に過酸化水素の分解による液中
の酸化還元状態が銀とパラジウムの均一な混合沈殿形成
に寄与している本のと推察される。
声鳳の粒径を有していることが観察されるので、硝酸銀
、硝酸パラジウム水溶液の強塩基水溶液による中和沈殿
生成反応では、溶液の塩の種類１滴下順序、濃度および
過酸化水素の存在が後の水素還元時に合金に変化し得る
特有の沈殿構造をもった微粉末を生成せしめているもの
と解される。と〈（、過酸化水素の添加の理論的解析は
難かしいが、沈殿生成時に過酸化水素の分解による液中
の酸化還元状態が銀とパラジウムの均一な混合沈殿形成
に寄与している本のと推察される。
実施例１
１規定の水酸化ナトリウム水溶１１１４に、過酸化水素
濃度が１．５−、銀イオン濃度が５４ ｔ／１パラジウ
ムイオン濃度がｘｓｔ／ｌの過酸化水素。
濃度が１．５−、銀イオン濃度が５４ ｔ／１パラジウ
ムイオン濃度がｘｓｔ／ｌの過酸化水素。
硝酸銀、硝酸パラジウムの混合溶液２Ｉを滴下して添加
し、生じた沈殿を濾過回収し得られ九粉末を１００℃の
水素雰囲気で５時間還元したところ。
し、生じた沈殿を濾過回収し得られ九粉末を１００℃の
水素雰囲気で５時間還元したところ。
１５０＃０粉末が得られえ。
この粉末は定量分析の結果、パラジウムを３０係含有す
る銀であｋ）ｅ Ｘ１１１目折測定では図１の如く銀と
もパツジウふともピークパターンが合わずその中間の構
造を示唆するパターンを示し、銀とパラジウムの合金化
した粉末が得られていることが観察され友。また之り−
ンフォトサイザーによる測定で０．１〜０．５声鵬の粒
径を有していることがわかつ九。
る銀であｋ）ｅ Ｘ１１１目折測定では図１の如く銀と
もパツジウふともピークパターンが合わずその中間の構
造を示唆するパターンを示し、銀とパラジウムの合金化
した粉末が得られていることが観察され友。また之り−
ンフォトサイザーによる測定で０．１〜０．５声鵬の粒
径を有していることがわかつ九。
この粉末６ＳｔＫグリセリン１３ｔ９低融点ガラス粉１
２１テレピン油１０ ｔを混合しペーストを調製し九の
ち、平滑度２声の石英板上にこのペーストをアプリケー
ターで約１０声ｍの厚さになるように塗布した。これを
石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱したのちａＯＯ℃の
炉で３０分間焼成したところ得られ丸焼成体薄膜の比抵
抗は、四端子法の測定テ５．３×１０１Ｑ４ＩＩ−ｃア
クた。
２１テレピン油１０ ｔを混合しペーストを調製し九の
ち、平滑度２声の石英板上にこのペーストをアプリケー
ターで約１０声ｍの厚さになるように塗布した。これを
石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱したのちａＯＯ℃の
炉で３０分間焼成したところ得られ丸焼成体薄膜の比抵
抗は、四端子法の測定テ５．３×１０１Ｑ４ＩＩ−ｃア
クた。
を九、この石英板上に形成され大焼結体簿膜を石英板ご
と８５℃、８１度１０Ｇ−の雰囲気に１６８時間放置し
九のち、Ｆ！度比抵抗を測定したが０値に変化はなく優
れ九耐酸化性を示すことがわかった。
と８５℃、８１度１０Ｇ−の雰囲気に１６８時間放置し
九のち、Ｆ！度比抵抗を測定したが０値に変化はなく優
れ九耐酸化性を示すことがわかった。
実施例２
５規定の水酸化カリウム水溶液ＩＪＫ過酸化水嵩濃度カ
１ｔｓ、ｌｌｌイオン濃度が２’Ａ、Ｓｔ／１．パラジ
ウムイオン濃度が４．！Ｓ ｔ／ｌの過酸化水素、硝酸
銀、硝酸バラジクム混合溶液４Ｉを滴下して添加し、生
じた沈殿を濾過回収し得られた粉末を１２０℃の水素雰
囲気で１時間還元したところ、９４ｔの粉末が得られた
。
１ｔｓ、ｌｌｌイオン濃度が２’Ａ、Ｓｔ／１．パラジ
ウムイオン濃度が４．！Ｓ ｔ／ｌの過酸化水素、硝酸
銀、硝酸バラジクム混合溶液４Ｉを滴下して添加し、生
じた沈殿を濾過回収し得られた粉末を１２０℃の水素雰
囲気で１時間還元したところ、９４ｔの粉末が得られた
。
この粉末は、定量分析の結果、パラジウムを１′７チ含
有する銀であシＸ線回折測定では、鎖とノ（ラジウムの
合金の回折線が観察された。ｔた耐りμンフォトサイザ
