JPS5827060A - ガスクロマトグラフイ−の試料供給装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフイ−の試料供給装置

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JPS5827060A
JPS5827060A JP57127814A JP12781482A JPS5827060A JP S5827060 A JPS5827060 A JP S5827060A JP 57127814 A JP57127814 A JP 57127814A JP 12781482 A JP12781482 A JP 12781482A JP S5827060 A JPS5827060 A JP S5827060A
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JP57127814A
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ヴオルフガング・フロスタ
ペ−タ−・ポスピジル
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Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はａ）多数の試料位置を有するステップ送り可能
に配置された加熱可能の第１試料容器貯蔵部、ｂ）ガス
クロマトグラフの入口部に連通ずる針を試料ノ、チージ
ョンの試料容器の閉鎖部材を貫通して、試料容器の試料
の上に形成される蒸気室へ突刺す装置、Ｃ）一定量の試
料を蒸気室から針を介して入口部へ注入する装置を有す
る、多数の試料を蒸気室法によりガスクロマトグラフの
入口部へ順次導入するガスクロマトグラフィーの試料供
給装置に関する。
閉鎖した試料容器内で液体試料の上の蒸気室内に、個々
の試料成分の分圧が液体試料中の試料成分の濃度に比例
する平衡状態が生ずる。蒸気室法により作業する試料供
給装置の場合、試料容器の蒸気室から計量した試料がガ
スクロマトグラフの入口部に供給される。この蒸気室試
料の組成から試料容器内の液体試料の組成を決定するこ
とができる。
公知試料供給装置（西独特許第１２８４６６０号明細書
参照）の場合、試料容器はセルフシーリング薄膜で閉鎖
される。このセルフシーリング薄膜を通してガスクロマ
トグラフの分離カラムの入口に連通ずる針が突刺される
。分離カラムの入口は電磁弁によって閉鎖しうるキャリ
ヤ導管と結合する。電磁弁が開いた場合、分離カラムの
入口を支配するキャリヤガス圧力は毛管として作用する
針を介して試料容器の蒸気室へ伝達され、この室内に高
い圧力が形成される。この場合試料成分の分圧には影響
がない。キャリヤガス導管を電磁弁によって閉鎖した後
、分離カラム入口の圧力は消滅する。そこで試料蒸気を
含むキャリヤガスが蒸気室からガスクロマトグラフの分
離カラムの入口へ流れる。このように計量した試料の量
はキャリヤガス導管の電磁弁が閉鎖している時間に−よ
って決定される再現性ある結果および十分な蒸気圧力を
得るため、試料容器は通常高温に定温調節される。
そのためには種々の方法が公知である。
西独特許明細書第１２９７９０４号明細書には前記形式
の試料供給装置が示され、この場合定温調節した液浴を
有するターンテーブルが多数の試料容器を収容するため
備えられ、このターンテ−ブルはステップ送りされる。
このようにして各試料容器は順次固定針の下へ送られる
。ターンテーブルは液浴とともに垂直方向可動に案内さ
れ、それぞれ１つの試料容器を針に対して上昇し、針は
試料容器のセルフシーリンク薄膜を突刺す。
他の公知構造（西独公開特許公報第２８１８２５１号参
照）によればターンテーブルは固定軸およびペースプレ
ートが５なる。定温調節装置として回転不可能の軸を中
