JPS58189339A - 金属の回収法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｗ−ｔ−ルマツド（たとえば、アノードマッド）から高
商品価値の金属を回収する方法に係わる。

このようなマッドに公知の方法でに乾式法で処理されて
いる。この乾式法による操作は非常に繁雑であり、経済
性および生活環境の両面で問題点を有している。

発明者らは、主として湿式による方法により、公知の方
法の欠点を解消できることを見出し、本発明に至った。

本発明による方法は、実質的な経済的利点（低コストで
扁い収率が達成できること）を頁するとともに、全く煙
霧を発生させないとの生活環境の面での利点をも肩する
。

本発明に係わる鉛、アンチモンおよび他ノｉｘ（＠、ヒ
素、ビスマスおよび桐などを含む）を含有するマッドか
ら高商品価値をもつ，貧域ヲ回収する万ｌＥ．ほ、蔓弐
法に従って、水性溶液中において少７ｒ　くとも７回、
このマツドＶｃ塩化水素酸ヲ作用させることからなる。

この際、できるかぎり空気注入を併用する。

さらに詳述すれば、マッドが姶およびアンチモンを含有
する以外に、銀、ヒ素、ビスマスおよび銅をそれらの回
収が経済的利点を生ずる程度の量で含有するものである
場合においてに、本発明による方法に以下の谷操作を包
含する。

ａ）水性溶液中で空気またケ酸素を注入してマッドに塩
化水素酸ヲ作用させる操作 ｂ）前記操作ａ）で塩化水素酸を作用させたマッドをデ
カンテーション、サイホン処理およびｆ逼して、銀全富
有するマッド分フラクションを、ｉｉＩｉ！を含まない
溶液から分離する操作り　前記操作ｂ）のマッド分７ラ
クションに、水性溶液中で、できれば空気またに酸素の
注入を行ないながら塩化水素酸を作用させる操作ｄ）前
記操作Ｃ）で塩化水素Ｆｌｉ−作用させたマッド分フラ
クションをデカンテーション、サイホンる操作 ｅ）前記操作ｄ）の銀含有残渣を洗浄、濾過して、塩化
銀全富有する精製した銀含有残者と水性溶液とを分離し
、・受者ケ前記操作Ｃ）に再循環する操作 ｆ）　　前記操作０）の溶液を冷却、濾過して、塩化鉛
を富有する残渣を、アンチモン、ビスマス、銀、ヒ素、
銅および塩化鉛を含有する溶液から分離する操作 ｇ）前記操作ｄ）の塩化水素酸および塩化＠を富有する
水性溶液を冷却、濾過して、塩化鉛を富有する残渣と塩
化水素酸を富有する溶液とを分離し、後者全前記操作ａ
）に再循環する操作操Ｉ′ｌｌ：Ｃ）で取出された４製
した銀含有残渣を、つづいて、亜鉛末、水酸化アンモニ
ウムおよび水と反応させることにより、またに直接遣元
処理することにより、銀に変えることができる。前記操
作処理されるマッドが鉛の電気精煉工業からのものであ
る場合にほ、主船処理サイクルに供給される。

本発明による方法は、前記操作ｆ）で生じたアンチモン
、ビスマス，銀，ヒ素、銅および塩化鉛全含有する溶液
中に存在する各元素の個別分離処理をも含む。この個別
分離処理は以下の操作でなる。

１）溶液を加水分解する操作 ＩＩ）加水分解処理した溶液を冷却、ｒ過して、アンチ
モンを含有する残渣を、アンチモンを含有しない溶液か
ら分離する操作 １１１）前記アンチモン含有残渣を水性溶液中において
塩化水素酸で洗浄し、ついでｆ過して、オキシ塩化アン
チモン全含有する残渣と水性溶液とを分離し、後者を前
記操作りに再循環する操作ｉｖ）　　前記操作１１）の
アンチモンを含有しない＠液をＮａ２ＣＯ３またに他の
中和剤で中和し、ついでｆ過して、残渣とビスマス、ヒ
素、銀、銅、鉛および塩化アンチモンを含有するアンチ
モン涸渇溶液とを分離し、前者を前記操作１）に再循環
する操作 本発明の方法に、以下の操作による、前記操作＋Ｖ）で
生じたビスマス、ヒ素、優、銅、鉛および塩化アンチモ
ンを含有するアンチモン涸渇溶液の処理工程をも包含す
る。

