JPS58174835A - 螢光ｘ線による溶液濃度測定方法 - Google Patents
螢光ｘ線による溶液濃度測定方法Info
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- JPS58174835A JPS58174835A JP57056757A JP5675782A JPS58174835A JP S58174835 A JPS58174835 A JP S58174835A JP 57056757 A JP57056757 A JP 57056757A JP 5675782 A JP5675782 A JP 5675782A JP S58174835 A JPS58174835 A JP S58174835A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は螢光Ｘ線法によって、処理液槽内に保持されて
いる浴液の濃度を測定する方法に関し。
いる浴液の濃度を測定する方法に関し。
詳しくは槽内の浴液の一部を常時循環させ、ｍ液中の添
加元素の濃度を管理しつつ連続使用する工程で、浴液中
の元素濃度を、螢光Ｘｉ法によって連続的かつ精度よく
測定する方法の提案を目的とするものである。
加元素の濃度を管理しつつ連続使用する工程で、浴液中
の元素濃度を、螢光Ｘｉ法によって連続的かつ精度よく
測定する方法の提案を目的とするものである。
一種または二種以上の元素を含有する浴液を使用して連
続的に操業する分野においては、浴液中に添加さｒたこ
扛ら元素濃度を連続的に測定しつつ、所定の濃度に管理
する必要がある。そして、このような分野の好適例とし
て亜鉛めっき鋼板および合金化処理鋼板の防錆等の目的
で鋼板表面に施されるクロメート処理がある。以下に、
本発明の代表例としてこのクロメート処理を介して、こ
の技術分野における従来技術ならびに本発明方法のｉ［
Ｉｌについて説明する。
続的に操業する分野においては、浴液中に添加さｒたこ
扛ら元素濃度を連続的に測定しつつ、所定の濃度に管理
する必要がある。そして、このような分野の好適例とし
て亜鉛めっき鋼板および合金化処理鋼板の防錆等の目的
で鋼板表面に施されるクロメート処理がある。以下に、
本発明の代表例としてこのクロメート処理を介して、こ
の技術分野における従来技術ならびに本発明方法のｉ［
Ｉｌについて説明する。
鋼板表面のクロメート処理に使用されるクロメ＋８
一ト処理液中には、ａｒｏ８． ｓｏ、およびＯｒ
等が適量浴解されていて、その目的に応じて最適な被膜
量を生成させる必要がある。従って、処理液中の元素濃
度を所定の濃度に常に保持するように、管理することが
必要である。この溶液中の添加元素の濃度を測定する方
法に（１）化学分析として原子吸光分析法、（２）機器
分析としては螢光Ｘ＃！法が一般に使用されている。こ
の内原子吸光分析法は、浴液を採取した後に分析しなけ
ればならないことから、オンラインで連続的に分析する
ことが出来ない方法である。その点では、螢光Ｘ線法は
オンラインで連続的に測定するのに最適な方法であり、
既に実用化さｎている。しかしながら、現在実用化され
ている方法Ｑこはなお若干の難点がある。すなわち、ｍ
液中の元素濃度の測定を螢光Ｘ線で行なう公知方法には
２方法があり、その一つは溶液を循環するだけで測定す
る方法である。これでは添加元素の沈降あるいは部分的
な濃度不均一な状態で測定することになるために、測定
精度が良くないことは周知の事実である。いま一つの方
法は、溶液を遠心分離機で連続的に攪拌しながら濃度測
定を行なうもので、測定精度は良好であるが多額の設備
費が必要である。またこ扛らの測定方法においては、濃
度測定位置が循環バイブの垂直面に置かれているため、
溶液の対流の関係から測定面とパイプ中央部で濃度変化
が生じる不安がある。
等が適量浴解されていて、その目的に応じて最適な被膜
量を生成させる必要がある。従って、処理液中の元素濃
度を所定の濃度に常に保持するように、管理することが
必要である。この溶液中の添加元素の濃度を測定する方
法に（１）化学分析として原子吸光分析法、（２）機器
