JPS58169145A - 写真用エレメント - Google Patents

写真用エレメント

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JPS58169145A
JPS58169145A JP58040829A JP4082983A JPS58169145A JP S58169145 A JPS58169145 A JP S58169145A JP 58040829 A JP58040829 A JP 58040829A JP 4082983 A JP4082983 A JP 4082983A JP S58169145 A JPS58169145 A JP S58169145A
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energy
moles
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コンラツド・ア−ヴ・ミラ−
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • G03C1/93—Macromolecular substances therefor
    • G—PHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明り写真フィルムエレメントに、そして％にフィル
ムベースとその上ＫｆＮ、かれた水透過性コロイド層（
単一または複数）との間に改善された係留性の基＃Ｉ（
一般には下引きまたは下塗り層として知らｒている）を
有する透明写真フィルムエレメントに関する。
写真フィルムの製造において鉱、フィルム支持体として
寸法的に安定な二軸配向熱固定ポリエステル例えばポリ
エチレンテレフタレートを使用するのが一般的方法であ
る。ポリエチレンテレフタレートフィルムは通常は例え
ばジメチルテレフタレートとエチレングリコールとの間
の接触的エステル交′！＃反応およびそれに続く得られ
たジヒドロキシエチレンテレ７タレート単量体の真空下
での接触的重合により製造される。
次いで最終的重合体をフィルムとして成形し、伸長によ
り二軸配向させそして熱固定させる。
この方法で製造されたフィルムは比較的疎水性の表面を
有しておりそしてゼラチン含有親水性コーティングに良
好には接着しない。従って二基の間に適当な接着を行わ
せるためにれ、支持体と写真乳剤層との間にいくつかの
中間＊１使用することが一般的である。一般には２種の
中間１−が１リニ用される。第１のものはポリエステル
支持体をフィルムに成形した後でただしそれを伸長させ
て所望の二軸配向を生成させそして熱固定させる萌にこ
のポリエステル支持体に適用さｎる塩素含有共重合体樹
脂コーティングである。この樹脂コーティングはポリエ
ステルへの良好な接着性を与えそして同時に伸長および
熱固定後に適用さｎる第２の下引き４に対して良好な接
着性を与える。この第２の層線通常親水性コロイド例え
ばゼラチンよりなっており、これは次いでゼラチン含有
写真乳剤層に良好に接着する。写真乳剤層の適用の前に
この二重下引引きポリエステル支持体を熱弛緩させて寸
法安定性を達成させる。
この系に関する問題は、このポリエステルフィルムの二
軸配向および熱面１工程においである量のスクラップフ
ィルムが生成され、そして第１の下引き層がすでに適用
されているためＫそれをリサイクルできず、しかもそれ
がリサイクルの組成物と非相容性であることである。こ
のことは、予め下引き層を除去しない限りはポリエステ
ルフィルムのリサイクルを阻止し、そしてその除去は費
用かかかりかつ困難であって望ましくない。その結果、
多量のフィルムがリサイククさせる代シに捨てられなく
てはならない。本発明はこの問題の解決を与える。
二輪配向させ、熱固定させそしてエネルギー処理すなわ
ち電気放電または火炎または化学処理によシ表面処理し
た後のポリエステルフィルムＲ−ス（支持体）Ｋ変性コ
ポリエステル、より特定的には米国特許第４５６へ９４
２号明細書に開示されたタイプのスルホン化芳香族化合
物で変性された線状コポリエステルをコーティングした
場合、この第１の下引き層鉱ポリエステル支持体に強く
結合し、そしてまた優れた湿時および１時係留性および
