JPS58137403A - 真空固化と低圧蒸気の逆昇華と逆昇華物の気化との諸操作を含む混合物の分離や性状調節法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明方法は改良された真空固化法で、揮発度の低い溶
質を含む溶液の分離精製に使用される。例えば海水およ
びその他の塩水の真水化、汚水の再生、水溶液および非
水溶液の濃縮等に使用出来る。他にスラッジの性状調節
にも使用出来る。

海水真水化を主たる目的として、幾つかの真空固化法が
開発されたが、工業化されたものは未だにない。これら
の方法には次の如き方法がある： １、コルト・インダストリーズの真空固化蒸気圧縮法（
Ｖ、Ｆ、Ｖ、Ｏ，法と略称する）。

２、キアリア・コーポレーションの真空同化蒸気吸収法
（Ｖ、Ｆ、’Ｖ、Ａ、法と略称する）。

３、コルト・インダストリーズの真空固化エジェクター
吸収法（Ｖ、　Ｆ、Ｅ、Ａ、法と略称する）。

４、米国カドリック大学の真空氷結固体凝縮法（’Ｖ、
Ｆ、Ｓ、Ｏ，法と略称する）。

５、コンセントレージョン・スペエシャリスト・インコ
ーホレーテッドの吸収氷結蒸気加圧法（Ａ、Ｆ、Ｖ、Ｏ
，法と略称する）。

６、チェング氏等（０，Ｙ、Ｏｈｅｎｇ　ａｎｄ　ｓ、
ｗ、ｏｈｅｎｇ）の貞空氷結高圧融解法（ｖ、Ｆ、ｐ、
工６Ｍ、法と略称する）。

上記の各法においては原料水溶液をその氷点下における
蒸気圧より低い圧力に保たれた室内に導入し、その液体
を一部気化させると同時に氷の結晶を形成させる。この
操作によって氷と母液を含むスラリーと低圧水蒸気を形
成させる。

海水真水化においては、この圧力は３．５　ｔｅｒａ　
Ｈｇ付近である。この低圧水蒸気は氷結圏から取り除か
れ、凝縮体（固体または液体）に変換され、水の結晶は
母液と分離、精製された後で融解されて製品の真水にな
る。更に、低圧水蒸気を凝縮体に変換する際に放出され
る熱は氷の融解時に必要な熱として再利用される。上記
の各法は、如何に低圧水蒸気が氷結圏から取り除かれ、
如何に凝縮体に変換され、また如何に熱の再利用が達成
されているかに相違がある。

Ｖ、Ｆ、Ｖ、Ｏ，法は米国の海水局の第２９５号報告書
に詳細が記載されている。この方法においては、低圧水
蒸気は水の三重点の圧力（４，５８＋ｎｍＨｇ）より高
い圧力に特殊な圧縮機にて圧縮された後、直接に氷の結
晶と接触させて水蒸気を凝縮する　　　′と同時に氷の
結晶を融解している。この方法の主なる欠点は圧縮機が
故障し易い上に、圧縮機の能率が低いことである。

Ｖ、Ｆ、Ｖ、Ａ、法は米国の海水局の第１１３号報告書
に詳細が記載されている。この方法においては、低圧水
蒸気を高濃度の臭化リチウムの水溶液に吸収させ、濃度
の低くなった溶液を濃縮し、その時に得られる圧力の高
くなった水蒸気を凝縮して真水を得ると同時に、その際
放出される熱で循環する真水を加熱し、加熱された水を
氷と接触させて氷を融解している。臭化リチウム液の腐
蝕性が高いのと多量の水が循環されるのが欠点である。

Ｖ、Ｆ、に、Ａ、法は米国の海水局の第７４４号報告１
７　゛ 書に詳細が記載されている。この方法においては真空氷
結操作において得られる低圧蒸気を蒸気エジェクターと
吸収ループとで加圧されている。低圧水蒸気の一部は高
濃度の苛性ソーダ液で吸収し、稀釈された苛性ソーダ液
は加熱されて、圧力が３００ｘＨｇの水蒸気を放出し、
原液の濃度に戻る。エジェクターにおいては圧力が３０
０ｍｍＨｇの水蒸気を使用して、残りの低圧蒸気を水の
三重点圧力より高い圧力に加圧している。装置が複雑な
上に、エネルギーの消費量が高いようである。

