JPH0215242B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明方法は改良された真空固化法で、揮発度
の低い溶質を含む溶液の分離精製に使用される。
例えば海水およびその他の塩水の真水化、汚水の
再生、水溶液および非水溶液の濃縮等に使用出来
る。他にスラツジの性状調節にも使用出来る。

海水真水化を主たる目的として、幾つかの真空
固化法が開発されたが、工業化されたものは未だ
にない。これらの方法には次の如き方法がある： １ コルト・インダストリーズの真空固化蒸気圧
縮法（V.F.V.C.法と略称する）。

２ キアリア・コーポレーシヨンの真空固化蒸気
吸収法（V.F.V.A.法と略称する）。

３ コルト・インダストリーズの真空固化エジエ
クター吸収法（V.F.E.A.法と略称する）。

４ 米国カトリツク大学の真空氷結固体凝縮法
（V.F.S.C.法と略称する）。

５ コンセントレーシヨン・スペエシヤリスト・
インコーポレーテツドの吸収氷結蒸気加圧法
（A.F.V.C.法と略称する）。

６ チエング氏等（C.Y.Cheng and S.W.
Cheng）の真空氷結高圧融解法（V.F.P.I.M.法
と略称する）。

上記の各法においては原料水溶液をその氷点下
における蒸気圧より低い圧力に保たれた室内に導
入し、その液体を一部気化させると同時に氷の結
晶を形成させる。この操作によつて氷と母液を含
むスラリーと低圧水蒸気を形成させる。海水真水
化においては、この圧力は3.5mmHg付近である。
この低圧水蒸気は氷結圏から取り除かれ、凝縮体
（固体または液体）に変換され、氷の結晶は母液
と分離、精製された後で融解されて製品の真水に
なる。更に、低圧水蒸気を凝縮体に変換する際に
放出される熱は氷の融解時に必要な熱として再利
用される。上記の各法は、如何に低圧水蒸気が氷
結圏から取り除かれ、如何に凝縮体に変換され、
また如何に熱の再利用が達成されているかに相違
がある。

V.F.V.C.法は米国の海水局の第295号報告書に
詳細が記載されている。この方法においては、低
圧水蒸気は水の三重点の圧力（4.58mmHg）より
高い圧力に特殊な圧縮機にて圧縮された後、直接
に氷の結晶と接触させて水蒸気を凝縮すると同時
に氷の結晶を融解している。この方法の主なる欠
点は圧縮機が故障し易い上に、圧縮機の能率が低
いことである。

V.F.V.A.法は米国の海水局の第113号報告書に
詳細が記載されている。この方法においては、低
圧水蒸気を高濃度の臭化リチウムの水溶液に吸収
させ、濃度の低くなつた溶液を濃縮し、その時に
得られる圧力の高くなつた水蒸気を凝縮して真水
を得ると同時に、その際放出される熱で循環する
真水を加熱し、加熱された水を氷と接触させて氷
を融解している。臭化リチウム液の腐蝕性が高い
のと多量の水が循環されるのが欠点である。

V.F.E.A.法は米国の海水局の第744号報告書に
詳細が記載されている。この方法においては真空
氷結操作において得られる低圧蒸気を蒸気エジエ
クターと吸収ループとで加圧されている。低圧水
蒸気の一部は高濃度の苛性ソーダ液で吸収し、稀
釈された苛性ソーダ液は加熱されて、圧力が300
mmHgの水蒸気を放出し、原液の濃度に戻る。エ
ジエクターにおいては圧力が300mmHgの水蒸気を
使用して、残りの低圧蒸気を水の三重点圧力より
高い圧力に加圧している。装置が複雑な上に、エ
ネルギーの消費量が高いようである。

V.F.S.C.法は米国の海水局の第511号報告書に
詳細が記載されている。この方法では低圧水蒸気
を加圧せずに逆昇華させて氷とし、氷結操作で得
られた氷の結晶と共に間接伝熱で融解している。
装置が極めて複雑なので実験のみで止つてしまつ
た。