Ｊ）溶液をＮａ２ＵＵ、　　”！７ｔＦ１他の中和剤で
中和し、ついでｆ過して、ビスマスを含有する残渣を、
肩および塩化ヒ素を富有するビスマス涸渇溶液から分離
する操作 ＪＪ）前記操作Ｊ）のビスマス含有残渣全塩化水素酸水
分解操作１）に再循環する操作 操作ａ）でに、温度５０℃ないしｇｏ”ｃ、時間０．５
ないし３．０時間でマッドの処理を行ない、操作ｃ）で
のマッド分７ラクシヨンの処理でニ温度ＳＯ°Ｃないし
ざＯ″Ｃにおいて時間Ｏ０Ｓないし２．０時間で行う。

水（中容液中における塩化水素酸のモル４朋１１、操作
ａ）のアノードマッドの処理では３ないしざＭから選ば
れ、操作りでのマッド分フラクション処理でにダないし
ｇＭから選ばれる□ 前記操作ｆ）およびｇ）では、それぞれ銀褐渇溶液およ
び塩化水素酸および塩化鉛富Ｍ溶液ヲ県度ｉｓ″Ｃない
しコダＣに冷却する。

讐た、前記操作１）でに、アンチモン、ビスマス、銀、
ヒ素、銅および塩化鉛を含■する溶液を温度４ｊ’Ｃな
いし７５″Ｃで加水分解し、加水分解後の溶液を温度１
５°Ｃないし、２ｊ’Ｃに冷却する。

Ｎａ２Ｃｏ、　　による中和に、前記操作１ｖ）のアン
チモン涸渇溶液の場合には、７．２ないしコの最終ｐＨ
となるように行なわれ、前記操作Ｊ）の溶液の場合［［
コ、θないし一３ｇの最終ｐＨとなるよう行なわれる。

水性溶液中での塩化水素酸のモル＃度ニ、アンチモン含
有残渣の洗浄を行なう前記操作１１１）では最終ｐＨが
ｌないし／０．２となるようにＯｌＳないし０．７Ｍの
値から選ばれねばならず、また、ビスマス含有残渣の洗
浄を行なう前記操作ＪＪ）でに最終ｐＨが２、コないし
コ、ＳとなるようＶＣｏ、０／ないし０．７Ｍの値から
選・・ずれね１４ならない。

添付図面のフローシートラ参照することにより、本発明
はさらに明ＩｉＶになるであろう。しかしながら、本発
明にこれらに限定されない。

第７１図において、マッド（１）（マ兄った状態のもの
、あるいに有機性残７ｆを除去するため前もって■焼し
たもの）を、反応器コで、空気または酸素（４）を注入
しながら、水性溶液（３）中、塩化水素酸と反応させる
（第７塩化水素酸処理）。反応させたマツドラ装置Ｓに
おいてデカンテーション、サイホン処理および熱沢過し
、これにより銀富Ｍマッド分フラクション（６）を銀個
渇溶液（７）から分離する。この味富頁マッド分７ラク
シヨン（６）全反応器ｇで、できれば空気またに酸素Ｏ
Ｑを注入しながら、水性溶液で９）中、１蓋化水素酸と
反応させる（第、２塩化水素酸君理）。ついで、装置／
ｌにおいて、Ｌ漂化水素＃’を作用させたマッド分フラ
クションｆｆカンチージョン、サイホン処理および熱ｒ
過して、塩化水素および塩化鉛を富有する水性溶液ａ３
から銀含脣残渣Ｏ３を分離する。この水性溶液を装置／
ｌＩにおいて冷却、Ｐ堝して、塩化鉛富有残渣１１５１
と塩化水素酸富有水性溶液（３）とに分離し、後者を第
１の反応器２に再循環する。−万％韻′１ぐ有残渣（１
２１を装置／７で水ａ［９により洗浄し、つづいてフィ
ルタ／ｇでＰ−Ｐ３して、精製した銀金■残ｆ＃、０１
と水性溶液＠とに分離し、後者全第一の反応器ｇｖｃ再
循環する。

一万、銀涸渇溶液（７）を冷却器−／で冷却し、つづい
てフィルタ２２で一過して、塩化鉛富有残渣＠をアンチ
モン、ビスマス、銀、ヒ素、銅および塩化鉛を含有する
砦液＠から分離する。

仮にマッドが鉛電気精錬工業からのものであれば、塩化
鉛富有残渣＜ｉｓおよび、２３）を主船処理サイクルに
供給できる。それ以外の場合には、鉛を純粋な塩として
回収できる。