■。Ｆ、Ｓ、Ｏ，法は米国の海水層の第５１１号報告書
に詳細が記載されている。この方法では低圧水蒸気を加
圧せずに逆昇華させて氷とし、氷結操作で得られた氷の
結晶と共に間接伝熱で融解している。装置が極めて複雑
なので実験のみで止ってしまった。

Ａ、Ｆ　、Ｖ、　Ｏ、法は氷結操作で得られる低圧水蒸
気を約１１％の食塩水にて吸収させ、稀釈された食塩水
を加熱濃縮して、圧力が水の三重点圧力より高い水蒸気
を得、その水蒸気を氷の結晶と接触させて、水蒸気を凝
縮すると同時に氷を融解させる。低圧水蒸気を食塩水に
吸収させる操作に困難があり、エネルギーの消費量が高
いようである。

ＶＪ、Ｐ、工０Ｍ、法は氷結晶で得られる氷を伝熱性管
内で加圧して融解すると同時に低圧水蒸気を管外で逆昇
華することを特徴としている。氷を小さい伝熱管内に輸
送するのに困難である。

本発明の方法は以上既存の諸方法で遭遇している困難を
避けており、工業化の上で困難のない方法である。この
方法は水溶液、含水混合物、非水溶液や非水ゲル状混合
物の性状調節と分離に使用される。まず簡略に水溶液分
離に使用された場合の操作方式を説明する。

本発明は独特な方法で三重点圧力より低い圧力下にある
溶媒の第一蒸気を三重点圧力より高い圧力の第二蒸気に
変換させる。この独特な蒸気加圧法は（１）先ず第一蒸
気を一応逆昇華させて溶媒固体（逆昇華物）を形成させ
、（２）次に逆昇華物を融解し、そして（３）更（こ三
重点用より高い圧力下で気化させることによって第二蒸
気を発生させる。故に低圧下の圧縮機や、吸収液が不必
要になっており、そして装置が簡単になり、エネルギー
の消費量が少なくなる。本発明方法は一つ以上の揮発度
の低い溶質を含む水溶液や非水溶液の分離精製に使用さ
れる。例としては、海水およびその他の塩水の真水化、
工業水溶液（例えば糖液、苛性ソーダ液および酸液等）
の濃縮、および有機溶液よりの溶媒回収等に使用出来る
。また本発明方法は同化と融解操作によって、ゲル状混
合物の性状調節をし、濾過し易いようにすることが出来
る。例としては、汚水スラッジや寒天ゲルを濾過脱水し
易くなるように性状調節することである。

溶液の分離精製に使用される場合の操作過程は次の如く
である： （１）第一操作： 原液を低圧下にて、断熱状態で一部気化させ同時に溶媒
の結晶を生成させる。この操作で溶１′１０　） 媒の三重点圧力より低い圧力にある　−蒸気と、溶媒結
晶と母液よりなるスラッシュ状の第一凝縮相体を得る。

（２）第二操作： 第一凝縮相体を分離して、精製溶媒結晶と母液を得る。

（３）第三操作： 第一蒸気を低圧のままで冷却して逆昇華させ溶媒固体（
逆昇華物）を生成させる。

（４）第四操作： 逆昇華物を加熱して先ず融解し、それを更に加熱して気
化させて、溶媒の三重点圧力より高い圧力の第二蒸気を
生成させる。

（５）第五操作： 第二蒸名と精製された溶媒結晶との間に熱伝達をさせて
蒸気を凝縮すると同時に結晶を融解する。

第五操作で得られる凝縮物と融解物とは良く精製された
溶媒でであり、第二操作で分離された母液が濃縮物にな
る。

’１１　　　’ スラッジ等ゲル状混合物の性状調整に使用する場合には
原料混合物を一応完全凍結に近い状態まで固化させた後
第二蒸気で融解すればよい。

故に上記の第二操作を省略することが出来る。

よって第五操作においては第二蒸気とスラッジの固化物
との間にて伝熱させる。

図１ａと図１ｂは本方法を実施する装置の説明図である
。この装置内には真空固化区域（第一区域）１、融解区
域（第二区域）２と蒸気処理区域（第三区域）３がある
。回内には二つの蒸気処理区域が示されている。原料液
の真空同化は第一区域１内で進行され、第一蒸気の逆昇
華と得られた逆昇華物の融解およびその融解物の気化は
第三区域３内で進行され、第二蒸気と溶媒固体間の伝熱
は第二区域２内で進行される。

