JPS58224103A - 銅微粉の製造法 - Google Patents
銅微粉の製造法Info
- Publication number
- JPS58224103A JPS58224103A JP10536582A JP10536582A JPS58224103A JP S58224103 A JPS58224103 A JP S58224103A JP 10536582 A JP10536582 A JP 10536582A JP 10536582 A JP10536582 A JP 10536582A JP S58224103 A JPS58224103 A JP S58224103A
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- Japan
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- powder
- fine
- glue
- ions
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- Pending
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は湿式法による銅微粉の製造方法に関し、更には
直径０．１μｍ以下の銅微粉を容易に製造し得る銅微粉
の製造方法に関する。
直径０．１μｍ以下の銅微粉を容易に製造し得る銅微粉
の製造方法に関する。
現在、直径０，１μｍ以下の銅微粉を得る製造方法とし
ては、 （１） 銅化合物を融点以下の温度でＣｏ、Ｈ２等に
より還元するガス還元法、 （２）真空あるいは不活性ガス中で銅を蒸発、凝縮する
方法、 （３） プラズマジュツトあるいはアークによる電気
分散法、 等が知られている。
ては、 （１） 銅化合物を融点以下の温度でＣｏ、Ｈ２等に
より還元するガス還元法、 （２）真空あるいは不活性ガス中で銅を蒸発、凝縮する
方法、 （３） プラズマジュツトあるいはアークによる電気
分散法、 等が知られている。
しかし、（１）の方法は使用する銅化合物の粒度、粒子
形態の影響が顕著であること及び高温であるため粒子の
焼結が生じる欠点がある。（２）の方法は、一般的に広
く超微粉を得る方法として、実施されているものである
が、温度、雰囲気の圧力などによシ蒸発速度が支配され
、製造能力は極めて低く、大量の粉末を連続して製造し
にくい欠点を有する。
形態の影響が顕著であること及び高温であるため粒子の
焼結が生じる欠点がある。（２）の方法は、一般的に広
く超微粉を得る方法として、実施されているものである
が、温度、雰囲気の圧力などによシ蒸発速度が支配され
、製造能力は極めて低く、大量の粉末を連続して製造し
にくい欠点を有する。
さらに（３）の°方法は高融点、低蒸気圧の金属に適し
た方法であり、生産量の点では優れているが、ジェット
噴流により溶融物質そのものを吹きとばしてしまう点及
び粒度のコントロールが困難である等の欠点を有す。
た方法であり、生産量の点では優れているが、ジェット
噴流により溶融物質そのものを吹きとばしてしまう点及
び粒度のコントロールが困難である等の欠点を有す。
まだ、従来、実施されていた化学的還元法及び電気化学
的還元法等の湿式法で得られる銅粉の殆んどは直径０．
５μｍ以上の粒径の一定しない粒末であり、さらに微粉
とするだめには不活性ガス雰囲気中での微粉砕を必要と
し、得られる粉末の直径も０．１ ｐｍ以下にはならず
、収率も低かった。
的還元法等の湿式法で得られる銅粉の殆んどは直径０．
５μｍ以上の粒径の一定しない粒末であり、さらに微粉
とするだめには不活性ガス雰囲気中での微粉砕を必要と
し、得られる粉末の直径も０．１ ｐｍ以下にはならず
、収率も低かった。
寸だ、一般的に湿式法で得られる微粉は粒径が小さくな
る？１と、一般的濾過では回収困難であり、空気中です
ぐ酸化してしまい取扱い上多くの問題があると言った欠
点を有していた。
る？１と、一般的濾過では回収困難であり、空気中です
ぐ酸化してしまい取扱い上多くの問題があると言った欠
点を有していた。
本発明は、これらの欠点を解消すべくなされたもので、
その目的は湿式法により、簡便な設備で容易に直径０．
１μｍ以下に粒度をコントロールし、かつ大量に高収率
で製造し得る銅微粉の製造法を提供することにある。
その目的は湿式法により、簡便な設備で容易に直径０．
１μｍ以下に粒度をコントロールし、かつ大量に高収率
で製造し得る銅微粉の製造法を提供することにある。
本発明者らは、前記目的を達成すべく種々研究を重ねた
結果、銅をイオンとして含有するＣｕＳＯ４ｐＣｕ（Ｎ
ｏ３）２． Ｃｕｃ１２ 、 （Ｃｕ（ＮＨ３）４］
ＳＯ４、ＣＣｕ（ＮＨ３）４ ）（ＮＯ３）２１．［Ｃ
ｕ（ＮＨ３）４ 〕（！Ｌ等の水溶液に水素化ホウ素ナ
トリウム（以下、ＳＢＨと記す）またはジメチルアミン
ボラン（以下ＤＭＡ Ｂ と記す）を添加し、銅を金属
微粉凝集体に還元した後、該金属微４ 粉凝集体
１及び／ｊ＊″７／ｕ’ｊ−／Ｌ＝ｆ処１−ｔ−、ｂこ
