JPS58132647A - 黒鉛管へ試料を導入する装置 - Google Patents

黒鉛管へ試料を導入する装置

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JPS58132647A
JPS58132647A JP57205569A JP20556982A JPS58132647A JP S58132647 A JPS58132647 A JP S58132647A JP 57205569 A JP57205569 A JP 57205569A JP 20556982 A JP20556982 A JP 20556982A JP S58132647 A JPS58132647 A JP S58132647A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、黒鉛管がその両端で接触片・の間に支持され
、各接触片が測定光束通過のため黒鉛管の縦孔と同心の
孔を有し、この黒鉛管へ試料を導入するため ａ）試料を試料キャリヤへ供給し、 ｂ）試料キャリヤを黒鉛管外の第１位置へ移動し、そこ
で試料を灰化のため加熱し、 Ｃ）試料キャリヤを黒鉛管内の第２位置へ移動し、そこ
で試料を原子化のため加熱するフレームレス原子吸光分
光分析装置の黒鉛管へ試料を導入する方法に関する。
黒鉛管原子化装置の場合、黒鉛管は２つの環状接触片の
間に支持される。通常冷却剤が貫流する冷却室として形
成される接触片を介して黒鉛管に電流を通し、それによ
って黒鉛管を高温に加熱することができる。公知黒鉛管
の場合、筒面に横方向の試料導入孔が設けられ、この孔
を介して多くは液体の試料を黒鉛管へ導入することがで
きる。次に黒鉛管は導入試料を乾燥し、これを灰化し、
最後に試料の種々の成分が原子状態で存在する原子雲が
黒鉛管内に形成されるように、数段階に加熱される。原
子吸光分光分析装置の測定光束は環状接触片の孔および
黒鉛管の縦孔を縦方向に通過する。この測定光束はたと
えば中空陰極ランプにょ多発生する被検元素の共鳴線の
みを含む光線によって形成される。
それゆえ理想的には測定光束は原子雲中の被検元素の原
子のみによって吸収され、測定光束の減衰は試料中の被
検元素の量の尺度である。
通常試料は液体中に溶液として存在する。測定の溶剤に
よる影響を除去し、試料を測定のため迅速に原子化する
ため、試料を測定前に低温で乾燥し、その際溶剤は蒸発
する。次に灰化が行われ、試料は高温で、熱分解する。
その際試料の非揮発性成分によってカーボンブラックが
発生し、これが測定光束の非特定吸収によって測定を誤
まらせる。これらの妨害成分は本来の測定前に黒鉛管を
連続的に流れる不活性ガス流によシ除去される。不活性
ガス流は空気侵入したがって黒鉛管の燃焼を防ぐ。
この形式の公知黒鉛管の場合、試料は黒鉛管のほぼ中央
の内壁の下部に集まるように黒鉛管に注入される。黒鉛
管の温度は乾燥、灰化および原子化のため所定のプログ
ラムによって変化される。
乾燥および灰化は直線管である黒鉛管内部の測定光束光
路内で行われる。それによって測定光束の当る検知器に
信号が発生する。不活性ガス流によって黒鉛管から完全
に除去されずに残った乾燥および灰化過程の妨害成分は
黒鉛管の内壁に凝縮し、引続く測定を誤まらせることが
ある。
多くの場合試料中の被検元素が原子化する原子化温度は
元素が乾燥および灰化した試料中に存在する化合物の形
によって異なる。灰化の後黒鉛管を連続的に加熱すると
、被検元素はまず１つの化合物から原子化し、次にさら
に高温で他の化合物から原子、化することが起シうる。
それによってそれぞれの信号が検知器に達するので、検
知器信号のピーク高さと被検元素の量の関係の一義性が
損われることになる。
この理由から試料溶液を滴の形でたとえばタングステン
線コイルのような試料キャリヤへ供給することは公知で
ある。試料溶液を有する試料キャリヤは黒鉛管の横方向
導入孔の前の位置へ送られる。不活性ガス流は黒鉛管を
端部から通過し、導入孔から出る。黒鉛管を加熱すると
不活性ガス流も高温で出る。試料はこの高温不活性ガス
流によシ乾燥される。蒸発する溶剤はまったく黒鉛管へ