A.F、V.C.法は氷結操作で得られる低圧水蒸気
を約11％の食塩水にて吸収させ、稀釈された食塩
水を加熱濃縮して、圧力が水の三重点圧力より高
い水蒸気を得、その水蒸気を氷の結晶と接触させ
て、水蒸気を凝縮すると同時に氷を融解させる。
低圧水蒸気を食塩水に吸収させる操作に困難があ
り、エネルギーの消費量が高いようである。

V.F.P.I.M.法は氷結晶で得られる氷を伝熱性管
内で加圧して融解すると同時に低圧水蒸気を管外
で逆昇華することを特徴としている。氷を小さい
伝熱管内に輸送するのに困難である。

本発明の方法は以上既存の諸方法で遭遇してい
る困難を避けており、工業化の上で困難のない方
法である。この方法は水溶液、含水混合物、非水
溶液や非水ゲル状混合物の性状調節と分離に使用
される。まず簡略に水溶液分離に使用された場合
の操作方式を説明する。

本発明は独特な方法で三重点圧力より低い圧力
下にある溶媒の第一蒸気を三重点圧力より高い圧
力の第二蒸気に変換させる。この独特な蒸気加圧
法は(1)先ず第一蒸気を一応逆昇華させて溶媒固体
（逆昇華物）を形成させ、(2)次に逆昇華物を融解
し、そして(3)更に三重点圧より高い圧力下で気圧
させることによつて第二蒸気を発生させる。故に
低圧下の圧縮機や、吸収液が不必要になつてお
り、そして装置が簡単になり、エネルギーの消費
量が少なくなる。本発明方法は一つ以上の揮発度
の低い溶質を含む水溶液や非水溶液の分離精製に
使用される。例としては、海水およびその他の塩
水の真水化、工業水溶液（例えば糖液、苛性ソー
ダ液および酸液等）の濃縮、および有機溶液より
の溶媒回収等に使用出来る。また本発明方法は固
化と融解操作によつて、ゲル状混合物の性状調節
をし、過し易いようにすることが出来る。例と
しては、汚水スラツジや寒天ゲルを過脱水し易
くなるように性状調節することである。

溶液の分離精製に使用される場合の操作過程は
次の如くである： (1) 第一操作： 原液を低圧下にて、断熱状態で一部気化させ
同時に溶媒の結晶を生成させる。この操作で溶
媒の三重点圧力より低い圧力にある第一蒸気
と、溶媒結晶と母液よりなるスラツシユ状の第
一凝縮相体を得る。

(2) 第二操作： 第一凝縮相体を分離して、精製溶媒結晶と母
液を得る。

(3) 第三操作： 第一蒸気を低圧のままで冷却して逆昇華させ
溶媒固体（逆昇華物）を生成させる。

(4) 第四操作： 逆昇華物を加熱して先ず融解し、それを更に
加熱して気化させて、溶媒の三重点圧力より高
に圧力の第二蒸気を生成させる。

(5) 第五操作： 第二蒸名と精製された溶媒結晶との間に熱伝
達させて蒸気を凝縮すると同時に結晶を融解す
る。

第五操作で得られる凝縮物と融解物とは良く精
製された溶媒でであり、第二操作で分離された母
液が濃縮物になる。

スラツジ等ゲル状混合物の性状調整に使用する
場合には原料混合物を一応完全凍結に近い状態ま
で固化させた後第二蒸気で融解すればよい。故に
上記の第二操作を省略することが出来る。よつて
第五操作においては第二蒸気とスラツジの固化物
との間にて伝熱させる。

図１ａと図１ｂは本方法を実施する装置の説明
図である。この装置内には真空固化区域（第一区
域）１、融解区域（第二区域）２と蒸気処理区域
（第三区域）３がある。図内には二つの蒸気処理
区域が示されている。原料液の真空固化は第一区
域１内で進行され、第一蒸気の逆昇華と得られた
逆昇華物の融解およびその融解物の気化は第三区
域３内で進行され、第二蒸気と溶媒固体間の伝熱
は第二区域２内で進行される。第三区域内の各分
区は交互に第一蒸気の逆昇華操作と逆昇華物の気
化操作に使用される。

