JPS58130197A - 人工アレキサンドライトキヤツツアイの製造方法 - Google Patents
人工アレキサンドライトキヤツツアイの製造方法Info
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- JPS58130197A JPS58130197A JP1107482A JP1107482A JPS58130197A JP S58130197 A JPS58130197 A JP S58130197A JP 1107482 A JP1107482 A JP 1107482A JP 1107482 A JP1107482 A JP 1107482A JP S58130197 A JPS58130197 A JP S58130197A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本＊＠ｄ、酸化アルずニウム−酸化チタンｌ＆ｌ＃体を
人工アレキサンドライトキャッツアイ率結晶の合成の原
料として使用することによシ従来困−でめった人工アレ
キサンドライトキャッツアイ単結晶ｔＦｚ法により合成
することにおいて効率よ〈巨つ高品質な結７＆金合成す
る方法に関するものである。
人工アレキサンドライトキャッツアイ率結晶の合成の原
料として使用することによシ従来困−でめった人工アレ
キサンドライトキャッツアイ単結晶ｔＦｚ法により合成
することにおいて効率よ〈巨つ高品質な結７＆金合成す
る方法に関するものである。
従来アレキサンドライトはＦＺ法、フラックス法により
容易に合成されている。、また、アレキサンドライトキ
ャッツアイは、アレキサンドライト中に６１’化チタン
の釘状結晶か−？方向に析出したものでこれ力３キャッ
ツアイ効果を示すのである。
容易に合成されている。、また、アレキサンドライトキ
ャッツアイは、アレキサンドライト中に６１’化チタン
の釘状結晶か−？方向に析出したものでこれ力３キャッ
ツアイ効果を示すのである。
このためアレキサンドライト２）ｌＩＦｚ法により合成
されているため、アレキサンドライトの原料に酸化チタ
ンを添加して合５！を行なった。しがし酸化チタンカ１
アレキサンドライトに固溶しながったため多結晶棒とな
り合成できなかった。これｔ−解決する友め、本発明で
は原料に醸化アルきニウム−酸化チタン固溶体を用いる
ことにした。このとき第１図に示すごとく酸化アルミニ
ウムと酸化チタンのモル比力１１：１であれば完全に固
溶するがこれ以外の組成比では酸化アルミニウムー鏝化
チタン固ｍ体は単独で析出しない。籍に不発明で会費な
ａｊｉ！は酸化チタンが固一体中に６ＷＴｏ以内である
。このよりなａ５！の酸化アルミニウムー酸化チタン固
漕体は図１では析出しない。このため上記組成の１化ア
ルミニウムー醗化チタン溶融物を急冷固化することによ
シ目的とする酸化アルミニウムー酸化チタン固溶体が得
られる。これ管用いて固溶体中の酸化アルミニウムと酸
化ベリリウムの組成比かほぼクリソベリルの組成となる
ようにする。すなわち、酸化アルミニウムー醗化チタン
固婢体と酸化ベリリウムの凝二元系化合物とする。
されているため、アレキサンドライトの原料に酸化チタ
ンを添加して合５！を行なった。しがし酸化チタンカ１
アレキサンドライトに固溶しながったため多結晶棒とな
り合成できなかった。これｔ−解決する友め、本発明で
は原料に醸化アルきニウム−酸化チタン固溶体を用いる
ことにした。このとき第１図に示すごとく酸化アルミニ
ウムと酸化チタンのモル比力１１：１であれば完全に固
溶するがこれ以外の組成比では酸化アルミニウムー鏝化
チタン固ｍ体は単独で析出しない。籍に不発明で会費な
ａｊｉ！は酸化チタンが固一体中に６ＷＴｏ以内である
。このよりなａ５！の酸化アルミニウムー酸化チタン固
漕体は図１では析出しない。このため上記組成の１化ア
ルミニウムー醗化チタン溶融物を急冷固化することによ
シ目的とする酸化アルミニウムー酸化チタン固溶体が得
られる。これ管用いて固溶体中の酸化アルミニウムと酸
化ベリリウムの組成比かほぼクリソベリルの組成となる
ようにする。すなわち、酸化アルミニウムー醗化チタン
固婢体と酸化ベリリウムの凝二元系化合物とする。
これに変色性に不可欠な酸化鉄、酸化クロム粉末を添加
してアレキサンドライトキャッツアイの原料とする。
してアレキサンドライトキャッツアイの原料とする。
合成方法としては公知のｙｚ法て行う。すなわち上記原
＄４をゴムチューブに詰めて、ラバープレス法によ）円
柱状の棒にＭ、形する。（この棒の直径及び長さは、必
９！に応じて変える。］これを１２００℃〜１７００℃
で焼結して原料棒とする。
＄４をゴムチューブに詰めて、ラバープレス法によ）円
柱状の棒にＭ、形する。（この棒の直径及び長さは、必
９！に応じて変える。］これを１２００℃〜１７００℃
で焼結して原料棒とする。
このとき１２００℃以下ては焼結か不十分てＴｏり１７