ーによる測定では０．１−０．５声鳳の粒径を有してい
ることがわかつ九。
有する銀であシＸ線回折測定では、鎖とノ（ラジウムの
合金の回折線が観察された。ｔた耐りμンフォトサイザ
ーによる測定では０．１−０．５声鳳の粒径を有してい
ることがわかつ九。
この粉末ａ５＃にグリセリン１：Ｓ＃ 、低融点ガラス
粉１２１ｅベンジルアルコール１ｏ ｔヲ混合１．、。
粉１２１ｅベンジルアルコール１ｏ ｔヲ混合１．、。
ペーストを調製したのち平滑度２Ｐの石英板上にこのペ
ーストをアプリケータで約１０声の厚さになるように塗
布した。これを石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱した
のち、５００℃の炉で６０分間焼成し九ところ、得られ
た焼成体薄膜の比抵抗は四端子法の測定で３．２ Ｘ
Ｉ Ｏ’Ω・傷であった。
ーストをアプリケータで約１０声の厚さになるように塗
布した。これを石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱した
のち、５００℃の炉で６０分間焼成し九ところ、得られ
た焼成体薄膜の比抵抗は四端子法の測定で３．２ Ｘ
Ｉ Ｏ’Ω・傷であった。
ま九、この石英板上に形成された焼結体薄膜を石英板ご
と８５℃、湿度１００％の雰囲気に３３６時間放置した
のち再度比抵抗を測定したところ。
と８５℃、湿度１００％の雰囲気に３３６時間放置した
のち再度比抵抗を測定したところ。
３．６ Ｘ １ｏ−ｓΩ・傷であり優れた耐酸化性を示
すことがわかった。
すことがわかった。
実施例３
０．４規定の水酸化ナトリウム水溶液？ｊに過酸化水素
濃度が４．５７儂、銀イオン濃度が１６４１１Ａパラジ
ウムイオ／澱度がｚｅｐ、、ｉｔの過酸化水素、硝酸銀
。
濃度が４．５７儂、銀イオン濃度が１６４１１Ａパラジ
ウムイオ／澱度がｚｅｐ、、ｉｔの過酸化水素、硝酸銀
。
硝酸パラジウムの混合溶液１．１５１を滴下して添加し
、生じた沈殿を濾過回収し得られた粉末を１５０℃の水
素雰囲気で０．ｓ時間還元したところ。
、生じた沈殿を濾過回収し得られた粉末を１５０℃の水
素雰囲気で０．ｓ時間還元したところ。
３００１の粉末が得られた。
この粉末は定量分析の結果、パラジウム１０饅含有する
銀でありＸｌａ目折測定では、銀とパラジウムの合金の
回折線が観察された。また建クロンフォトサイザーによ
る測定では０．１−０．５声鳳の粒径を有していること
がわかった。
銀でありＸｌａ目折測定では、銀とパラジウムの合金の
回折線が観察された。また建クロンフォトサイザーによ
る測定では０．１−０．５声鳳の粒径を有していること
がわかった。
この粉末６５１にエチルセルロース１３＃、低融点ガラ
ス粉１２ｔ、エチルセロソルブ１０ｔを混合しペースト
を調製したのち、平滑度２声の石英板上にこのペースト
をアプリケーターで約１０声の厚さになるように塗布し
た。これを石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱したのち
１００℃の炉で１０分間焼成したとζろ、得られた焼成
体薄膜Ｏ比抵抗は、四端子法の測定で４．８ＸＩＯ−’
Ｄ傷であり九。
ス粉１２ｔ、エチルセロソルブ１０ｔを混合しペースト
を調製したのち、平滑度２声の石英板上にこのペースト
をアプリケーターで約１０声の厚さになるように塗布し
た。これを石英板ごと乾燥器で１５０℃に予熱したのち
１００℃の炉で１０分間焼成したとζろ、得られた焼成
体薄膜Ｏ比抵抗は、四端子法の測定で４．８ＸＩＯ−’
Ｄ傷であり九。
また、この石英板上に形成された焼結体薄膜を石英板ご
と８５℃、ｍ度１０Ｇ−の雰囲気に３３６時間放置した
のち、再度比抵抗を測定し木ところ５．３ｘｌｆｆ’Ω
・傷でＴｏｂ、優れた耐酸化性を示すことがわかった。
と８５℃、ｍ度１０Ｇ−の雰囲気に３３６時間放置した
のち、再度比抵抗を測定し木ところ５．３ｘｌｆｆ’Ω
・傷でＴｏｂ、優れた耐酸化性を示すことがわかった。
比較例１
１規定の水酸化ナトリウム水溶液１１と銀イオン濃度が
”１０８１／ｌの硝酸銀水溶液１ｔを混合して生じえ沈
殿を濾過回収後１００”ｃの水素雰囲気で３時間量元し
え。
”１０８１／ｌの硝酸銀水溶液１ｔを混合して生じえ沈