分析としては螢光Ｘ＃！法が一般に使用されている。こ
の内原子吸光分析法は、浴液を採取した後に分析しなけ
ればならないことから、オンラインで連続的に分析する
ことが出来ない方法である。その点では、螢光Ｘ線法は
オンラインで連続的に測定するのに最適な方法であり、
既に実用化さｎている。しかしながら、現在実用化され
ている方法Ｑこはなお若干の難点がある。すなわち、ｍ
液中の元素濃度の測定を螢光Ｘ線で行なう公知方法には
２方法があり、その一つは溶液を循環するだけで測定す
る方法である。これでは添加元素の沈降あるいは部分的
な濃度不均一な状態で測定することになるために、測定
精度が良くないことは周知の事実である。いま一つの方
法は、溶液を遠心分離機で連続的に攪拌しながら濃度測
定を行なうもので、測定精度は良好であるが多額の設備
費が必要である。またこ扛らの測定方法においては、濃
度測定位置が循環バイブの垂直面に置かれているため、
溶液の対流の関係から測定面とパイプ中央部で濃度変化
が生じる不安がある。
本発明は、上記従来の方法の欠点拳問題点を除去するた
めになされたものであって、処理ｍ液の循環系路に不活
性ガス噴出による攪拌手段を設け、均質化した溶液につ
いて螢光Ｘ線装置を用いて元素濃度を測定することＧこ
よって、少額の設備費で精度よく連続的に元素濃度の測
定を可能としたものである。。
めになされたものであって、処理ｍ液の循環系路に不活
性ガス噴出による攪拌手段を設け、均質化した溶液につ
いて螢光Ｘ線装置を用いて元素濃度を測定することＧこ
よって、少額の設備費で精度よく連続的に元素濃度の測
定を可能としたものである。。
本発明は、槽内の処理ｍ液を均質に保持し、所定の添加
元素濃度を維持させるためＯこ、処理液槽内の一部溶液
を常時循環させ、その循環系路に設置されている螢光Ｘ
線装置の上流側に、不活性ガス番こよる循環浴液の攪拌
手段を設けて充分攪拌し、完全な均質浴液を供給して、
連続的をこ精度よく溶液の元素濃度を測定する方法を提
供するものである。
元素濃度を維持させるためＯこ、処理液槽内の一部溶液
を常時循環させ、その循環系路に設置されている螢光Ｘ
線装置の上流側に、不活性ガス番こよる循環浴液の攪拌
手段を設けて充分攪拌し、完全な均質浴液を供給して、
連続的をこ精度よく溶液の元素濃度を測定する方法を提
供するものである。
一般にクロメート処理液のような、一種または多種類の
元素をｍＭしたＭ液の濃度測定に関する公知な方法は、
前述したように（１）化学分析による方法、（ｇ）機器
分析による方法として螢光Ｘ線法が使用されている。
元素をｍＭしたＭ液の濃度測定に関する公知な方法は、
前述したように（１）化学分析による方法、（ｇ）機器
分析による方法として螢光Ｘ線法が使用されている。
化学分析には原子吸光分析法が王として使用され、溶液
中の添加元素濃度に関する定量分析値の正確度は、他の
方法より優れており、機器分析の補正値を求める分析法
として採用されている。しかし濃度測定を行なう際には
、溶液を採取したのちでなければ分析が出来ないことか
ら、オンラインで連続的に分析することが出来ない。そ
の点、螢光Ｘ線による測定方法は、オンラインで連続的
に濃度測定するのに最適な方法であって、既に利用され
ている。
中の添加元素濃度に関する定量分析値の正確度は、他の
方法より優れており、機器分析の補正値を求める分析法
として採用されている。しかし濃度測定を行なう際には
、溶液を採取したのちでなければ分析が出来ないことか
ら、オンラインで連続的に分析することが出来ない。そ
の点、螢光Ｘ線による測定方法は、オンラインで連続的
に濃度測定するのに最適な方法であって、既に利用され
ている。
次に本発明方法の構成を具体的な好適実施態様のクロメ
ート処理舎こついて、図面により詳細に説明する。
ート処理舎こついて、図面により詳細に説明する。
第１図はオンラインにおける溶液濃度の測定方法の模式
図である。クロメート処理液槽ｌ内の溶液濃度を所定の
範囲内で常に均質に維持するために、槽内の溶液を循環
ポンプ２により溶液攪拌槽８に送り込み、ここでノズル
４およびガス制御器すで制御された不活性ガスによって
、充分に攪拌されｆｃ、ＦＩ液液中クロム等の添加元素