００℃ｔｆｌｉｊＬｂと原料棒か浴融する可能性がある
ため１２００℃〜１７００℃の間て焼結を行う。種子結
晶には、アレキサンドライト単結晶及ヒアレキサンドラ
イト暁結原料棒及びアレキサンドライトキャッツアイ結
晶及びアレキサンドライトキャッツアイ焼結原料棒のい
ずれη）一つとする。
００℃ｔｆｌｉｊＬｂと原料棒か浴融する可能性がある
ため１２００℃〜１７００℃の間て焼結を行う。種子結
晶には、アレキサンドライト単結晶及ヒアレキサンドラ
イト暁結原料棒及びアレキサンドライトキャッツアイ結
晶及びアレキサンドライトキャッツアイ焼結原料棒のい
ずれη）一つとする。
次に合成条件として成長速度はα５ Ｗ／ ｈｒ −Ｓ
Ｏ■／ｈｒとする。すなわちα５ｍ／ｈｒ以下では成
長速ｆか遅すぎるため良質な大型単結晶を得るのに不利
である。
Ｏ■／ｈｒとする。すなわちα５ｍ／ｈｒ以下では成
長速ｆか遅すぎるため良質な大型単結晶を得るのに不利
である。
また５、 ０ ｍ／ ｈｒ以上で合成管行うと目的とす
る高品質な結晶が得られない。酸化チタンの量が多くな
った場合は成長速＊’を速くする必ｌｌＩがある。
る高品質な結晶が得られない。酸化チタンの量が多くな
った場合は成長速＊’を速くする必ｌｌＩがある。
なぜならば酸化チタンの量が多くなると、拳化アルミニ
ウムー醪化チタン固溶体と酸化ベリリウムの凝二元系固
溶体にして酸化チタンを固溶させようとしても固溶でき
なくなる。こｒｔを防ぐｔめに成長速＆１−速くして強
制的に拳化チタン會アレキサンドライトに固溶させる。
ウムー醪化チタン固溶体と酸化ベリリウムの凝二元系固
溶体にして酸化チタンを固溶させようとしても固溶でき
なくなる。こｒｔを防ぐｔめに成長速＆１−速くして強
制的に拳化チタン會アレキサンドライトに固溶させる。
次に成長力向として杖、認意の方向に成長させらｎ、６
゜すなわち酸化チタンの釘状結晶は常に成長力向に平行
に析出する。４１に良好な方向Ｈ（１００）（０１０）
（００１−）である。これはアレキサンドライトの変色
性の最も良好な方向にカットすることを容易にするため
である。ゝその他の育成条件は公知のｐｚ法に従う。
゜すなわち酸化チタンの釘状結晶は常に成長力向に平行
に析出する。４１に良好な方向Ｈ（１００）（０１０）
（００１−）である。これはアレキサンドライトの変色
性の最も良好な方向にカットすることを容易にするため
である。ゝその他の育成条件は公知のｐｚ法に従う。
合成した結晶Ｆｉ酸化チタンか１ｉＩｉｌ浴しているた
めこれを析出させるために１２０（１０〜１７００℃で
アニールを行なう。１２００℃よシ低いｉｌ＆では酸化
チタンの結晶か析出しない。ｔ７００１ｃよシ高いと結
晶が浴融してしまう、適温は融点に近い１４００〜１７
００’Ｃである。酸化チタンの結晶の析出方向は成長力
向と同じである。
めこれを析出させるために１２０（１０〜１７００℃で
アニールを行なう。１２００℃よシ低いｉｌ＆では酸化
チタンの結晶か析出しない。ｔ７００１ｃよシ高いと結
晶が浴融してしまう、適温は融点に近い１４００〜１７
００’Ｃである。酸化チタンの結晶の析出方向は成長力
向と同じである。
不発＃４によシアレキサンドライトキャッツアイは天然
に極わずか産出する宝石Ｓ材であシ非常に高価で６４４
のを広く一般に安価で提供することか可能になる。
に極わずか産出する宝石Ｓ材であシ非常に高価で６４４
のを広く一般に安価で提供することか可能になる。
本発明の効果上より一層はつ１！りさせるため実施例を
以下に示す。
以下に示す。
〈実細ｆ１１〉
（１） 原料
酸化アルミニウム９４ｔと酸化チタン４ｆｌよ〈混合し
こｆ′Ｌ全イリジウムルツボに入ｎ１アルゴン又は窒素
雰囲マで２０５０℃で溶−し、こｎを急冷固化する。こ
ｎの中の５０ｆを取シ粉砕する。これに鹸化ベリリウム
ｔ−１２，Ｏｆ。
こｆ′Ｌ全イリジウムルツボに入ｎ１アルゴン又は窒素
雰囲マで２０５０℃で溶−し、こｎを急冷固化する。こ
ｎの中の５０ｆを取シ粉砕する。これに鹸化ベリリウム
ｔ−１２，Ｏｆ。
酸化鉄ｔ−α８ｔ、ａｌ化クロムを１２ｆｔ−加えよく
混合する。
混合する。
（２）原料棒作製
（１）の原料粉末を直径１５■のゴムチューブに詰め直
径１５霞長さ１０１０Ｏｓ＞棒とし空気抜きを行う。こ
れをラバープレス法によυ円柱状の棒に成形する。これ
を１７００℃４時間焼結して直径１０■×長ざ８０暉の
原料棒とした。
径１５霞長さ１０１０Ｏｓ＞棒とし空気抜きを行う。こ
れをラバープレス法によυ円柱状の棒に成形する。これ
を１７００℃４時間焼結して直径１０■×長ざ８０暉の
原料棒とした。
（３１結晶合成
＋２１で作製し友原料棒ｔ−原料とし種子結晶にアレキ
サンドライトキャッツアイ結晶を用いてＩＦ７法により
王妃の成長条件で行なった。
サンドライトキャッツアイ結晶を用いてＩＦ７法により
王妃の成長条件で行なった。
成長方向：（ＯＯｌ）
