JPS5812202B2 - フツカコクエンノ セイゾウホウ - Google Patents
フツカコクエンノ セイゾウホウInfo
- Publication number
- JPS5812202B2 JPS5812202B2 JP49112253A JP11225374A JPS5812202B2 JP S5812202 B2 JPS5812202 B2 JP S5812202B2 JP 49112253 A JP49112253 A JP 49112253A JP 11225374 A JP11225374 A JP 11225374A JP S5812202 B2 JPS5812202 B2 JP S5812202B2
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- JP
- Japan
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- carbon
- reaction
- activation
- fluorine
- activated carbon
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフツ化黒鉛の製造法に関する。
従来、フツ化黒鉛の製造に用いられるカニボン原料とし
て、天然黒鉛、コークス、木炭、熱硬化性樹脂炭、カー
ボンプラックおよび活性炭等が知られている。
て、天然黒鉛、コークス、木炭、熱硬化性樹脂炭、カー
ボンプラックおよび活性炭等が知られている。
天然黒鉛を用いた場合、フッ素との反応温度は３００〜
５００℃と高《、フツ化黒鉛の収率も低い。
５００℃と高《、フツ化黒鉛の収率も低い。
コークス、木炭等の易黒鉛化性カーボンとの反応は、原
料カーボンの特性、すなわち熱履歴、真比重、結晶子の
大きさなどに影響を受ける。
料カーボンの特性、すなわち熱履歴、真比重、結晶子の
大きさなどに影響を受ける。
８００〜１６００℃で熱処理されたもの、或は真比重が
１９５〜２２０でしかも結晶子の大きさが１０〜７５Ｘ
のカーボン原料を用いた場合にはＣ：Ｆ＝１：１の組成
をもつフツ化黒鉛を高収率で生成するが、２８０〜４０
０℃の反応温度を必要とし、又それ以外の特性値のもの
はフッ素と十分に反応させず、不均一化反応の進行によ
ってＣ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を生成し難い。
１９５〜２２０でしかも結晶子の大きさが１０〜７５Ｘ
のカーボン原料を用いた場合にはＣ：Ｆ＝１：１の組成
をもつフツ化黒鉛を高収率で生成するが、２８０〜４０
０℃の反応温度を必要とし、又それ以外の特性値のもの
はフッ素と十分に反応させず、不均一化反応の進行によ
ってＣ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を生成し難い。
カーボンブラックや活性炭とフイ素の反応は、反応速度
が非常に速く反応抑制が困難である。
が非常に速く反応抑制が困難である。
活性炭に反応抑制剤を用いてフツ化カーボン（ＣＦ文）
ｎ製造の円滑化を計る方法も提案されているが、この方
法では約１５重量係のフッ素以外のハロゲンが含まれて
高純度のフツ化カーボンが得られない。
ｎ製造の円滑化を計る方法も提案されているが、この方
法では約１５重量係のフッ素以外のハロゲンが含まれて
高純度のフツ化カーボンが得られない。
熱硬化性樹脂を炭化して得られる難黒鉛化性カーバンの
場合、その水素含有量が約３．５重量係以下のものを用
いると異常反応あるいは不均一化反応等の異常現象もな
＜Ｃ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を得ることが出来るが、
これでも２５０〜４００℃の反応温度で数時間を要する
等多《の問題点がある。
場合、その水素含有量が約３．５重量係以下のものを用
いると異常反応あるいは不均一化反応等の異常現象もな
＜Ｃ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を得ることが出来るが、
これでも２５０〜４００℃の反応温度で数時間を要する
等多《の問題点がある。
本発明は前記のような問題点を解決するため、フツ化黒
鉛製造用カーボン原料について研究を行なった結果、各
種権化材をアンモニアガスにより活性化して得られた活
性炭を用いることにより、安全にかつ容易に非常に低温
でフッ素と反応し、大きな反応速度で高収率でＣ：Ｆ＝
１：１の組成を有し化学式（ＣＦ）ｎで表わされる純度
の高い無機高分子化合物、フツ化黒鉛を製造できること
を見いだして完成したものである。
鉛製造用カーボン原料について研究を行なった結果、各
種権化材をアンモニアガスにより活性化して得られた活
性炭を用いることにより、安全にかつ容易に非常に低温
でフッ素と反応し、大きな反応速度で高収率でＣ：Ｆ＝
１：１の組成を有し化学式（ＣＦ）ｎで表わされる純度
の高い無機高分子化合物、フツ化黒鉛を製造できること
を見いだして完成したものである。
本発明に用いられる活性炭は木、樹脂等を炭化したもの
、或は黒鉛、石炭、コークス等をアンモニアガスにより
活硅化したものである。
、或は黒鉛、石炭、コークス等をアンモニアガスにより
活硅化したものである。
活性炭の粒子内部に存在するミクロ孔、遷移孔、マクロ
孔といらた細孔部の構造は原料カーボンの種類、活性化
条件によって非常に影響を受ける。
孔といらた細孔部の構造は原料カーボンの種類、活性化
条件によって非常に影響を受ける。
本発明においては、原料カーボンとして木炭、塩化ビニ
ル樹脂炭、塩化ビニリデン樹脂炭、また活性化条件とし
てアンモニアガスで８５０〜１０００℃で１０〜５０分
間処理する方法がとくに好ましい。
ル樹脂炭、塩化ビニリデン樹脂炭、また活性化条件とし
てアンモニアガスで８５０〜１０００℃で１０〜５０分
間処理する方法がとくに好ましい。
また、活性化による活性化度が３０〜７５係のものが好
ましい。
ましい。
