JPS6086203A - 銅微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒度分布幅の小さい均一な銅微粉末の製造方法
に関する。更に詳しくは０．０１〜１μｍの粒径の銅微
粉末の製造方法に関する。

電子工業の分野で厚膜導体用の導電ペーストとしてＡｕ
、　Ｐｔ、　Ｐｄ、Ａｇ、の各ペースト及びそれらの合
金ペーストが広く使用されている。

しかし、これらの貴金属ペーストは高価であり工業用と
して使用するには限界がある。このため貴金属ペースト
に代わる安価なものが要求されておりその一つとしてＣ
ｕペーストがあげられる。

本発明は、このＣｕペーストに使用する銅微粉末の製造
方法に関する。

従来より銅粉末の製造方法として、噴霧法、電気分解析
出法２機械的粉砕性、真空あるいは減圧不活性ガス中で
蒸発させる方法等々がある。

しかし、このような方法で得られる銅粉末には次のよう
な欠点がある。即ち噴霧法、電気分解析出法で製造され
た銅粉末は粒子径が大きく作業性やペースト特性を十分
満足するものが得られない。

機械的粉砕法で製造される銅粉末は粉砕助剤を含むこと
や粒子の表面が酸化することがあり、４電ペーストとし
た場合電気特性が劣る問題がある。

又、真空あるいは減圧不活性ガス中で蒸発させる方法で
製造される銅粉末は、比較的良好な銅微粉末が得られる
が製造設備費が高価となり、また量産できない問題があ
る。

本発明者は２品質の優れた銅微粉末を低コストで製造す
ることができる方法を鋭意研究した結果化学的還元法に
より製造することが良好な方法であることを見出し本発
明を完成した。

即ち１本発明は水溶性銅塩の水溶液に還元剤を添加する
ことにより銅粉を析出させることを特徴とする銅微粉末
の製造方法で、必要により還元助剤を添加する場合があ
る。さらに、析出した銅粉の表面状態が酸素若しくはそ
の他の不純物を含むようである場合には還元性若しくは
中性雰囲気で加熱処理する場合がある。

ここで用いる水溶性銅塩は、硝酸銅、硫酸銅。

臭化銅、ヨウ化銅があるが５反応収率及び反応時の安全
性を考えた場合、硝酸銅もしくは硫酸銅が一番好ましい
ものである。

還元助剤を添加する理由は、還元剤だけで反応させても
目的物を得ることは出来るが２反応時の安定性を考えた
場合、添加した方が有効である。

この還元助剤は、苛性ソーダ及びロッセル塩が好ましい
。

本発明の方法で析出する銅微粉末４才通常の方法で水洗
、乾燥を行うが、場合によっては銅微粉末表面が多少酸
化したり、水洗が不充分な場合等は導電ペーストとした
場合その特性が劣化することがある。

このような場合は、還元性雰囲気若しくは中性雰囲気で
加熱処理を行うことが好ましい。

加熱処理は２００℃〜５００℃で行うのが好ましい。

なぜならば、２００℃以下では加熱処理の時間を長くす
る必要があり、一方５００℃以上では銅微粉末の焼結現
象が起こり粒子が粗大化し、最悪の場合は焼結してしま
うことがあるためである。

加熱処理の最も好ましい温度は２００℃〜３００°Ｃで
ある。

以下本発明の実施例について述べる。

実施例１ 硫酸銅水溶液（ＣｕＳＯ４・５Ｈ，ｚ　０１００ｇ／　
Ｈｚ　Ｏ４００ｍ　Ａ　）に水素化ホウ素ナトリウムや を添加し、暗カッ色の沈澱物を生成させる。この時硫酸
銅水溶液中の銅分が全て沈澱として生成するまで水素化
ホウ素ナトリウムを添加する。