第三区域′内の各分区は交互に第一蒸気の逆昇華操作と
逆昇華物の気化操作に使用される。

図２は水と水溶液の状態図を示し、本方法の操作条件を
示している。同様に、図３は非水溶媒と非水溶液の状態
図を示し、本方法の操作条件を示している。

図４は装置の説明図で、操作方法の説明に使われる。

図５ａおよび図５ｂは蒸気処理区域内に使用される蒸気
処理管の説明図であり、管の外壁に多数の溝があること
を表示している。図６ａ〜図６０は管外において第一蒸
気が逆昇華している過程を表示している。図７ａ〜図７
０は管外にある逆昇華物が融解している過程を示し、図
８ａ〜図８０は融解物が毛細管現象である若作用で管の
外壁をぬらし、その上で気化されることを表示している
。

図９はスラッジ等の性状調節に本発明方法を使用する場
合に使用出来る装置の説明図である。

本発明の方法は揮発性のある溶媒と揮発性の低い溶質を
含む混合物の分離精製とゲル状混合物の性状調整に使用
される。本発明方法では原料混合物を低圧下、断熱状態
で一部の溶媒を気化させることによって同時に一部の溶
媒を固化させる。この操作によって原料混合物は溶媒の
ｔ　１３　（ 三重点圧より低いＦＥ力の第一蒸気と溶媒固体と母液と
よりなる第一凝縮相体になる。本発明方法においては溶
媒の三重点圧力以下の圧力にある第一蒸気を特異な方法
によって三重点圧力以上の圧力にある第二蒸気に変換す
る。この変換の方法は先ず第一蒸気を加圧せずに冷却し
て逆昇華物（固体）にし、逆昇華物を融解して、更にそ
の融解物を気化させる。そして第二蒸気と溶媒固体との
間に伝熱させて第二蒸気を凝縮すると同時に溶媒固体を
融解する。

本発明の方法には二種類の実施方法がある。

第一の方法は溶液の分離精製に使用され、第二の方法は
ゲル状混合物の性状調整に使用される。

図１ａと図１ｂは一般装置の説明図で、図４は第一実施
法に使われる装置の説明図であり、更に図９は第二実施
法に使われる装置の説明図である。

先ず、第一の実施方法について述べる。この方法には下
記の五段操作を含む。

第一操作：真空固化操作 ′　１４１ ｊ京ｌ’ｌ混合物を低圧下で断熱に近い状態で一部の溶
媒を気化し、同時に溶媒結晶を生成する。

原料混合物はこの操作で三重点圧力より低い圧力の溶媒
蒸気（＠−蒸気）と溶媒固体と母液を含む第一凝縮相体
（Ｆｉｒｓｔ　Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　Ｍａｓｓ　）とに
なる。

第二操作：結晶精製操作 第一操作で得られる第一凝縮相体中の結晶を母液より分
離精製して精製結晶を得る。分離された母液は濃縮液で
あり、熱交換の後−成品になる。

第三操作：第一蒸気の逆昇華 第−操作にて得られる第一蒸気は加圧せずに冷却され、
逆昇華して逆昇華物（溶媒固体）になる。逆昇華物は蒸
気処理管の外壁に付着する。

蒸気処理管内に冷却媒体を導入する。例えば、伝熱媒体
の液体を導入し、それを気化させることによって逆昇華
によって放出される熱を吸収させる。

第四操作：逆昇華物の気化 １５ この操作は二つの操作（Ａ４作およびＢ−操作）よりな
る。八−操作中において逆昇華物は加熱融解され、Ｂ−
操作中において融解物は更に加熱されて気化する。この
二つの操作中には、蒸気処理管内に加熱媒体が導入され
る。例えは、伝熱媒体の気体を導入し、それを凝縮させ
ることによって逆昇華の融解潜熱と融解物の気化潜熱と
を供給する。

