JPS58135452A - 試料導入装置 - Google Patents
試料導入装置Info
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- JPS58135452A JPS58135452A JP1666382A JP1666382A JPS58135452A JP S58135452 A JPS58135452 A JP S58135452A JP 1666382 A JP1666382 A JP 1666382A JP 1666382 A JP1666382 A JP 1666382A JP S58135452 A JPS58135452 A JP S58135452A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、肩癖、飲料、ｂ！ＩＩ形賞品等のヘッドスペ
ースカスなどｔ分質する赤に用いる。ガスクロマトグラ
フの試料尋人装置に圓する０ １ナノクスＧＯ％あるいはホラバックＱ等−の吸−１＃
１薊を用いた位米のヘッドスペースガス分析方法でＶよ
、’ｆ：ｆＬらの吸層剤の人つＩ【伽染管にトラップさ
ＪＬｆＣカス成分ｔ ７Ｊｌｌ Ｍによって分離し、液
体ｆｆｌ素神でコールド上ランプした彼、−争に加熱し
てガスクロマトグラフの試料気化量に尋人するのが一般
的でめったｏしかしこの方法では、液体窒素を要する等
、操作が非常に煩雑である。
ースカスなどｔ分質する赤に用いる。ガスクロマトグラ
フの試料尋人装置に圓する０ １ナノクスＧＯ％あるいはホラバックＱ等−の吸−１＃
１薊を用いた位米のヘッドスペースガス分析方法でＶよ
、’ｆ：ｆＬらの吸層剤の人つＩ【伽染管にトラップさ
ＪＬｆＣカス成分ｔ ７Ｊｌｌ Ｍによって分離し、液
体ｆｆｌ素神でコールド上ランプした彼、−争に加熱し
てガスクロマトグラフの試料気化量に尋人するのが一般
的でめったｏしかしこの方法では、液体窒素を要する等
、操作が非常に煩雑である。
欠円らは、捕集管を加熱し、遊離したサンプルガスを直
接ガスクロマトグラフの試料気化室に導入する方法を開
＠（７た。この方法は、まずサンプルガスを吸着した捕
集管を、ニードルにより試料気化室に接続し、約３０秒
間加熱して、その稜三方コックの切り替えによりキャリ
アガスを約３０秒間捕集管１則（アナリシス流路）より
流し、気化した試料ガスをガスクロマトグラフの試料気
化量に導入、しかる恢、元のキャリアガスに＊（バイパ
ス流路）にもどすものである。
接ガスクロマトグラフの試料気化室に導入する方法を開
＠（７た。この方法は、まずサンプルガスを吸着した捕
集管を、ニードルにより試料気化室に接続し、約３０秒
間加熱して、その稜三方コックの切り替えによりキャリ
アガスを約３０秒間捕集管１則（アナリシス流路）より
流し、気化した試料ガスをガスクロマトグラフの試料気
化量に導入、しかる恢、元のキャリアガスに＊（バイパ
ス流路）にもどすものである。
ところがこの方法では、条件によっては第１図（ａ）の
１及び２に見られるようなゴーストピークが現われるこ
とがあり、条件設定の煩雑さおよび分析確度などの点で
問題が生じていた。
１及び２に見られるようなゴーストピークが現われるこ
とがあり、条件設定の煩雑さおよび分析確度などの点で
問題が生じていた。
そこで本兜明省らは、これらのゴーストビークの原因と
なる機構を追求した。
なる機構を追求した。
その結果、まず第一に第１図（ａ）の１のピークに関し
ては、捕集管の加熱時に発生した気化ガスが試料気化室
の方へわずかながら流入してしまうことから現われるも
のであることを発見した。これは１分析対象成分が低沸
点の物質である場合にはさはどの障害にはならないが、
ある程度高沸点。
ては、捕集管の加熱時に発生した気化ガスが試料気化室
の方へわずかながら流入してしまうことから現われるも
のであることを発見した。これは１分析対象成分が低沸
点の物質である場合にはさはどの障害にはならないが、
ある程度高沸点。
たとえＦｉ２００℃ｓ臘の物質にあっては、捕集管の４
１ｔ’ｔさらに上げ、又加熱時間も延長する必要が生じ
るため、流入する気化ガスの量も増大し、重大な障害と
なるものである。
１ｔ’ｔさらに上げ、又加熱時間も延長する必要が生じ
るため、流入する気化ガスの量も増大し、重大な障害と
なるものである。
また次に第１図（ａ）２のピークに関しては、分析時に
おいてサンプルガスがバイパス流路へ逆流するために生
じるものであることを発見した。
おいてサンプルガスがバイパス流路へ逆流するために生
じるものであることを発見した。
そこで本発明者らは、これらの問題点を解決すへ〈鋭慧
研究の結果、加熱時の気化ガス流入を防ぐため捕集管と
試料気化室との間にストップパルプ憎慣を、さらに分析
時の逆流を防ぐためバイパス流ｗ！ｌＩ４１１に定流量
付加ガス尋人機構を、それぞれ設けるという、本発明の