図２は水と水溶液の状態図を示し、本方法の操
作条件を示している。同様に、図３は非水溶媒と
非水溶液の状態図を示し、本方法の操作条件を示
している。

図４は装置の説明図で、操作方法の説明に使わ
れる。

図５ａおよび図５ｂは蒸気処理区域内に使用さ
れる蒸気処理管の説明図であり、管の外壁に多数
の溝があることを表示している。図６ａ〜図６ｃ
は管外において第一蒸気が逆昇華している過程を
表示している。図７ａ〜図７ｃは管外にある逆昇
華物が融解している過程を示し、図８ａ〜図８ｃ
は融解物が毛細管現象である芯作用で管の外壁を
ぬらし、その上で気化されることを表示してい
る。

図９はスラツジ等の性状調節に本発明方法を使
用する場合に使用出来る装置の説明図である。

本発明の方法は揮発性のある溶媒と揮発性の低
い溶質を含む混合物の分離精製とゲル状混合物の
性状調整に使用される。本発明方法では原料混合
物を低圧下、断熱状態で一部の溶媒を気化させる
ことによつて同時に一部の溶媒を固化させる。こ
の操作によつて原料混合物は溶媒の三重点圧より
低い圧力の第一蒸気と溶媒固体と母液とよりなる
第一凝縮相体になる。本発明方法においては溶媒
の三重点圧力以下の圧力にある第一蒸気を特異な
方法によつて三重点圧力以上の圧力にある第二蒸
気に変換する。この変換の方法は先ず第一蒸気を
加圧せずに冷却して逆昇華物（固体）にし、逆昇
華物を融解して、更にその融解物を気化させる。
そして第二蒸気と溶媒固体との間に伝熱させて第
二蒸気を凝縮すると同時に溶媒固体を融解する。

本発明の方法には二種類の実施方法がある。第
一の方法は溶液の分離精製に使用され、第二の方
法はゲル状混合物の性状調整に使用される。図１
ａと図１ｂは一般装置の説明図で、図４は第一実
施法に使われる装置の説明図であり、更に図９は
第二実施法に使われる装置の説明図である。

先ず、第一の実施方法について述べる。この方
法には下記の五段操作を含む。

第一操作：真空固化操作 原料混合物を低圧下で断熱に近い状態で一部の
溶媒を気化し、同時に溶媒結晶を生成する。原料
混合物はこの操作で三重点圧力より低い圧力の溶
媒蒸気（第一蒸気）と溶媒固体と母液を含む第一
凝縮相体（First Condensed Mass）とになる。

第二操作：結晶精製操作 第一操作で得られる第一凝縮相体中の結晶を母
液より分離精製して精製結晶を得る。分離された
母液は濃縮液であり、熱交換の後一成品になる。

第三操作：第一蒸気の逆昇華 第一操作にて得られる第一蒸気は加圧せずに冷
却され、逆昇華して逆昇華物（溶媒固体）にな
る。逆昇華物は蒸気処理管の外壁に付着する。蒸
気処理管内に冷却媒体を導入する。例えば、伝熱
媒体の液体を導入し、それを気化させることによ
つて逆昇華によつて放出される熱を吸収させる。

第四操作：逆昇華物の気化 この操作は二つの操作（Ａ−操作およびＢ−操
作）よりなる。Ａ−操作中において逆昇華物は加
熱融解され、Ｂ−操作中において融解物は更に加
熱されて気化する。この二つの操作中には、蒸気
処理管内に加熱媒体が導入される。例えば、伝熱
媒体の気体を導入し、それを凝縮させることによ
つて逆昇華の融解潜熱と融解物の気化潜熱とを供
給する。

