JPS5817236B2 - 粉体塗料の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉体塗料の製造方法に関する。

従来の粉体塗料の製造方法は大別して、次の２種類に分
類される。

（１）原料成分を充分に乾式混合した後に加熱された円
筒をもつ押出機に供給し、これを熱溶融しながら同時に
熱溶融成分中に顔料を練合分散せしめ、次いで冷却及び
粉砕を行い、分級して粉体塗料を得る方法。

（２）原料成分を充分に乾式混合した後に加熱ロールミ
ルに供給し、溶融と練合とを同時に進行させ、次いで冷
却及び粉砕を行い、分級して粉体塗料を得る方法。

ところが、これら従来法には大きな欠点がある。

即ち、（１）の方法においては熱溶融成分を溶融し顔料
を練合分散せしめているが装置内にふ・いては部分的に
樹脂の滞留部分が生ずるので、この部分においては特に
低温硬化型の熱硬化性粉体塗料の製造の場合には硬化反
応が進行しくゲル化）、この反応物が混線物中に混入し
、冷却、粉砕、分級して得た粉体塗料を用いて塗装した
場合には塗膜表面にブツが生じ外観不良となる。

才だ、（２）の方法においては加熱ロール表面にて熱酊
融成分の溶融及びこれと顔料との練合分散が同時に行わ
れるため顔料の分散が不均一になり易く、どれを冷却、
粉砕、分級して得た粉体塗料を用いて塗装した場合には
塗膜の光沢が低下し外観不良となる。

・ 本発明は以上の如き従来法の欠点をもたない改良さ
れた粉体塗料の製造方法を提供するものであり、樹脂粉
末硬化剤及び顔料を含む原料を均一に乾式混合した粉体
を適宜の厚さに積層して搬送しなから該粉体に波長約３
〜１０μｍの赤外線を照射し、粉体中の熱溶融成分を短
時間で溶融せしめ、ただちに、これを加熱ロールミルに
供給し、短時間で前記粉体を練合せしめ、次いでこれを
冷却せしめた後、粉砕することを特徴とする。

本発明の方法により充分な顔料分散が出来、かつ前述の
如き滞留部分が生ぜず、また熱履歴時間が短いため、樹
脂と硬化剤との反応が進行せず良好なる粉体塗料が得ら
れる。

本発明方法は特に低温硬化型熱硬化性粉体塗料に有効で
ある。

本発明方法において使用される原料としては従来使用さ
れているもの全てが使用できる。

樹脂としてはガラス転移温度１０〜８０°Ｃのアクリル
樹脂、ポリニスフル樹脂、エポキシ樹脂あるいはこれら
の変性樹脂、これらの混合物が代表的なものとして挙げ
られる。

硬化剤としてはコノ・り酸、アジピン酸、セバシン酸、
テカメチンンジカルボン酸、無水コハク酸、無水イタコ
ン酸、無水フタル酸等の多価カルボン酸またはその酸無
水物；ジシアンジアミド、メタフエニＶンジアミン、ジ
アミノフェニルメタン、ジアミノフェニルスルホン等の
芳香族、脂肪族系アミン類；ブロックインシアネート等
が代表的なものとして挙げられる。

顔料としては酸化チタン、カーボンブラック、酸化鉄、
アルミ粉、フタロシアニンブルー、ジンククロメート、
炭酸カルシウム、硫酸バリウム等の無機、有機着色顔料
、体質顔料が代表的なものとして挙げられる。

その曲必要に応じ、アクリル酸エステル系モノマー又は
それにスチレン系モノマー成分を含む、ガラス転移温度
２０℃以下の重合オリゴマー、パーフルオロカルボン酸
又はその金属塩等の表面調整剤；アセトアミドプロピオ
ン酸アミド、ステアリン酸アミド、ジアセトアミド、ゼ
ロチン酸ミリシル、部分酸化ポリオレフィン等のブロッ
キング防止剤；アジピン酸エステル、フタル酸エステル
等（７）”Ｔｆｆｉ剤；ポリ（オキシエチレン）燐酸エ
ステル類、塩酸ピリジン等の帯電防止剤等の添加剤を使
用することが出来る。

これら成分の配合割合は通常樹脂１００重量部に対し硬
化剤１〜３０重量部、顔料５０重量部以下、添加剤１０
重量部以下が適当である。

特に、樹脂としてエピクロルヒドリン−ビスフェノール
型エポキシ樹脂と硬化剤としてジヒドラジド系あるいは
イミダゾール系化合物との組合せ、樹脂としてアクリル
酸（又はメタアクリル酸）のアルキルエステル（アルキ
ル基は炭素数１〜１２とアクリル酸（又はメタアクリル
酸）のグリシンルエステルとを主成分とするグリシジル
基含有共重合体と硬化剤としてテカメチレンジカルボン
酸、アジピン酸、セバシン酸あるいはこれらとイミダゾ
ール系化合物との組合せの低温硬化型熱硬化性粉体塗料
が本発明方法において有効である。