入らない（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
５１巻　１９７９年、２６７５〜２３７８ページ参照）
。
試料キャリヤをさらに黒鉛管へ接近させると、試料キャ
リヤの温度は黒鉛管からの熱伝達にょシさらに上昇し、
乾燥した試料も加熱され、熱分解する。これも黒鉛管外
で起る。次に黒鉛管を原子化温度へ加熱する。この温度
に達した後、試料キャリヤを迅速に黒鉛管へ導入する。
このようにして乾燥および灰化過程から妨害成分が黒鉛
管内壁に凝縮することが防止される。
乾燥および分解した試料は試料キャリヤの導入によって
一気に最高温度へ加熱され、被検元素の原子はその化合
物と無関係に同時に原子雲に入る。
西独公開特許公報第３００８９６８号によシ黒鉛管を有
する。フレームレス原子吸光分光分析装置が公知であシ
、この管は試料導入のため横方向の導入孔を備え、この
管に導入孔を包囲する管状の横方向突起が設けられる。
液体試料溶液の滴はコイルの形のキャリヤへ供給される
。
キャリヤは黒鉛管の導入孔の前の位置へ送られ、黒鉛管
が加熱されると試料は流出する高温不活性ガス流によシ
乾燥される。続いてキャリヤは熱分解のため黒鉛管の横
方向管状突起へ導入され、黒鉛管は灰化温度に加熱され
る。
西独公開特許公報第３００９７８４号によシ黒鉛管内へ
導入するように設計された導電性材料の試料キャリヤを
有する、フレームレス原子吸光分光分析装置の黒鉛管へ
試料を導入する装置が公知であり、この装置によれば試
料キャリヤは電気的接続端子を備え、黒鉛管外で電流通
過により制御下に加熱することができ、試料の乾燥およ
び熱分解は黒鉛管外で試料キャリヤを加熱して行われる
。試料キャリヤは原子化のため黒鉛管の横方向の孔へ送
られる。
西独公開特許公報第２７１０８６１号によシ液体試料を
試料キャリヤへ供給し、乾燥し、熱分解のため加熱し、
次に試料キャリヤを黒鉛管へ導入する、フレームレス原
子吸光分光分析装置の黒鉛管へ試料を導入する装置が公
知である。
この公知装置は導電材料からなる直線ワイヤの形の試料
キャリヤを有し、その上に互いに離れたコイル状部材が
巻かれる。このコイル状部材へ液体試料が供給される。
試料キャリヤは黒鉛管へ導入され、その際直線ワイヤは
１線上にある黒鉛管の横方向の孔を通過し、すなわち黒
鉛管を横断する。ワイヤは電気的接続端子を備え、それ
によって加熱可能である。１組の平行脚が試料キャリヤ
と接続され、これを保持する。脚は黒鉛管の縦軸に対し
直角方向に動きうるキャリジに固定される。この脚はキ
ャリジの運動方向と直角に黒鉛管の両側へ拡がシ、脚の
間の黒鉛管を横方向に通過する直線ワイヤを保持する。
キャリジの段階的進行によってワイヤは黒鉛管を通して
段階的に引かれる。このようにして供給試料を有する異
なるコイル部材が逐次黒鉛管へ入る。接続端子を介して
直線ワイヤに通電することにより液体試料は黒鉛管外で
すでに乾燥され、すなわち溶剤は蒸発し、灰化される。
この方法で多数の試料を逐次迅速に分析することができ
る。
この公知装置は多数の試料の逐次的迅速分析に適してい
る。しかし種々の問題を伴う。
黒鉛管原子化装置はワイヤが通過するため互いに１線上
にある２つの横方向の孔を備えなければならない。
黒鉛管の相対する側に２つの比較的大きい孔を設けなけ
ればならない。それによって黒鉛管内に形成される原子
雲の消滅が促進される。
黒鉛管は一定回数の分析後交換される消耗要素である。
ワイヤは黒鉛管を通して導かれているので、黒鉛管の各
交換ごとにワイヤを脚および電気的接続部から切離し、
古い黒鉛管を除去した後、新だな黒鉛管に通さなければ
ならない。
これは複雑で時間を要する過程であシ、さらに装置が迅
速に摩耗する。
西独公開特許公報第２２１９１９０号によ多試料を導電
材料の小さいルツボへ導入するフレームレス原子吸光分
光分析装置の試料原子化装置が公知である。このルツボ
は互いに近く離れて配置した２つの脚によって支持され
る。ルツボは脚を介する通電によって原子化温度へ加熱
される。ルツボは加熱された管状トラップによって包囲
