JPS58214521A - 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体糸条の製造方法Info
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- JPS58214521A JPS58214521A JP9775882A JP9775882A JPS58214521A JP S58214521 A JPS58214521 A JP S58214521A JP 9775882 A JP9775882 A JP 9775882A JP 9775882 A JP9775882 A JP 9775882A JP S58214521 A JPS58214521 A JP S58214521A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
素繊維前駆体糸条の製造方法に関するものである。
を焼成して炭素繊維あるいは黒鉛繊維（以下単に炭素繊
維と称する）を得る方法は広く知られている。本発明は
この炭素繊維を得るべく焼成する前のアクリル系繊維、
即ち炭素繊維前駆体系東の製造方法に関するものである
。
維と称する）を得る方法は広く知られている。本発明は
この炭素繊維を得るべく焼成する前のアクリル系繊維、
即ち炭素繊維前駆体系東の製造方法に関するものである
。
従来から、炭素繊維前駆体糸条はアクリル系重合体の有
機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、水洗後、延
伸浴中で延伸するかあるいは延伸浴中で延伸後、水洗し
、しかる後糸条を乾燥緻密化して製造されるのが一般的
であった。
機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、水洗後、延
伸浴中で延伸するかあるいは延伸浴中で延伸後、水洗し
、しかる後糸条を乾燥緻密化して製造されるのが一般的
であった。
ところが、浴液延伸は液組成が水あるいは水溶液である
ため延伸温度に上限があり、糸条に高強度を与えるに十
分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴延伸
、乾燥緻密化後の糸条を再度加圧スチーム中でスチーム
延伸することが行われている。走行中の糸条に加圧スチ
ームを供するにはできるだけスチームのリークの少ない
雰囲気系を形成し、その中を糸条が走行するようにしな
ければならないが、通常この種の延伸はラビリンスノズ
ルと称する１〜１０關の小口径を有するパイプを入口と
出口に何本か継ぎ合せた加圧スチーム延伸機が使用され
る。
ため延伸温度に上限があり、糸条に高強度を与えるに十
分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴延伸
、乾燥緻密化後の糸条を再度加圧スチーム中でスチーム
延伸することが行われている。走行中の糸条に加圧スチ
ームを供するにはできるだけスチームのリークの少ない
雰囲気系を形成し、その中を糸条が走行するようにしな
ければならないが、通常この種の延伸はラビリンスノズ
ルと称する１〜１０關の小口径を有するパイプを入口と
出口に何本か継ぎ合せた加圧スチーム延伸機が使用され
る。
そして、糸条は入口のラビリンスノズルから入シ延伸機
内で延伸され、出口のラビリンスノズルから出ていく。
内で延伸され、出口のラビリンスノズルから出ていく。
このように、アクリル系の炭素繊維前駆体糸条のスチー
ム延伸がスチーム中で行なわれる理由の一つとしてアク
リル系繊維は他のポリアミド、ポリエステル繊維のよう
に融点が存在せず、乾式延伸が実質的に不可能であるこ
とが挙げられる。りまジアクリル系繊維の延伸において
は水浴中あるいはスチーム中でなければ実質的に実施で
きないのである。
ム延伸がスチーム中で行なわれる理由の一つとしてアク
リル系繊維は他のポリアミド、ポリエステル繊維のよう
に融点が存在せず、乾式延伸が実質的に不可能であるこ
とが挙げられる。りまジアクリル系繊維の延伸において
は水浴中あるいはスチーム中でなければ実質的に実施で
きないのである。
ところで、従来の炭素繊維前駆体の製造工程において、
最も単糸切れ、即ち糸条の毛羽発生の多い工程は加圧ス
チームによるスチーム延伸工程であり、それも操作スタ
ート時に多発することが多かった。
最も単糸切れ、即ち糸条の毛羽発生の多い工程は加圧ス