とにより、空気中で安定な直径０．１μｍ以下の銅微粉
を得ることを見出し本発明を完成した。
結果、銅をイオンとして含有するＣｕＳＯ４ｐＣｕ（Ｎ
ｏ３）２． Ｃｕｃ１２ 、 （Ｃｕ（ＮＨ３）４］
ＳＯ４、ＣＣｕ（ＮＨ３）４ ）（ＮＯ３）２１．［Ｃ
ｕ（ＮＨ３）４ 〕（！Ｌ等の水溶液に水素化ホウ素ナ
トリウム（以下、ＳＢＨと記す）またはジメチルアミン
ボラン（以下ＤＭＡ Ｂ と記す）を添加し、銅を金属
微粉凝集体に還元した後、該金属微４ 粉凝集体
１及び／ｊ＊″７／ｕ’ｊ−／Ｌ＝ｆ処１−ｔ−、ｂこ
とにより、空気中で安定な直径０．１μｍ以下の銅微粉
を得ることを見出し本発明を完成した。
すなわち本発明は、銅をイオンとして含有する水溶液に
水素化ホウ素ナトリウムまたはジメチルアミンポランを
添加し、銅を金属微粉凝集体に還元した後、膠及び／ま
たはアルコールで処理することにより金属微粉分散体を
得ることを特徴とする銅微粉の製造法にある。
水素化ホウ素ナトリウムまたはジメチルアミンポランを
添加し、銅を金属微粉凝集体に還元した後、膠及び／ま
たはアルコールで処理することにより金属微粉分散体を
得ることを特徴とする銅微粉の製造法にある。
本発明においては、銅をイオンとして含有する水溶液の
ＰＨを苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニア等、好壕しく
けアンモニア及び鉱酸により６．０〜１０好ましくは８
．０〜９．５に保ち、水溶液中の銅を金属に還元するに
必要な理論量の１．５〜３倍、好ましくは１゜７〜２，
５倍量のＳＢＨまだはＤＭＡ Ｂを添加する。この操作
により、水溶液中の銅イオンは金属微粉凝集体となり、
濾過助剤または凝集剤を使用することなく、自然重力濾
過、減圧濾過により簡単に短時間で固液分離できる。固
液分離され、沖過器に保持された上記銅微粉凝集体に膠
及び／またはアルコール、好ましくは膠及びアルコール
を添加、通液し、銅微粉分散体とする。こ １の操作
において、使用する膠は濃度０．５〜５ｇ／ｌの水溶液
として添加する。続いて、水により過剰の膠を洗浄後、
アルコール添加により水を置換除去する。この様にして
得られた、銅微粉分散体は、不活性ガス雰囲気を使用す
ることなく、通常の雰囲気で６０〜９０℃、６０〜６０
分乾燥することにより空気中で取扱い可能な安定な直径
０．１μｍ以下の銅微粉とすることが出来る。
ＰＨを苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニア等、好壕しく
けアンモニア及び鉱酸により６．０〜１０好ましくは８
．０〜９．５に保ち、水溶液中の銅を金属に還元するに
必要な理論量の１．５〜３倍、好ましくは１゜７〜２，
５倍量のＳＢＨまだはＤＭＡ Ｂを添加する。この操作
により、水溶液中の銅イオンは金属微粉凝集体となり、
濾過助剤または凝集剤を使用することなく、自然重力濾
過、減圧濾過により簡単に短時間で固液分離できる。固
液分離され、沖過器に保持された上記銅微粉凝集体に膠
及び／またはアルコール、好ましくは膠及びアルコール
を添加、通液し、銅微粉分散体とする。こ １の操作
において、使用する膠は濃度０．５〜５ｇ／ｌの水溶液
として添加する。続いて、水により過剰の膠を洗浄後、
アルコール添加により水を置換除去する。この様にして
得られた、銅微粉分散体は、不活性ガス雰囲気を使用す
ることなく、通常の雰囲気で６０〜９０℃、６０〜６０
分乾燥することにより空気中で取扱い可能な安定な直径
０．１μｍ以下の銅微粉とすることが出来る。
以上のごとき本発明によると、従来困難とされていた湿
式法により、乾式法に比較して、簡便な設備で容易に直
径０．１μｍ以下の銅微粉を大量に高収率で製造できる
という優れた効果を有し、さらに得られた銅微粉は粒径
の揃った、比表面積１０〜３０ｒｔ？／ｇ、直径０．１
μｍ以下の微粉であり、大気中１４０℃まで酸化せず安
定であるといった優れた特性も有している。
式法により、乾式法に比較して、簡便な設備で容易に直
径０．１μｍ以下の銅微粉を大量に高収率で製造できる
という優れた効果を有し、さらに得られた銅微粉は粒径
の揃った、比表面積１０〜３０ｒｔ？／ｇ、直径０．１
μｍ以下の微粉であり、大気中１４０℃まで酸化せず安
定であるといった優れた特性も有している。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいてさらに具
体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるも
のではない。
実施例１〜３
硫酸銅（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０）を水に溶解後、アンモ
ニア水（ＮＨ４０Ｈ）及び硫酸（Ｈ，５ｏ４）により、
ＰＨを種々に調幣したＣｕ濃度０．５ｍｏｌ／、の水溶
液各５０００＄ に、銅を金属銅に還元す
るに必要な理論量の２倍のＳＢＨを水に溶解し、反応Ｐ
Ｈおよび温度を２０℃に保持しながら添加し、銅を金属
