JPH02165845A - 高融点金属の単結晶を製造する方法 - Google Patents
高融点金属の単結晶を製造する方法Info
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- JPH02165845A JPH02165845A JP31851588A JP31851588A JPH02165845A JP H02165845 A JPH02165845 A JP H02165845A JP 31851588 A JP31851588 A JP 31851588A JP 31851588 A JP31851588 A JP 31851588A JP H02165845 A JPH02165845 A JP H02165845A
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- Japan
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- metal
- melting point
- slab
- crystals
- water
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- Continuous Casting (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、高融点の金属の単結晶を製造する方法に関す
る。
る。
融点が２，０００℃を超える金属、具体的にはＮｂ
（２，４７０℃）、ＭＯ（２，６２０℃）、Ｔａ （
３，０００℃）およびＷ（３，３４０℃）は、溶解が容
易でなく、その方法が限られている。 前二者は真空アーク加熱（以下ｒＶＡＪという）によっ
ても溶解できるが、後二者は電子ビーム（以下ｒＥＢＪ
と記す）によるはかないのが現状である。 一方、これらの金属は物理的、化学的に高度に安定であ
る特性を生かして、レーザー用のミラーや電界放射型エ
ミッターなとの材料として使用されている。 ところが、結晶は方位によって研摩の効果が異なるから
、ミラー用に研摩した材料が多結晶質のものであると、
結晶粒界に段差が生じたりして、広い面積にわたって平
滑度の高い均質な鏡面を得ることができない。 このようなわけで、従来は粉末冶金的な手法によって得
られた材料が主に使用されていた。 この種の金属はまた、結晶粒界が弱くて簡単に分離して
しまうが、単一結晶は強靭であって、鋳造、圧延あるい
は機械加工に耐える。 従って、上記高融点金属の巨大単結晶が得られれば、大
面積の均質なミラーの製造に好都合でおるばかりか、新
たな用途の開拓も可能になる。 しかし、従来のＥＢ溶解で得られる高融点金属の鋳造中
の結晶は、断面のサイズが高々数履止まりであって、ミ
ラーの製造に好ましい３０〜４０ｍまたはそれ以上の巨
大結晶は、得られていなかった。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、上記のような技術の現状から一歩前進
して、高融点金属のより大きな単結晶を製造する方法を
提供することにある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明の高融点金属の単結晶を製造する方法は、第１図
に示すように、融点が２，０００℃を超える金属を棒状
に成形した素材（１）の端にＥＢを当てて表面を溶解さ
せ、棒端から落下する滴を水冷モールド（２）中に置い
た金属のブロック（３）上に受けて溶解金属プール（４
）を形成し、この金属プールに対してもＥＢを当てて温
度を保ちながら上記ブロックを徐々に引き下げて連続的
に鋳片（５）を得ることからなる再溶解一連続鋳造を行
ない、その際に、水冷モールド内に置く金属ブロックと
して同種の金属の溶解材を使用するとともに、水冷モー
ルドからの鋳片の引き下げ速度を低速とし、結晶成長速
度を１０ＣＩＩｔ／ｈｒ以下とすることにより、第２図
にみるように、鋳片の横断面に存在する結晶のうち大き
なもの（６）をさらに大きくすることを特徴とする。 素材は、粉末の焼結体をいったん溶解（ＶＡで溶解でき
るものはそれによってもよいが、できないものはＥＢに
より上記と同様にして溶解）して得たものが、純度が向
上している点で好ましい。 上記のような鋳片引下げ速度は、常用のＥＢ溶解設備で
いえば、最大溶解速度の１１５以下、好適には１／１０
程度の低速で再溶解一連続鋳造を行なったときに、オシ
レーションの有無にかかわらず、ざらにはドープの有無
にかかわらず得られる。 ＥＢエネルギーの分配は、単
ガン方式にせよ複ガン方式にせよ（図示した例は後者）
、素材の端に当る分ＥＢ１より、溶解金属プールに向け
る分ＥＢ２を多くすることになる。 水冷モールドは、
そのＥＢ再溶解設備において使用可能な範囲で、最大の
径のものを用いることが好ましい。 それによりゆっくりした鋳片引下げができるとともに、
得られる単結晶の大きざが大きくなるからである。 使
用できる水冷モールドの最大径は対象とする金属によっ
て異なり（融点の差によって、溶解に要するエネルギー
に差があるため）後記する実施例で使用した装置では、
ＭＯについて１６０ｎ＋ａであるがＷについては１１５
ｍである。
（２，４７０℃）、ＭＯ（２，６２０℃）、Ｔａ （
３，０００℃）およびＷ（３，３４０℃）は、溶解が容
易でなく、その方法が限られている。 前二者は真空アーク加熱（以下ｒＶＡＪという）によっ
ても溶解できるが、後二者は電子ビーム（以下ｒＥＢＪ