本発明における原料を乾式混合した粉体の積層厚みは樹
脂の種類、照射される赤外線の線質及び強度更に照射時
間に応じて適宜決定すればよいが通常１〜３０ｍｍであ
る。

厚みが前記範囲以上になると短時間で下層粉体の温度が
昇らないだめ適当でない。

本発明における積層粉体の搬送手段は粉体を飛散させな
いで静かに搬送できるものであればよく、たとえばベル
トコンベアー、又は電磁式や電動式の振動フィルター等
が例示される。

なおこれらの材質は当然耐熱性でかつ后融物が付着しな
いものを使用する。

本発明において照射される赤外線は、積層厚み、樹脂の
種類等により任意に決定出来るが通常放射強度の大きい
波長３〜１０μｍ特に３〜７μｍのものが適当である。

この範囲で雰囲気温度１００〜４００°Ｃ程度とする。

その際粉体の温度が樹脂の軟化点以上になるように調整
する必要がある。

なお、前記波長範囲以外になると放射強度が低いため粉
体の下層まで短時間で温度が上昇せず適当でない。

まだ、照射時間は、２０〜２００秒が適当である。

照射時間が前記範囲より短いと樹脂の耐融程度が少なく
、逆に長いと反応が生じ粉体塗料の性能に悪影響をおよ
ぼしやすくなり好才しくない。

本発明において用いられる加熱ロールミルは通常２〜５
個の外径３０〜１００ｃＩｒＬのロールが適当で、その
温度は原料の種類に応じて適宜決定され、樹脂の軟化温
度以上で通常８０〜１５０°Ｃが適当である。

その際粉体の滞留時間は５〜２０秒特に１０秒以下が適
当である。

なお、粉体供給側のロールの回転速度は通常３０〜１０
０ｒｌ）Ｉｌｌが適当で粉体供給側から遠ざかる程ロー
ルの回転速度を速く、通常２倍以上にする必要があり、
それにより耐融練合される粉体が次のロール表面に乗り
移る。

以下、図面を参照しつつ本発明を更に詳細に説明する。

第１図は本発明方法の実施状態を示すための概略説明図
である。

ホッパー１には均一ニ混合すれた粉体塗料用原料が収容
されており、下部の供給口を開口することによりベルト
コンベアー２上に一定割合にて原料が供給される。

均一厚みに積層されて搬送される原料粉体に対しその上
方約５〜５０ＣｒｒＬの高さに設けられた赤外線発生装
置３により赤外線を照射する。

なお、粉体の積層厚みが例えば１０ｍｍ以上と厚い場合
や、ガラス転移温度の高い樹脂を使用した場合下方から
も同様に赤外線を照射するとさらに有効である。

赤外線照射により原料粉体のうちの熱浴融成分が浴融し
微小な后融核が形成され、その周囲を粉末状顔料が包囲
した状態が形成される。

なお、場合により熱耐融成分は、必ずしも完全に溶融せ
ず、その表面層のみ耐融していてもよい。

この様な状態の原料が加熱ロールミル４に供給され、こ
こでは極めて短かい時間で練合が行われ、樹脂中に顔料
が均一に分散せしめられる。

尚、赤外線発生装置３にフード５を付設することにより
照射エネルギーの損失を防ぐことができ、更にロールミ
ル４にフード６及びファン７を付設することによりロー
ルミル４で発生する揮発成分や粉塵を除去することがで
きる１このようにして練合された原料は、通常ンート秋
物とし、従来から一般的に使用されている手段にて冷却
、粉砕、分級して通常１０〜１００μ程度の粉体塗料を
製造する。

冑、本発明方法は熱可塑性粉体塗料にも適用できる。

以−Ｈの如き本発明によれは加熱ｍ融過程にかかる熱履
歴を最小時間に押えることが可能となり、そのだめ樹脂
と硬化剤の反応が進行せず、才だ顔料分散が充分出来、
従来顔料分散を十分に行うことができず従って不満足な
性能の製品しか得ることのできなかった低温硬化型熱硬
化性樹脂を用いた場合においてさえ高能率にて高性能の
粉体塗料を得ることができる。