心に回転可能に支持された電気ヒータによって加熱しう
る金属ブロックが使用される。中心軸を有する金属ブロ
ックは円形配置の軸方向貫通孔を有する。軸方向貫通孔
の下を閉鎖するベースプレートは試料容器をそのつど１
線になる軸方向貫通孔へ送入するための孔を有する。孔
の前に弾性的に押しのけうる力、Ｓ−が配置される。
公知試料供給装置の場合、試料容器は手によりターンテ
ーブルまたは回転可能の金属ブロックの貫通孔へ装入さ
れる。そのため下記の問題が発生する： 同時に多数の試料容器をターンテーブルまたは金属ブロ
ックへ装入することがてきる。ターンテーブルをステッ
プ送りし、かつ針に対して上昇する自動制御装置により
これらの試料は自動的に処理することができる。この方
法で自動的に供給しうる試料の数はターンテーブルまた
は金属ブロック内に配置しうる試料位置の数に制限され
る。さらに種々の試料に対する定温調節時間がこの作業
法では異なる。その結果熱的に非常に遅く平衡に達し、
試料注入の時点でまだ定常状態に達していない試料に誤
測定が生ずる。この場合種々の試料の定温調節時間が異
なるので、比較可能の条件が得られない。試料が加熱に
よって化学的に変化し、すなわち熱分解し、またはその
成分が互しｌに反応することもありうる。この場合も種
々の試料に対する定温調節時間が異なれば、比較可能の
条件は得られない。
公知の試料供給装置によりこれを避けようとする場合、
ガスクロマトグラフィーの分析速度およびターンテーブ
ルのステップ送り速度と同じ速度で連続的に試料を供給
しなければならない。
本発明の目的は多数の試料を比較可能の熱的条件下に自
動供給しうるように、首記の試料供給装置を形成するこ
とである。
この目、的は本発明により首記の装置がｄ）ステップ送
り可能に配置された第２試料容器貯蔵部、ｅ）それぞれ
１つの試料容器を第２試料容器貯蔵部から引渡部で第１
試料容器貯蔵部の試料位置へ引渡す装置ｆ）第１試料容
器貯蔵部、突刺および試料注入装置、第２試料容器貯蔵
部ならびに試料容器引渡装置を同期制御する装置を備え
ることによって解決される。
この装置によれば多数の試料をステップ送り可能の第２
試料容器貯蔵部へ装入することができる。これらの試料
はまだ加熱されない。これらの試料は次に自動的に第１
試料容器貯蔵部へ引渡され、そこで試料をガスクロマト
グラフの入口部へ注入するまで一定の定温調節時間で加
熱することができる。
本発明の実施例は特許請求の範囲第２項〜第９項に記載
される。
次に本発明を図面により説明する。
試料供給装置は多数の試料位置を有するステップ送り可
能に配置された加熱可能の第１試料容器貯蔵部３０、ガ
スクロマトグラフの入口部と連通ずる針３４（第３図）
を試料ステーション３δの試料容器３６を閉鎖する部材
を通して試料容器３６内の試料の上に形成された蒸気室
へ突刺す装置３２を有する。さらに一定ｉｔの試料を蒸
気室から針３４を介してガスクロマトグラフの入口部へ
注入する第１３図に詳細に示す装置が備６えられる。試
料供給装置は送り可能に配置された第２試料容器貯蔵部
４０．それぞれ１つの試料容器３６を第２試料容器貯蔵
部４０から第１試料容器貯蔵部３０の試料位置へ引渡部
４４（第２図）で引渡す装置４２ならびに第１試料容器
貯蔵部３０、実利装置３２および第１３図の試料注入装
置と第２試料貯蔵容器４０および試料容器引渡装置４２
との同期制御装置を含む。加熱可能の第１試料容器貯蔵
部３０は軸方向貫通孔４８が軸を中心として円形に配置
された回転可能に支持される加熱可能の炉体Φ６および
引渡部４４でそれぞれの貫通孔４８が整列する孔を有す
る固定的ベースプレー）５０からなる。試料供給装置４
２はベースプレートの孔を通してこの孔と１線になる貫
通孔ヰδへそれぞれ１つの試料容器を送り込むリフト装
置５２を有する。針３４は試料ステーション３８に対し
て固定的に支持され、実利装置３２は第１試料貯蔵部３
０を針３４に対して上昇する上昇機構５４を有する。