第二の実施方法においては上述の第二操作が省略され、
そして第五操作中には第四操作で得られる第二蒸気と第
一操作で得られる第一凝縮和物とに伝熱が行われて蒸気
の凝縮と固体の融解とが同時に行われる。

図１ａと図１ｂとは第一と第二の操作方法が実施される
装置の説明図である。この装置中には真空氷結区域（第
一区域）１、融解区域（第二区域）２と蒸気の処理区域
（第三区域）３がある。第三区域３は二つ以」二の分離
区域よりなることがある。園内には二つの分離区域４お
よび５が表示されている。各分離区域内には沢山の後記
する蒸気処理管６があり、各分離区域内では第一蒸気の
逆昇華（第三操作）と逆昇丞物の気化（第四操作）とが
交げに行われる。

第五操作：溶媒固体の融解 この操作は融解区域２内で行われ、第二蒸気の凝縮と溶
媒固体の融解が同時に行われる。蒸気処理の第一分離区
域４には二つの門７ａ、７ｂがあり、第二分離区域５に
も二つの門８ａ、８ｂがある。これらの図には第二操作
に使用される装置は表示されていない。各蒸気処理分離
区域内において行われる諸操作は次の如くである＝（１
）第一蒸気の逆昇華（第三操作） 図１ａに見る如く、この操作中、門７ａは閉され、門７
ｂは開かれている。この操作中、第一区域１内で生１戊
された第一蒸気は門７ｂを通じてこの分離区域に入り蒸
気処理管と接触される。管内にて伝熱媒体の液体（Ｐ、
　）、の圧力下で気化させると第一蒸気は冷却され逆昇
華し溶媒固体となって管の外壁に付着する。

（２）逆昇華物の融解操作（第四へ−操作）・　１７　
ノ この操作中、門７ａと７ｂは閉ざされ、気状の伝熱媒体
を処理管内に通じ、（Ｐ、　）ｇの圧力下で凝縮させ、
その凝縮熱で壁外にある逆昇華物を融解させて融解物を
得る。この融解物は管の付近に貯える。この操作中、管
外区域の圧力は溶媒の三重点圧力以上の圧力になるので
門７ｂを閉じて、溶媒蒸気が第一区域１に流出するのを
止める。門７ａと７ｂとが共に閉鎖されているのでこの
分離区域４は他職より隔離され、極く僅かな溶媒が気化
することによって圧力が−Ｌ昇する。区域内圧力が高く
なる程融解速度は速くなる。この操作中門７ｂだけを閉
じ、門７ａを開けたままで操作することも出来る。この
場合には、この分離区域と仙の分離区域や第二区域２と
の間に溶媒蒸気の出入りがある。

（３）融解物の気化（第四Ｂ−操作） 図１ｂに見る如く、この操作中には門７ａは開かれ、門
７ｂは閉される。気体状にある伝熱媒体（Ｐ、　）３の
圧力下で処理管内に通じて凝縮させ、放出される凝縮潜
熱にて、壁外の融解物８１ を気化させ、第二溶媒蒸気を生成する。第二蒸気は溶媒
の三重点圧力より高い圧力にあり、第二区域２に入って
溶媒固体にＴ！Ａ苓与え凝縮する。

第二蒸気処理分離区域５内での操作は上記したのと同様
である。

上記した開操作の操作条件を図２と図３に示す各状態図
を使って説明する。図２は水と水溶液の状態図の説明図
である。図中には水の三重点９　（０，０１”（：：、
４５８咽Ｈｇ）、蒸発線９−１０、融解線９−１１、昇
華線９−１２が示されている。蒸気圧降下現象により、
不揮発性溶質を含む水溶液の蒸発線１３−１４は純水の
蒸発線よりやや低い。その水溶液が三相（固相−液相−
気相）平衡にある状態を点１３で示しである。