以下に、本発明実施例及び比較例を示す。

ここでは多塩基酸硬化型エポキシ基含有アクリル樹脂系
の粉体塗料の製造が行われている。

原料粉体と１〜ではアクリル樹脂（大日本インキ化学工
業（株）製ファインティックＡ−２１５ＣＤ）７７．８
車量部、エポキシ樹脂（三菱油化（株）製、エピコート
−４１００１，）３．８重量部硬化剤（テカメチノンジ
カルボン酸）’ １３．４ 重ｆｉ部、表面調整剤（モ
ンサント製モダフロー）１０重量部、カーボンブラック
（三菱化成工業（株）製カーボン−＃９Ｃ）Ｏ）４重量
部をヘンシェルミキサー（２０００ｒＩ）ＩＩＩ）にて
２分間、乾式混合（トライフレンド）したものを使用す
る。

実施例 １ トライブレンドされた原料粉体を電磁フィーダー上に１
０ｍｍの厚みに連続供給し、フィーダ゛−の上部３０ｃ
ｒ／１の位置に暗赤外線放出用のセラミックを設置しこ
のセラミックを４００°Ｃに加熱して波長３〜７μｍの
暗赤外線を放出させた。

そして原料にＺｌする暗赤外線の照射時間が９０秒とな
る様にフィーダーをセットし連続的に原料粉体を送つた
。

その時の雰囲気温度は２００°Ｃであり、粉体層の中央
部分の原料温度は１３０’Ｃであった。

樹脂が溶融した状態のまま、１２０°Ｃの３本ロールか
らなるホットロールミルに連続供給し、滞留時間１０秒
となるようロールを回転させながら練合し、次いで冷却
ロールにて冷却し、ミルにて粉砕し、２００メツシユ金
網にて振動篩し分級し、平均粒径３０〜３５μｍの粉体
塗料を得た。

実施例 ２ トライブレンドされた原料粉体をスチールベルトコンベ
アー上に５ｍｍ厚に連続供給し、フィーダ゛−の上部４
０ＣＴＬの位置に暗赤外線放出用セラミックを設置し、
このセラミックを４００°Ｃに加熱して波長３〜７μｍ
の暗赤外線を放出させた。

そして原料粉体に対する暗赤外線の照射時間が６０秒と
なる様にフィーダーを七ツｌ−Ｌ原料粉体を送った。

その時の雰囲気温度ば３００°Ｃであり、粉体層の中央
部分の原料湿度は］４０°Ｃであった。

以下、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。

比較例 １ トライブレンドされた原料粉体を１２０°Ｃの３本ロー
ルからなるホットロールミルに連続供給し、滞留時間１
０秒となるようロールを回転させながら溶融、練合を同
時に行ない、次いで実施例１と同様にして冷却、粉砕、
分級して粉体塗料を得だ。

比較例 ２ トライフレンドされた原料粉体を１２０℃にセットされ
た押出機（Ｂｕｓｓ −ｃｏ−二−グー（Ｂｕｓｓ社製
）〕に、滞留時間４０秒となるよう連続供給腰酌融した
状態の１捷、以下実施例１と同様にして練合、冷却、粉
砕、分級して粉体塗料を得た。

比較例 ３ ドライフレンドされた原料粉体をスチールコンベアー上
に５ｍ１ｒｔ厚に連続供給し、フィーダーの上部４０ｃ
ＩｒＬの位置にランプを設置し、波長１〜２μｍの近赤
外線を照射した。

そして原料粉体に対するランプの照射時間が６０秒とな
る様にフィーダーをセットし原料粉体を送った。

その時の雰囲気温度は３００’Ｃであり、粉体層の中央
部分の原料温度は７０’Ｃであり、表面層は溶融してい
たが下層部はほとんど溶融してなかった。

このものを以下実施例１と同様にして練合、冷却、粉砕
、分級して粉体塗料を得た。

比較例 ４ 比較例３においてランプの照射時間を２４０秒とする以
外は同様にして粉体塗料を得だ。

なお、粉体層の中央部分の原料温度は２２０°Ｃとなり
樹脂は全部酢融状態となっていた。

以上６ケのサンプルを、リン酸処理した鉄板上に静電塗
装し、１７０’Ｃｌ２Ｏ分間焼付け、膜厚４０〜５０μ
の塗膜を得だ。

その光沢と塗膜外観は次の通りであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の代表的実施状態を示した概略説明
図である。 １：ホッパー、２：ベルトコンベアー、３：赤外線発生
装置、４：ホットロールミル、５，６：フード、７：フ
ァン。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 粉体塗料の製造において、樹脂粉末硬化剤及び顔料
   を含む原料を均一に乾式混合した粉体を適宜の厚さに積
   層して搬送しなから該粉体に波長約３〜１０μｍの赤外
   線を照射し、粉体中の熱溶融成分を短時間で溶融せしめ
   、ただちに、これを加熱ロールミルに供給し、短時間で
   前記粉体を練合せしめ、次いでこれを冷却せしめた後、
   粉砕することを特徴とする粉体塗料の製造方法。