される。常用黒鉛管と異なりこのトラップは試料の原子
化によって形成される原子雲を封鎖するだけの機能しか
有しない。トラップの加熱は試料を原子化するためでな
く、試料原子がトラップに凝縮するのを防ぐだけである
。
西独公開特許公報第２２１９１９０号には乾燥および灰
化過程を実施するためトラップによって仕切られる空所
からルツボを出すことも提案されている。
これは常用黒鉛管によって作業しないフレームレス原子
吸光分光分析装置のだめの特殊な方法である。この文献
には試料の導入および要素相互の運動をいかに構造的に
実現するのかは記載されていない。
前記装置は液体試料を黒鉛管へ導入するために使用され
る。
西独公開特許公報第２９４５６４６号により原子吸光分
光分析装置の黒鉛管原子化装置へ固体または半固体試料
を供給する方法が公知であシ、この方法によれば試料は
器具によシ採取され、この器具の横方向寸法は通常黒鉛
管の筒面に設けられる供給孔へこの器具を導入しうる大
きさである。器具は試料とともにこの供給孔を介して黒
鉛管内へ導入される。器具は１種のスプーンからなシ、
導入した固体試料を黒鉛管内うに形成される。
西独特許第２０２３３３６号明細書によシさらにハウジ
ング、接触片および黒鉛管を有する黒鉛管原子化装置を
黒鉛管に１端から接触片を介して近づきうるように、測
定光束に対して離れるように旋回することが公知である
。その際黒鉛管端面から固体試料を黒鉛管へ適当な器具
により導入することができる。
本発明の目的は首記形式の装置を多量の試料および固体
または粉末試料も供給しうるように形成することである
。
この目的は本発明によシ ｄ）試料を板状またはルツボ状試料キャリヤへ供給し、 ｅ）試料キャリヤを端面から軸方向に黒鉛管内の測定光
束よシ下の第２位置へ移動することによシ達成される。
本発明の方法の有利な形成は特許請求の範囲第２〜４項
に記載される。
この方法を実施する装置は特許請求の範囲第５項に記載
される。
装置の有利な形成は特許請求の範囲第６〜２０項に記載
される。
本発明の方法の場合、試料は板状またはルツボ状試料キ
ャリヤへ供給され、原子化のため軸方向に黒鉛管内へそ
の端面から導入される。それによって多量の試料および
固体試料も導入することができる。試料の灰化はしかし
黒鉛管外すなわち試料キャリヤの端面の前で行われるの
で、黒鉛管内での試料灰化に伴う前記問題は発生しない
。
公知方法および装置の場合、試料は横方向の供給孔を通
して導入され、とくに固体試料の場合試料の寸法したが
って量が制限され、または試料は黒鉛管へ端面からスプ
ーン等で導入され、次にそこで明けられるので、灰化も
黒鉛管内で行われる。
次に本発明を図面によシ説明する。
第１図の実施例によれば黒鉛管１０はその端部で、冷却
剤が貫流する冷却室１２（第１図には１つしか示されな
い。）の間に支持される。
冷却室は黒鉛管１０の接触片として役立つ。冷却室１２
はそれぞれ測定光束２０の通過を可能にするため、黒鉛
管１０の縦孔１６と同心の孔を備える。ホルダ２４およ
び試料キャリヤ２６を有するキャリジ２２は１つの冷却
室１２の孔１８内の測定光束光路の下に配置され、孔１
８および黒鉛管１０の縦方向に可動に案内される。
サーボモータは２８で示される。試料キャリヤ２６を無
接触加熱するため、この例では光源３２およびレフレク
タ３４の形の加熱装置３０も冷却室内に配置される。供
給窓３６は冷却室１２内の加熱装置３０の範囲に配置さ
れ、この供給窓を通して試料キャリヤ２６を装入し、試
料の乾燥および分解の間蒸気を排出することができる。
ホルダ２４および試料キャリヤ２６を有するキャリジ２
２はサーボモータ２８によ多制御下に黒鉛管１０の端面
の方向へ、さらに黒鉛管の孔内へ進入しうるように配置
される。キャリジ２２の第１図に示す第１作業位置で試
料キャリヤ２６はこれを無接触に加熱するように設計さ
れた加熱装置３０の範囲にある。第１図に破線で示す試
料キャリジ２２の第２作業位置で試料キャリヤ２６を有
するホルダ２４は黒鉛管１０の内部へ拡がる。
この配置によシ常用黒鉛管を使用しうる利点が得られる
。黒鉛管１０を常用法により小さい導入孔３８を介して