第二の実施方法においては上述の第二操作が省
略され、そして第五操作中には第四操作で得られ
る第二蒸気と第一操作で得られる第一凝縮相物と
に伝熱が行われて蒸気の凝縮と固体の融解とが同
時に行われる。

図１ａと図１ｂとは第一と第二の操作方法が実
施される装置の説明図である。この装置中には真
空氷結区域（第一区域）１、融解区域（第二区
域）２と蒸気の処理区域（第三区域）３がある。
第三区域３は二つ以上の分離区域よりなることが
ある。図内には二つの分離区域４および５が表示
されている。各分離区域内には沢山の後記する蒸
気処理管６があり、各分離区域内では第一蒸気の
逆昇華（第三操作）と逆昇華物の気化（第四操
作）とが交互に行われる。

第五操作：溶媒固体の融解 この操作は融解区域２内で行われ、第二蒸気の
凝縮と溶媒固体の融解が同時に行われる。蒸気処
理の第一分離区域４には二つの門７ａ，７ｂがあ
り、第二分離区域５にも二つの門８ａ，８ｂがあ
る。これらの図には第二操作に使用される装置は
表示されていない。各蒸気処理分離区域内におい
て行われる諸操作は次の如くである。： (1) 第一蒸気の逆昇華（第三操作） 図１ａに見る如く、この操作中、門７ａは閉
され、門７ｂは開かれている。この操作中、第
一区域１内で生成された第一蒸気は門７ｂを通
じてこの分離区域に入り蒸気処理管と接触され
る。管内にて伝熱媒体の液体（P_M）₁の圧力下
で気化させると第一蒸気は冷却され逆昇華し溶
媒固体となつて管の外壁に付着する。

(2) 逆昇華物の融解操作（第四Ａ−操作） この操作中、門７ａと７ｂは閉ざされ、気状
の伝熱媒体を処理管内に通じ、（P_M）₂の圧力下
で凝縮させ、その凝縮熱で壁外にある逆昇華物
を融解させて融解物を得る。この融解物は管の
付近に貯える。この操作中、管外区域の圧力は
溶媒の三重点圧力以上の圧力になるので門７ｂ
を閉じて、溶媒蒸気が第一区域１に流出するの
を止める。門７ａと７ｂとが共に閉鎖されてい
るのでこの分離区域４は他域より隔離され、極
く僅かな溶媒が気化することによつて圧力が上
昇する。区域内圧力が高くなる程融解速度は速
くなる。この操作中門７ｂだけを閉じ、門７ａ
を開けたままで操作することも出来る。この場
合には、この分離区域と他の分離区域や第二区
域２との間に溶媒蒸気の出入りがある。

(3) 融解物の気化（第四Ｂ−操作） 図１ｂに見る如く、この操作中には門７ａは
開かれ、門７ｂは閉される。気体状にある伝熱
媒体（P_M）₃の圧力下で処理管内に通じて凝縮
させ、放出される凝縮潜熱にて、壁外の融解物
を気化させ、第二溶媒蒸気を生成する。第二蒸
気は溶媒の三重点圧力より高い圧力にあり、第
二区域２に入つて溶媒固体に熱を与え凝縮す
る。第二蒸気処理分離区域５内での操作は上記
したのと同様である。

上記した諸操作の操作条件を図２と図３に示す
各状態図を使つて説明する。図２は水と水溶液の
状態図の説明図である。図中には水の三重点９
（0.01℃、4.58mmHg）、蒸発線９−１０、融解線９
−１１、昇華線９−１２が示されている。蒸気圧
降下現象により、不揮発性溶質を含む水溶液の蒸
発線１３−１４は純水の蒸発線よりやや低い。そ
の水溶液が三相（固相−液相−気相）平衡にある
状態を点１３で示してある。図１ａと図１ｂを参
照し、真空氷結域１内の液の蒸発曲線が線１３−
１４で表示されるとすると、この域より出る第一
蒸気の圧力は点１３の圧力よりやや低い圧力であ
る。そして、第一蒸気は加圧されずに冷却逆昇華
されるので、逆昇華は点１３よりやや低い圧力
（点１５）で進行する。逆昇華物は融解後溶媒の
三重点圧力（点９）より高い圧力（点１６）で気
化される。精製された溶媒固体は融点１７の温度
で融解される。点１６と点１７間の温度差が第五
操作の伝熱温度差である。図３は非水溶媒とその
溶媒と低揮発性溶質で形成される溶液の状態図の
説明である。この溶液の分離操作の操作条件は上
記水溶液の分離において説明した方法と同様な方
法で見付けられる。