チームによるスチーム延伸工程であり、それも操作スタ
ート時に多発することが多かった。
本発明者らは上述の毛羽発生の原因について検討を重ね
た結果、加圧スチーム中の水分量、つまりスチームの湿
り度が変動していることをつきとめ、この湿り度を制御
することにより、糸条に一定の水分率を保持させつつ延
伸できることを見出し、本発明に至ったのである。した
がって、本発明の目的は糸条表面の毛羽、クルミが少な
く、高強伸度を有する炭素繊維前駆体糸条の製造方法を
提供することにある。
た結果、加圧スチーム中の水分量、つまりスチームの湿
り度が変動していることをつきとめ、この湿り度を制御
することにより、糸条に一定の水分率を保持させつつ延
伸できることを見出し、本発明に至ったのである。した
がって、本発明の目的は糸条表面の毛羽、クルミが少な
く、高強伸度を有する炭素繊維前駆体糸条の製造方法を
提供することにある。
そして、本発明の構成はアクリル系重合体溶液を紡糸、
浴中延伸、乾燥緻密化後、加圧スチーム中でスチーム延
伸して炭素繊維前駆体糸条を得る際、スチーム延伸直後
の糸条の含水率が７〜２０チになるようにスチームの湿
り度を制御することを特徴とするものである。
浴中延伸、乾燥緻密化後、加圧スチーム中でスチーム延
伸して炭素繊維前駆体糸条を得る際、スチーム延伸直後
の糸条の含水率が７〜２０チになるようにスチームの湿
り度を制御することを特徴とするものである。
以下、本発明の更に詳しい説明と好ましい実施態様につ
いて説明する。
いて説明する。
本発明に使用するアクリル系重合体はアクリロニトリル
のホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合しだ共
重合体であり、たとえばイタコン酸を０．１〜１％程度
共重合した共重合体が好ましく用いられる。アクリル系
重合体の溶媒は有機、無機の公知の溶媒を使用すること
ができる。本発明においてはこのアクリル系重合体溶液
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。紡糸は直接凝固浴中に紡出してもよいし、一度、空
気中に紡出したのち浴中凝固させてもよい。浴中延伸は
紡出糸を直接性なってもよいし、また、一度水洗して溶
媒を除去したのちに行なってもよい。浴中延伸は通常５
０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸されるが本発
明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延伸後の糸
条をホットローラ等で乾燥することにより行なわれるが
、乾燥温度、時間等は適宜選択することができる。
のホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合しだ共
重合体であり、たとえばイタコン酸を０．１〜１％程度
共重合した共重合体が好ましく用いられる。アクリル系
重合体の溶媒は有機、無機の公知の溶媒を使用すること
ができる。本発明においてはこのアクリル系重合体溶液
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。紡糸は直接凝固浴中に紡出してもよいし、一度、空
気中に紡出したのち浴中凝固させてもよい。浴中延伸は
紡出糸を直接性なってもよいし、また、一度水洗して溶
媒を除去したのちに行なってもよい。浴中延伸は通常５
０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸されるが本発
明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延伸後の糸
条をホットローラ等で乾燥することにより行なわれるが
、乾燥温度、時間等は適宜選択することができる。
本発明において最も特徴的なことはスチーム延伸直後の
糸条の水分率が７〜２０％になるようにスチームの湿り
度を制御することである。
糸条の水分率が７〜２０％になるようにスチームの湿り
度を制御することである。
スチーム延伸機に入る直前の糸条は乾燥緻密化後のもの
であるから実質的に水分率は０である。ところが、スチ
ーム延伸は加圧スチーム中で行なわれるだめ、糸条はこ
の間に水分を保持し、スチーム延伸機を出た直後の糸条
はある程度の水分を含有している。スケート延伸は通常
１〜６Ｋｇ／Ｑｎ２Ｇの加圧スチーム中、約１２０〜１
７０℃の温度で２〜６倍延伸される。しだがって、糸条