直接、または前記試料キャリヤ２６により選択的に負荷
することができる。
ホルダ２４は高融点金属、黒鉛または無定形炭素からな
ることができる。試料は試料キャリヤ２６へ配置される
。試料キャリヤは黒鉛管１０の外部から第１位置へ動か
され、試料はそこで加熱装置３０によシ灰化のため加熱
される。
続いて試料キャリヤは黒鉛管１０の内部の第２位置へ動
かされる。試料はそこで原子化のためこの例では黒鉛管
１０の加熱によって加熱される。板状またはルツボ状試
料キャリヤは軸方向に黒鉛管１０の端面から測定光束よ
シ下の第２位置へ動かされる。
試料は固体状態で試料キャリヤへ供給することができる
。
第１位置での試料の灰化は黒鉛管１０から離れた加熱装
置３０によって実施される。
第２図に示すもう１つの実施例によれば黒鉛管４０は通
常冷却室として設計される２つの接触片４２と４４の間
に挾まれる。接触片はそれぞれ黒鉛管１０の孔と同心の
孔４６および４８を有し、この孔はそれぞれ窓５０およ
び５２によって外側が閉鎖される。この装置は試料を供
給する試料キャリヤ５４ならびに試料キャリヤ５４を黒
鉛管４０の外部の試料を灰化する第１位置および試料を
原子化する黒鉛管内部の第２位置へ動かす装置５６を有
する。試料キャリヤ５４は後述のように板状またはルツ
ボ形である。
試料キャリヤを移動する装置５６は黒鉛管４０の１端面
すなわち右側端面よシ前方の測定光束５８の光路外に配
置される。試料キャリヤ５４はこの端面から軸方向に黒
鉛管４０内の測定光束５８よシ下の第２位置へ動くこと
ができる。
試料キャリヤ移動装置５６は黒鉛管４０の縦方向に直線
的に案内されるキャリジ６０を備え、試料キャリヤ５４
はこのキャリジの黒鉛管側に固定され、黒鉛管の縦方向
に拡がる。サーボモータ６２はたとえばピニオンおよび
ラックによってキャリジに結合され、このサーボモータ
によ多試料キャリヤ５４を有するキャリジ６０は制御下
に黒鉛管４０の端面の方向へ進むことができる。キャリ
ジ６０は測定光束５８のための孔を有する管の形である
。キャリジ６０は測定光束よシ下に軸方向に突出するホ
ルダ６６を有し、試料キャリヤはこのホルダに固定され
る。
冷却室４４は黒鉛管側端部に試料導入のための横方向供
給窓６８を有する。第２図の実施例ではキャリジ６０は
サーボモータ６２により試料供給位置、後退位置、灰化
位置、原子化位置へ動くことができる。試料供給位置で
試料キャリヤ５４は供給窓の下に配置される。後退位置
で試料キャリヤ５４は供給窓６８の黒鉛管４０から遠い
側に配置される。灰化位置で試料キャリヤは供給窓６８
と黒鉛管４０の端面の間に配置される。原子化位置で試
料キャリヤ５４は黒鉛管内にある。第２図で試料供給位
置は線７２、後退位置は線７４、灰化位置は線７６、原
子化位置は線７８によって示される。第２図では試料キ
ャリヤ５４はその後退位置に示される。
第２図実施例の場合、試料キャリヤ５４はまずその試料
供給位置７２へもたらされる。試料が供給窓６８から供
給される。次に試料キャリヤ５４はその灰化位置７６へ
送られ、黒鉛管４０が加熱される。黒鉛管６０を通って
加熱されながら流れる不活性ガスは試料および試料キャ
リヤの上を流れる。それによって試料は熱分解する灰化
温度まで加熱される。場合によシその際発生する煙は供
給窓６８を介して不活性ガスによって同伴され、それゆ
え黒鉛管４０へ入ることはできない。同様蒸発する溶剤
はガス流によって導出される。
次に試料キャリヤ５４はその後退位置へ戻される。今や
黒鉛管は原子化温度まで完全に加熱することができる。
この原子化温度に達したとき、試料キャリヤ５４は急速
に原子化位置７８へ送られる。次に試料の急速加熱およ
び原子化が行われ、被検元素は種々の化合物の形でもほ
ぼ同時に遊離し、同時に測定ピークを形成する。
試料キャリヤ５４の有利な実施例が第４および５図に示
される。試料キャリヤ５４はほぼ矩形の細長い平部材８
０によって形成される。部材８０は第４および５図の左
端に浅い凹所８２を有する。部材８０はその凹所８２か
ら縦方向に離れた中央部に孔８４を備える。孔８４はホ
ルダ６６に固定される部材８０の右端への熱伝達を減少
する。それによって試料の灰化温度への加熱が容易にな