図４は第一の実施方法（例えば海水真水化）に
使用される装置系統の説明図である。系内には真
空氷結（または固化）室１８、融解区域１９、蒸
気処理分離区域２０および２１および氷結晶の精
製塔７０がある。原料液は製品と熱交換後真空氷
結室１８に入る。撹拌を伴う噴霧器２３で塩水を
液滴として放出し、第一蒸気２５と氷の結晶２６
を生成する。この操作はコルト・インダストリー
ズとコンセントレーシヨン・スペエシヤリスト・
インコーポレーテツドの採用する方法である。他
の装置を使用することも出来る。この操作にて、
原料液は第一蒸気２５と氷と濃縮液を含むスラツ
シユ２７（第一凝縮相体）になる。

スラツシユ２７はポンプ２８で氷の精製塔７０
に送られる。氷の精製塔７０の操作は米国の海水
局の第295号報告書に記載されている。水以外の
溶媒固体も同様の装置で精製される。いくつかの
結晶の洗浄精製方法がツイーフおよびウイルコツ
クスの「フラクシヨナル・ソリデイフイケーシヨ
ン」の書に記載されている。精製された溶媒結晶
２９が塔上より得られる。氷結晶２９に真水３０
を加えて撹拌機３１で撹拌してスラリー３２に
し、ポンプ３３で融解区域１９内に送る。濃縮液
３４は原料液と熱交換される。

第一蒸気２５は蒸気処理分離区域２０，２１に
入り、逆昇華、融解、気化の諸操作を経て第二蒸
気３５となる。これらの諸操作は図１ａと図１ｂ
を参照して既に説明した。これらの諸操作は本発
明の特徴であるので後に図５〜図８を参照して更
に詳しく説明する。

水−氷のスラリー３２と第二蒸気３５は融解区
域１９に送入される。蒸気と氷との伝熱をよくす
るためにスラリーを沢山の融解皿１９ａに送る。
皿１９ａの底部にはスクリーン１９ｂがあつて脱
水し易いようにする。蒸気と氷間の伝熱によつ
て、蒸気は凝縮して水になり、氷は融けて水にな
る。真水３６の一部３７は水の精製に使われ、一
部３０はスラリー形成に使用され、残り３８は製
品の真水になる。真水は原料液と熱交換される。

第一蒸気を第二蒸気に変換させる方法を詳述す
る。既述した如く、この変換は(1)第一蒸気の逆昇
華、(2)逆昇華物の融解と(3)融解物の気化の諸操作
でなされる。融解物が管壁より離れるので、気化
分操作中に融解物を管壁にかける必要がある。噴
霧器で融解物を管壁にかけるかまたは毛細管現象
である芯作用を使うかの諸方法がある。前者の方
法では融解物をポンプで輸送し、ノズルを経て管
壁にかけるのである。後者の方法では処理管の底
部近くに融解物を貯める液槽を置き、管の外壁に
多数の細い溝を作つて置く。気化操作中には液が
芯作用で外壁面に吸い上げられる。芯作用のある
蒸気処理管の構造を図５ａと図５ｂに示す。この
ような蒸気処理管の上で上記の諸操作が進行する
状況をそれぞれ図６ａ〜図６ｃ、図７ａ〜図７ｃ
と図８ａ〜図８ｃに示してある。