の水分率は延伸機中の温度、スチーム圧あるいは延伸時
間によっても多少影響されるが、糸条の含水率を左右す
る最も大きな要因は供給されるスチームの湿り度である
。つまり湿り度の大きいスチームを供給すれば糸条に水
分を多く保持させることができるが、湿り度の小さいス
チームを供給すると糸条の含水率が小さくなる。そして
スチーム延伸後の糸条の水分率が７ｑ６未満では延伸時
に糸切れが多発し、糸−条表面に毛羽が発生する。糸条
の水分率が７φ以上になると毛羽発生率が急激に下がり
、２゜チ以上ではその傾向が飽和し、水分蒸発負荷が１
０ｑ６以上に維持すべく、供給スチームの湿り度を制御
することが本発明においては必須要件である。ただ、２
０％を越えても、もはやその効果は増大しないので、７
〜２０％、好マシくは１０〜２０係に制御する仁とであ
る。スチーム延伸直後の糸条水分率を７〜２０％に制御
するだめにはこれに見合う湿り度を有するスチームを供
給すればよいことは勿論であるが、工業的に供給される
スチームは通常、多目的のために製造されたスチームで
ある場合が多く、特にスチームボイラーが全く別の所に
あり、相当の距離をパイプで輸送する場合には、スチー
ムがその間にドレーン化し、湿り度は著しく低下してい
る。また、長期間連続操業している場合は良いが、一度
操業を停止し、再開する場合にはスチームの湿り鼓に大
きな変化が生ずる。このような場合にはスチーム延伸機
に供給する前に、たとえばスチームパイプに水冷ジャケ
ットを設けてスチームを冷却し、スチームの相対湿度を
上げた状態にしたのち、所定の圧に減圧してスチーム延
伸機に供給するというような制御方法をとることができ
る。
であるから実質的に水分率は０である。ところが、スチ
ーム延伸は加圧スチーム中で行なわれるだめ、糸条はこ
の間に水分を保持し、スチーム延伸機を出た直後の糸条
はある程度の水分を含有している。スケート延伸は通常
１〜６Ｋｇ／Ｑｎ２Ｇの加圧スチーム中、約１２０〜１
７０℃の温度で２〜６倍延伸される。しだがって、糸条
の水分率は延伸機中の温度、スチーム圧あるいは延伸時
間によっても多少影響されるが、糸条の含水率を左右す
る最も大きな要因は供給されるスチームの湿り度である
。つまり湿り度の大きいスチームを供給すれば糸条に水
分を多く保持させることができるが、湿り度の小さいス
チームを供給すると糸条の含水率が小さくなる。そして
スチーム延伸後の糸条の水分率が７ｑ６未満では延伸時
に糸切れが多発し、糸−条表面に毛羽が発生する。糸条
の水分率が７φ以上になると毛羽発生率が急激に下がり
、２゜チ以上ではその傾向が飽和し、水分蒸発負荷が１
０ｑ６以上に維持すべく、供給スチームの湿り度を制御
することが本発明においては必須要件である。ただ、２
０％を越えても、もはやその効果は増大しないので、７
〜２０％、好マシくは１０〜２０係に制御する仁とであ
る。スチーム延伸直後の糸条水分率を７〜２０％に制御
するだめにはこれに見合う湿り度を有するスチームを供
給すればよいことは勿論であるが、工業的に供給される
スチームは通常、多目的のために製造されたスチームで
ある場合が多く、特にスチームボイラーが全く別の所に
あり、相当の距離をパイプで輸送する場合には、スチー
ムがその間にドレーン化し、湿り度は著しく低下してい
る。また、長期間連続操業している場合は良いが、一度
操業を停止し、再開する場合にはスチームの湿り鼓に大
きな変化が生ずる。このような場合にはスチーム延伸機
に供給する前に、たとえばスチームパイプに水冷ジャケ
ットを設けてスチームを冷却し、スチームの相対湿度を
上げた状態にしたのち、所定の圧に減圧してスチーム延
伸機に供給するというような制御方法をとることができ
る。
第１図にスチームの加湿装置を示した。第１図において
、１はスチーム導入管、２はクーラはスチーム導出管を
示している。湿り度の低い加圧スチームはスチーム導入
管１゛からクーラー２に送られ、冷却水によって冷却さ
れ、相対的な湿υ度が上昇する。湿り度の上昇したスチ
ームは減圧弁９で減圧されたのち、ドレンセパレーター
５でドレンを除去し、スチーム導出管８からスチーム延
伸機（図示せず）に送られる。
、１はスチーム導入管、２はクーラはスチーム導出管を
示している。湿り度の低い加圧スチームはスチーム導入
管１゛からクーラー２に送られ、冷却水によって冷却さ
れ、相対的な湿υ度が上昇する。湿り度の上昇したスチ
ームは減圧弁９で減圧されたのち、ドレンセパレーター