第２試料貯蔵部４０は多数の細長いほぼ矩形の試料ホル
ダ５６を有し、各ホルダは試料容器３６を収容する多数
の孔５８を備え、テーブル６２上に互いにその側面を隣
接してカラム６０として配置される。引渡部４４に隣接
するカラム６０の側面に第１輸送装置６４が配置され、
この装置によりカラム６０の端面に配置されたそれぞれ
の試料ホルダ５６がカラム６０の横方向にステップ送り
され、試料ホルダ５６に支持される試料容器は順次引渡
部４４に到達し、試料ホルダ５６は最後にカラムから横
方向に送出される。第２輸送装置６６は端面試料ホルダ
が横に送出されるごとに、１つの試料ホルダの幅だけ試
料ホルダ５６をカラム６０の縦方向に送り、次の試料ホ
ルダ５６が第１輸送装置６４のの領域に達する。さらに
第２試料容器貯蔵部牛０はテーブル６２上の第１カラム
６０と平行に拡がる試料ホルダ５６の第２カラム６８を
有する。第３輸送装置７０により第２カラム６８の引渡
部４４から遠い端面の試料ホルダ５６（第２図の左側）
は、第１カラム６０の試料ホルダ５６が第２輸送装置６
６により１つの試料ホルダの幅だけ送られた後、第１カ
ラム６ｏの隣接端面の前方へ第２カラム６８の縦方向と
直角の方向に送られる。それぞれ端面試料ホル夛５６が
第２カラム６８から第１カラム６０へ送られた後、第２
カラム６δの試料ホルダ５６は第４輸送装置７１によっ
て第２輸送装置６６の送り方向と反対に第２カラム６δ
の縦方向に１試料ホルダ幅だけ送られ、次の試料ホルダ
５６が第３輸送装置７０の領域に達する。
１つの試料容器３６を試料ホルダ５６から第１試料容器
貯蔵部３０へ引渡し、第１試料容器貯蔵部３０が送りを
行った後、試料容器引渡装置４２は第１試料容器貯蔵部
３ｏ内で送りにょつて引渡部４４へ達する試料位置にあ
る試料容器３６　を第１試料容器貯蔵部３０から第２試
料容器貯蔵部４０の空になった試料位置へ、すなわち試
料ホルダ５６の空になった孔５８へ送る。
試料供給装置の後に詳述する同期制御装置はすべての試
料を試料容器引渡と試料注入の間の同じ所定時間、加熱
可能の第１試料容器貯蔵部３０内に保持するように作動
する。試料の加熱に必要な定温調節時間Ｔがガスクロマ
トグラフに必要な分析時間Ａより長く、分析時間Ａがス
テップ送り、される第１試料容器貯蔵部３０の相続く２
つのステップの間のクロック時間Ｔ　より長い場合、試
料供給装置はその同期制御装置によって次のとおり制御
される：各１番目の試料位置のみを試料容器３６が占め
る。この場合１＝１＋工ＮＴ　（−） であり、ここに道は引渡部４４と試料ステーション３８
の間にあるステップの数である。工ＮＴはかつこ内の整
数部分を表わす。相続く試料注入の間の分析時間は ＡｋｏＲＲ”’　（１＋工ＮＴ　−）　、　−Ｔ　　　
　　　　　　ｎ で与えられる。
試料の加熱に必要な定温調節時間Ｔがガスクロマトグラ
フに必要な分析時間Ａより長く、分析時間がクロック時
間Ｔ　より小さい場合、試料供給装置の同期制御装置に
よって、ステップ送りされる第１試料容器貯蔵部３ｏの
すべての試料位置は試料容器３６によって占められる。
試料の加熱に必要な定温調節時間Ｔがガスクロマトグラ
フに必要な分析時間Ａより短い場合、試料の同期制御装
置は次のとおり作動する：それぞれ１つの試料だけが第
１試料容器貯蔵部３０へ引渡される。引渡された試料容
器３６は引渡部４４から少なくとも１ステツプだけ前に
送られる。定温調節時間の経過後、試料容器３６はさら
に試料ステーション３δへ送られる。試料注入が導入さ
れる。分析時間と定温調節時間の差Ａ−Ｔに相当する時
間の経過後、新たな試料容器が第２試料容器貯蔵部４ｏ
から第１試料容器貯蔵部３０へ引渡され、それまでに処
理した試料容器が排出される。試料供給装置の種々の構
造ユニットを以下に詳述する。
第２試料容器貯蔵部牛○のテーブル６２は板７２を有す
る。板７２上に第１図の左側で開く櫂形金属シート部材
７４が支持される。この開放部分で金属シート部材７４