図５ａと図５ｂはそれぞれ芯作用のある処理管
の半径方向の断面図と立面図である。処理管３９
の外管上に芯作用のある細い溝４０ａがあり、管
の底部に融解物４２をためる槽４１がある。管と
槽の間に芯４０ｂをおいてある。隔離板４３を置
いて幾つかの室に隔離すると便利である。気化操
作中には芯作用により、融解物が槽より管壁に送
られて来る。芯作用のある溝の作り方はヒートパ
イプにて使用される方法を使えばよい。例えば、
S.W.Chi.の「Heat Pipe、Theory and
Practice」、Mc Graw Hill Co.発行およびP.
Dunn etcの「Heat Pipe」、Pergamon Press発
行を参閲されるとよい。芯作用を得るには溝を切
る以外にフエルトや、網を巻く方法や焼結金属を
外壁に被覆する方法もある。

図６ａ〜図６ｃは逆昇華操作の進行状況を見せ
ている。第一蒸気４４をP₁の圧力下で外管壁３
９と接触させる。伝熱媒体の液体を（P_M）₁の圧
力下で蒸発させて管壁より熱を取り除くと逆昇華
物４５が外壁上に結成される。

図７ａ〜図７ｃは逆昇華物の融解操作を示して
いる。この間、この蒸気処理区域は他の区域と隔
離されている。伝熱媒体を管内に通じて（P_M）₂
の圧力下で凝縮させて管を加熱すると逆昇華物４
６は融けて、融解物４７は槽内にたまる。

図８ａ〜図８ｃは融解物の気化操作を示してい
る。この間、この蒸気処理区域は融解区域とつら
なつている。伝熱媒体を管内に通じて（P_M）₃の
圧力下で凝縮させて管を加熱すると外壁上の融解
物は気化して第二蒸気５１になる。それにつれて
槽内の液体４８は芯構造５０を通じて、外壁上に
送られて来る。

以上の説明では各管に個別に一つの槽があるよ
うに説明したが、実際上多数の管群に一つの共同
貯蔵槽を使用するのが便利である。

図９は第二実施方法に使用される装置の説明図
である。既述の如く第二実施方法においては結晶
と濃縮液とを分離する操作を省くことが出来る。
それ故、一つの操作区域を交互に真空固化区域と
融解区域として使用することが出来る。そして、
第一操作で得られる第一凝縮相体をその場で第五
操作において融解させることが出来るので固体輸
送操作を省くことが出来る。

図中には二つの操作単位５２ａおよび５２ｂが
ある。各単位内には真空固化操作と溶媒固体の融
解操作が交互に行われる第一区域７１と蒸気逆昇
華操作と逆昇華物の気化操作が交互に行われる第
二区域７２がある。各単位は第一操作方式と第二
操作方式で交互に操作され、ある一単位が第一方
式下で操作されている間に他の単位は第二方式で
操作される。第一方式下にて操作中の単位の両区
域内においては、真空固化操作と蒸気逆昇華操作
がそれぞれ行われ、伝熱媒体が管内で（P_M）₁の
圧力下で蒸発して逆昇華潜熱を取り除く。また、
第二方式下にて操作中の単位の両区域内において
は、溶媒固体の融解操作と逆昇華物の気化操作が
それぞれ行われ、伝熱媒体が管内で（P_M）₁と
（P_M）₂の圧力下で凝縮して逆昇華物の融解潜熱と
融解物の気化潜熱とを供給する。