図１ａと図１ｂを参照し、真空氷結域１内の液の蒸発曲
線がＮ１３−１４で表示されるとすると、この域より出
る第一蒸気の圧力は点１３の圧力よりやや低い圧力であ
る。そして、第一蒸気はＩｔｎ圧されずに冷却道昇華さ
れるので、逆昇華は点１３よりやや低い圧力（点１５）
で進行１、１９１ する。逆昇岩物は融解後溶媒の三重点ＩＥ　ＪＪ（ｔ、
’ｆｉ９）より高い圧力（点１６）で気化される。精製
された溶媒固体は融点１７の温度で融解される。点１６
と点１７間の温度差が第五操作の伝熱温度差である。図
３は非水溶媒とその溶媒と低揮発性溶質で形成される溶
液の状態図の説明である。この溶液の分離操作の操作条
件は」二記水溶液の分離において説明した方法と同様な
方法で見付けられる。

図４は第一の実施方法（例えば海水真水化）に使用され
る装置系統の説明図である。系内には４空氷結（または
固化）室１８、融解区域１９、蒸気処理分離区域２０お
よび２１および氷結晶の精製塔７０がある。原料液は製
品と熱交換後真空氷結室１８に入る。撹拌を伴う噴霧器
２３で塩水を液滴として放出し、第一蒸気２５と氷の結
晶２６を生成する。この操作はコルト・インダストリー
ズとコンセントレージョン・スペエシャリスト・インコ
ーホレーテッドの採用する方法である。他の装置を使用
することも出来る。この操作にて、原料液は第一蒸気２
５と氷と濃縮液を含むスラッシュ２７（第一凝縮相体）
になる。

スラッシュ２７はポンプ２８で氷の精製塔７０１こ送ら
れる。氷の精製塔７０の操作は米国の海水局の第２９５
号報告書に記載されている。水以外の溶媒固体も同様の
装置で精製される。いくつかの結晶の洗浄精製方法がツ
イーフおよびウィルコックスの「フラクショナル・ソリ
デイフイケーショ〉・」の膚に記載されている。精製さ
れた溶媒結晶２９か塔上より得られる。氷結晶２９に真
水３０を加えて攪拌機３１で攪拌してスラリー３２にし
、ポンプ３３で融解区域１９内に送る。濃縮液３４は原
料液と熱交換される。

第一蒸気２５は蒸気処理分離区域２０　、２１に入り、
逆昇華、融解、気化の開操作を経て第二蒸気３５となる
。これらの開操作は図１ａと図１ｂを参照して既に説明
した。これらの開操作は本発明の特徴であるので後に図
５〜図８を参照して更に詳しく説明する。

（２１Ｉ 水−水のスラリー３２と第二蒸気３５は融解区域１９に
送入される。蒸気と氷との伝熱をよくするためにスラリ
ーを沢山の融解皿１９ａに送る。皿１９ａの底部にはス
クリーン１９ｂがあって脱水し易いようにする。蒸気と
水量の伝熱によって、蒸気は凝縮して水になり、氷は融
けて水になる。真水３６の一部３７は水の精製に使われ
、一部３０はスラリー形成に使用され、残り３８は製品
の真水になる。真水は原料液と熱交換される。

第一蒸気を第二蒸気に変換させる方法を詳述する。既述
した如く、この変換は（１）第一蒸気の逆昇華、（２）
逆昇華物の融解と（３）融解物の気化の開操作でなされ
る。融解物が管壁より離れるので、気化分操作中に融解
物を管壁にかける必要がある。噴霧器で融解物を管壁に
かけるかまたは毛細管現象である芯作用を使うかの諸方
法がある。前者の方法では融解物をポンプで輸送し、ノ
ズルを経て管壁にかけるのである。後者の方法では処理
管の底部近くに融解物を貯める液槽２２　） を置き、管の外壁に多数の細い溝を作ってＩＭ＜。

気化操作中には液か芯作用で外壁面に吸い上げられる。

芯作用のある蒸気処理管の構造を図５ａと図５ｂに示す
。このような蒸気処理管の上で上記の開操作が進行する
状況をそれぞれ図６ａ〜図６ａ、図７ａ〜図７０と図８
ａ〜図８０に示しである。

図５ａと図５ｂはそれぞれ芯作用のある処理管の半径方
向の断面図と立面図である。処理管３９の外管上に芯作
用のある細い満４０＆があり、管の底部に融解物４２を
ためる槽４１がある。管と槽の間に芯４０ｂをおいであ
る。隔離板４３を置いて幾つかの室に隔離すると便利で
ある。気化操作中には芯作用により、融解物が槽より管
壁に送られて来る。芯作用のある溝の作り方はヒートパ
イプにて使用される方法を使えばよい。例えば、Ｓ、Ｗ
、Ｏｈｉ、の［Ｈｅａｔ　Ｐｉｐｅ。