後に連用されるセラチン含有ｊｆｆ！２下引き層への接
着性を付与する。このことは延伸段階の間に形成された
すべてのスクラップポリエステルフィルムをリサイクル
することを可能ならしめる。七の理由は本発明の変性コ
ポリエステル下引き層はその段階では適用されてはいな
いからである。米国特許第３，５６３，９４２号明細書
の開示はここに参照として包含されている。
本発明によればこの変性コポリエステルは一般的に、実
質的に等モル当Ｉの、合計１００Ｘ（モル）酸当量基準
で約０．１％（モル）〜約１０％（モル）当量の構造式 ％式％ （式中Ｍはアルカリ金属、アンモニウム、置換アンモニ
ウムおよび４級アンモニウムよりなるびＨＯ（（ＯＨ２
）ｎＯＪｍ−０−Ｃ式中Ａは１〜５個の炭素原子を含有
する低級アルキル基であり、そしてｍおよびｎは２０以
下の止の整数であるかしかしｎは１より大である）より
なる構造式を有する群から選ばれた１価の基であり、セ
して２は５価の芳香族基である〕を有する芳香族スルホ
ン化化合物を包含する複数の酸反応成分により供給され
た少くとも２稗のジカルボン酸と、少くとも１１にの２
価アルコールとの反応生成−からなる、約１．３〜約１
．７の相対粘度（２５℃でｍ−クレゾール中の０．５８
％溶液としてｆｆ１ｌ＋定）ｔ−有する水分散性線状コ
ポリエステルとして記載することができる。
これらコポリエステルは分枝または交叉結合されておら
ずまたは交叉結合剤と共には使用されない。
本発明の第１下引き層中に使用される変性コポリエステ
ルは１種またはそれ以上の脂肪族ジオールと、テレフタ
ル酸、イソフタル除および脂肪族ジカルボン酸、および
スルホン化イソフタル酸ナトリウム順好ましくは５−ス
ルホイソフタル酸ナトリウム塩とから製造される。好ま
しくはこの脂肪族ジオールは５：９５Ｘ〜９５：５％の
ジエチレングリコール／エチレンｆ　リ−ｔ　−ルモル
比で使用さｎるエチレングリコールおよびジエチレング
リコールであシ、そしてジカルボン酸当量は次の酸すな
わち約２５〜３５Ｎ（モル）テレフタル酸、約４５〜５
５％（モル）アゼライン酸、約１５〜２０％（モル）イ
ソフタル酸および約０．５〜１０Ｘ（モル）５−スルホ
イソフタル酸ナトリウムにより供給される。
後者の機能はコポリエステルを水分散性とすることであ
シそして従ってこれはその達成に充分な量で使用されな
くてはならないっこれら範囲においては、約７０％（モ
ル）ジエチレングリコールおよび３０％（モル）エチレ
ングリコールを、そして次の童の娠相当物すなわち約３
０Ｘ（モル）テレフタル酸、約４５％（モル）アセライ
ン酸、約１５％（モル）イソフタル酸および約１０％（
モル）ナトリウム５−スルホイン７タレー［ｉ−使用す
ることが特に好ましい。
これらコポリエステルは水性媒体中で優れたコーティン
グ組成物音生成させる。
前記に参照したエチレングリコールおよびジエチレング
リコールの代りに３〜１０個の炭素原子を有するその他
の脂肪族ジオールを単独でかまたは組合せて使用するこ
とができる。脂肪族ジカルボン酸成分はアセライン酸に
は限定さレス、これはその他の飽和脂肪族ジカルボン酸
例えばマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スペリン酸およびセパシン酸を包含しつる
。
本発明の実施に有用なポリエステルフィルムはジメチル
テレフタレートとエチレングリコールとのポリエステル
化生成物から生成されそして更にここに参照として包含
されている米国特許第２，７７９，６８４号および同第
２，４６５，３１９号各明細書の教示に従って製造され
る。その他の適当なフィルムは英国時ｉｆｆ第７６へ２
９０号およびカナダ特許第５６６．６７２号各明細書の
ポリエチレンテレフタレート／イソフタレートおよびテ
レフタル酸およびジメチルテレフタレートと、プロピレ
ングリコール、ジエチレングリコール、テトラメチレン
グリコールまたはシクロヘキサン−１，４−ジメタツー
ル（ヘキサヒドロ−ｐ−キシレンアルコール）との縮合
により得られるものである。米国特許第３，０５２．５
４５号明細書の写真フィルムベースもまた使用しうる。
これらポリエステルから製造されたフィルムは、それら
の寸法安定性および優れた光学的透明さの故に％に適当
である。