によって形成される槽は金属シート部材７６によって閉
鎖される。第２図に示すようにテーブル６２上にそれぞ
れ５つの孔５８を有する試料ホルダ５６の２つのカラム
６０および６８が支持される。第１および第３輸送装置
６４または７０は歯付ベルト駆動プリー８０および歯付
ベルトプリー８２゜８４．８６を回る矩形に沿って案内
される無端歯付ベルト７８の相対する辺を含む。歯付ベ
ルト駆動プリー８０はサー〆モータδ８の軸に支持され
る。サーヂモータ８８によって歯付ベルト駆動プリー８
０は矢の方向に駆動されるので、歯付ベルト７８の運動
は反時計方向に行なわれる。試料ホルダ５６はその長辺
に沿って歯形を備え、試料ホルダ５６が歯付ベルトに対
して押されるとこの歯形に歯付ベルト７８が噛合う。歯
付ベルト７δは第１図に明らかなように、第１および２
図の右側および左側で槽７４または金属シート部材７６
の内側を案内され、第２図の上および下側で槽から導出
され、その外側を走る。隔壁９０によって２つの分室に
分割された槽の内部に前記２つのカラム６０および６８
内の試料ホルダ５６が櫂形金属シート部材７牛の側縁と
隔壁９０の間を摺動可能に導かれる。第２輸送装置６６
はＬ形ブラケット９２を有し、このブラケットはその水
平の脚が試料ホルダ５６の第１カラム６０の端面、の前
から歯付ベルト７８の下で金属シート部材７６の、孔を
貫通して槽へ突出する。Ｌ形ブラケット９２はその垂直
の脚でボルト９４によりラック９６に固定される。
ランク９６はテーブル６２の下側を直線的に案内され、
サーゼモ「り１００によって駆動されるビニオン９８と
噛合う。サーゼモータ１００およびビニオン９δの軸に
信号ディスク１０２が支持され、これによってビニオン
９８したがってランク９６がそのリミット位置に達した
とき信号が発生する。第１輸送装置はガイ１１０６およ
び１０８によってテーブル６２の下側を案内される′ス
ライダ１０４を有する。スライダ１０４とＬ形金属シー
トブラケット１１０がボルト１１２により固定される。
ブラケット１１０はその水平の脚が第１および２図でカ
ラム６８の右側端面の前および歯付ベルト７δの下側で
金属シート部材７４の孔を貫通する。スライダ１０４が
第２図で左へ運動する際カラム６８は左側へ摺動し、カ
ラム６δの左側端面を形成する試料ホルダ５６は歯付ベ
ルト７δに接する。ラック９６およびスライダ１０４は
リンクレノマー１１４を介して互いに結合される。リン
フレ・？−１１４は旋回軸１１６を中心に旋回可能であ
り、ｌ端でスロット１１８およびピン１２０によりラン
ク９６に接し、他端は）スロット１２・２およびピンＡ
２４によりスライダ１０４と結合する。ラック９６が第
２図で右側へ運動すると、スライダ１０４は左側へ動く
。この運動によってカラム′６０の右側端面の試料ホル
ダ５６がカラム６０の領域からステップ摺動した後、次
の試料ホルダ５６が右側へ摺動して歯付ベルト７８に接
する。同時に、カラム６δの左側端面の試料ホルダ５６
が歯付ベルト７δによって下のカラム６０の領域へ動い
た後、カラム６δは左側へ動かされ、次の試料ホルダが
再び歯付ベルト７８に接する。したがって第２図で歯付
ベルト７８の右側部分はカラム６０の端面試料ホルダを
上へステップ送りする第１輸送装置を形成する。歯付ベ
ルト７８の°第２図左側の部分は第３輸送装置を形成し
、この装置によってカラム６８の左端面試料ホルダ５６
は下のカラム６ｏへステップ送りされる。この運動の際
第８図に示すように、カラム６０の右端面試料ホルダの
番孔５δは順次に引渡部４４へ動かされる。
歯付ベルトプリー８２に信号ディスク１２５が結合して
いる。信号ディスク１２５は第１２図にもつともよく示
されるように、Ｏ，ｌ、２．３，４で示したδつの孔を
有する。孔は（図示されていない）光電光学系によって
走査される。有利な実施例によれば試料ホルダ内の試料
容器の距離はそれぞれ２６ｍｍである。孔Ｏ−壬の距離