Ｔｈｅｏｒｙ　ａｎｄ　Ｐｒａｃｔｉｃｅ　Ｊ、ＭＣＧ
ｒａｗ　Ｈｌｌｌ　Ｃｏ。

発行およびＰ、Ｄｕｎｎ　ｅｔｃ　（７）　［Ｈｅａｔ
　Ｐｉｐｅ　Ｊ、Ｐｅｒｇａｍｏｎ　Ｐｒｅ臼Ｂ発行を
審問されるとよい。芯Ｃ２３） 作用を得るには溝を切る以外にフェルトや、網を巻く方
法や焼結金属を外壁に被覆する方法もある。

図６ａ〜図６０は逆昇華操作の進行状況を見せている、
第一蒸気４４をＰｌの圧力下で外管壁３９と接触させる
。伝熱媒体の液体を（］’、）。

の圧力下で蒸発させて管壁より熱を取り除くと逆昇華物
４５が外壁上に結成される。

図７ａ〜図７０は逆昇華物の融解操作を示している。こ
の間、この蒸気処理区域は他の区域と隔離されている。

伝熱媒体を管内に通じて（ＰＭ）、の圧力下で凝縮させ
て管を加熱すると逆昇華物４６は融けて、融解物４７は
槽内にたまる。

図８ａ〜図８０は融解物の気化操作を示している。この
間、この蒸気処理区域は融解区域とつらなっている。伝
熱媒体を管内に通じて（Ｐ、）　１の圧力下で凝縮させ
て管を加熱すると外壁上の融解物は気化して第二蒸気５
１になる。それにつれて槽内の液体４８は芯構造５０を
通じて、外壁上に送られて来る。

以上の説明では容管に個別に一つの檜があるように説明
したが、実際上多数の管群に一つの共同貯蔵槽を使用す
るのが便利である。

図９は第二実施方法に使用される装置の説明図である。

既述の如く第二実施方法においては結晶と濃縮液とを分
離する操作を省くことが出来る。それ故、一つの操作区
域を交互に真空固化区域と融解区域として使用すること
が出来る。

そして、第一操作で得られる第一凝縮相体をその場で第
五操作において融解させることが出来るので固体輸送操
作を省くことが出来る。

図中には二つの操作単位５２ａおよび５２ｂがある。各
単位内には真空固化操作と溶媒固体の融解操作が交互に
行われる第一区域７１と蒸気逆昇華操作と逆昇華物の気
化操作が交互に行われる第二区域７２がある。各単位は
第一操作方式と第二操作方式で交互に操作され、ある一
単位が第一方式下で操作されている間に他の単位は第二
方式で操作される。第一方式下にて操作（２５） 中の単位の両区域内においては、真空固化操作と蒸気逆
昇華操作がそれぞれ行われ、伝熱媒体が管内で（Ｐ、）
、の圧力下で蒸発して逆昇華潜熱を取り除く。また、第
二方式下にて操作中の単位の両区域内においては、溶媒
固体の融解操作と逆昇華物の気化操作がそれぞれ行われ
、伝熱媒体が管内で（ＰＭ）、と（ＰＭ＞＊の圧力下で
凝縮して逆昇華物の融解潜熱と融解物の気化潜熱とを供
給する。

第一単位は第一方式で操作中、第二単位は第二方式で操
作中として、面単位の操作を説明する。スラッジを貯蔵
槽５３よりポンプ５４でバルブ５５ａを通じて真空固化
皿５６１Ｌに送る。