微粉凝集体に還元した後、該金属微粉凝集体含有スラリ
ーを自然重力濾過し、ｐ過器に保油液洗浄濾過、メタノ
ール２００ｃｃを通液濾過の各処理をした後、通常雰囲
気下にて８０℃、６０分乾燥した。。
ニア水（ＮＨ４０Ｈ）及び硫酸（Ｈ，５ｏ４）により、
ＰＨを種々に調幣したＣｕ濃度０．５ｍｏｌ／、の水溶
液各５０００＄ に、銅を金属銅に還元す
るに必要な理論量の２倍のＳＢＨを水に溶解し、反応Ｐ
Ｈおよび温度を２０℃に保持しながら添加し、銅を金属
微粉凝集体に還元した後、該金属微粉凝集体含有スラリ
ーを自然重力濾過し、ｐ過器に保油液洗浄濾過、メタノ
ール２００ｃｃを通液濾過の各処理をした後、通常雰囲
気下にて８０℃、６０分乾燥した。。
反応ＰＨ１銅収率、生成銅微粉物性を第１表に示また、
実施例２の生成銅微粉の走査電子顕微鏡写真（ｘｌｏｏ
ｏｏ、ｘ２００００ ）を第１図囚および第１図（Ｂ’
）に示す。第１図（Ａ）および第１図（Ｂ）から実施例
２においては直径０．１μｍ以下の粒径の揃った微粉が
得られることがわかる。
実施例２の生成銅微粉の走査電子顕微鏡写真（ｘｌｏｏ
ｏｏ、ｘ２００００ ）を第１図囚および第１図（Ｂ’
）に示す。第１図（Ａ）および第１図（Ｂ）から実施例
２においては直径０．１μｍ以下の粒径の揃った微粉が
得られることがわかる。
実施例４〜８
実施例１と同様な方法で調製したＣｕ濃度０．５””／
ｌ、Ｐ”−０ノ水溶’ｔｊ−各５００ｃｃ ニＳ Ｂ
Ｈヲ水に溶解したＳＢＨ溶液を添加量を変えて添加し、
液温を２０℃にて反応させ、生成した銅微粉凝集体を実
施例１と同様な方法で処理した。
ｌ、Ｐ”−０ノ水溶’ｔｊ−各５００ｃｃ ニＳ Ｂ
Ｈヲ水に溶解したＳＢＨ溶液を添加量を変えて添加し、
液温を２０℃にて反応させ、生成した銅微粉凝集体を実
施例１と同様な方法で処理した。
ＳＢＨ添加量、銅収率、生成銅微粉物性を第２実施例９
〜１２および比較例１〜２ 実施例１と同様な方法で調整しだＣｕ濃度０．５ｍｏｌ
／ｌ、 ｐＨ９，０の水溶液者５００ｃｃに銅を金属銅
に還元するに必要な理論量の２倍の各種還元剤を水溶液
で添加［７、生成した銅微粉凝集体を実施例１と同様な
方法で処理した。
〜１２および比較例１〜２ 実施例１と同様な方法で調整しだＣｕ濃度０．５ｍｏｌ
／ｌ、 ｐＨ９，０の水溶液者５００ｃｃに銅を金属銅
に還元するに必要な理論量の２倍の各種還元剤を水溶液
で添加［７、生成した銅微粉凝集体を実施例１と同様な
方法で処理した。
反応条件、銅収率、生成銅微粉物性を第６表に特開昭５
８−２２４１０３（４） 供用Ｃｕ原料を変えこれを水に分散または溶解した後、
アンモニア水及び硫酸で−９，０に調整した。ｕ＃度０
．５ ｍ”／ｌの水溶液に銅を金属鋼に還元するに必要
な理論量の２倍のＳＢＨ水溶液を添加し、生成した銅微
粉凝集体を実施例１と同じ方法で処理した。
８−２２４１０３（４） 供用Ｃｕ原料を変えこれを水に分散または溶解した後、
アンモニア水及び硫酸で−９，０に調整した。ｕ＃度０
．５ ｍ”／ｌの水溶液に銅を金属鋼に還元するに必要
な理論量の２倍のＳＢＨ水溶液を添加し、生成した銅微
粉凝集体を実施例１と同じ方法で処理した。
供用Ｃｕ原料、銅酸率、生成銅微粉物性を第４表実施例
１６〜１９および比較例６ 実施例１と同じ方法で反応−１９０、反応温度２０℃と
して生成した銅微粉凝集体を処理方法を様々変えて処理
した。
１６〜１９および比較例６ 実施例１と同じ方法で反応−１９０、反応温度２０℃と
して生成した銅微粉凝集体を処理方法を様々変えて処理
した。
処理方法、生成銅微粉物性を第５表に示す。
第１図（Ａ）および第１図（Ｂ）は各々実施例２により
得られた銅微粉の１００００倍および２００００倍の走
査電子顕微鏡写真である。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社代理人 弁
理士伊東辰雄 〃 伊東哲也
得られた銅微粉の１００００倍および２００００倍の走
査電子顕微鏡写真である。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社代理人 弁
理士伊東辰雄 〃 伊東哲也
Claims (1)
- 銅をイオンとして含有する水溶液に水素化ホウ素ナトリ
ウムまたはジメチルアミンボランを添加し、銅を金属微
粉凝集体に還元した後、膠及び／まだはアルコールで処
理することにより金属微粉分散体を得ることを特徴とす
る銅微粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10536582A JPS58224103A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 銅微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10536582A JPS58224103A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 銅微粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58224103A true JPS58224103A (ja) | 1983-12-26 |