例えば静電的または火炎処理によるポリエステルベース
のエネルギー処理は活性部位（カルボキシル基であると
信じられる）をベース表面上に生成すると信じられる。
こうした活性部位は次いで変性コポリエステル分子と反
応しそしてこれにカップリングする。このような処理に
関する代表的特許は米国特許ｗＬへ０７２，４８３号お
よび同第３．７５　＆７６５号各明細書である。
本発明の第１下引き層のコーティング重量は広範囲に変
動させることができる。下限は約Ｑ、１■／ｄｍ２であ
りへそしてその上限は経済的にコーティングおよび乾燥
させうる量によってのみ規定される。しかしながら好ま
しい範囲は０．５〜５　ｓ９　／　ａｍ２である。この
コーティングをいずれかの通常のコーティング技術例え
ばスキムコーティング、バーコーティング、カーテンお
よび押出しコーティングによシポリエステル支持体ベー
スに適用し、次いで乾燥および熱硬化（キュア）させて
所望の接着を生成させることができる。好ましくはこの
下引き層はまた粘着度低下のためにクロムみょうばんま
たはその他の硬膜剤を含有する。
この下引き層はポリエステル支持体の一面また社両面に
適用される。得られた基質をゼラチン含有第２下引き１
−でコーティングしそして次いで通常のハロゲン化銀乳
剤例えばゼラチン／臭化銀、塩化銀、沃化銀またはこれ
らの混合物でコーティングする。ハロゲン化銀乳剤は勿
論写真技術では一般的な染料、増感剤、結合剤およびそ
の他の添加剤を含有しうる。
本発明を次の実施例により説明する。
例　　１ 米国特許第へ５６４９４２号明細書に教示のよう圧して
次の成分ｔ−混合しヤして）ｌ［反応させて、水分散性
ポリエステル（ＷＤＰ）　樹脂を生成させる。
エチレングリコール　　　　　　　２６ジエチレングリ
コール　　　　　　５４テレフタル酸　　　　　　　　
　　１２イソフタルｒ！ｊｋ６ アゼラインＷｋＩ８ ５−スルホイソフタル酸（Ｎａ塙）　　　　　　　４テ
トライソプロピルチタネート（重合触媒）１８３ｐｐｍ
次の下引き溶液を製造した。
ａ）　Ｉｍ脂下引き組成物 蒸　　留　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　１
８７５．ＯｗＤＰ（１０％、Ｈ２Ｏ中に分散）　　　　
　　　　　６２５．０ｊＯイト状シリカ（ルドックスＬ
Ｅ＋）　　　　　　−１９，６りＤＡみょうばん（Ｈ２
０中１０Ｘ）　　　　　　　　１４．ＯｐＨａ６４ （樹脂下引き中の全ＷＤＰは２．５１に量％）ｂ）ゲル
下引き組成物 蒸　　留　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　２
６５０．０１０９６ゼラチン（Ｈ２Ｏ中）　　　　　２
０２．０１Ｘネオミアシンサールフエート（Ｈ２ｏ中）
　　　　　１６１ＯＮクロムみようけん（Ｈ２Ｏ中）′
！Ｌ６エチルアルコール　　　　　　　　１１２．０テ
フロンフルオロカーホン重合体３０Ｃ［１５ｐ）１　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．２８
ルドツクス（ｔ＋ｕａｏＪ）Ｌｓ　、プロダクト（Ｐｒ
ｏｄｕｃｔ）ＢＣ郡およびテフロン（Ｔｅｆｌｏｎ）　
３００■はすべてデュポン社の登録商標名である。
この樹脂コーティング溶液を、表面をプロパン−酸素フ
レーム（１，１５±０．０５化学量論的比車）でエネル
ギー処理した二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム支持体に適用した。このフィルム支持体は４ミル（
０，ｏ１０２ｃｍ＋）厚さでありそしてそのコーティン
グ重ｔ（乾燥時）は約２．０〜２．５■／ｄｍ２であっ
た。次いでこの乾燥樹脂層をゲル下引き組成物でオーバ
ーコーテイングして約０．６７〜０．７４Ｔａｇ／　６
ｍ２の乾燥ゲルコーティング重量を生成させた。両層を
通常の空気ナイフを使用して約５インチ（水）圧（１２
，７３）および約１５０フイート／分（４５，７２ｍ／
分）のコーティングウェブ速匿で適用した。仁のコーテ
ィングｔ−８５℃で乾燥させ、そして次いでこのフィル
ムを１３８℃で約１．６分間熱弛緩させた。
次いでこのゲル下引き上に通常のネガとして働く粗大粒
子セラチン沃臭化銀Ｘ線タイプ乳剤を適用した。この乳