その後でバルブ５５ａを閉じる。液状にある伝熱媒体を
貯蔵タンク５７よりバルブ５８＆を通じて蒸気処理管群
６０ａ内に送る。媒体は管内で気化して管を冷却する。

真空固化皿上のスラッジの液の一部は蒸発し、残るスラ
ッジは固化する。それで原スラッジは第一蒸気と殆んど
完全に凍結したスラッジになる。第一蒸気は逆昇（２６
Ｉ 華して管壁６０ａに伺着する。伝熱媒体蒸気はバルブ６
１１Ｌを通じて圧縮機６２に入り、加圧された媒体蒸気
はバルブ６３ｂを通じて第二単位の管群６０ｂに入り、
そこで凝縮して媒体液体になり、バルブ５８ｂを通して
液状媒体の貯蔵タンク５７に入る。第二単位の第二区域
６０ｂの管壁の上にある逆昇華物は融け、融解物は更に
気化して第二蒸気となる。第二蒸気は皿５６ｂの上にあ
る凍結スラッジに伝熱をして凝縮しスラッジは融解され
る。融けたスラッジはゲート６４′ｂを開けることによ
り皿から放出され、底槽６５ｂに収集され、更にポンプ
６６ｂを経て放出され、性状の調整されたスラッジ６７
ｂになる。

以上の説明においては原料混合物内の溶質が完全に不揮
発性であると仮定した。溶質の揮発度が低いがある程変
の揮発度がある場合にも本発明の方法を使用出来る。そ
の場合の操作方法を既に述べた操作方法と殆んど同じで
あるが多少修正する必要がある。第二の実施方法におい
て）２７　　） 修正すべき事項は次の如くである： （１）真空固化操作（第一操作）において生成される第
−蒸気中には低濃度であるが溶質蒸気を含む。

（２）第三操作中において、第一蒸気が加圧されずに冷
却されると、大部分は固体になるが、一部は液体になる
。それ故生成される第二凝縮相体は大部分の固体（逆昇
華物）と小部分の液体（凝縮物）とを含む。

（３）第四操作において、第二凝縮相体は一応液体にな
り、更に気化される。それで生成される第二蒸気は大部
分が溶媒蒸気であるが一小部分は溶′ｄ蒸気である。

（４）第五操作で第二蒸気と溶媒固体内に伝熱されて得
られる液体中には低濃度の溶質を含む。

多数の応用例においては溶液の濃縮が主要な目的であり
、第二操作で得られる濃縮液が主要製品である。この場
合、第五操作で得られる低濃度溶液を工場のどこかへ循
環出来ることが多い。稀酸酸水溶液や稀カプロラクタム
水溶液の濃縮はこのような応用の緒例である。

実施例　１海水の真水化 １００　Ｋｇの原料海水（約３．５％の塩分を含む）を
室温下で減圧して脱気し、溶けこんでいる気体の大部分
を除く。脱気後の原料海水を製品である真水と濃縮液と
熱交換させ、海水の氷点（約２８°Ｆ）近くに冷却する
（約３２′Ｆ〜３５°Ｆ）。

冷媒を使用して、もつと氷点近くに冷却すれば更によい
。脱気、冷却後の海水を３．１２ｍ＋Ｈｇ〜３．４４　
ｒｇｍ　Ｈｇの低１１：下に保持された真空氷結室に導
入すると３．５　Ｋｙ〜６．　ＯＫ４の低圧蒸気（第一
蒸気）が放出され２６Ｋｆ〜４４Ｋｇの氷が生成される
。そして得られる第一蒸気は蒸気処理室に入り２０′Ｆ
〜２７°Ｆにおいて逆昇華されて逆昇華物（即ち氷）と
なって管上に付着する。逆昇華物は３２′Ｆで融解され
、融解物は３２°Ｆ〜４０°Ｆで気化されて圧力が４．
５　ｒｔｒｔｎ　Ｈｇ〜６．２　ｒｒｔｍ　Ｈｇの第二
蒸気になる。真空氷結室で得られた氷は母液と分離され
て精製氷結晶になる。第二蒸気と精製品との間に伝熱を
させると第二蒸気は凝縮（２９） し氷は溶けて３０　Ｋｇ〜５０Ｋｇの真水になる。濃縮
液は５％〜７％の塩水を含む。