殿を濾過回収後１００”ｃの水素雰囲気で３時間量元し
え。
得られ要録粉末を実施例１と同様の方法でペースト化し
石英板上に塗布焼成し九ところ、四端子法による比抵抗
値は４．５×１０−ＩΩ°ｌであった。
石英板上に塗布焼成し九ところ、四端子法による比抵抗
値は４．５×１０−ＩΩ°ｌであった。
この焼成体薄膜を実施例１と同様に８４５℃、８１度１
００ 饅雰囲気［１６Ｓ時間置いたところ、比抵抗値は
４．３ Ｘ １０−’Ω・ＩＫ上がった。
００ 饅雰囲気［１６Ｓ時間置いたところ、比抵抗値は
４．３ Ｘ １０−’Ω・ＩＫ上がった。
比較例２
１規定の水酸化ナトリウム水溶液１ｔに銀イオン濃度が
１０１３１／ｌパラジウムイオン濃度が４６１７１の硝
酸銀、硝酸パラジウム水溶液１１を滴下し。
１０１３１／ｌパラジウムイオン濃度が４６１７１の硝
酸銀、硝酸パラジウム水溶液１１を滴下し。
生じ九沈殿を濾過回収し、得られ九粉末をｌｏｏ’ｃの
水素雰囲気で３時間量元しえ。この粉末をＸ線回折測定
した結果１図２の如く銀とパラジウムのそれぞれのビー
クハターンを重ねたＸ線チャートが得られ九、この回折
線プロファイルは測定試料が銀とパラジウムの単なる混
合物であることを示唆している。
水素雰囲気で３時間量元しえ。この粉末をＸ線回折測定
した結果１図２の如く銀とパラジウムのそれぞれのビー
クハターンを重ねたＸ線チャートが得られ九、この回折
線プロファイルは測定試料が銀とパラジウムの単なる混
合物であることを示唆している。
以上のように本発明の方法によって得られるパラジウム
を１０〜ＳＯ饅（重量）含有し、残部が鎖からなるパラ
ジウム−銀合金微粉末は、実施例に示すように、従来工
業規模で入手可能な銀のみからなる粉末のうち、最も微
細なものとほぼ同程度の粒径粒度分布である上に、ペー
スト化したときに１０−４〜１０−・Ω・（至）の比抵
抗値を示し、導電ペーストとして銀ペーストに匹適する
十分な性能を有していることがわかった。さらに、湿度
１００チ ８５℃の極端条件雰囲気に長時装置いても、
この比抵抗値にほとんど変化がないことから銀粉のみか
らなる釧ペーストのように、銀粉の表面酸化によると思
われる比抵抗値の上昇がなく本発明の方法によって優れ
た導電ペースト用の材料を提供し得ることがわかった。
を１０〜ＳＯ饅（重量）含有し、残部が鎖からなるパラ
ジウム−銀合金微粉末は、実施例に示すように、従来工
業規模で入手可能な銀のみからなる粉末のうち、最も微
細なものとほぼ同程度の粒径粒度分布である上に、ペー
スト化したときに１０−４〜１０−・Ω・（至）の比抵
抗値を示し、導電ペーストとして銀ペーストに匹適する
十分な性能を有していることがわかった。さらに、湿度
１００チ ８５℃の極端条件雰囲気に長時装置いても、
この比抵抗値にほとんど変化がないことから銀粉のみか
らなる釧ペーストのように、銀粉の表面酸化によると思
われる比抵抗値の上昇がなく本発明の方法によって優れ
た導電ペースト用の材料を提供し得ることがわかった。
第１図は本発明の方法（実施例１）で得られる鎖ハラジ
ウム合金微粉末の回折Ｘ線のプロファイルを示す。 第２図は３０重量−のパラジウム粉末を含む。 銀バラジクム混合粉末（比較例２）の回折Ｘ１ｉＪのプ
ロファイルを示す。 これらの図において、縦軸は回折線強度を、横軸Ｆｉ２
θ（＃はブラッグ角）を表わす。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 第２図 ＾嚢 ６０″ ４「 。 ２０４ＣＪ ３６−
ウム合金微粉末の回折Ｘ線のプロファイルを示す。 第２図は３０重量−のパラジウム粉末を含む。 銀バラジクム混合粉末（比較例２）の回折Ｘ１ｉＪのプ
ロファイルを示す。 これらの図において、縦軸は回折線強度を、横軸Ｆｉ２
θ（＃はブラッグ角）を表わす。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 第２図 ＾嚢 ６０″ ４「 。 ２０４ＣＪ ３６−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 Ｎｏ−３０重量−のパラジウムと銀および不可避
