JPS5815018A - 新規な複リン酸塩 - Google Patents
新規な複リン酸塩Info
- Publication number
- JPS5815018A JPS5815018A JP56109064A JP10906481A JPS5815018A JP S5815018 A JPS5815018 A JP S5815018A JP 56109064 A JP56109064 A JP 56109064A JP 10906481 A JP10906481 A JP 10906481A JP S5815018 A JPS5815018 A JP S5815018A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphate
- powder
- ionic conductivity
- molten
- alkali metals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- Y02E60/12—
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、極めて高いＮａ’イオン導電率を与える新規
な複リン酸ｊｊ［４’ｒｉ ＲＯ−に関する。
な複リン酸ｊｊ［４’ｒｉ ＲＯ−に関する。
従来、高Ｎｔイオン導電率を与えるものとしては、β−
アルミナ及びＮａｓ Ｚｒｔ Ｓｉｔ Ｐ Ｏｓ （Ｎ
ＡＳ Ｉ ＣＯＮ ）が知られている。これらは、例え
ば米国特許第２１Ωコ３号に開示されているように、熱
電発生器及び電池用の固体電解質として多大な関心の対
象となっている。そして種々改良された結果、いずれも
３００℃で２×ＩＯΩｃｍ （Ｍａｔ＠ｒ、Ｒｅｓ、Ｂ
ｕｌｌ、、 ／／、コ０３（／９７４））という高いイ
オン伝導度を示すまでに至った０しかし、その値は十分
なものではなく、その後も前記の応用公費において高効
率化、性能向上のため更に高いイオン伝導度を示すもの
の、開発が望まれていた。
アルミナ及びＮａｓ Ｚｒｔ Ｓｉｔ Ｐ Ｏｓ （Ｎ
ＡＳ Ｉ ＣＯＮ ）が知られている。これらは、例え
ば米国特許第２１Ωコ３号に開示されているように、熱
電発生器及び電池用の固体電解質として多大な関心の対
象となっている。そして種々改良された結果、いずれも
３００℃で２×ＩＯΩｃｍ （Ｍａｔ＠ｒ、Ｒｅｓ、Ｂ
ｕｌｌ、、 ／／、コ０３（／９７４））という高いイ
オン伝導度を示すまでに至った０しかし、その値は十分
なものではなく、その後も前記の応用公費において高効
率化、性能向上のため更に高いイオン伝導度を示すもの
の、開発が望まれていた。
一方、チタン系複リン酸塩で一−イオン導電体としては
ＮａＴｌｌＰｌｏｇが知られていた。この物質は、前記
のＮＡＳ Ｉ ＣＯＮと類似の結晶構造を有しているが
、穐１イオン伝導度は３００℃で１Ｏ−１０Ｑｃａと低
い。
ＮａＴｌｌＰｌｏｇが知られていた。この物質は、前記
のＮＡＳ Ｉ ＣＯＮと類似の結晶構造を有しているが
、穐１イオン伝導度は３００℃で１Ｏ−１０Ｑｃａと低
い。
そこで本発明者らは、前記のＮｈｓＺｒｌＳｉｌＰＯ＠
が三次元構造を有する複リン酸塩であることと、アルカ
リチタン酸塩が若干のアルカリイオン伝導性を有するこ
とからチタン系複リン酸塩に着目し、鋭意検討した結果
、β−アルミナ、ＮＡＳ Ｉ ＣＯＮや、穐’ｒｔ、Ｐ
３ｏヨよりも更に高い３〜ダＸ１０Ω１のＮａイオン伝
導度を有する全く新規な複リン酸塩Ｎａ４ＴｉＰ、Ｏ，
を発明した。
が三次元構造を有する複リン酸塩であることと、アルカ
リチタン酸塩が若干のアルカリイオン伝導性を有するこ
とからチタン系複リン酸塩に着目し、鋭意検討した結果
、β−アルミナ、ＮＡＳ Ｉ ＣＯＮや、穐’ｒｔ、Ｐ
３ｏヨよりも更に高い３〜ダＸ１０Ω１のＮａイオン伝
導度を有する全く新規な複リン酸塩Ｎａ４ＴｉＰ、Ｏ，