る。
第４および５図による受動的に加熱される試料キャリヤ
５４の使用によシ、試料キャリヤが容易に支持され、簡
単な形を有する利点が得られる。比較的多量の試料を導
入することもできる。
灰化位置７６における灰化過程の間試料を加熱するだめ
の熱は黒鉛管４０から試料および試料キャリヤ５４へ伝
達しなければならないので、比較的長い分析時間が必要
となる。原子化のためにも原子化位置７８で熱を黒鉛管
４０から試料へ伝達しなければならない。加熱速度は可
変でない。高融点元素の場合それによって問題が生ずる
。
この理由から第３．６〜８図の実施例には電流通過によ
って加熱しうる能動的試料キャリヤが示される。
第６図の基本的構造は第２図と同じであシ、相当する要
素は同じ番号で示される。
第３図の実施例によればキャリジ６０はサーボモータ６
２によって３つの位置のみ、すなわち試料供給位置、後
退位置および原子化位置へ移動可能である。試料供給位
置で試料キャリヤ５４Ａは同様供給窓６８の下に配置さ
れる。後退位置で試料キャリヤ５４Ａは供給窓６８の黒
鉛管４０から遠い側に配置される。原子化位置で試料キ
ャリヤ５４Ａは黒鉛管４０内に拡がる。
試料キャリヤ５４Ａは第６〜８図に詳細に示される。
試料キャリヤ５４Ａも１端に浅い凹所８８を有するほぼ
矩形の細長い平部材８６によって形成される。凹所８８
は部材８６に横方向にずれて配置される。部材８６に形
成された縦スロット９０は凹所８８から遠い第１端部９
２から部材８６のほぼ全長にわたって、凹所８８の横を
通って第２端部９４の少し前まで拡がる。この場合も部
材８６は凹所８８から縦方向に離れた中央部に孔９６を
有する。スロット９０は第１端部からほぼ部材８６の中
心線１００に沿って拡がる第１直線部９８を有す今。部
材８６の縦方向に配置された細長い孔９６は第１直線部
９８に合流する。もう１つの直線部１０２は孔９６から
出て、中心線１００に対して横方向にずれ、中心線１０
０に対し非対称に配置された細長い凹所８８の側縁１０
４に沿って拡がる。
孔９６は中心線１００に対し対称的に離れた２つの孔１
０６および１０８を含み、この孔は中心線１００に対し
片側（第６図の上）へずれた太い第３スロット部１１ｏ
によって結合され、このスロット部の１側縁１１２は２
つの孔１０６および１０８の断面に対し接線方向に拡が
る。
スロット９０の第１部分９８は孔１０８に終る。
スロットの第２部分１０２は第６図で下側へずれ、孔１
０６の断面に対し接線方向に拡がる。
したがって試料キャリヤはほぼＵ形である。
脚を介して電流が試料キャリヤを通過し、その際試料キ
ャリヤはとくに凹所８８の範囲が強熱される。前記形状
はジュール熱の局部的発生およびホルダ６６への熱伝達
の点でとくに有利なことが明らかになった。
第６．６〜８図の実施例によれば試料キャリヤ５４Ａは
まず供給窓６８の下の試料供給位置７２へもたらされる
。この位置で試料が試料キャリヤ５４Ａへ供給される。
続いて試料キャリヤ５４Ａは同じ位置で通電によって加
熱され、試料は乾燥（所要に応じて）および灰化される
。
溶剤蒸気およびカーボンは供給窓６８を介して不活性ガ
ス流７０によシ導出される。試料キャリヤ５４Ａと黒鉛
管４０の距離は、乾燥および分解のため試料キャリヤを
黒鉛管４０によって加熱する必要がないので、比較的大
きく選択される。したがって黒鉛管は溶剤蒸気および煙
の影響を少ししか受けない。
続いて試料キャリヤ５４Ａはキャリジ６０およびサーボ
モータ６２によって後退位置７４へ戻される。この位置
で試料キャリヤ５４Ａは黒鉛管４０を原子化温度へ加熱
する間、間接的に不所望に高い温度へ加熱されないよう
に黒鉛管４０から離れている。したがって被検試料成分
は蒸発して不活性ガス流７０によって先に導出されるこ
とがない。黒鉛管４０が原子化温度へ加熱されると、試
料キャリヤ５４’Ａは原子化位置７８へ進められる。試
料キャリヤ５４Ａはその直接加熱すなわち通電によって
加熱することもできる。それによって加熱速度を促進し
、高融点・、元素の場合高感度を得ることができる。
前記装置によシさらに分析時間を短縮することができる