鉄ｆ！ＩＬを見いだすに至った。
研究の結果、加熱時の気化ガス流入を防ぐため捕集管と
試料気化室との間にストップパルプ憎慣を、さらに分析
時の逆流を防ぐためバイパス流ｗ！ｌＩ４１１に定流量
付加ガス尋人機構を、それぞれ設けるという、本発明の
鉄ｆ！ＩＬを見いだすに至った。
この方法においては、前述のようなゴーストピークは竺
〈発生せず、第１図（ｂ）に見られるようなシャープな
ピークが得られる。
〈発生せず、第１図（ｂ）に見られるようなシャープな
ピークが得られる。
すなわち、本発明の特徴の第一は、捕集管加熱炉と試料
気化室との間にストップパルプ機構を設ける点にある。
気化室との間にストップパルプ機構を設ける点にある。
ここでストップパルプはインジエクシ冒ンボートに直結
してもよく、あるいはまた捕集管の先にストップ機構付
ニードルを付けて使用してもよい。
してもよく、あるいはまた捕集管の先にストップ機構付
ニードルを付けて使用してもよい。
第２図に、ストップパルプ機構を試料気化室に直結した
装置の一例を示す。図中、１ｔｉ注入ロゴム栓、２は捕
集管、３は加熱炉、４は耐熱性パルプ、５はガラスライ
ニングチューブ、６は試料気化室、７はガスクロマトグ
ラフを表わす。この装置では、試料気化室の注入口ゴム
栓１を耐熱性パルプ４０手前に移して設置する。ｔた、
試料の分轡、ガスの過ｆｉ発生の防止及びデッドポリ晟
−ムを減少させるために、ガラスライニングチューブ５
′ｔ？用いて接続し、かつ試料気化室の中まで導入する
と良い結果が得られる。
装置の一例を示す。図中、１ｔｉ注入ロゴム栓、２は捕
集管、３は加熱炉、４は耐熱性パルプ、５はガラスライ
ニングチューブ、６は試料気化室、７はガスクロマトグ
ラフを表わす。この装置では、試料気化室の注入口ゴム
栓１を耐熱性パルプ４０手前に移して設置する。ｔた、
試料の分轡、ガスの過ｆｉ発生の防止及びデッドポリ晟
−ムを減少させるために、ガラスライニングチューブ５
′ｔ？用いて接続し、かつ試料気化室の中まで導入する
と良い結果が得られる。
第３図には、ストップ機構付ニードルを用いた場合の一
例を示す。図中、１は注入口ゴム栓、２は捕集管、３は
ストップコック機構付ニードル。
例を示す。図中、１は注入口ゴム栓、２は捕集管、３は
ストップコック機構付ニードル。
４は加熱炉、５は試料気化室、６はガスクロマトグラフ
を表わす０この場合、加熱炉４の温度上昇にｒつて発生
したサンプルガスの流入を防止することが目的であるの
で、ストップバルブの耐圧性はさほど要求されない。
を表わす０この場合、加熱炉４の温度上昇にｒつて発生
したサンプルガスの流入を防止することが目的であるの
で、ストップバルブの耐圧性はさほど要求されない。
本発明のもう一つの特徴は、バイパス流路側に定流社付
罪ガス導入路を紋けて、試料導入時においてもバイパス
流路に常にガスが流れるように設ｓｒされている点であ
る。なお、キャリアガスは。
罪ガス導入路を紋けて、試料導入時においてもバイパス
流路に常にガスが流れるように設ｓｒされている点であ
る。なお、キャリアガスは。
第４図のように三方コックによってアナリンス側とバイ
パス側に流路切り替えを行なってもよく、また第５図の
ように側流路から流し１もよい。図中、１は捕集管、２
は加熱炉、３は耐熱性パルプ、４は試料気化室、５はカ
ラム、６は三方コック、７＆よ調圧器、８は流量側ｍ部
、９Ｆｉストップ機構付ニードル、１０はアナリシス流
路、１１はバイパス流！１６をボす。
パス側に流路切り替えを行なってもよく、また第５図の
ように側流路から流し１もよい。図中、１は捕集管、２
は加熱炉、３は耐熱性パルプ、４は試料気化室、５はカ
ラム、６は三方コック、７＆よ調圧器、８は流量側ｍ部
、９Ｆｉストップ機構付ニードル、１０はアナリシス流
路、１１はバイパス流！１６をボす。
三方コックによる切り皆えの場合は、切り賛えＫよるガ
ス圧の変化を少なくするために、アナリンス側及びバイ
パス側ｔｌｔ路に抵抗を入れてバランスを調整するのが
望ましい。また、側流路からキャリアガスを流す場合は
、ガス圧を調整することによって切り替え時のシーツク
を緩和できる。
ス圧の変化を少なくするために、アナリンス側及びバイ
パス側ｔｌｔ路に抵抗を入れてバランスを調整するのが
望ましい。また、側流路からキャリアガスを流す場合は
、ガス圧を調整することによって切り替え時のシーツク
を緩和できる。
さらにまた、装置中のストップバルブ及び三方コックの
代わりに電磁弁を用い、自動化プログラムに従って開閉
を行なうと、操作はさらに簡便となり、かつ再現性も非
常に良い。
代わりに電磁弁を用い、自動化プログラムに従って開閉
を行なうと、操作はさらに簡便となり、かつ再現性も非
常に良い。
このように本発明は、捕集管の加熱、ガス流路の切り替
えによってサンプルガスを直接ガスクロマトグラフの試
料気化室に導入する型の装置において、ガス捕集管と試
料気化室の間にストップパルプ機１１１Ｉを、さらにバ