次に、溶液ｃ２４１からの元素の個別分離について第２
図および第３図に概略的に示す。

解処理に供給し、冷却器２６で１冷却し、ついでフィル
ター７でｆ遇して、高割合でアンチモンを含有する残渣
＠をアンチモン涸渇溶液のから分離する。この残渣＠全
装置３０において水性溶液Ｃ３Ｄ中、塩化水素酸で洗浄
し、フィルタ３″コでＰ−１ｉｉｌシて、主としてオキ
シ塩化アンチモンを含有する残７ｆ（至）と水性溶液（
至）とを分離し、後者を加水分解反応器コ５に再循環す
る。−万、アンチモン洞渇溶液凶については、装置３Ｓ
においてＮａ　２　ＣＯｓ　　また（は他の中和剤■に
より中和し、ついでフィルタ３７でｆ１尋Ｌ７て、残渣
（至）をビスマス、ヒ素、銀、銅、鉛および塩化アンチ
モンを含有する溶液Ｑｌ　（この溶液中でにビスマス、
ヒ素および鋼（もし存在すれば）が高１１合で存在する
）から分離し、これを前記加水分解用反応器２Ｓに再循
環する。

次に、反り器ダＯにおいて、アンチモン１渇０９ケトＩ
ａ２Ｃｏ３　　またに他の中和剤（４υで中和し、フィ
ルタ４（ｕでｆ堝して、ビスマス含有残渣０３を銅およ
び塩化ヒ素を富有するビスマス涸渇（４４から分離する
。ついで、ビスマス含有残渣（４３’ｔ　装置４（５に
おいて水性＠液（イ）中、塩化水素酸で洗浄し、フィル
タ４’７で一過して、主としてオキシ塩・化ビスマスを
含有する残渣（４樽と水性溶液四とを分離し、後者を前
記加水分解反応器、２５に再循環する。

本発明方法の実施に好適な具体例について、図面を参照
して以下に詳述する。

実施例 鉛の電気精錬からの陽極スライム１００００５１’　（
湿状態の重量ｗ、ｗ　）を使用した。このスライムは以
下の組成をもつ固形物含量（ｓｏｗ、）７９ＪｔＰを頁
する。

組　　成 ８１）　　　Ｑ／、３’ｌ噛　３コざ０．７７Ｂｉ　　
　ｔ、乙４（係　　６ｇ！；、７ｆＡｇ　　　７０ｇ　
４％　　＆２３ｊｆＡｓ　　　ｂ、１１％　　１Ｉ９０
．１ＩｆＣｕ　　　　　　　　　　　　　　　＋２Ｊ’
　　９　４　　　　　　　　　　　　／　　９　　り、
Ａ　？固形物組成のうち１００％に対する残余（，２！
；、３９％）に化合酸素、化合イオウ、／・ロゲン、シ
リカおよびＭ機物でなる。

Ａ　Ｍ塩化水素酸水溶液を使用し、空気注入を行ないな
がら、ＡＯ’Ｇにおいて３時間、第１塩化水素酸も理を
行なった。第２塩化水素酸処理を、？、ｊＭ塩化水塩化
水素酸水漬液し、、１．Ｏ”Ｃ，２時間の条件で行なっ
た。

抗争した銀含有残１ｆ（Ｉｌ（ｗｏｗ、　／　７９３　
’ｔ　オヨｌ）’ｓ１ｗ、　／２０／ｆ　　）は以下の
組成を有していた。

ｆ１′１　　代 Ｓｂ　　　　　　００７９％　　　　コ、３ｔ％１　　
　　　ｏ、ｏｑλ係　　　　θ、ＳψＡｇ　　　　　Ｉ
Ｉ　ｇ、Ａ　／％　　　！；ｇ３．ｇψＡｓ　　　　　
　Ｏ，０３！；チ　　　　ｏ、ｑｌＣｕ　　　　　　　
　　　　Ｏ，０／　　λ係　　　　　　　　θ、／？Ｐ
ｏ　　　　　　／Ｊ０．２！ｒ％　　／３９．／９−ヒ
記・司形物組成における１００％に対する残余は化合シ
酸素、化合イオウ、ハロゲン、シリカおよびＭ機物でな
る。