不純物の残部とからなる０粒径が０．１−０．５声鳳で
ある銀パラジウム合金微粉末。 、２．０．２〜６規定の強塩基水溶液に、水１１当り過
酸化水素１０−５０＃と銀イオン１０〜２００ｔとパラ
ジクムイオン１０〜１００ ＃と硝酸機とを含み、パラ
ジクムイオンの銀パラジウム両イオンに対する重量比が
０．１〜０．３である水溶液を４：１〜１富４の容量比
で滴下混合し、得られる沈殿物を水素で還元して銀パラ
ジウム合金微粉末を製造する方法。 ３、％許請求の範囲第２項記載の方法であって。 塩基水溶液が水酸化ナトリウムｉ喪は水酸化カリウムの
水溶液であるもの。 ４ ％許請求の範囲！２項または第３項記載の方法であ
って、沈殿物を水素雰囲気中、８０〜１８０℃の温度で
０．５〜３時間加熱還元処理する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56108821A JPS5811701A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | 銀パラジウム合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56108821A JPS5811701A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | 銀パラジウム合金微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5811701A true JPS5811701A (ja) | 1983-01-22 |
| JPS6221045B2 JPS6221045B2 (ja) | 1987-05-11 |
Family
ID=14494372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56108821A Granted JPS5811701A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | 銀パラジウム合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811701A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6475601A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-22 | Tanaka Precious Metal Ind | Fine composite silver-palladium powder and production thereof |
| JP2006225712A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Nippon Paint Co Ltd | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
-
1981
- 1981-07-14 JP JP56108821A patent/JPS5811701A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6475601A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-22 | Tanaka Precious Metal Ind | Fine composite silver-palladium powder and production thereof |
| JP2006225712A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Nippon Paint Co Ltd | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6221045B2 (ja) | 1987-05-11 |
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