。加熱を最適分析条件に適合させることができる。
しかしこの装置は２つの電力供給装置すなわち試料キャ
リヤ５４Ａおよび黒鉛管４０のための装置を備えて調節
しなければならないので、加熱系の装置費用および作業
費用が高くなる。
第９および１０図は第３図の装置とともに使用すること
もできる試料キャリヤ５４　、Ｂのもう１つの実施例を
示す。試料キャリヤ５４Ｂも１端に浅い凹所１１６を備
えるほぼ矩形の平部材１１４からなる。凹所１１６は部
材１１４のほぼ全幅にわたって拡がるので、比較的多量
の試料を供給することができる。この場合も部材１１４
の凹所１１６から遠い第１端部１２０から縦に拡がるス
ロット１１８が部材１１４内に形成される。縦スロット
１１８は端部１２０から部材１１４の中心線１２２に沿
って凹所１１６の直前まで拡がる。縦スロット１１８は
そこで部材１１４のほぼ全幅にわたって拡がる端部が閉
じた横スロット１２４に合流する。
試料キャリヤ５４Ｂによる作業は試料キャリヤ５４Ａに
よって前述した作業と同じである。
試料ホルダの材料としては無定形炭素が有利なことが明
らかになった（Ａｎａｌｙｔｉｃａ　Ｃｈｉｍｉｃａ　
。
Ａｃｔａ　１１９（１９８０）　１−２４参照）。
【図面の簡単な説明】
第１図は黒鉛管原子化装置および試料導入装置の１実施
例の斜視図、第２図は第２実施例の縦断面図、第６図は
第６実施例の縦断面図、第４図は第２図装置に使用する
試料キャリヤの平面図、第５図はその縦断面図、第６図
は第３図装置に使用する試料キャリヤの平面図、第７図
は第６図Ａ−Ｂ線断面図、第８図は第６図Ｃ−Ｄ線断面
図、第９図は試料キャリヤのもう１つの実施例の平面図
、第１０図はその縦断面図である。 １０・・黒鉛管、１２・・・冷却室、１８・・・孔、２
０・・・測定光束、２２・・・キャリジ、２４・・・ホ
ルダ、２６・・・試料キャリヤ、２８・・・サーボモー
タ、３０・・・加熱装置、３６・・・供給窓図面のｉｉ
’＋占（１’；　：’ｌに変更なし）ＵΩノ Ｆ／（、、４ ＦＩＧ、　１０ 第１頁の続き ０発　明　者　ヴインフリート・ゴナードイツ連邦共和
国ユーバーリン ゲン・マグノリエンヴ工−り６ 手続補正書（方式） ％式％ １　事１牛の表示 昭和５７年特許願第２０５５６９号 ２、発明の名称 フレームレス原子吸光分光分析装置の黒鉛管へ試料を導
入する方法および装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 グ ４復代理人 ６　補正の対象

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　黒鉛管がその両端で接触片の間に支持され、各接
    触片が測定光束通過のため黒鉛管の縦孔と同心の孔を有
    し、この黒鉛管へ試料を導入するため ａ）試料を試料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）へ供給し、 ｂ）試料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）を黒鉛管（１０，４０）外の第１位置へ移動し
    、そこで試料を灰化のため加熱し、 Ｃ）試料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）を黒鉛管（１０，４０）内の第２位置へ移動し
    、そこで試料を原子化のため加熱するフレームレス原子
    吸光分光分析装置の黒鉛管へ試料を導入する方法におい
    て、ｄ）試料を板状またはルツボ状試料キャリヤ（２６
    ，５４，５４Ａ、５４Ｂ）へ供給し、ｅ）試料キャリヤ
    （２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）を黒鉛管（１０，４０）へ端面から軸方向に測
    定光束（２０，２８）よシ下の第２位置へ移動する ことを特徴とするフレームレス原子吸光分光分析装置”
    の黒鉛管へ試料を導入する方法。 ２、試料を固体状態で試料キャリヤ（２６゜５４．５４
    Ａ、５４Ｂ）へ供給する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ６、　灰化のため試料を第１位置で黒鉛管（１０）から