を発明した。
本発明のチタン系複リン酸塩は、化学式穐。Ｔｉ鳥Ｏ，
で示される。
で示される。
高純度珪素を標準内部物質として用い、ＣｕＫａ線によ
って測定した粉末Ｘ線回折（理学電機・ロータフレック
スを使用）の結果を第１表に示す。この結果から、従来
の化合物とは結晶学的に興なる全く新規な化合物である
ことがわかった。更に単結晶試料の解析を行なった結果
、本発明の物質は単斜晶系に属し、その格子定数は ａ＝ｆｆ！／±ａｏＡ ｂ＝７Ｊｊ±０．０２ｋ ｅ ＝ ７．０７±ＱＯ２に β＝／／１４１０ であることがわかった。格子定数の算出方法は、作製し
た単結晶を精製した後、公知の回転結晶法並びにワイセ
ンベルグ写真撮影法を合わせ用いることによって算出し
た。
って測定した粉末Ｘ線回折（理学電機・ロータフレック
スを使用）の結果を第１表に示す。この結果から、従来
の化合物とは結晶学的に興なる全く新規な化合物である
ことがわかった。更に単結晶試料の解析を行なった結果
、本発明の物質は単斜晶系に属し、その格子定数は ａ＝ｆｆ！／±ａｏＡ ｂ＝７Ｊｊ±０．０２ｋ ｅ ＝ ７．０７±ＱＯ２に β＝／／１４１０ であることがわかった。格子定数の算出方法は、作製し
た単結晶を精製した後、公知の回転結晶法並びにワイセ
ンベルグ写真撮影法を合わせ用いることによって算出し
た。
又、上記の単結晶試料を元素分析並びにＸＭＡ（Ｘ −
ｒａｙ ｍ１ｅｒｏ ａｎａｌｙｓｅｒ）によって分析
したところ、Ｎａ ： Ｔｉ ： Ｐ ： Ｏの原子比
が４Ｉ：／：コ：９ であることがわかった。
ｒａｙ ｍ１ｅｒｏ ａｎａｌｙｓｅｒ）によって分析
したところ、Ｎａ ： Ｔｉ ： Ｐ ： Ｏの原子比
が４Ｉ：／：コ：９ であることがわかった。
本発明のＮａ４ＴｊＰｔＯ＊が穐 イオン導電体である
ことは次の事実によって証明される。即ち、本発明のＮ
ａ４ＴｉＰ、Ｏｓの粉末を円板状に成型し、その両端に
溶融池を電極として設置し、通電したところ、円板を通
過した電流に比例する電気化学当量のＮａ分の増加が負
極側で観測された。
ことは次の事実によって証明される。即ち、本発明のＮ
ａ４ＴｉＰ、Ｏｓの粉末を円板状に成型し、その両端に
溶融池を電極として設置し、通電したところ、円板を通
過した電流に比例する電気化学当量のＮａ分の増加が負
極側で観測された。
本発明のＮ５４Ｔｉ Ｐ、ｏ、は、前記の溶融池のよう
な液体アルカリ金属や気体状アルカリ金属及び溶融イオ
ウ等に対して安定であり、又、機械的にも十分の強度を
有する。
な液体アルカリ金属や気体状アルカリ金属及び溶融イオ
ウ等に対して安定であり、又、機械的にも十分の強度を
有する。
本発明のＮａ４ＴｉＰ１０１．は、先に述べたよりな熱
電発生器や電池等の固体電解質として利用され、高効率
化及び高性能化をはかることができる。加えてこのＮａ
４ＴＩＲＯ＠からなるセラミック膜は、ＮｌＩＣ１等か
らＮａ＋イオンを選択的に通過させる性質を利用し、烏
金属を得るのにも利用できる。
電発生器や電池等の固体電解質として利用され、高効率
化及び高性能化をはかることができる。加えてこのＮａ
４ＴＩＲＯ＠からなるセラミック膜は、ＮｌＩＣ１等か
らＮａ＋イオンを選択的に通過させる性質を利用し、烏
金属を得るのにも利用できる。
本発明の複リン酸塩Ｎｋ ＴＩ Ｐｔ Ｏｓを製造する
代表的な工程としては、穐〆Ｏ，とＴｉ １％ Ｏｔを
モル比でコニｌの割合で十分混合粉砕した粉末をアルミ
するつぼに入れ、９００℃で参時間加熱焼成する。該方
法によって極めて高収率でもって４Ｔ１３０．を得るこ
とができる〇 第 ｌ 表 製造例１ ＴＩＯ□とＨ，ＰＯ，から合成したニリン酸チタン（Ｔ
ｉ１％Ｏｙ）粉末と、純度９！？％の炭酸ナトリウム（
Ｎａ、Ｃｏ、 ）粉末をモル比／＋２の比率に秤量し、
メタノールな加えてアルミナボールミル中で７４時間混
合粉砕し、平均粒径４！ダμ以下の微粉末混合物を得た
。