（こｋで活性化度は活性化による原料カーボンの減量率
で示される。
で示される。
）アンモニアガスによる活性化により得られた活性炭の
表面積は１０００〜１５００ｍ２／ｇと大きく、フッ素
との接触有効面積が大きく、しかもフッ素は活性炭の細
孔部あるいは粒子間に容易に拡散する。
表面積は１０００〜１５００ｍ２／ｇと大きく、フッ素
との接触有効面積が大きく、しかもフッ素は活性炭の細
孔部あるいは粒子間に容易に拡散する。
さらに表面積が大きいにもか〜わらず従来の活性炭やカ
ーボンブラックにくらべ異常反応あるいは不均一化反応
もなく、また１５０〜３００℃の比較的低い温度で反応
し、Ｃ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を容易Ｋかつ安全に造
ることができる。
ーボンブラックにくらべ異常反応あるいは不均一化反応
もなく、また１５０〜３００℃の比較的低い温度で反応
し、Ｃ：Ｆ＝１：１のフツ化黒鉛を容易Ｋかつ安全に造
ることができる。
以下に本発明の実施例について述べる。
実施例 １
市販のナラ木炭をアンモニアガスで９５０℃ＩＯ〜５０
分間賦活して、活性化度が１７係、３６係、７１係の活
性炭を得た。
分間賦活して、活性化度が１７係、３６係、７１係の活
性炭を得た。
このようにして得た活性炭を粉砕し、１５０メッシュ（
ＪＩＳ）下に篩別してフッ素化試験用試料とした。
ＪＩＳ）下に篩別してフッ素化試験用試料とした。
試料、０．２ｇをニッケル製反応器に入れ、外部より加
熱しつつ反応器内をアルゴンで置換し、各所定温度でフ
ッ素分圧１／３ａｔｍ（全反１ａｔｍ）のフッ素一窒素
混合ガスを送入（１５０ｍｌ／ｍｉｎ）Ｌて、１０分間
反応を行なわせて反応後の重量変化を求めた。
熱しつつ反応器内をアルゴンで置換し、各所定温度でフ
ッ素分圧１／３ａｔｍ（全反１ａｔｍ）のフッ素一窒素
混合ガスを送入（１５０ｍｌ／ｍｉｎ）Ｌて、１０分間
反応を行なわせて反応後の重量変化を求めた。
その結果は第１図に示すとおりで、活性化度が３６係以
上の試料は１５０〜２５０℃の範囲で容易にＣ：Ｆ＝１
：１のフツ化黒鉛を得た。
上の試料は１５０〜２５０℃の範囲で容易にＣ：Ｆ＝１
：１のフツ化黒鉛を得た。
実施例 ２
ポリ塩化ビニル粉末を熱硫酸で１５０〜１６０℃５０時
間処理後、次いで窒素ガス雰囲気中で９００℃、２時間
加熱して得た樹脂炭をアンモニアガスで９５０℃、１０
〜５０分間賦活して、活性化度が１２係、３２係、７２
係の活性炭を得て、これをフッ素化試験用試料とした。
間処理後、次いで窒素ガス雰囲気中で９００℃、２時間
加熱して得た樹脂炭をアンモニアガスで９５０℃、１０
〜５０分間賦活して、活性化度が１２係、３２係、７２
係の活性炭を得て、これをフッ素化試験用試料とした。
以下実施例１と同様にしてフッ素化反応を行なった。
結果は第２図に示すとおりで、活性化度が３２係以上の
試料は１５０〜３００℃の範囲で容易にＣ：Ｆ＝１：１
のフツ化黒鉛を得た。
試料は１５０〜３００℃の範囲で容易にＣ：Ｆ＝１：１
のフツ化黒鉛を得た。
上記実施例においては不均一化反応も起らず容易にフツ
化黒鉛を生成させることができた。
化黒鉛を生成させることができた。
第１図は実施例１、また第２図は実施例２による反応結
果（フッ素化温度一試料の重量増加率）を示すグラフで
ある。
果（フッ素化温度一試料の重量増加率）を示すグラフで
ある。
Claims (1)
- １ カーボン原料とフッ素とを反応させるフツ化黒鉛の
製造法において、前記カーボン原料として、アンモニア
ガス雰囲気下８５０〜１０００℃で１０〜５０分間活性
化して得られた活性化度３０〜７５係の活性炭を１５０
〜３００℃でフッ素と反応させることを特徴とする前記
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP49112253A JPS5812202B2 (ja) | 1974-10-01 | 1974-10-01 | フツカコクエンノ セイゾウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP49112253A JPS5812202B2 (ja) | 1974-10-01 | 1974-10-01 | フツカコクエンノ セイゾウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5139597A JPS5139597A (en) | 1976-04-02 |
| JPS5812202B2 true JPS5812202B2 (ja) | 1983-03-07 |
Family
ID=14582066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP49112253A Expired JPS5812202B2 (ja) | 1974-10-01 | 1974-10-01 | フツカコクエンノ セイゾウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5812202B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58176110A (ja) * | 1982-04-12 | 1983-10-15 | Central Glass Co Ltd | フッ化黒鉛中空体の製造法 |
| CN111204735B (zh) * | 2020-01-16 | 2021-07-27 | 厦门稀土材料研究所 | 一种氟化碳材料的制备方法及其应用 |
-
1974
- 1974-10-01 JP JP49112253A patent/JPS5812202B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5139597A (en) | 1976-04-02 |
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