必須的に一環化鉛を含有し、ｗ、ｗ、７２／　ｔおよび
Ｓ、Ｗ、　！；ｇλ、２ψ全もつ残渣０３１は以下の組
成’ｔ！する。

組　　成 、−；ｕ　　　／、９３％　ｇ、、３Ｗ−Ｂ１０．３／
幅　　／０ｇｆ Ａｇ　　　　　　　　　！ｒ、’Ｉ／　　　％　　　　
　　３ｉ、５ｙＡｓ　　　　　　　　　Ｏ，２１Ｉ　　
％　　　　　　　　　／、ＱｆＣｕ　　　　　　　　　
　Ｏ，０９Ａ％　　　　　　　　　０．ＡＰＰ’ｂ　　
　　　　　　ｔ３．０７　　４　　　　　３Ａ７．コ？
−万、金属分離工程に供給される塩化物容液Ｃ４１（容
陰’ｌ　３．４４θθｅ）に以下の組成を有していた。

徂　成 ｓｂ　　　　　７５．３！ｒＰ／Ｉ！；　　　、？、２
？θ、λソ（＊１／ｓ、ｑ　ｑ　Ｐ／ｅＡｇｓ、３ｔＡ
ｇｏ、、：ｉ　ｏ　Ｗ／ｅ　　　　　ｇ、７　ｔＡｓ　
　　　　／　／、２６＊／、ｅ　　　　１１ｇ１；、７
グＣｎ　　　　　ｑ、ダｔＩ！ｌＩ−／β　　　／　ｑ
　ｑ、ｏ　！？−ｐｂ　　　　　、２．Ａｑ　ｖ−７Ｊ
　　　　／／Ａ、７ｖ７’ＪＤ水分解を温度７０″Ｃで
行なったのち、コθ°Ｃに冷却した。

装置３！ｒでの中Ｆ１α理では・最終ｐ）１　　が／、
７となるように行ない、装着３θでの洗浄の結果、最終
ｐ＋（ば／となった。

残査（３３（ｗ、ｗ、　？　！；りｇ、りｌおよびｓ６
ｗ、　’１．３００．乙？）は以下の組成を有していた
。

組成 Ｓｂ　　乙６．６２％　２ｇＡ！；、θＹＢｉ　　　　
　　　　　Ｏ，２３％　　　　　　　　　　１０．７９
−Ａｇ　　Ｏ，θ９２係　　３．９ｙ− Ａｓ　　２．３０％　　９ｇ、ｑ’Ｉ Ｃｕ　　Ｏ０θλ係　　θ、ざＩ Ｐｂ　　　　　　Ｏ，２ｇ　％　　　　　　／２．θψ
アンチモン喝渇溶液ＣＨＩ　（コＪ　ｓ、ｓ　ｑ　Ｅ　
）に以Ｆの組成を号していた。

絹　戎 Ｓｂ　　　　Ｏ，’１６Ｓ’／句　　／　Ｏｇ、ダＩＢ
ｉ　　　　２．２　／　　ｆ／ｌ　　　５２０３　ｆＡ
ｇ　　　　Ｏ，００ｇ／ｆ／４３　　　　７．９９−Ａ
Ｓ　　　　　　　　／、Ｊ　５　　　　ｊ／／ｌ　　　
　　　　、？　　／　　ｇ、Ｏｊｉ’Ｃｕ　　　　００
ｇ２　　”ｉ／４　　　／ヲ３゜ｕ％Ｐｊ）　　　　０
．２乙　！ｉ＋−／Ｊ　　　　Ａ　／、コ？加水分解反
応器に再循岨されるスライム流（至）（ｗｏｗ、　３　
／　７９．４　およびｓ０ｗ＋１０／２．４’？′ｉ−
）、Ｕ以下の元素を含有していた。

組　　成 Ｓｂ　　２９．３ｑ％　コ９７．Ｓソ Ｂｉ　　／！；、／３係　／！３．２ｙ−Ａｇ　　Ｏ，
＋２７７Ｔｏ　　　＋２．ｇ”ｔＡｓ　　？、０５％　
　７／、＋ｙ− Ｃｕ　　Ｏ，２２％　　　２．２’ｔ ｐｂ　　ダ、Ω７循　ｑ３．コ２ 装置＃￥：ｑｏにおいて了ンチモン涸渇溶１ｃｌＩ’ｒ
中和し、最Ｐ−ｐＨを２．３とした。つづいて装置１Ｉ
ｌｌで洗浄を行ない、看終ｐ　１１　　をコ、３とした
。