シャフトの（ロ）転結（上、下共に） ： ５０ｒｐｍ
成長零囲気；空気 成長速度！５０Ｗ／ｈｒ 成長時間：１２時間 １４１ ７二−リング 合成した結ａを１７００℃２４時間アニールして酸イヒ
チタンの結晶を析出させた。
成長零囲気；空気 成長速度！５０Ｗ／ｈｒ 成長時間：１２時間 １４１ ７二−リング 合成した結ａを１７００℃２４時間アニールして酸イヒ
チタンの結晶を析出させた。
φ； 結果及び所見
直径８■Ｘ長さ６０−の棒状の結晶が合成できた０Ｍ長
方向く沿って鹸化チタンの剣状結晶が析出した良質のア
レキサンドライトキャッツアイが合成できた。
方向く沿って鹸化チタンの剣状結晶が析出した良質のア
レキサンドライトキャッツアイが合成できた。
く実施例宜〉
（１１，原料
酸化アルミニウム９ｆｔと酸化チタンｌｆｌよく混合（
、イリジウムルツボに入れアルゴン又は１素雰囲気でｎ
ｏｓｏ℃で溶融させ急冷固化さぜる。こｎのうち５Ｏｆ
を取シ扮砕する。
、イリジウムルツボに入れアルゴン又は１素雰囲気でｎ
ｏｓｏ℃で溶融させ急冷固化さぜる。こｎのうち５Ｏｆ
を取シ扮砕する。
これに酸化ベリリウム１２２ｔ％饋化鉄をα−ｆ１−化
クロムを（Ｌ２ｆＶｒ加見てよく混合する。
クロムを（Ｌ２ｆＶｒ加見てよく混合する。
（２１原料棒作Ｊ１１！′
実施例１に従う。
（３）結晶合成
成長条件において、成長速度１ｋＣ１５ｗｍ７’ｂｒと
し成長時間ｔ−１２０時間とした。それ以外の条件は実
施例１に従う。
し成長時間ｔ−１２０時間とした。それ以外の条件は実
施例１に従う。
（４） アニーリング
〈実施例１＞Ｋ従う。
（５１結果
直１！ ８ ｍ Ｘ長さ６０簡の４１１状の結晶が合成
できた。成長方向に沿って酸化チタンのｔｌ状結晶が析
出した良質のアレキサンドライトキャッツアイが合成で
き友。
できた。成長方向に沿って酸化チタンのｔｌ状結晶が析
出した良質のアレキサンドライトキャッツアイが合成で
き友。
〈実施例３〉
＋１１原料、（２１原料欅作製、（３）結晶合成の条件
はすべて〈実ｔＩｆＡ偶２〉に従う。
はすべて〈実ｔＩｆＡ偶２〉に従う。
（４） アニーリング
合成した結果を１２００℃２４Ｒ関アニールして酸化チ
タンの結晶を析出させた。 □（５； 結果 直径８鴫×長さ６０閣の棒状の結晶が合成できた・成長
方向に沿って鹸化チタンのＩＩｔ状結晶が析出したアレ
キサンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
タンの結晶を析出させた。 □（５； 結果 直径８鴫×長さ６０閣の棒状の結晶が合成できた・成長
方向に沿って鹸化チタンのＩＩｔ状結晶が析出したアレ
キサンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
・く実施例４〉
＋１１原料、Ｃ（至）原料棒作製は〈実施例１〉に従う
。
。
（揚 結晶合成
成長方向を（０１０）方向とし、他の条件はく実施例１
〉に従う。
〉に従う。
（４） アニーリング
〈実施例１〉に従う。
優； 結果
直４！８鴫×長さ４０ｍ０ｇ状の結晶が合成できた。ｌ
！長方向に沿って酸化チタンの剣状結晶が析出した良質
なアレキナンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
！長方向に沿って酸化チタンの剣状結晶が析出した良質
なアレキナンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
〈実施例５〉
＋１１原料、（３１原料棒作製はく実ＩＭ儒１〉に従う
。
。
（３）結晶合成
成長方向會（１００）方向とし、他の条件はく実施例１
〉に従う。
〉に従う。
（４） アニーリング
く夾ｍｆＡＮ＞に従う。
＋１５１ 結果
直径８■×長さ６０−の棒状の結晶が合成でｔ＆た。成
長方向く沿って酸化チタンの針状結晶が析出した良質の
アレキサンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
長方向く沿って酸化チタンの針状結晶が析出した良質の
アレキサンドライトキャッツアイ結晶が合成できた。
ａＲ１図は、酸化アルミニウムと酸化チタンの固溶体状
格図である。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最上 務 ＡＩａＯｒＴｉＯａ 第１図 ５０８−
格図である。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最上 務 ＡＩａＯｒＴｉＯａ 第１図 ５０８−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 … はぼアレキサンドライトキャッツアイの組成比を示
す酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ク
ロム、酸化チタンからなる原料粉末ｔゴムチューブに詰