代表的な工程としては、穐〆Ｏ，とＴｉ １％ Ｏｔを
モル比でコニｌの割合で十分混合粉砕した粉末をアルミ
するつぼに入れ、９００℃で参時間加熱焼成する。該方
法によって極めて高収率でもって４Ｔ１３０．を得るこ
とができる〇 第 ｌ 表 製造例１ ＴＩＯ□とＨ，ＰＯ，から合成したニリン酸チタン（Ｔ
ｉ１％Ｏｙ）粉末と、純度９！？％の炭酸ナトリウム（
Ｎａ、Ｃｏ、 ）粉末をモル比／＋２の比率に秤量し、
メタノールな加えてアルミナボールミル中で７４時間混
合粉砕し、平均粒径４！ダμ以下の微粉末混合物を得た
。
この混合物をアルミするつぼに入れ、カンタル線発熱体
横型電気炉中に静置し、室温から加温をはじめ、当該る
つぼがデｏｏ℃に達したのち、電気炉をこの温度に保っ
た。参時間後、当該るつぼを電気炉から取り出し、当該
るつぼ内容物が室温に達したのち、アルミナ乳鉢を用い
て内容物を再び平均粒跡仰μ以下になるように粉砕し１
１１３ン酸塩Ｎａ４ ’ｒｔ ｐ、ｏ＠を製造シタ。
横型電気炉中に静置し、室温から加温をはじめ、当該る
つぼがデｏｏ℃に達したのち、電気炉をこの温度に保っ
た。参時間後、当該るつぼを電気炉から取り出し、当該
るつぼ内容物が室温に達したのち、アルミナ乳鉢を用い
て内容物を再び平均粒跡仰μ以下になるように粉砕し１
１１３ン酸塩Ｎａ４ ’ｒｔ ｐ、ｏ＠を製造シタ。
験値リン酸ｍ Ｎ＆４ＴＩ Ｐ、ｏｓの粉末Ｘ線回折結
果（ＣｕＫｍ線）は第１表に示しである。
果（ＣｕＫｍ線）は第１表に示しである。
ニリン酸チタン（Ｔｉ１％Ｏ，）粉末と純度９９９％の
Ｎａ１ＣＯ，粉末を前記と同様にｌ：コのモル比で十分
混合粉砕したものをアル化するつぼに入れ１０００℃に
加熱して溶融せしめ、しかるのち毎時参〜ｊ℃の割合で
室温まで冷却することにより得た柱状の該Ｎａ４Ｔｉ
Ｐ、０．の単結晶をｊ−掬ＯＨ水溶液で洗浄後、公知の
回転結晶法並びにワイセンベルグ写真撮影法で格子定数
を算出した。３回行なった測定結果は第２表の如くであ
る。
Ｎａ１ＣＯ，粉末を前記と同様にｌ：コのモル比で十分
混合粉砕したものをアル化するつぼに入れ１０００℃に
加熱して溶融せしめ、しかるのち毎時参〜ｊ℃の割合で
室温まで冷却することにより得た柱状の該Ｎａ４Ｔｉ
Ｐ、０．の単結晶をｊ−掬ＯＨ水溶液で洗浄後、公知の
回転結晶法並びにワイセンベルグ写真撮影法で格子定数
を算出した。３回行なった測定結果は第２表の如くであ
る。
第 ２ 表
次に上記３個の試料を、標準試料としてＴｌ０Ｉ、Ｎｎ
＠ ＨＰＯ，のコつを用いたＸＭＡ分析結果を第３表に
示す・ 第 ３ 表 更に上記３個の試料を、ｊＮＨｃｌに溶解し、池は原子
吸光分析法、ＴＩ％Ｐは比色分析法によって元素分析し
た結果を第参表に示す。
＠ ＨＰＯ，のコつを用いたＸＭＡ分析結果を第３表に
示す・ 第 ３ 表 更に上記３個の試料を、ｊＮＨｃｌに溶解し、池は原子
吸光分析法、ＴＩ％Ｐは比色分析法によって元素分析し
た結果を第参表に示す。
第 参 表
以上の結果から明らかに、本発明の新規複１】ン酸塩は
単斜晶系のＮ＠、Ｔｌ５０．であることがわかった。
単斜晶系のＮ＠、Ｔｌ５０．であることがわかった。
又、前記最終粉砕物をステンレス製金■を用し）て、円
板状圧縮体を作成し、白金るつぼにそう人後、前述の電
気炉中で９００℃、２時間の条件で焼結した。研磨布紙
を用いて当該焼結体円板の両端面を平滑にした後、高周
波スパッタリング法で白金を電極として付着させ、ベク
トルインピーダンスメータ（ヒラレットバラカード＋ｒ
ｏｏｈ ＞を用いｊＨｚ〜ｊ００Ｋｋｋ でイオン導
電率を測定した。この結果、３００℃でのイオン導電率
はｓ、５ｘｉｏｎｃｘであった。
板状圧縮体を作成し、白金るつぼにそう人後、前述の電
気炉中で９００℃、２時間の条件で焼結した。研磨布紙
を用いて当該焼結体円板の両端面を平滑にした後、高周
波スパッタリング法で白金を電極として付着させ、ベク
トルインピーダンスメータ（ヒラレットバラカード＋ｒ