ＩＨ，ｉ、られた沈澱物を濾過しこれを水洗、洗浄して
溶融塩を洗い流し、最後にメタノール洗浄を行い低温乾
燥を行った。

こうして２４ｇの沈澱物が得られた。この粉末は粒径０
．０５μｍの銅微粉末であった。

以上の様にして得られた銅微粉末と無機結合剤。

有機フェスを混練してペーストとしたものを、アルミナ
基板」二にスクリーン印刷法で印刷し、還元性雰囲気中
で８００”ｃ　Ｉ　Ｈｒ　ｓ処理したところ。

１ｏ×１０−６Ω・印の電気抵抗をもった４電被膜かえ
られ、ハンダ付は性も良好であった。

実施例２ 硝酸銅水溶液［Ｃｕ（ＮＯ３）　２　’　３　Ｈ２０１
００ｇ／Ｈ２ｏ４ｏｏｍ７！］に苛性ソーダ水溶液（Ｎ
ａＯＩ−Ｉ２０ｇ／Ｈｚ　０２００ｍｊ２）を入れる。

次ぎに水素化ホウ素すトリウムを添加し、暗カッ色の沈
澱物を生成させた。

こうして得られた沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過、
水洗を行った。

こうして得られた粉末は粒径０．０１μｍの銅微粉末で
２５ｇあった。この銅微粉末をペースト化したものは実
施例１と同等の特性を持っていた。

実施例３ 硫酸銅水）８液（ＣｕＳＯ４・５Ｈｚ　０１００ｇ／　
Ｈｚ　０４００　ｍ　（１）に水素化ホウ素、ナトリウ
ムを添加し、暗カッ色の沈澱物を生成させた。この沈澱
物を濾過、洗浄し１００℃で乾燥した。

乾燥した沈澱物を水素雰囲気中で３００°Ｃ−ＩＨｒｓ
加熱処理を行った。

こうして得られた粉末は粒径０．５１ｔｍの銅微粉末で
あった。このＥ１ｍ粉末をペースト化したものは実施例
１と同等の特性をもっていた。

実施例４ 硫酸銅水？８液（Ｃ１１ＳＯ４・５Ｈ２０１００ｇ／Ｈ
ｚ　０４００ｍρ）にロソセル塩水溶液（２０ｇ／１１
ｚ　０２００ｍ１）を入れ次ぎに水素化ホウ素ナトリウ
ムを添加し、カン色の沈澱物を生成させた。この沈澱物
を濾過、洗浄し８０°Ｃで乾燥した。　乾燥した沈澱物
をチッ素雰囲気中で２００℃−１ＩＩｒＳの加熱処理を
行った。

こうして得られた粉末は粒径０．３μｍの銅微粉末であ
った。この銅微粉末をペースト化したものは実施例１と
同等の特性をもっていた。

特許出願人 福田金属箔粉工業株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水ン容性５］塩の水溶液に還元剤を添加することに
   より銅粉を析出させることを特徴とする銅微粉末の製造
   方法。 ２、水溶性銅塩が硫酸銅であることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載の銅微粉末の製造方法。 ３、水溶性銅塩が硝酸銅であることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載の銅微粉末の製造方法。 ４、還元剤が水素化ホウ素ナトリウムであることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載の銅撒わ（末の装造
   方法。 ５、水溶性銅塩の水溶液に還元助剤を添加し、その後、
   還元剤を添加することにより銅粉を析出させることを特
   徴とする銅微粉末の製造方法。 ６、還元助剤がロソセル塩であることを特徴とする特許
   請求の範囲第５項に記載の銅微粉末の製造方法。 ７、還元助剤が苛性ソーダであることを特徴とする特許
   請求の範囲第５項に記載の銅微粉末の製造方法。 ８、特許請求の範囲第１項または第５項に記載の方法で
   得られた銅微粉末を、さらに還元性雰囲気若しくは中性
   雰囲気中で加熱還元処理することを特徴とす・る銅微粉
   末の製造方法。