め、ラバープレスａＫより棒状に成形し、焼結して原料
棒とする。こｎを原料とし楕子結晶にアレキサンドライ
ト焼結原料棒、アレキサンドライトキャッツアイ結晶、
アレキサンドライトキャ、２？ツアイ焼結原料棒を用い
て、公知のＦＩＯａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ法（以下′Ｆｚ
法］により合成する。合成された結ＩｉＳを１２０６℃
〜１７００℃でアニールすることによ＃）ａＩ化チタン
結晶を析出せしめることｔ−ｗｅとする人工アレキサン
ドライトキャッツアイの製造方法口 （２）特許請求の範Ｓ第１項において、酸゛化アルミ＝
ウムと酸化チタンからなる溶融物を急冷固化するこｋに
よシ得られる酸化アルミニウムｍ−化チタン固溶体を原
料Ｋｌｌ！用することを特−とする同項記載＜）方法 （３； 特許請求の範５ｓｔｚ項にシける酸化アル建
ニウムー醗化チタン固溶体を役末とし、このｆＭ瑠体粉
末中の酸化アルミニウムと酸化ベリリウムの比がクリリ
ペリルの組成とすることよシなる特許請求の範＠１ｍ１
１１項記載の人エアレキサンドライト中ヤツツアイの製
造方法。 １４１ 特許請求の範！！１１Ｒ１項におｌ／にテ、
ｌＺｆ＆による結晶合Ｈ１ｔ０条件の中でｗ！１．長速
縦はα５ ｗ／ｈｒ〜＆（Ｉｓ／ｈｒｔ４１１１とす６
％特許求の範囲第１項記載のアレ中・、！ンドライトキ
ャッツアイの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1107482A JPS58130197A (ja) | 1982-01-27 | 1982-01-27 | 人工アレキサンドライトキヤツツアイの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1107482A JPS58130197A (ja) | 1982-01-27 | 1982-01-27 | 人工アレキサンドライトキヤツツアイの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58130197A true JPS58130197A (ja) | 1983-08-03 |
Family
ID=11767825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1107482A Pending JPS58130197A (ja) | 1982-01-27 | 1982-01-27 | 人工アレキサンドライトキヤツツアイの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58130197A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000392A1 (fr) * | 1983-07-14 | 1985-01-31 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Monocristal de chrysoberyl presentant un effet d'iridescence et son procede de preparation |
| JPS60191099A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | Seiko Epson Corp | アレキサンドライト単結晶合成法 |
-
1982
- 1982-01-27 JP JP1107482A patent/JPS58130197A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000392A1 (fr) * | 1983-07-14 | 1985-01-31 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Monocristal de chrysoberyl presentant un effet d'iridescence et son procede de preparation |
| GB2159433A (en) * | 1983-07-14 | 1985-12-04 | Sumitomo Cement Co | Chrysoberyl single crystal showing iridescent effect and process for its preparation |
| JPS60191099A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | Seiko Epson Corp | アレキサンドライト単結晶合成法 |
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