を濃度測定分光器６で測定し、演算と記録装置７により
クロメート処理液の濃度管理を行なうことを特徴として
いる。
図である。クロメート処理液槽ｌ内の溶液濃度を所定の
範囲内で常に均質に維持するために、槽内の溶液を循環
ポンプ２により溶液攪拌槽８に送り込み、ここでノズル
４およびガス制御器すで制御された不活性ガスによって
、充分に攪拌されｆｃ、ＦＩ液液中クロム等の添加元素
を濃度測定分光器６で測定し、演算と記録装置７により
クロメート処理液の濃度管理を行なうことを特徴として
いる。
ここで、不活性ガスによる溶液攪拌を更に詳細に説明す
る。第２図は攪拌槽のノズル装置の詳細図で、（イ）は
立面図、（ロ）は平面図である。ノズル４の配置は、攪
拌槽８の底部中央に１個０、攪拌槽底部直往Ｄ□の約／
４程度の直径り、９円周上の等間隔に４箇所Ａ□〜Ａ、
で、中央部０を除いたＡ０〜Ａ。
る。第２図は攪拌槽のノズル装置の詳細図で、（イ）は
立面図、（ロ）は平面図である。ノズル４の配置は、攪
拌槽８の底部中央に１個０、攪拌槽底部直往Ｄ□の約／
４程度の直径り、９円周上の等間隔に４箇所Ａ□〜Ａ、
で、中央部０を除いたＡ０〜Ａ。
は円周方向に不活性ガスが吐出するように設置すると共
に、溶液攪拌効果を同上させるためこれら４個のノズル
Ａ０〜Ａ、に仰角θ２０°〜４０°を付ける。仰角は攪
拌槽８の大きさと液面の高さにより適宜に選択する。ま
た最適攪拌を行なう際の攪拌槽容量と不活性ガス吐出量
との関係を第８図に示したが、最適吐出量を数式で表わ
すと、不活性ガス吐出量Ｙは４．０ｘ〜７．５ｘの範囲
である。ここで又は攪拌槽容量である。
に、溶液攪拌効果を同上させるためこれら４個のノズル
Ａ０〜Ａ、に仰角θ２０°〜４０°を付ける。仰角は攪
拌槽８の大きさと液面の高さにより適宜に選択する。ま
た最適攪拌を行なう際の攪拌槽容量と不活性ガス吐出量
との関係を第８図に示したが、最適吐出量を数式で表わ
すと、不活性ガス吐出量Ｙは４．０ｘ〜７．５ｘの範囲
である。ここで又は攪拌槽容量である。
また濃度測定分光器６で添加元素濃度を測定する除、バ
イク中への気泡の混入を阻止するため、ガス排出ダクト
８を設置すると共に、分光器６には適度な傾斜を与えて
問題点を解消した構造とした０ なお不活性ガス吐出ノズルは、中央部の１個以外は適宜
増減することによって、最適攪拌が出来るようにするこ
とを考慮してよい。
イク中への気泡の混入を阻止するため、ガス排出ダクト
８を設置すると共に、分光器６には適度な傾斜を与えて
問題点を解消した構造とした０ なお不活性ガス吐出ノズルは、中央部の１個以外は適宜
増減することによって、最適攪拌が出来るようにするこ
とを考慮してよい。
次に本発明方法の実施例について記載する。
亜鉛めっき鋼板および合金化処理鋼板の表面に、白錆が
発生するの【防止するためにクロメート処理が施される
０クロメート処理液にｆ′１ａｒｏ８が２０９／ｌ 、
Ｎａ、ＡＩＦ、が４９／ｌ、他に有機薬品が君子添加
されている。この溶液内を、上記鋼板が６０〜７０ ｍ
／ｍｉｎのラインスピードで通過してクロメート処理さ
れる。このクローム被膜量はラインスピードと絞りロー
ルとで管理されるが、俗流濃度管理が一層Ｍ要であるこ
とは言うまでもない。
発生するの【防止するためにクロメート処理が施される
０クロメート処理液にｆ′１ａｒｏ８が２０９／ｌ 、
Ｎａ、ＡＩＦ、が４９／ｌ、他に有機薬品が君子添加
されている。この溶液内を、上記鋼板が６０〜７０ ｍ
／ｍｉｎのラインスピードで通過してクロメート処理さ
れる。このクローム被膜量はラインスピードと絞りロー
ルとで管理されるが、俗流濃度管理が一層Ｍ要であるこ
とは言うまでもない。
従来、ｍ液濃度の測定は原子吸光分析法により１〜２回
／日の測定、また螢光Ｘ線法では液の循環のみにより、
特別な攪拌を行なわずに連続測定を行なっていた。本発
明の溶液攪拌法【こより、液を攪拌したのち濃度測定を
行なった結果を次表に示す。
／日の測定、また螢光Ｘ線法では液の循環のみにより、
特別な攪拌を行なわずに連続測定を行なっていた。本発
明の溶液攪拌法【こより、液を攪拌したのち濃度測定を
行なった結果を次表に示す。