    離れた加熱装置（３０）によシ加熱する特許請求の範囲
    第１項または第２項記載の方法。 ４、試料キャリヤ（５４Ａ、５４Ｂ）をその通電によっ
    て加熱する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ５、黒鉛管がその両端で接触片の間に支持され、各接触
    片が測定光束通過のため黒鉛管の縦孔と同心の孔を備え
    、さらに ａ）試料を供給する試料キャリヤ（２６゜５４．５４Ａ
    、５４Ｂ）、 ｂ）試料キャリヤを ｂｌ）試料の灰化を行う黒鉛管（１０，４０）外の第１
    位置、および ｂ２）試料の原子化を行う黒鉛管（１０，４０）内の第
    ２位置へ移動する装置（２２，２８；５６） を肴するフレームレス原子吸光分光分析装置の黒鉛管へ
    試料を導入する装置において、Ｃ）試料キャリヤ（２６
    ，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）が板状またはルツボ状であシ、ｄｘ）試料キャ
    リヤ（２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）を移動する装置（２２，２８；５６）が黒鉛管
    （１０，４０）の端面よシ前方の測定光束（２０，５８
    ）の光路外に配置され、 ｄ２）試料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ。 ５４Ｂ）が測定光束（２０，５８）よシ下で軸方向に黒
    鉛管（１０，４０）の端面から黒鉛管内の第２位置へ移
    動しうろ ことを特徴とするフレームレス原子吸光分光分析装置の
    黒鉛管へ試料を導入する装置。 ６、ａ）試料キャリヤを移動する装置が黒鉛管（１０，
    ４０）の縦方向に直線的に案内されるキャリジ（２２，
    ６０）を有し、試料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ、５
    ４Ｂ）がこのキャリジの黒鉛管側に支持され、かつ黒鉛
    管（１０，４０）の縦方向に拡がシ、ｂ）キャリジ（２
    ２，６０）と結合するサーボモータ（２８，６２）が試
    料キャリヤ（２６，５４，５４Ａ、５４Ｂ）を有するキ
    ャリジ（２２，６０）を制御下に黒鉛管（１０，４０）
    の端面の方向へ移動するために配置されている特許請求
    の範囲第５項記載の装置。 ７、ａ）　　接触片が冷却剤の貫流する冷却室（１２；
    ４２．４４）によって形成され、 ｂ）試料キャリヤ（２−６，５４，５４Ａ、。 ５４Ｂ）を有するキャリジ（２２，６０）が１つの冷却
    室（１２，４４）の孔内に配置されている 特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８、ａ）キャリジ（６０）が測定光束（５８）のための
    孔を有する円環状に形成され、 ｂ）キャリジ（６０）が黒鉛管側の測定光束よシ下に試
    料キャリヤ（５４，５４Ａ、５４Ｂ）を支持する軸方向
    に突出するホルダ（６６）を有する 特許請求の範囲第７項記載の装置。 ９、ａ）　　冷却室（４４）がその黒鉛管側端部に試料
    を導入するための横方向の供給窓（６８）を有し、キャ
    リジ（６０）がサーボモータ（６２）によシ ｂｘ）試料キャリヤ（５４，５４Ａ、５４Ｂ）が供給窓
    （６８）の下に配置される試料供給位置（７０）および ｂ２）試料キャリヤ（５４，５４Ａ、５４Ｂ）が供給窓
    （６８）の黒鉛管（４０）から遠い側に配置される後退
    位置（７４）ならびに Ｃ）試料キャリヤ（５４，５４Ａ、５４Ｂ）が黒鉛管（
    ４０）内へ拡がる原子化位置へ移動可能である 特許請求の範囲第８項記載の装置。 １０、不活性ガス流（７０）が黒鉛管（４０）を通って
    冷却室（４４）の孔（４８）へ流れ、横方向の供給窓（
    ６８）を通って出る特許請求の範囲第９項記載の装置。 １１、キャリジ（６０）がサーボモータ（６２）によシ