と記す）によるはかないのが現状である。 一方、これらの金属は物理的、化学的に高度に安定であ
る特性を生かして、レーザー用のミラーや電界放射型エ
ミッターなとの材料として使用されている。 ところが、結晶は方位によって研摩の効果が異なるから
、ミラー用に研摩した材料が多結晶質のものであると、
結晶粒界に段差が生じたりして、広い面積にわたって平
滑度の高い均質な鏡面を得ることができない。 このようなわけで、従来は粉末冶金的な手法によって得
られた材料が主に使用されていた。 この種の金属はまた、結晶粒界が弱くて簡単に分離して
しまうが、単一結晶は強靭であって、鋳造、圧延あるい
は機械加工に耐える。 従って、上記高融点金属の巨大単結晶が得られれば、大
面積の均質なミラーの製造に好都合でおるばかりか、新
たな用途の開拓も可能になる。 しかし、従来のＥＢ溶解で得られる高融点金属の鋳造中
の結晶は、断面のサイズが高々数履止まりであって、ミ
ラーの製造に好ましい３０〜４０ｍまたはそれ以上の巨
大結晶は、得られていなかった。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、上記のような技術の現状から一歩前進
して、高融点金属のより大きな単結晶を製造する方法を
提供することにある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明の高融点金属の単結晶を製造する方法は、第１図
に示すように、融点が２，０００℃を超える金属を棒状
に成形した素材（１）の端にＥＢを当てて表面を溶解さ
せ、棒端から落下する滴を水冷モールド（２）中に置い
た金属のブロック（３）上に受けて溶解金属プール（４
）を形成し、この金属プールに対してもＥＢを当てて温
度を保ちながら上記ブロックを徐々に引き下げて連続的
に鋳片（５）を得ることからなる再溶解一連続鋳造を行
ない、その際に、水冷モールド内に置く金属ブロックと
して同種の金属の溶解材を使用するとともに、水冷モー
ルドからの鋳片の引き下げ速度を低速とし、結晶成長速
度を１０ＣＩＩｔ／ｈｒ以下とすることにより、第２図
にみるように、鋳片の横断面に存在する結晶のうち大き
なもの（６）をさらに大きくすることを特徴とする。 素材は、粉末の焼結体をいったん溶解（ＶＡで溶解でき
るものはそれによってもよいが、できないものはＥＢに
より上記と同様にして溶解）して得たものが、純度が向
上している点で好ましい。 上記のような鋳片引下げ速度は、常用のＥＢ溶解設備で
いえば、最大溶解速度の１１５以下、好適には１／１０
程度の低速で再溶解一連続鋳造を行なったときに、オシ
レーションの有無にかかわらず、ざらにはドープの有無
にかかわらず得られる。 ＥＢエネルギーの分配は、単
ガン方式にせよ複ガン方式にせよ（図示した例は後者）
、素材の端に当る分ＥＢ１より、溶解金属プールに向け
る分ＥＢ２を多くすることになる。 水冷モールドは、
そのＥＢ再溶解設備において使用可能な範囲で、最大の
径のものを用いることが好ましい。 それによりゆっくりした鋳片引下げができるとともに、
得られる単結晶の大きざが大きくなるからである。 使
用できる水冷モールドの最大径は対象とする金属によっ
て異なり（融点の差によって、溶解に要するエネルギー
に差があるため）後記する実施例で使用した装置では、
ＭＯについて１６０ｎ＋ａであるがＷについては１１５
ｍである。
「スターティング・ブロック」とよばれる、水冷モール
ド内に置く同種金属のブロックには溶製材を使用するが
、それもなるべく横断面に存在する結晶が大きく、従っ
て結晶の数が少ないものを使用することが好ましい。
このブロック上に形成された溶解金属プールの融体は、
冷却により凝固してブロックの固液界面において、そこ
にあられれていた結晶の上に順次結晶格子を形成して行
き、鋳片横断面において多数の細長い結晶が並んだ状態
で凝固が進行する。 その際、断面の比較的大きい結晶は隣接する断面の小さ
い結晶に対して結晶格子の形成に関しては優位に立つよ
うであるが、冷却が急激であるとモールド面に接して次
々と生成する小さな結晶が核となって凝固が進むため、
鋳片内では外側から中心の上方へ向う形の小ざな結晶が
多数存在するようになる。 このことは、侵に示す写真
によって明らかでおり、融体と固体との界面は、鋳片中
心が深りクぼんだ形になっていると思われる。 これに対し、鋳片の引き下げをゆっくり行ない、かつ溶
解金属プールに多量のＥＢを当てて十分なエネルギーを
加えることにより、上記した小さな結晶が再＠解され、
小ざな結晶の核が絶えずできる機会が少なくなると考え
られる。 これも俄に示す写真により推測可能であり、
この場合の融体と固体の界面は、鋳片中心に向ってくぼ
む度合が小さく深さのあまり変らない、水冷モールドに
接する表面以外では平面に近い形と思われる。
ド内に置く同種金属のブロックには溶製材を使用するが
、それもなるべく横断面に存在する結晶が大きく、従っ
て結晶の数が少ないものを使用することが好ましい。
このブロック上に形成された溶解金属プールの融体は、
冷却により凝固してブロックの固液界面において、そこ
にあられれていた結晶の上に順次結晶格子を形成して行
き、鋳片横断面において多数の細長い結晶が並んだ状態
で凝固が進行する。 その際、断面の比較的大きい結晶は隣接する断面の小さ
い結晶に対して結晶格子の形成に関しては優位に立つよ
うであるが、冷却が急激であるとモールド面に接して次
々と生成する小さな結晶が核となって凝固が進むため、
鋳片内では外側から中心の上方へ向う形の小ざな結晶が
多数存在するようになる。 このことは、侵に示す写真