剤／オーバーコートフィルムを次いで室温で４時間乾燥
させ、露光させ、現俸させそして次のような係留試験に
付した。
１、　適当なテンプレートとスタイラスを使用して乳剤
を通して２４個のＡ″（α６４ｃｌＬ）Ｘ楓″の四角形
を書く。
２、　生じたすべての粒状物を除去する。
＆　パターン上Ｋ　号！”（１，９ｃ＊　）のＪ％６０
０スコッチテープＣ５Ｍ社製品）金製品。
４、　このテープを指圧でしっかりとこすって良好な接
触を生成させる。
５、　テープの端をつかみそして５０°の角度で表面か
ら迅速に引剥がす。
＆　この方法により除去された四角形の数を数える。
１、　フィルムを５分間水に浸す。
Ｚ　平滑な硬實の表面にこの濡Ａ７’Ｃフィルムを置く
。
＆　スタイラスを使用して乳剤を通してこの試料上に線
を引く。
４．５００ｔの錘を取り付けた湿ったゴム消しで印づけ
した部分・の上ｔｌ−１０回こする。
＆　乳剤のビールバック（ｐｅθ１−ｂａｃｋ）された
量を測定する。
本例で製造されたフィルム試料は優れておりそして本質
的に湿潤時または乾燥時係留性に問題はなかった。
例　　２ 樹脂下引き溶液中のＷＤＰ水準を変えた以外は例１をく
りかえした。
５ Ｂ２．５ ｃ　　　　　　　　　　１．２５ ５試料のエネルギー処理ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム支持体をこの５種の樹脂下引き溶液でコーティン
グして第１下引き層を生成させ、次いでその各々を例１
記載のようにケ゛ル下引きでオーバーコーテイングした
。次いで写真乳剤およびオーバーコー）１適用した。こ
れら試料を次いで光Ｋｌ＆出させそして通常の写真現倫
液および定着液中で処理した。次いで試料を洗い、そし
て乾燥させそして色１の係留試験に付した。次の結果か
得られた。
Ａ　　　　　　良好　　良好 Ｂ　　　　　　良好　　良好 Ｃ良好　　良好 例　　３ 樹脂下引き溶液中のＷＤＰ水Ｓを次のように変動させる
以外は例１をくりかえした。
試料　　　　　ＷＤＰ市ｔＸ Ａ４．Ｏ Ｂ２．５ ０１．０ ５個のエネルギー処理フィルム支持体に料（例１）およ
び５個のエネルギー処理なしのフィルム支持体試料管こ
の５種の樹脂下引き溶液でコーティングして第１下引き
層を生成させた。
各ノー管次いでゲル下引きで、そして次いで写真乳剤層
およびオーバーコートで例１の教示のようにしてオーバ
ーコーテイングした。各試料を露光させそして処理し、
そして前記のようＫして湿潤時および乾燥時係留試験を
実施した。フィルム支持体が第一にエネルギー処理され
ている試料の場合には係留性は良好であった。エネルギ
ー処理しない試料の場合には、コーティングは処理の間
に簡単に洗去された。これは完全な係留破壊を示す。
例　　４ 例１のコーティングを４ケ月室温に保持した。
係留試験では変化はなく、このことはこの下引き層の顕
著な安定性を示す。
例　５（最良の様式） 水分散性ポリエステルの大形試料（プラント製造用に適
当）′ｆ−次のようにして製造し良。
ポリエステル（例１参照）４０ 脱イオン水　　　　　　　　　６６０ これら成分を４日間ステンレススチールドラム中で４０
℃で混合し、そして次いで１．５Ｎ　ＮａＯＨ２５０＋
＋＋Ｆｔ−使用してｐＨｔ４．２４から１１に調整した
。
次の成分から下引き溶液ｔａ造した。
成　分　　　　　　　　　　ｔ（ポンド）脱イオン水　
　　　　　　　　　　１１４コロイド状シリカ（例１）
　　　　　　　　　　　５１クロムみょうばん（Ｈ２０
中１０Ｘ）　　　　　　　１４湿潤剤（例１）　　　　
　　　　　　１６１．５Ｎ）ＪａＯＦｌでｐＨ’ｉ５．
１０に―整前記からのＷＤＰ　　　　　　　　　　４０
０次いでこの下引き溶液を、表面をプロパン−酸素炎（
１，１５±ａ５比車）でエネルギー処理した二軸配向性
ポリエチレンテレフタレートフィルム〔４ミル（α０１
０２Ｃ１り厚さ〕上に７．５イング（２４，ＭＣＩ＋）
水圧エアナイフを使用してコーティングして約２．０　
Ｑ　／　（ｉｎ２の乾燥時厚さを生成させた。この樹脂
下引きをゲル下引きで６．７”（２０，４０ｍ）水圧エ
アナイフを用いてオーバーコーテイングして約０．７４
１１９　／　ａｍ２の乾燥時厚さとした。そしてこのフ
ィルムを１５７〜１３８℃で約１．５分熱弛緩させた。
試料を乳剤でコーティングさせ、そしてオーバーコーテ