残渣（侶（ｗ、ｗ、ハ３９？およびｓ、ｗ、９コロ１）
に以下の元素を含有していた。

組　　成 ８１）　　ｔＪ２係　　１３．／ｆ Ｂｉ　　５５，８９％　ｓｔ７．！；ｔ〜Ａｇ　　０１
０６３係　　ｏ、ｔｙ− Ａｓ　　　　　　　／、０！；チ　　　　　　　　ワ、
７ｔＣｕ　　　　　　　Ｏ，０９７％　　　　　　　　
０．９？ＰＩ）　　　　　　Ａ、２りｑｂ　　　　　　
タＬ／ｆビスマス１ＩＩＡ掲溶液（４υ（２Ｊｇ、！；
　ＯＡ　、Ｉ３）に以下の元素を含有していた。

組　　成 ｓｂ　　　　　　　θ、／デＪ　　ｐＨ３ｙｔｉ７ｇＳ
ｔ　　　０．０／　７５９／ｌ　　Ｑ、θｌＡｇ　　　
　　　　ｏ、ｏｏｓｙＰ／１３　　　　　　　／、３Ｐ
Ａｓ　　／、３！；　ｔ／１３３０　ｇ、！；　ｆｉ’
Ｃｕ　　Ｏ，ｇ４’　９−／ｌ　　／　９２．Ｏｆｐｂ
　　ｏ、ｏ／ｓ　Ｐｌｅ　　３．ｌｉ’