５でドレンを除去し、スチーム導出管８からスチーム延
伸機（図示せず）に送られる。
このとき、スチームの湿り度は冷却水の流量、温度等を
変更することにより適宜調節することが可能である。勿
論、スチームの湿り度を高いレベルに一定にさせる方法
は上述の方法に限定されるものではなく、スチームの供
給条件によって適宜選択すべきであり、最も好ましい態
様としては、特別な制御をとることなく、常に適度の湿
り度を有するスチームを供給できる装置 ”を
設置することである。いずれにしても、スチーム延伸直
延の糸条□の水分率が７〜２０チになるように条件設定
をすることにより、糸条の毛羽発生は著しく低下し、高
強伸度の炭素繊維を得るだめの前駆体糸条を製造するこ
とができる。
変更することにより適宜調節することが可能である。勿
論、スチームの湿り度を高いレベルに一定にさせる方法
は上述の方法に限定されるものではなく、スチームの供
給条件によって適宜選択すべきであり、最も好ましい態
様としては、特別な制御をとることなく、常に適度の湿
り度を有するスチームを供給できる装置 ”を
設置することである。いずれにしても、スチーム延伸直
延の糸条□の水分率が７〜２０チになるように条件設定
をすることにより、糸条の毛羽発生は著しく低下し、高
強伸度の炭素繊維を得るだめの前駆体糸条を製造するこ
とができる。
以下実施例を挙げて本発明の効果を具体的に説明する。
実施例１
アクリロニトリル（ＡＮ）とイタコン酸（ＩＡ）との共
重合モル比がＡＮ／ＩＡ＝９９．７１０．３であるアク
リル系共重合体のジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）溶
液（ポリマ濃度１９．５重量％、粘度６５０ポイズ／４
５℃及び温間６５℃）を直径０．０６ ｍｓφ、ホール
数１０００の紡糸口金を通して濃度が５５％浴温６５℃
のＤＭＳＯ水溶液中に吐出して水洗後、熱水浴中で約６
．６倍に延伸し、工程伸済を約２％付与した後１ろ５℃
で５％弛緩下に乾燥し、次いで４．５ Ｋ９ ／ ｉＧ
の加圧スチーム中で約３倍スチーム延伸し、１８０℃で
熱セツト後仕上げ油剤を約２％付与してアクリル系前駆
体繊維糸条を作成した。
重合モル比がＡＮ／ＩＡ＝９９．７１０．３であるアク
リル系共重合体のジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）溶
液（ポリマ濃度１９．５重量％、粘度６５０ポイズ／４
５℃及び温間６５℃）を直径０．０６ ｍｓφ、ホール
数１０００の紡糸口金を通して濃度が５５％浴温６５℃
のＤＭＳＯ水溶液中に吐出して水洗後、熱水浴中で約６
．６倍に延伸し、工程伸済を約２％付与した後１ろ５℃
で５％弛緩下に乾燥し、次いで４．５ Ｋ９ ／ ｉＧ
の加圧スチーム中で約３倍スチーム延伸し、１８０℃で
熱セツト後仕上げ油剤を約２％付与してアクリル系前駆
体繊維糸条を作成した。
このとき、加圧スチームは湿り度の低いものを用意し、
第１図で示したスチーム加湿装置を用い、２０℃の水を
適宜クーラーのジャケットに流すことにより、種々の湿
り度を有する加圧スチームをつくって使用した。
第１図で示したスチーム加湿装置を用い、２０℃の水を
適宜クーラーのジャケットに流すことにより、種々の湿
り度を有する加圧スチームをつくって使用した。
各種湿り度を有する加圧スチームによるスチーム延伸直
後の糸条水分率ととの糸条を巻き上げたときの毛羽、ク
ルミの発生数を表１にまとめた。
後の糸条水分率ととの糸条を巻き上げたときの毛羽、ク
ルミの発生数を表１にまとめた。
なお、毛羽、クルミ発生数は次のようにして測定したも
のである。
のである。
糸条を外径６ｃｍの紙製ボビンに張力［］、１ｇ／ｄ速
度２００７１／ｍｉｎで巻き取り、巻量９ Ｋ９のチー
ズ巻ボビンを作成する。このチーズ巻ボビンの端面を肉
眼で観察し、端面に発生している毛羽とクルミの数を数
えて毛羽、クルミ発生数とする。
度２００７１／ｍｉｎで巻き取り、巻量９ Ｋ９のチー
ズ巻ボビンを作成する。このチーズ巻ボビンの端面を肉
眼で観察し、端面に発生している毛羽とクルミの数を数
えて毛羽、クルミ発生数とする。
以下余白
表 １
表１の結果から糸条水分率が約７％以上の場合、毛羽、
クルミ発生数が少ないことがわかる。
クルミ発生数が少ないことがわかる。
第１図はスチーム加湿装置の概略図である。
１・・スチーム導入管、２・・クーラー、６・・・冷却
水入口、４・・・冷却水出口、５・・・ドレンセパレー
ター、６・・・邪魔板、７・・・パルプ、８・・スチー