Family
ID=14405689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10536582A Pending JPS58224103A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 銅微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58224103A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086203A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-15 | Fukuda Kinzoku Hakufun Kogyo Kk | 銅微粉末の製造方法 |
| JPS6299406A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銅粉末の製造法 |
| EP0292798A3 (en) * | 1987-05-27 | 1989-08-30 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical metal powders |
| KR100405970B1 (ko) * | 2001-09-18 | 2003-11-14 | 한국과학기술연구원 | 유기용매를 이용한 카파 미분말의 합성방법 |
| JP2004211108A (ja) * | 2002-11-12 | 2004-07-29 | Dowa Mining Co Ltd | 微粒子銅粉およびその製法 |
| JP2008057041A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-03-13 | Samsung Electro Mech Co Ltd | キュービック形態の銅ナノ粒子の製造方法 |
| CN101942679A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-01-12 | 江苏技术师范学院 | 超细铜粉制备预处理及分散的方法 |
-
1982
- 1982-06-21 JP JP10536582A patent/JPS58224103A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086203A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-15 | Fukuda Kinzoku Hakufun Kogyo Kk | 銅微粉末の製造方法 |
| JPS6299406A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銅粉末の製造法 |
| EP0292798A3 (en) * | 1987-05-27 | 1989-08-30 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical metal powders |
| KR100405970B1 (ko) * | 2001-09-18 | 2003-11-14 | 한국과학기술연구원 | 유기용매를 이용한 카파 미분말의 합성방법 |
| JP2004211108A (ja) * | 2002-11-12 | 2004-07-29 | Dowa Mining Co Ltd | 微粒子銅粉およびその製法 |
| JP2008057041A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-03-13 | Samsung Electro Mech Co Ltd | キュービック形態の銅ナノ粒子の製造方法 |
| US7858025B2 (en) | 2006-08-29 | 2010-12-28 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for manufacturing cubic copper or copper oxide nanoparticles |
| CN101942679A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-01-12 | 江苏技术师范学院 | 超细铜粉制备预处理及分散的方法 |
| CN101942679B (zh) | 2010-10-25 | 2012-10-17 | 江苏技术师范学院 | 超细铜粉制备预处理及分散的方法 |
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