イパス流路側に定流量付加ガス導入機構をそれぞれ設け
ることにより、従来分析の障害となっていたゴーストビ
ークを除去でき、酒類、飲料、固形食品のヘッドスペー
スガス成分、被汚染大気などのガス状物質や、さらには
過当な吸着剤を用いることにより、水ｍｇ中の有機物質
にいたるまで、広範−に及ぶ検体について、ガスクロマ
トグラフへのサンプル導入が適確かつスムーズに行なう
ことができ、かつ分析精度を飛−的に向上させることが
できるものである。
えによってサンプルガスを直接ガスクロマトグラフの試
料気化室に導入する型の装置において、ガス捕集管と試
料気化室の間にストップパルプ機１１１Ｉを、さらにバ
イパス流路側に定流量付加ガス導入機構をそれぞれ設け
ることにより、従来分析の障害となっていたゴーストビ
ークを除去でき、酒類、飲料、固形食品のヘッドスペー
スガス成分、被汚染大気などのガス状物質や、さらには
過当な吸着剤を用いることにより、水ｍｇ中の有機物質
にいたるまで、広範−に及ぶ検体について、ガスクロマ
トグラフへのサンプル導入が適確かつスムーズに行なう
ことができ、かつ分析精度を飛−的に向上させることが
できるものである。
第１図は従来の装置と本髭明の装置によるガスクロマト
ダラムのピークの一例、＄２図はストン／パルプ憎ｍを
試料気化室に直結した装置の一例、第３図はストップ機
構付ニードルを用いた装置の一例、第４図は三方コック
によってガス流路切９袴えを行なう場合の装置の一例、
Ｍ５図は側流路τ用いる場合の装置の一例。 第 １ 図 （の （６） 事 ２１！！１ 茅 ３１Ｚ 簀斗凶 し 穿 ｔ５Ｓ
ダラムのピークの一例、＄２図はストン／パルプ憎ｍを
試料気化室に直結した装置の一例、第３図はストップ機
構付ニードルを用いた装置の一例、第４図は三方コック
によってガス流路切９袴えを行なう場合の装置の一例、
Ｍ５図は側流路τ用いる場合の装置の一例。 第 １ 図 （の （６） 事 ２１！！１ 茅 ３１Ｚ 簀斗凶 し 穿 ｔ５Ｓ
Claims (1)
- １…東管のｈＩＪ熱、ガス流路の切り賛えによってす／
フ゛ルガスを直を試料気化室に導入する型のガスクロマ
トグラフ付ｍｏｗにおいて、捕集管と試料気１ヒ室との
ｆ！！＞にストップバルブ機構を、さらにノくイバス流
路−に＋ｊ加カス導入憔ｍｔ−設けたことを％値とする
試料尋人装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1666382A JPS58135452A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | 試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1666382A JPS58135452A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | 試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58135452A true JPS58135452A (ja) | 1983-08-12 |
| JPH0361140B2 JPH0361140B2 (ja) | 1991-09-18 |
Family
ID=11922562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1666382A Granted JPS58135452A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | 試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58135452A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4916158U (ja) * | 1972-05-15 | 1974-02-09 | ||
| JPS502590A (ja) * | 1973-05-07 | 1975-01-11 |
-
1982
- 1982-02-03 JP JP1666382A patent/JPS58135452A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4916158U (ja) * | 1972-05-15 | 1974-02-09 | ||
| JPS502590A (ja) * | 1973-05-07 | 1975-01-11 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361140B2 (ja) | 1991-09-18 |
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