ム導出管、９・・・減圧弁。 特許出願人 東 し 株 式 会 社
水入口、４・・・冷却水出口、５・・・ドレンセパレー
ター、６・・・邪魔板、７・・・パルプ、８・・スチー
ム導出管、９・・・減圧弁。 特許出願人 東 し 株 式 会 社
Claims (1)
- アクリル系重合体溶液を紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化後
、加圧スチーム中でスチーム延伸して炭素繊維前駆体糸
条を得る際、スチーム゛延伸直後の糸条の含水率が７〜
２０％になるようにスチームの湿り度を制御することを
特徴とする炭素繊維前駆体糸条の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57097758A JPS6047924B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57097758A JPS6047924B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58214521A true JPS58214521A (ja) | 1983-12-13 |
| JPS6047924B2 JPS6047924B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=14200773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57097758A Expired JPS6047924B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047924B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008075205A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 加圧スチームによる繊維の延伸方法及び延伸装置、並びに炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法 |
| JP2009174073A (ja) * | 2008-01-23 | 2009-08-06 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
| KR20120090126A (ko) * | 2010-12-31 | 2012-08-17 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법 |
| CN103890251A (zh) * | 2011-07-22 | 2014-06-25 | M.A.E.股份公司 | 用来制造碳纤维的工艺和用于执行该工艺的设备 |
-
1982
- 1982-06-09 JP JP57097758A patent/JPS6047924B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008075205A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 加圧スチームによる繊維の延伸方法及び延伸装置、並びに炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法 |
| JP2009174073A (ja) * | 2008-01-23 | 2009-08-06 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
| KR20120090126A (ko) * | 2010-12-31 | 2012-08-17 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법 |
| CN103890251A (zh) * | 2011-07-22 | 2014-06-25 | M.A.E.股份公司 | 用来制造碳纤维的工艺和用于执行该工艺的设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6047924B2 (ja) | 1985-10-24 |
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