    、試料供給位置（７２）への運動と後退位置（７４）へ
    の運動の間に、試料キャリヤ（５４）が供給窓（６８）
    と黒鉛管（４０）の端面の間に配置される灰化位置へ移
    動しうる特許請求の範囲第１０項記載の装置。 １２、試料キャリヤ（５４Ａ、５４Ｂ）がその通電によ
    って加熱される特許請求の範囲第５項〜第１１項の１つ
    に記載の装置。 １３、試料キャリヤ（２６）が無接触に加熱される特許
    請求の範囲第５項〜第１１項の１つに記載の装置。 １４、光源（３２）および光学要素（３４）が無接触加
    熱のため備えられ、この光学要素が光源の光−を試料キ
    ャリヤ（２６）へ集光する特許請求の範囲第１６項記載
    の装置。 １５、試料キャリヤ（５４，５４Ａ、５４Ｂ）が１端に
    浅い凹所（８２，８８，１１６）を有するほぼ矩形の細
    長い平部材（８０，８６゜１１４）によって形成されて
    いる特許請求の範囲第５項〜第１１項の１つに記載の装
    置。 １６、ａ）　　凹所（８８）が部材（８６）に横にずれ
    て配置され、 ｂ）部材（８６）に縦スロット（９ｏ）が形成され、こ
    のスロットが凹所（８８）から遠い第１端部（９２）か
    ら部材（８６）のほぼ全長にわたって、凹所（８８）の
    横を通って第２端部（９４）の少し前まで拡がっている 特許請求の範囲第１５項記載の装置。 １７　　部材（８６）が凹所（８８）から縦方向に離れ
    た中央部に孔（９６）を備えている特許請求の範囲第１
    ５項または第１６項記載の装置。 １８、ａ）　　スロットが第１端部（９２）からほぼ部
    材（８６）の中心線に沿って拡がる第１直線部（９８）
    を有し、 ｂ）細長い孔（９６）が第１直線部（９８）に合流し、 Ｃ）孔（９６）から中心線に対し横方向にずれた第２直
    線部（１０２）が発し、この直線部が中心線に対し非対
    称に配置された細長い凹所（８８）の側縁（１０４）に
    沿って拡がる 特許請求の範囲第１６項または第１７項記載の装置。 １９ａ）孔（９６）が中心線に対し対称の２つの離れた
    孔（１０６，１０８）を有１．、この孔が中心線の片側
    へずれた大きい第３スロツ）（１１０）によって互いに
    結合され、このスロットの１側縁（１１２）が２つの孔
    （１０６，，１０Ｂ）の断面に対し接線方向に拡がり、
    スロッ）（９０）の第１部分（９８）が１つの孔（１０
    ８）に終り、ｂ）スロット（９０）の第２部分（１ｏ２
    ）が他の側へずれ、他の孔（１０６）の断面に対し接線
    方向に拡がる 特許請求の範囲第１８項記載の装置。 ２０　　部材（１１４）に中心線（１２２）に沿って縦
    スロツ）（１１８）が形成され、この縦スロットが凹所
    （１１６）から遠い端部（１２０）から凹所（１１６）
    の直前まで拡がり、そこで部材（１１４）のほぼ全幅に
    わたって拡がる端部が閉じた横スロツ）（１２４）と合
    流する特許請求の範囲第１５項記載の装置。
JP57205569A 1981-11-25 1982-11-25 黒鉛管へ試料を導入する装置 Granted JPS58132647A (ja)

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EP81109879A EP0053349B1 (de) 1980-11-27 1981-11-25 Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen einer Probe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
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AU9080682A (en) 1983-06-02

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