は信号ディスク１２５したがって歯付ベルトシリ−δ２
の回転運動の際、１つの孔から次の孔までにそれぞれ歯
付ベルト７８の２６ｍｍ’の運動、したがってカラム６
０の右側試料ホルダおよびカラム６δの左側試料ホルダ
の２６ｍｍの摺動が行われるように選択される。孔４と
孔Ｏの距離は歯付ベルトプリー８２の完全１回転で両方
の試料ホルダがそれぞれ１４０ｍｍ動き、したがってそ
れぞれ他のカラム６δまたは６０へ摺動するように選ば
れる。有利な実施例によれば歯付ベルト７δは１０ｍｍ
のピンチを有する。歯付ベルトプリーδ２は１４の歯を
有するので、１回転が１４０　ｍｍの送り長さに相当す
る。
試料容器σ］渡装置４２はリフト装置５２としてロンド
１２６を有し、このロツＰはスリット１２δを備えるス
リーブ１３０内に滑動可能に案内される。ロンド１２６
はテーブル６２の孔１３２、試料ホルダ５６のそれぞれ
の孔５δおよび試料容器貯蔵部３０の固定的ベースプレ
ートの孔１３４と１線上にある。口；ｒ１２６はピン１
３６によってチェーン１３８と結合している。チェーン
１３δは２つのスプロケット１４０および１４２を介し
てロンド１２６およびスリーブ１３０と平行に案内され
る。さらにチェーン１３８はサーボモータ１４６によっ
て駆動しうるスプロケット１４４を介して案内される。
第９図に示すようにロツｔ１２６がその下端または上端
位置に達したとき信号を発するリミットスイッチ１４８
および１５０が配置される。
回転可能の炉体４６を有する第１試料容器貯蔵部３０は
軸１５１に支持される。軸１５１はベアリング１５２お
よび１５３に回転および縦摺動可能に案内される。軸１
５１の下端はスリーブ１５４内に縦摺動可能に案内され
る。スリーブ１５４は縦スリット１５６を有し、この中
に軸１５１に支持されるベアリングローラ１５８が案内
される。このように軸１５１はスリーブ１５４に対して
回転不可能に、しかし縦摺動可能に支持される。スリー
ブ１５４は無頭ピン１６０によりサーボモータ１６４の
軸１６２と結合する。それゆえサーボモータ１６４は軸
１５１したがって炉体４６を回転することができる。同
時に軸方向連動すなわち第１図で炉体牛６および軸１５
１の上下運動が可能である。炉体４６の運動はスリーブ
１５４に固定された信号ディスク１６６により（図示さ
れていない）光学系を介して監視される。
炉体４６はぜス１６δを介してクロスピン１６６．１７
０により軸１５１に固定される。炉体は断熱殻１７４に
よって包囲される。炉体４６と断熱殻１７４の間に同様
固定的ベースプレート５０が配置される。断熱殻はベー
スシレー）５０の孔１３４と１線にある孔を有する。炉
体の貫通孔４δの内側にヒータ１７６が支持され、この
ヒータは固定導体１７８およびスリッピング１８０，１
８２により電流が供給される。断熱殻１７４およびベー
スプレート５０はスリーブ１８４と結合し、このスリー
ブはベアリング１８６および１８８によって軸１５１に
支持され、７ランジ１９０により断熱殻１７４を支持す
る板１９２の下面に接する。スリーブ１８４は？−ルベ
アリングによって形成された横方向口〜う１９４を支持
し、このローラはケーシング１９８の溝１９６に案内さ
れる。それによってスリーブ１８４は回転が固定される
けれど、垂直方向に動くことができる。
第４図に示すように７ランジ１９０およびスリーブ１８
４に軸１５１と平行に垂直に拡がるラック２００が固定
される。ラックはサーボモータ２０４によって駆動しう
るビニオン２０２と噛合う。したがってサーボモータ２
０４によってスリーブ１８４ならびにこれとともに断熱
殻１７４、炉体４６およびこれと結合する軸１５１が図
示の位置から針３４に向って動かされる。ストロークは
第１１図に示すようにセンサ２０５および２０７によっ
て監視される。
第３図は静止している断熱外殻１７４および炉体４６の
１部とともに針３４を示す。断熱数１７４および炉体４
６はこの場合第１図にも示す下側位置にある。断熱数１