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図に本発明の方法の実顎に好・商な／
具体例を示すフローシートである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　マッドから高商品価値をもつ金属を回収する方法に
   おいて、鉛およびアンチモンヲ含有するアノードマッド
   を、湿式法により、少なくとも７回、水性溶液中、空気
   または酸素を注入しながら、塩化水素酸処理することを
   特徴とする、金属の回収法。 コ　前記鉛およびアンチモンを含有するマッドが、元素
   犬１ｍに化合物状の銀、ヒ素、ビスマス、銅、鉛および
   アンチモンによってなるものである特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ３　元素状または化合物状の銀、ヒ素、ビスマス、銅、
   鉛およびアンチモンによってなるマッドを以下の嘩作で
   処理する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ａ）水性溶液中で空気またはｒ竣素を注入してマッドに
   塩化水素酸を作用させる操作 り　前記操作ａ）で塩化水素酸を作用させたマッド全デ
   カンテーション、サイホン処理および沢過して、銀を富
   有するマッド分７ラクシヨ、４銀を含まない溶液から分
   離する操作 Ｃ）前記操作りのマッド分７ラクシヨンに、水性溶液中
   で、できれば空気または酸素の注入全行ないながら塩化
   水素酸を作用させる操作 ｄ）前記操作りで塩化水素酸を作用させたマッド分７ラ
   クシヨンをデカンテーション、サイホン処理および濾過
   して、塩化水素酸および塩化鉛全冨肩する水性溶液から
   鏝を含む残渣を分離する操作 ｅ）　前記操作ｄ）の銀含肩残渣を洗浄、濾過して、塩
   化銀を富有する精製した銀含有残音と水性溶液とを分離
   し、後者を前記操作Ｃ）に再循環する操作 ｆ）前記操作ｂ）の溶液を冷却、濾過して、塩化鉛を富
   有する残渣を、アンチモン、ビスマス、＠、ヒ素、洞お
   よび塩化鉛を含有する溶液から分離する操作 ｇ）前記操作ｄ）の塩化水素酸および塩化鉛を富有する
   水性溶液を冷却、Ｐ逼して、塩化鉛を富有する残渣と塩
   化水素酸を富有する溶液とを分離し、後者を前記操１’
   ｊｌ−ａ、ｌに再嗜環する操作 グ　前記操作ｆ）で分離されたアンチモン、ビスマス、
   張、ヒ素、銅および塩化＠全含有する溶液を以下の操作
   で処理する特許請求の範囲第３項記載の方法。 １）前記溶液全加水分解する操作 ｎ）　　力０水分解処理した溶液を冷却、戸迦して、ア
   ンチモンを含有する残渣をアンチモンを含有しない溶液
   から分離する操作 １１１）前記アンチモン含有残渣を水性溶液中において
   塩化水素酸で洗浄し、ついで濾過して、オキシ塩化アン
   チモンを含有する残渣と水性溶液とを分離し、後者を前
   記操作１）に再循環する操作 ｉｖ）　　前記操作１θのアンチモンを含有しない溶液
   全１軸、Ｃｏ３　　または他の中和剤で中和し、ライで
   ｆ遇して、残渣とビスマス、ヒ素、銀、制、鉛および塩
   化アンチモン金言肩す６アンチモン個渇溶液とを分離し
   、前者を前記操作１）に再循環する操作 Ｓ　＠記操作＋Ｖ）のビスマス、ヒ素、銀、銅、鉛およ
   び塩化アンチモンを含有するアンチモン・固渇溶俵を以
   下の操作で処理する特許請求の範囲第９項記載の方法。 Ｊ）￥ｇＴＩ記溶液全溶液２Ｃｏ、　　またに曲の中和
   剤で中和ｔ、、ツいでｆ過して、ビスマスｋ　含有する
   残渣を％銅および塩化ヒ素を富有するビスマス涸渇溶液
   から分離する操作 ＪＪ）前記操作Ｊ）のビスマス含有残渣を塩化水素酸で
   洗浄し、ついでｆ禍して、オキシ塩化 乙　前記操作ｅ）の塩化銀を富有する′ｉ１′裂した銀
   含有残渣を亜鉛末、水酸化アンモニウムおよび水と反応
   させることにより銀に変化させる特許請求の範囲ＭＪ項
   記載の方法。 ７　前記操作０）の塩化鉛を富有する精製した銀含有残
   渣全有接１！元により銀に変化させる特許請求の範囲第
   ３項記載の方法。 ｇ　前記操作ｒ）お・よびｇ）の塩化鉛膚■残渣を生先
   処理サイクルに供給する特許請求の範囲第３項記載の方
   法。 ９　＠記操作ｆ）ち−よびｇ）の塩化鉛富万残渣全、鉛
   を紳粋な塩として１回収するための処理に供給する特許
   請求の範囲第３項記載の方法。 ／θ　前記操作ａ）でのアノードマッドの塩化水素酸処
   理を温度５０°ｃ　ｒｊ　イしｇｏ’ｃ、時間ｏ３ない
   し３．０時間で行なう特許請求の範＃ＪＡ第３項記載の
   方法。 ／／　前記操作Ｃ）でのマッド分７ラクシヨンの塩化水
   素酸処理を・黒度！；Ｏ”Ｃないしとｏ”ｃ、時間０．
   ５ないし一時間で行なう特許請求の範囲第３項記載の方
   法。 ／２　前記掃作ｆ）において銀個渇溶液を温度１５°Ｃ
   ないしコＳ″Ｃに冷却する特許請求の範囲第３項記載の
   方法。 ／３　前叱操作ｇ）において塩化水素酸および塩化鉛を
   富有する溶液を温度／Ｓ″Ｃないし２Ｓ°Ｃに冷却する
   特許請求の範囲第３項記載の方法。 ／ｑ　前記操作ａ）でのアノードマッドの塩化水素酸処
   理における水性溶液中の塩化水素酸のモル濃度が３ない
   しｇＭである特許請求の範囲第３項記載の方法。 １５　・４ｉ１記操作Ｃ）でのマッド分フラクションの
   塩化水素酸処理における水性＠液中の塩化水素酸のモル
   ／Ｉ＃度がダないしｇＭである特許請求の範囲も３項記
   載の方法。 ／ム　前を操作１）でのアンチモン、ビスマス、眼、ヒ
   素、欄および塩化鉛を含有する浴液の加水分解を温度Ａ
   ５°Ｃないし７５°Ｃで行なう特許請求の範囲第グ項記
   載の方法。 ／７　＠褐操作１１）において加水分解後の・溶液全温
   度／Ｓ″Ｃないし、２．ＳｏＣに冷却する特許請求の範
   囲第９項記載の方法。 ７ｇ　前記操作ｉｖ）においてアンチモン涸渇溶液をＮ
   ａ２ＣＯＱ　　で中１口して、最終ｐＨ全ハコない′し
   コとする特許請求の範囲第ダ項記載の方法。 ／ｑ　アンチモン含有残渣の洗浄を行なう前記操作１１
   １）における水性溶液中の塩化水素酸のモル濃度をＯ，
   Ｓないしθ、７　Ｍの範囲から１択して、前終ｐＨを／
   ないしハコとする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２０　　前記操作Ｊ）において溶液全Ｎａ２ＣＯ３で中
   和して、最終ｐＩｊ　　ケ２．Ｏないしコ８ｇとする特
   許請求の範囲第り項記載の方法。 コｌ　ビスマス含有残渣の洗浄を行なう前記操作ＪＪ）
   におＩｒｆる水性溶液中の塩化水素酸のモル濃度をＯ０
   Ｏ／ないし０．７Ｍの範囲から選択して、最終ｐＨ全２
   ．２ないし２．５とする特許請求の範囲第Ｓ項記載の方
   法。　　・