第一単位は第一方式で操作中、第二単位は第二
方式で操作中として、両単位の操作を説明する。
スラツジを貯蔵槽５３よりポンプ５４でバルブ５
５ａを通じて真空固化皿５６ａに送る。その後で
バルブ５５ａを閉じる。液状にある伝熱媒体を貯
蔵タンク５７よりバルブ５８ａを通じて蒸気処理
管群６０ａ内に送る。媒体は管内で気化して管を
冷却する。真空固化皿上のスラツジの液の一部は
蒸発し、残るスラツジは固化する。それで原スラ
ツジは第一蒸気と殆んど完全に凍結したスラツジ
になる。第一蒸気は逆昇華して管壁６０ａに付着
する。伝熱媒体蒸気はバルブ６１ａを通じて圧縮
機６２に入り、加圧された媒体蒸気はバルブ６３
ｂを通じて第二単位の管群６０ｂに入り、そこで
凝縮して媒体液体になり、バルブ５８ｂを通して
液状媒体の貯蔵タンク５７に入る。第二単位の第
二区域６０ｂの管壁の上にある逆昇華物は融け、
融解物は更に気化して第二蒸気となる。第二蒸気
は皿５６ｂの上にある凍結スラツジに伝熱をして
凝縮しスラツジは融解される。融けたスラツジは
ゲート６４ｂを開けることにより皿から放出さ
れ、底槽６５ｂに収集され、更にポンプ６６ｂを
経て放出され、性状の調整されたスラツジ６７ｂ
になる。

以上の説明においては原料混合物内の溶質が完
全に不揮発性であると仮定した。溶質の揮発度が
低いがある程度の揮発度がある場合にも本発明の
方法を使用出来る。その場合の操作方法を既に述
べた操作方法と殆んど同じであるが多少修正する
必要がある。第一の実施方法において修正すべき
事項は次の如くである： (1) 真空固化操作（第一操作）において生成され
る第一蒸気中には低濃度であるが溶質蒸気を含
む。

(2) 第三操作中において、第一蒸気が加圧されず
に冷却されると、大部分は固体になるが、一部
は液体になる。それ故生成される第二凝縮相体
は大部分の固体（逆昇華物）と小部分の液体
（凝縮物）とを含む。

(3) 第四操作において、第二凝縮相体は一応液体
になり、更に気化される。それで生成される第
二蒸気は大部分が溶媒蒸気であるが一小部分は
溶質蒸気である。

(4) 第五操作で第二蒸気と溶媒固体内に伝熱され
て得られる液体中には低濃度の溶質を含む。多
数の応用例においては溶液の濃縮が主要な目的
であり、第二操作で得られる濃縮液が主要製品
である。この場合、第五操作で得られる低濃度
溶液を工場のどこかへ循環出来ることが多い。
稀酢酸水溶液や稀カプロラクタム水溶液の濃縮
はこのような応用の諸例である。

実施例 １ 海水の真水化 100Kgの原料海水（約3.5％の塩分を含む）を室
温下で減圧して脱気し、溶けこんでいる気体の大
部分を除く。脱気後の原料海水を製品である真水
と濃縮液と熱交換させ、海水の氷点（約28〓）近
くに冷却する（約32〓〜35〓）。冷媒を使用して、
もつと氷点近くに冷却すれば更によい。脱気、冷
却後の海水を3.12mmHg〜3.44mmHgの低圧下に保
持された真空氷結室に導入すると3.5Kg〜6.0Kgの
低圧蒸気（第一蒸気）が放出され26Kg〜44Kgの氷
が生成される。そして得られる第一蒸気は蒸気処
理室に入り20〓〜27〓において逆昇華されて逆昇
華物（即ち氷）となつて管上に付着する。逆昇華
物は32〓で融解され、融解物は32〓〜40〓で気化
されて圧力が4.5mmHg〜6.2mmHgの第二蒸気にな
る。真空氷結室で得られた氷は母液と分離されて
精製氷結晶になる。第二蒸気と精製品との間に伝
熱をさせると第二蒸気は凝縮し氷は溶けて30Kg〜
50Kgの真水になる。濃縮液は５％〜７％の塩水を
含む。