７４に孔２０δを有するブロック２０６が挿入される。
この孔２０８内を針３４は気密に案内される。シールは
２つの０−リング２１０および２１２によって行われる
。ブロックの孔２０８から横方向の排出通路２１４が分
岐し、この通路は調節可能のニーＰル弁２１６の形の絞
りを介して大気と結合する。針３４はリング溝２１δを
有し、この溝に針の横方向出口孔２２０が開口する。図
示の静止位置で出口孔２２０を有するリング溝２１８は
０−リング２１０および２１２の間にあり、出口通路と
結合する。
針実利装置は西独特願ｐ３１０９６１６．６号に相当す
る。
断熱数１７４および炉体４６が上昇する際、孔２０８を
有するブロック２０６は針３４に沿って上向きに摺動す
る。針３４は試料容器３６を閉鎖するセルフシール薄膜
を針３４の出口孔２２０が試料容器３６の蒸気室内にく
るまで突刺す。
針は通路２２４を有するブロック２２２に配置される。
通路２２４は針３４に通ずる。通路２２４ヘキヤリヤガ
ス導管２２６が開口する。
通路２２４から導管２２８が分岐し、この導管はガスク
ロマトグラフ゛の固有の入口部および分離カラムの入口
に通ずる。導管２２８はヒータ２３０によって加熱され
、断熱数２３２によって包囲される。
第１３図は試料注入装置の圧縮ガス回路を示す。
針３４は分離カラム２３４の入口と連通ずる。分離カラ
ム２３４の入口に電磁弁２３６を介して所定のキャリヤ
ガス圧力が印加される。
コードディスク２５６は２４４で示す軸を有する歯付ベ
ルトプリー８２とギヤ２４８，２５０．２５２および２
５４からなる伝動装置２４６を介して結合する。コード
ディスク２５６は歯付ベルトプリー８２により１：２０
の減速比で駆動される。コードディスクは光学系２５８
によって光電的に走査され、１００種の試料のフードを
含む。第５図から試料系ルダの個々の孔５８が０〜９９
によって示されることが明らかである。
試料供給装置内では個々の制御器官によって制御される
一連の運動が行われる：歯付ベルト７δを介して試料ホ
ルダ５６はカラムの縦方向と直角に第２図でカラム６０
の右端では上に、カラム６８の左端では下に動かされる
。この運動のためのサーボモータは８８である。この運
動は第６図に単独に示される。試料ホルダ５６をカラム
６０または６８の縦方向に摺動するための金属シートブ
ラケット９２および１１０によって形成されたスライダ
はそれぞれ戻り摺動し、それによって試料ホルダ５６は
カラム６０の右端から第２図上でカラム６８へおよびカ
ラム６８の左端から下のカラム６ｏへ直角に動くことが
可能になり、次に前送り摺動し、その際ブラケット９２
は第２図で右側へ、ブラケット１１０は左側へ動く。信
号ディスク１０２によって監視されるこの２つの運動は
サーボモータ１００によって導入される。第７図にはこ
の運動がｍ独に示され、信号ディスク１０２の機能はリ
ミットスイッチ２６０，２６２によって示される。
他の運動はロツｒ１２６の上昇降下運動であり、この運
動によって試料容器３６が炉体４６へ装入され、炉体が
回転した後場合により他の試料容器が炉体から下へ取出
される。リミットスイッチ１４８および１５０によって
監視される口の運動はサーボモータ１４６によって制御
され、これは第９図に別個に示される。第１０図に示す
炉体４６の回転運動はサーボモータ１６４によって制御
され、信号ディスク１６６の信号によって監視される。
最後に第１１図には＠１試料容器貯蔵部３０の針３４に
対する運動が示され、この運動はサーブモータ２０４に
よって導入され、センサ２０５および２０７によって監
視される（第１１図）。さらに制御器官として電磁弁２
３６が備えられ、この弁は試料注入装置の１部を形成す
る。
試料供給装置の個々の部分の同期制御装置としてマイク
ロコンピュータ２６４が用意され、このコンピュータは
サーブモータおよび電磁弁を制御し、同時に前記種々の
センサからフィーｒノ９ツク信号を得る。これは第１δ
図のブロック回路図に示される。