ｏｏｈ ＞を用いｊＨｚ〜ｊ００Ｋｋｋ でイオン導
電率を測定した。この結果、３００℃でのイオン導電率
はｓ、５ｘｉｏｎｃｘであった。
製造例コ
純度９９．９−の炭酸ナシリウム（Ｎａ＊ＣＯｍ ）粉
末、純度９９．９％の二酸化チタン（ＴＩＯ，）粉末及
び、市販特級試薬のリン酸−アンモニウム（虱Ｈ＊ Ｐ
Ｏａ ）粉末を七ル比コニｌＩコの割合に秤量し、メタ
ノールを加えてアル化すｌ−ルミル中でｌ≦時間混合粉
砕し、平均粒径Ｏμ以下の微粉末混合物を得た。
末、純度９９．９％の二酸化チタン（ＴＩＯ，）粉末及
び、市販特級試薬のリン酸−アンモニウム（虱Ｈ＊ Ｐ
Ｏａ ）粉末を七ル比コニｌＩコの割合に秤量し、メタ
ノールを加えてアル化すｌ−ルミル中でｌ≦時間混合粉
砕し、平均粒径Ｏμ以下の微粉末混合物を得た。
当該混合物をアルｔするつぼに入れ、カンタル線発熱体
横響電気炉中に静置し、室温から加温をはじめ、当該る
つぼが一〇〇″Ｃに達したのち、１４時間この温度に保
った。その後室温まで冷却したのちするつぼの内容物を
攪拌擢潰機を用いて再び平均粒径が４Ｉ参μ以下になる
ように粉砕した。この粉砕物をア、ｖｌするっぽに入れ
、上記の電気炉で９００℃、参時間反応させて本発明の
新規複リン酸塩Ｎａ、ＴＩＰ、Ｏ・を製造した。
横響電気炉中に静置し、室温から加温をはじめ、当該る
つぼが一〇〇″Ｃに達したのち、１４時間この温度に保
った。その後室温まで冷却したのちするつぼの内容物を
攪拌擢潰機を用いて再び平均粒径が４Ｉ参μ以下になる
ように粉砕した。この粉砕物をア、ｖｌするっぽに入れ
、上記の電気炉で９００℃、参時間反応させて本発明の
新規複リン酸塩Ｎａ、ＴＩＰ、Ｏ・を製造した。
該複すン曽塩の粉末Ｘ線図を添付図面に示す。
本製造例の出発原料混合物を１０００”Ｃに加熱して溶
融せしめたのち、製造例１と全く同様の方法で単結晶を
取り出し、試料Ｊ＠について格子走数を求めた結果を第
５表に示す。
融せしめたのち、製造例１と全く同様の方法で単結晶を
取り出し、試料Ｊ＠について格子走数を求めた結果を第
５表に示す。
第 ｊ 表
次に上記３個の試料を、製造例１と同様にしてＮａ、Ｔ
ｉ、Ｐの元素分析を行なった。結果を第４表に示す。
ｉ、Ｐの元素分析を行なった。結果を第４表に示す。
第 ６ 表
以上の結果から明らかなように、本発明の新規複すン酸
埴は単斜晶系のＮａ、Ｔ１１％ Ｏ，であることがわか
った。
埴は単斜晶系のＮａ、Ｔ１１％ Ｏ，であることがわか
った。
又、本製造例中で先に述べた９００℃での合成粉体を平
均粒径ｌ＃μ以下になるように粉砕したのち、製造例１
と全く同様の方法で３００℃でのイオン伝導度を測走し
た結果、まコ×ｌＯΩ１ であつだ。
均粒径ｌ＃μ以下になるように粉砕したのち、製造例１
と全く同様の方法で３００℃でのイオン伝導度を測走し
た結果、まコ×ｌＯΩ１ であつだ。
図面は本発明の被すン酸蝮の粉末ＸＩＩ［であるＯ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１″）、化学式 ％式％ で示される複リン酸塩。 （２）、 Ｎｉｉイオン導電体としての一般弐ＮζＴ
ｉＰＲＯ，で示される特許請求の範囲第１項記載の複す
ン酸壌・（８）、粉末ＸＳデータ（Ｃｕ＆線使用）なら
びに格子定数が下記の如くである特許請求の範囲第１項