によって明らかでおり、融体と固体との界面は、鋳片中
心が深りクぼんだ形になっていると思われる。 これに対し、鋳片の引き下げをゆっくり行ない、かつ溶
解金属プールに多量のＥＢを当てて十分なエネルギーを
加えることにより、上記した小さな結晶が再＠解され、
小ざな結晶の核が絶えずできる機会が少なくなると考え
られる。 これも俄に示す写真により推測可能であり、
この場合の融体と固体の界面は、鋳片中心に向ってくぼ
む度合が小さく深さのあまり変らない、水冷モールドに
接する表面以外では平面に近い形と思われる。
ライボルト社製ＥＢ溶解装置（最大出力５００州）を使
用し、Ｍｏ 、Ｗ、ＮｂおよびＴａの粉末焼結体の棒を
溶解して、再溶解用の素材を用意した。 これを、上記の装置で再溶解した。 水冷モールドは、
Ｍｏに対しては直径１６０ｍ、Ｗに対しては１１５！ｎ
Ｉｒ１、Ｎｂに対しては１８０ｓ、Ｔａに対しては１４
０＃のものを使用した。 ＥＢのエネルギーは、−次溶
解のときは焼結体の溶解と溶解金属プールの保温とにほ
ぼ等分したが、本発明に従う二次溶解のときは、前者に
４０％、後者に６０％の配分とした。 鋳片の引き下げ
速度を調節して、最大溶解能力の溶解と、それよりはる
かに遅い再溶解とを行なった。 得られた鋳片にプレス等で応力を加えることによって、
各単結晶を分離した。 それらのサイズを溶解速度とと
もに示せば、第３図のとおりである。 ＭＯ鋳片の破面を第４図に、単結晶の切断面を第５図に
示す。 ■発明の効果】 本発明の方法によれば、融点が２，０００℃を超える高
融点の金属から、従来は製造手段のなかった、断面サイ
ズが数十ｍの巨大な単結晶が容易にえられる。 これは
断面が全く均質なものでおるから、精密に研摩して段差
のない平面性の高いミラーをつくることは容易であるし
、圧延や鍛造、あるいは機械加工によって任意の加工製
品を得ることができる。
用し、Ｍｏ 、Ｗ、ＮｂおよびＴａの粉末焼結体の棒を
溶解して、再溶解用の素材を用意した。 これを、上記の装置で再溶解した。 水冷モールドは、
Ｍｏに対しては直径１６０ｍ、Ｗに対しては１１５！ｎ
Ｉｒ１、Ｎｂに対しては１８０ｓ、Ｔａに対しては１４
０＃のものを使用した。 ＥＢのエネルギーは、−次溶
解のときは焼結体の溶解と溶解金属プールの保温とにほ
ぼ等分したが、本発明に従う二次溶解のときは、前者に
４０％、後者に６０％の配分とした。 鋳片の引き下げ
速度を調節して、最大溶解能力の溶解と、それよりはる
かに遅い再溶解とを行なった。 得られた鋳片にプレス等で応力を加えることによって、
各単結晶を分離した。 それらのサイズを溶解速度とと
もに示せば、第３図のとおりである。 ＭＯ鋳片の破面を第４図に、単結晶の切断面を第５図に
示す。 ■発明の効果】 本発明の方法によれば、融点が２，０００℃を超える高
融点の金属から、従来は製造手段のなかった、断面サイ
ズが数十ｍの巨大な単結晶が容易にえられる。 これは
断面が全く均質なものでおるから、精密に研摩して段差
のない平面性の高いミラーをつくることは容易であるし
、圧延や鍛造、あるいは機械加工によって任意の加工製
品を得ることができる。
第１図は、本発明の高融点金属の単結晶を製造する方法
を説明するための、概念的な図である。 第２図は、第１図の主要部と鋳片中の単結晶の配列の状
況を示す図である。 第３図は、本発、明の実施例および比較例における、溶
解速度と結晶断面サイズとの関係を示す図でおる。 第４図および第５図は、本発明の実施例で得た単結晶の
形状およびサイズを示す、鋳片の破面および切断面の写
真でおる。 １・・・高融点金属の素材 ２・・・水冷モールド ３・・・スターティング・ブロック ４・・・溶解金属プール ５・・・鋳片 ６・・・単結晶 ＥＢｉ 、ＥＢ２・・・電子ビーム 特許出願人 大同特殊鋼株式会社
を説明するための、概念的な図である。 第２図は、第１図の主要部と鋳片中の単結晶の配列の状
況を示す図である。 第３図は、本発、明の実施例および比較例における、溶
解速度と結晶断面サイズとの関係を示す図でおる。 第４図および第５図は、本発明の実施例で得た単結晶の
形状およびサイズを示す、鋳片の破面および切断面の写
真でおる。 １・・・高融点金属の素材 ２・・・水冷モールド ３・・・スターティング・ブロック ４・・・溶解金属プール ５・・・鋳片 ６・・・単結晶 ＥＢｉ 、ＥＢ２・・・電子ビーム 特許出願人 大同特殊鋼株式会社
Claims (2)
- （１）融点が２，０００℃を超える金属を棒状に成形し
たものの端に電子ビームを当てて表面を溶解させ、棒端
から落下する滴を水冷モールド中に置いた金属のブロッ
クに受けて溶解金属プールを形成し、この金属プールに
対しても電子ビームを当てて温度を保ちながら上記ブロ
ックを徐々に引き下げて連続的に鋳片を得ることからな
る再溶解−連続鋳造を行ない、その際に、水冷モールド
内に置く金属ブロックとして同種の金属溶解材を使用す
るとともに、水冷モールドからの鋳片の引き下げ速度を
低速とし、結晶成長速度を１０ｃｍ／ｈｒ以下とするこ
とにより、鋳片の横断面に存在する結晶のうち大きなも
のをさらに大きくすることを特徴とする高融点金属の単
結晶を製造する方法。 - （２）高融点金属が、Ｎｂ、Ｍｏ、ＴａおよびＷのいず