【図面の簡単な説明】

図１ａと図１ｂは本方法を実施する装置の説明
図である。この装置内には真空固化区域（第一区
域）１、融解区域（第二区域）２と蒸気処理区域
（第三区域）３がある。図内には二つの蒸気処理
区域が示されている。原料液の真空固化は第一区
域１内で進行され、第一蒸気の逆昇華と得られた
逆昇華物の融解およびその融解物の気化は第三区
域３内で進行され、第二蒸気と溶媒固体間の伝熱
は第二区域２内で進行される。第三区域内の各分
区は交互に第一蒸気の逆昇華操作と逆昇華物の気
化操作に使用される。図２は水と水溶液の状態図
を示し、本方法の操作条件を示している。同様
に、図３は非水溶媒と非水溶液の状態図を示し、
本方法の操作条件を示している。図４は装置の説
明図で、操作方法の説明に使われる。図５ａおよ
び図５ｂは蒸気処理区域内に使用される蒸気処理
管の説明図であり、管の外壁に多数の溝があるこ
とを表示している。図６ａ〜図６ｃは管外におい
て第一蒸気が逆昇華している過程を表示してい
る。図７ａ〜図７ｃは管外にある逆昇華物が融解
している過程を示し、図８ａ〜図８ｃは融解物が
毛細管現象である芯作用で管の外壁をぬらし、そ
の上で気化されることを表示している。図９はス
ラツジ等の性状調節に本発明方法を使用する場合
に使用出来る装置の説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 揮発性のある溶媒と揮発度の低い溶質を含む
   混合物を溶媒の一部を固化させる操作を含む方法
   で分離精製および性状調節をする方法において、
   次の第一項、第二項、第三項、および第四項にて
   それぞれ記述されるＡ−操作、Ｂ−操作、Ｃ−操
   作、およびＤ−操作を有することを特徴とする方
   法。 第一項： Ａ−操作として溶媒の三重点圧力より低い圧力
   下にて一部の溶媒を断熱状態に近い状態で気化さ
   せ、同時に一部の溶媒を固化させることにより、
   第一蒸気と溶媒固体を含む第一凝縮相体を形成さ
   せる。 第二項： Ｂ−操作として、既述の第一蒸気を溶媒の三重
   点圧力以下の圧力下において冷却することによ
   り、第一蒸気を逆昇華して溶媒固体を主体とする
   第二凝縮相体を形成させる。 第三項： Ｃ−操作として、第二凝縮相体中の溶媒固体を
   融解させ、更にその融解物を気化させることによ
   り、溶媒の三重点圧力より高い圧力下にある第二
   蒸気を形成させる。 第四項： Ｄ−操作として、既述の第二蒸気と、第一凝縮
   相体より得られる溶媒固体との間に伝熱させるこ
   とにより第二蒸気を凝縮させると同時に溶媒固体
   を融解させる。 ２ Ｂ−操作における圧力がＡ−操作における圧
   力より低いようにした特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ３ Ｃ−操作中、融解物を気化させている間に、
   芯作用で融解物を蒸気処理管の外壁上に輸送する
   ようにした特許請求の範囲第１項または第２項記
   載の方法。 ４ Ａ−操作において得られる第一凝縮相体を精
   製溶媒固体と母液とに分離し、それで得られる精
   製溶媒固体とＣ−操作で得られる第二蒸気とをＤ
   −操作において伝熱させることにより、第二蒸気
   を凝縮させると同時に精製溶媒固体を融解して精
   製溶媒を生成させる特許請求の範囲第１項〜第３
   項の何れか一つに記載の方法。 ５ Ａ−操作において得られる第一凝縮相体をそ
   のままＣ−操作で得られる第二蒸気と伝熱させる
   ことにより、第二蒸気を凝縮させると同時に第一
   凝縮相体を融解して性状調整をされた成品を得る
   特許請求の範囲第１項〜第３項の何れか一つに記
   載の方法。 ６ Ｄ−操作における第二蒸気と溶媒固体間の伝
   熱が伝熱性壁を通じずに直接行なわれる特許請求
   の範囲第１項〜第５項の何れか一つに記載の方
   法。 ７ 溶媒が水である特許請求の範囲第１項〜第６
   項の何れか一つに記載の方法。 ８ 溶媒が非水溶媒である特許請求の範囲第１項
   〜第６項の何れか一つに記載の方法。