記載の複リン酸塩。 ｂニア、ｊｊ±ａＯλ ｅ ＝ ７．０７±ａＯコ β＝／／２≦１０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56109064A JPS5815018A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 新規な複リン酸塩 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56109064A JPS5815018A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 新規な複リン酸塩 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815018A true JPS5815018A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14500675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56109064A Pending JPS5815018A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 新規な複リン酸塩 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815018A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213609A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-12-03 | マツクス−プランク−ゲゼルシヤフト・ツ−ル・フエルデルング・デル・ヴイツセン シヤフテン・エ−・フアウ | 新規の固溶体、その製造法及び該固溶体からなる固体のイオン導電性電解質 |
| JPS6091250U (ja) * | 1983-11-24 | 1985-06-22 | 宇部興産株式会社 | 粉砕機の分級装置 |
| CN106147763A (zh) * | 2015-03-24 | 2016-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种紫外激发色温可调的白光荧光材料及其制备方法 |
| CN115832249A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-21 | 格林美（无锡）能源材料有限公司 | 一种锂快离子导体作为包覆层的高镍三元正极材料及其制备方法与应用 |
-
1981
- 1981-07-13 JP JP56109064A patent/JPS5815018A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213609A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-12-03 | マツクス−プランク−ゲゼルシヤフト・ツ−ル・フエルデルング・デル・ヴイツセン シヤフテン・エ−・フアウ | 新規の固溶体、その製造法及び該固溶体からなる固体のイオン導電性電解質 |
| JPS6091250U (ja) * | 1983-11-24 | 1985-06-22 | 宇部興産株式会社 | 粉砕機の分級装置 |
| CN106147763A (zh) * | 2015-03-24 | 2016-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种紫外激发色温可调的白光荧光材料及其制备方法 |
| CN106147763B (zh) * | 2015-03-24 | 2018-04-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种紫外激发色温可调的白光荧光材料及其制备方法 |
| CN115832249A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-21 | 格林美（无锡）能源材料有限公司 | 一种锂快离子导体作为包覆层的高镍三元正极材料及其制备方法与应用 |
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