れかである請求項１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318515A JP2754634B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 高融点金属の単結晶を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318515A JP2754634B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 高融点金属の単結晶を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02165845A true JPH02165845A (ja) | 1990-06-26 |
| JP2754634B2 JP2754634B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=18099975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318515A Expired - Lifetime JP2754634B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 高融点金属の単結晶を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754634B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005071135A3 (en) * | 2004-01-08 | 2006-09-14 | Cabot Corp | Tantalum and other metals with (110) orientation |
| CN103962518A (zh) * | 2013-02-04 | 2014-08-06 | 青海聚能钛业有限公司 | 一种电子枪冷床熔炼制丝技术 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51117186A (en) * | 1975-04-07 | 1976-10-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Method of manufacture of single crystals of high meltng point meterial |
| JPS59141498A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-14 | Natl Res Inst For Metals | モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 |
| JPS62130755A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-06-13 | Kobe Steel Ltd | 電子ビ−ム溶解法による連続鋳造法 |
| JPS62227740A (ja) * | 1986-03-31 | 1987-10-06 | 株式会社東芝 | 耐熱構造体 |
| JPS62292242A (ja) * | 1986-06-10 | 1987-12-18 | Asaba:Kk | 金属材料の連続鋳造方法 |
-
1988
- 1988-12-19 JP JP63318515A patent/JP2754634B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51117186A (en) * | 1975-04-07 | 1976-10-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Method of manufacture of single crystals of high meltng point meterial |
| JPS59141498A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-14 | Natl Res Inst For Metals | モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 |
| JPS62130755A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-06-13 | Kobe Steel Ltd | 電子ビ−ム溶解法による連続鋳造法 |
| JPS62227740A (ja) * | 1986-03-31 | 1987-10-06 | 株式会社東芝 | 耐熱構造体 |
| JPS62292242A (ja) * | 1986-06-10 | 1987-12-18 | Asaba:Kk | 金属材料の連続鋳造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005071135A3 (en) * | 2004-01-08 | 2006-09-14 | Cabot Corp | Tantalum and other metals with (110) orientation |
| CN103962518A (zh) * | 2013-02-04 | 2014-08-06 | 青海聚能钛业有限公司 | 一种电子枪冷床熔炼制丝技术 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2754634B2 (ja) | 1998-05-20 |
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