イングさせ、露光させ、処理し、乾燥させそして例１に
おけるようにしてその湿潤時および乾燥時係留性を試験
した。すべての試料の係留は良好であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）　１１１合計１００Ｘ（モル）酸当量基準で約α１
    Ｘ（モル）〜約１　ＯＮ（モル）当量の構造式〔式中ｙ
    はアルカリ金属、アンモニウム、置換アンモニウムおよ
    びＡＩｉ＆アンモニウムの群およびＨＯ〔（ＣＨ２）ｎ
    ＯＪ　ｍ−♂−（式中、Ａは１〜５債の炭Ｘ原子を含有
    する低級アルキル基であり％ｍおよびｎは２０以下の正
    の整数であるがしかしｎは１よシ大である）よりなる構
    造式ｔ−Ｖする群から選ばれた１価の基であり、そして
    ２は３価の芳香族基である〕を有する芳香族スルホン化
    化合物を包含する複数の酸反応成分により供給された少
    くとも２ｆｉのジカルボン酸と少くとも１ａｌの２価ア
    ルコールの実質上等モル当量の反応生成物を包含する、
    ２５℃でｍ−クレゾール中のα５８Ｎ溶液として測定し
    て約１．３〜約１．７の相対粘度を有する線状コポリエ
    ステルの水性分散液から適用さｎた下引き層および（２
    １それにＩＩＪＩするゼラチン含有層でコーティングさ
    れたエネルギー処理二軸配向ポリエステルフィルムベー
    スを包含する物品。 ２）エネルギー処理二軸配向ポリエステルフィルムベー
    スがポリエチレンテレフタレートである、前記特許請求
    の範囲第１項記載の物品。 ３）前Ｂ上隣接ゼラチン含有層１２＋上に光感受性ハロ
    ゲン化銀乳剤１ＩＩｌｃ有する前記特許請求の範囲第１
    項記載の製造物品からなる写真用エレメント。 ４）水分散性コポリエステルが ＋１１　５　：　９５％〜９５：５％のジエチレングリ
    コール／エチレンクリコールモル比で使用すれたエチレ
    ングリコールおよびジエチレングリコール、 （２）　　次の酸すなわち約２５〜５５Ｘ（モル）ノテ
    レフタル酸、約４５〜５５Ｘ（モ゛ル）の７ゼライン酸
    および約１５〜２０％（モル）のイソフタル＃によシ供
    給されたジカルボン酸相当物および （３）　　約α５〜１０％（モル）のナトリウム５−ス
    ルホイソ７タレート から製造される前記特許請求の範囲第３項記載の写真用
    エレメント。 ５）ｔａ）　　ｙイルムベースを押出成形し、２方向に
    それを伸長させ、そして熱固定さゼること、（ｂｌ　　
    このフィルムベースをエネルギー処理すること、 （ｃｌ　　このフィルムベースの少くとも一面に前記特
    許請求の範囲＠１項に更に定義されているスルホン化芳
    香族化合物で変性された線状コポリエステルの水性分散
    液を適用すること、そして ＋（１１得られた基質全連続的に、（１）ゼラチン含有
    下引き層および（２１ゼラチン−ハロゲン化銀乳剤でコ
    ーティングすること を包宮する、ポリエステルフィルムベースを有する写真
    用フィルムの製造法。 ６）コーティング（ｃｌおよび（ｄｌがエネルギー処理
    フィルムベースの両面に適用される、前記特許請求の範
    囲第５項記載の方法。
JP58040829A 1982-03-15 1983-03-14 写真用エレメント Granted JPS58169145A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/357,908 US4394442A (en) 1982-03-15 1982-03-15 Post-stretch water-dispersible subbing composition for polyester film base
US357908 1994-12-16

Publications (2)

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JPS58169145A true JPS58169145A (ja) 1983-10-05
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