【図面の簡単な説明】

図１ａと図１ｂは本方法を実施する装置の説明図である
。この装置内には真空固化区域（第一区域）１、融解区
域（第二区域）２と蒸気処理区域（第三区域）３がある
。園内には二つの蒸気処理区域が示されている。原料液
の真空固化は第一区域１内で進行され、第一蒸気の逆昇
華と得られた逆昇華物の融解およびその融解物の気化は
第三区域３内で進行され、第二蒸気と溶媒固体間の伝熱
は第二区域２内で進行される。 第三区域内の各分区は交互に第一蒸気の逆昇華操作と逆
昇拍物の気化操作に使用される。 図２は水と水溶液の状態図を示し、本方法の操作条件を
示している。同様に、図３は非水溶媒と非水溶液の状態
図を示し、本方法の操作条件を示している。 図４は装置の説明図で、操作方法の説明に使われる。 （３０ン 図５ａおよび図５ｂは蒸気処理区域内に使用される蒸気
処理管の説明図であり、管の外壁に多数の溝があること
を表示している。図６ａ〜図６０は管外番こおいて第一
蒸気が逆昇華している過程を表示している。図７ａ〜図
７０は管外にある逆昇華物が融解している過程を示し、
図８　ａ−図ｇ　ｃは融解物が毛細管現象である若作用
で管の外壁をぬらし、その上で気化されることを表示し
ている。 図９はスラッジ等の性状調節に本発明方法を使用する場
合に使用出来る装置の説明図である。 特許出願人　　チェンーエン・チェング同　　　　　シ
ングーワングーチェング図面の浄書（内容に変更なし〕 図１８ 図２ ３、補正をする者 イ←１ト軛ト１μ ４、代理人 １’ｉ　（ｆｌ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、揮発性のある溶媒と揮発度の低い溶質を含む混合物
   を溶媒の一部を固化させる操作を含む方法で分離精製お
   よび性状調節をする方法において、次の第一項、第二項
   、第三項、および第四項にてそれぞれ記述されるＡ−操
   作、Ｂ−操作、〇−操作、およびＤ−操作を有すること
   を特徴とする方法。 第一項： 八−操作として溶媒の三重点圧力より低い圧力下にて一
   部の溶媒を断熱状態に近い状態で気化させ、同時に一部
   の溶媒を固化させることにより、第一蒸気と溶媒固体を
   含む第一凝縮相体を形成させる。 第二項： Ｂ−操作として、既述の第一蒸気を溶媒の三（２’＋ 重点圧力以下の圧力下において冷却することにより、第
   一蒸気を逆昇華して溶媒固体を主体とする第二凝縮相体
   を形成させる。 第三項： 〇−操作として、第二凝縮相体中の溶媒固体を融解させ
   、史にその融解物を気化させることにより、溶媒の三重
   点圧力より高い圧力下にある第二蒸気を形成させる。 第四項：　　− Ｄ−操作として、既述の第二蒸気と、第一凝縮相体より
   得られる溶媒固体との間に伝熱させることにより第二蒸
   気を凝縮させると同時に溶媒固体を融解させる。 ２、　　Ｂ−操作における圧力が八−操作における圧力
   より低いようにした特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、ｃ−操作中、融解物を気化させている間に、若作用
   で融解物を蒸気処理管の外壁上に輸送するようにした特
   許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 （３） ４．　　Ａ−操作において得られる第一凝縮相体を精製
   溶媒固体と母音とに分離し、それで得られる精製溶媒固
   体と〇−操作で得られる第二蒸気とをＤ−操作において
   伝熱さぜることにより、第二蒸気を凝縮させると同時に
   精製溶媒固体を融解して精製溶媒を生成させる特許請求
   の範囲第１項〜第３項の何れか一つに記載の方法。 ５　Ａ−操作に招いて得られる第一凝縮相体をそのまま
   〇−操作で得られる第二蒸気と伝熱させることにより、
   第二蒸気を凝縮させると同時に第一凝縮相体を融解して
   性状調整をされた成品を得る特許請求の範囲第１項〜第
   ３項の何れか一つに記載の方法。 ５、　　Ｄ−操作における第二蒸気と溶媒固体間の伝熱
   が伝熱性壁を通じずに直接性なわれる特許請求の範囲第
   １項〜第５項の何れか一つに記載の方法。 ７　溶媒か水である特許請求の範囲第１項・−第６項の
   何れか一つに記載の方法。 ８　溶媒が非水溶媒である特許請求の範囲第１項〜第６
   項の何れか一つに記載の方法。