なお測定元素は全Ｑｒ童、測定方法は原子吸光分（７）
析法および螢光Ｘ線法で行ない、螢光Ｘ線法では（１）
従来の循環のみの場合と（用事発明の溶液攪拌法を利用
した場合とにより、濃度の比較測定を行なった。
従来の循環のみの場合と（用事発明の溶液攪拌法を利用
した場合とにより、濃度の比較測定を行なった。
※ 測定は、８０分〜１時間経過の範囲で合Ｗｔ′ｌＯ
回行なった。
回行なった。
（８）
、 従来技術による測定値と本発明の方法による測定値
とを比較すると５上記実施例の表に示すように循環のみ
による従来方法の場合の標準偏差値σ−０．８０４．本
発明方法ではσ−０，２８４であり従来法とは大きな差
がある。またこの甑は原子吸光分析法のσ−０，２２４
と比べても大差のないことがわかる。
とを比較すると５上記実施例の表に示すように循環のみ
による従来方法の場合の標準偏差値σ−０．８０４．本
発明方法ではσ−０，２８４であり従来法とは大きな差
がある。またこの甑は原子吸光分析法のσ−０，２２４
と比べても大差のないことがわかる。
本発明の方法は、上記クロメート処理液中の添加元素の
濃度測定に限らず、一般に清液中（こ各種元素を添加し
連続的に操業するラインにおいて、連続的にこれらの元
素濃度を測定する場合に適用することが出来る。例えば
冷延鋼板の脱脂ラインにおけるオルソ珪酸ソーダ使用液
中のｓ＝ 、 Ｈａ濃度や、更に亜鉛、銅、ニッケル等
の電気めっきにおけるめっき液中の金属イオン濃度など
の測定と管理にも適用することが可能である。
濃度測定に限らず、一般に清液中（こ各種元素を添加し
連続的に操業するラインにおいて、連続的にこれらの元
素濃度を測定する場合に適用することが出来る。例えば
冷延鋼板の脱脂ラインにおけるオルソ珪酸ソーダ使用液
中のｓ＝ 、 Ｈａ濃度や、更に亜鉛、銅、ニッケル等
の電気めっきにおけるめっき液中の金属イオン濃度など
の測定と管理にも適用することが可能である。
以上説明したように、本発明方法は、各種の元素を含有
する溶液を用いて、連続的に操業するラインにおいて使
用されている従来の螢光Ｘ＠法の連続測定可能の特性に
、原子吸光分析法に匹敵するＮ度を付与し、兼備させる
ものであって１ｍ液清度′？ｉ：賃理する上で、この種
分野の技術に貢献するところ極めて顕著なものである。
する溶液を用いて、連続的に操業するラインにおいて使
用されている従来の螢光Ｘ＠法の連続測定可能の特性に
、原子吸光分析法に匹敵するＮ度を付与し、兼備させる
ものであって１ｍ液清度′？ｉ：賃理する上で、この種
分野の技術に貢献するところ極めて顕著なものである。
第１図はオンラインにおける浴液濃度測定方法の模式図
、第２図は攪拌槽のノズル設置詳＃１１図、第８図は攪
拌槽容量と不活性ガス吐出量の関係を示す図面である。 ■・・・クロメート処理液槽 ２・・・循環用ポンプ ８・・・静流攪拌槽 ４・・・不活性ガス吐出ノズル ５・・・不活性ガス吐出制御器 ６・・・濃度測定分光器 ７・・・演算および記録装置 ８・・・不活性ガス放出ダクト １□・・・攪拌槽の高さ ｌＩａ・・・攪拌槽内の液面高さ Ｄｏ・・・攪拌槽底面の直往 Ｄ８・・・ノズル設置位置 ０・・・攪拌槽底面中央のノズル Ａ□〜Ａ、・・・攪拌槽底面に配置されたノズル。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第１図 手続補正書 昭和５７年１０月２７日 ■、事件の表示 昭和５７年特 許 願第５６７５７ 号２、発明の名
称 螢光Ｘ線による溶液濃度測定方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１２５） 川崎製鉄株式会社 ５゜ ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄およ
び図面７、補正の内容 （別紙の通り） １、明細書第６頁第１４行ノ［４，ＯＸ 〜？、５ Ｘ
Ｊを［０，４０Ｘ〜０．７５ Ｘ Ｊに訂正する。 ２、同第６頁第２０行の「た。」の次に「さらに、上記
パイプ中への気泡の混入を阻止するために、攪拌槽８の
内壁に沿ってネットを設けてもよい。”・」を加入する
。 ８、図面中第８図を別紙訂正図のとおりに訂正する。
、第２図は攪拌槽のノズル設置詳＃１１図、第８図は攪
拌槽容量と不活性ガス吐出量の関係を示す図面である。 ■・・・クロメート処理液槽 ２・・・循環用ポンプ ８・・・静流攪拌槽 ４・・・不活性ガス吐出ノズル ５・・・不活性ガス吐出制御器 ６・・・濃度測定分光器 ７・・・演算および記録装置 ８・・・不活性ガス放出ダクト １□・・・攪拌槽の高さ ｌＩａ・・・攪拌槽内の液面高さ Ｄｏ・・・攪拌槽底面の直往 Ｄ８・・・ノズル設置位置 ０・・・攪拌槽底面中央のノズル Ａ□〜Ａ、・・・攪拌槽底面に配置されたノズル。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第１図 手続補正書 昭和５７年１０月２７日 ■、事件の表示 昭和５７年特 許 願第５６７５７ 号２、発明の名
称 螢光Ｘ線による溶液濃度測定方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１２５） 川崎製鉄株式会社 ５゜ ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄およ
び図面７、補正の内容 （別紙の通り） １、明細書第６頁第１４行ノ［４，ＯＸ 〜？、５ Ｘ
Ｊを［０，４０Ｘ〜０．７５ Ｘ Ｊに訂正する。 ２、同第６頁第２０行の「た。」の次に「さらに、上記
パイプ中への気泡の混入を阻止するために、攪拌槽８の
内壁に沿ってネットを設けてもよい。”・」を加入する
。 ８、図面中第８図を別紙訂正図のとおりに訂正する。
Claims (1)
- １ 槽内に保持された溶液の一部を常時循環させ螢光Ｘ
線法によって該浴液中の含有元素濃度を連続的に測定し
て溶液濃度を管理しつつ使用する工程において、上記溶
液の循環系路に設置された螢光Ｘｉ装装置上流側に、不
活性ガスによる循環浴液の攪拌手段を設けたことを特徴
とする螢光Ｘ線による浴液濃度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056757A JPS58174835A (ja) | 1982-04-07 | 1982-04-07 | 螢光ｘ線による溶液濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056757A JPS58174835A (ja) | 1982-04-07 | 1982-04-07 | 螢光ｘ線による溶液濃度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58174835A true JPS58174835A (ja) | 1983-10-13 |
Family
ID=13036374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57056757A Pending JPS58174835A (ja) | 1982-04-07 | 1982-04-07 | 螢光ｘ線による溶液濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58174835A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008108430A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Japan Ae Power Systems Corp | ガス絶縁遮断器 |
-
1982
- 1982-04-07 JP JP57056757A patent/JPS58174835A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008108430A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Japan Ae Power Systems Corp | ガス絶縁遮断器 |
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