第１４図は電源周波数の２倍のクロック・ぐルス発生を
示す。このクロック・ぐルスは同期モータおよびヒータ
が電源電圧がゼロを通過する際スイッチオンするように
制御するために使用され、それによってマイクロコンピ
ュータの誤動作の原因となる妨害ピークが避けられる。
モータ制御回路は第１５図に示される。
マイクロコンピュータ２６４が発するスイッチオン信号
はＤ−７リツプフロツゾ２６６に送られ、そのクロック
入力側２６８は第１４図に示す電源周波と同期したクロ
ックパルスを得る。Ｑ−出力側２７０に立上り側面がク
ロックパルスと一致するスイッチオン信号が現われる。
この信号は抵抗２７２およびダイオード２７４を介して
トライアック２７２のゲート２７６に伝達され、同期モ
ータとして形成されたサーブモータ２８０の電流回路が
閉鎖され、このモータはターミナル２８２により２４Ｖ
の交流電圧が印加される。
第１５図の７リツプフロツプ２６６は左回転の入力２８
４および右回転の入力２８６を有するダブルＤ−フリッ
ゾフロップであり、その際入力２８６は同様第１４図に
よるクロックパルスが送られるクロック人力２８δとと
もに動作する。入力側２８６にスイッチオン信号が入力
すると、クロックパルスと同期した出力信号がＱ−出力
側２９０に現れ、この信号は抵抗２９２およびダイオ−
Ｐ２Ｏ３を介してトライアック２９δのゲートに印加さ
れる。トライブック２９８を介してモータ２δ０の逆転
電流回路が閉鎖される。３００は始動コンデンサを表わ
す炉体４６の温度調節用の種々のヒータおよび導管２２
８の制御は当業者に常用の図示されていない同様の方法
で行われる。
第１６図に示すように電磁弁の制御はトランジスタ３０
２を介して行われ、そのエミッターフレフタ回路は電磁
弁のコイル３０４と直列に＋２４ｖの電源に接続される
。トランジスタ３０２のベースは抵抗３０６を介してイ
ンバータ３０８の出力側に接続され、インバータの入力
側は抵抗３１０を介して＋１５Ｖの電圧が印加される。
トランジスタ３０２はマイクロコンピュータからターミ
ナル３１２を介してインＡ　−タ３０δの入力側に送ら
れる左回転信号によって導通し、それによって電磁弁が
励起される。
第１７図は加熱された第１試料容器貯蔵部３０の上昇運
動と関連する電磁弁動作の時間的経過を示す。
前記装置の機能は次のとおりである。
カラム６０の右側試料ホルダ５６が歯付ベルト７８と接
し、カラム６８の左側試料ホルダが同様歯付ベルト７８
に接し、これと噛合っている状態から出発する。歯付ベ
ルト７８はサーブモータ８８によってステップ駆動され
、その際個々のステップは信号ディスク１２５によって
監視される。それによってカラム６ｏの右側試料ホルダ
５６の種々の孔が第８図に示すように順次引渡部４４に
もたらされる。第８図に示す各位置でサーブモータ１４
６がスイッチオンされ、ロッｒ１２ａが上昇するので、
それぞれの孔δδ内にある試料容器３６は上の炉体４６
の貫通孔４８へ送りこまれる。サーはモータ１０ヰによ
って炉体４６はさらに回転する。続いてサーブモータ１
４６はロッｒ１２６を再び下降させる。それによって場
合により炉体４６の回転によって引渡部へ達した他の試
料容器がロッド１２６とともに降下し、試料ホルダ５６
の空になった孔５δに入る。試料が炉体４６内で所定時
間定温調節された後、炉体４６および断熱殻１７４を有
する加熱された第１試料容器貯蔵部３０はサーボモータ
２０４によって上昇され、針３４は試料容器３６を閉鎖
するセルフシーリング薄膜を突刺す。開いた電磁弁２３
６を介して４効になるキャリヤガス圧力が閉鎖した試料
容器へ伝達される。次に電磁弁２３６は一定時間閉鎖さ
れる。それによって分離カラム２３牛の入口のキャリヤ
ガス圧力は消滅し、試料容器３６の蒸気空間から一定の
ガス流が針３４を通って分離カラム２３４へ流れる。第
１試料容器貯蔵部３０は次に再びサーボモータ２０４に
よって第３図に示す位置へ降下する。電磁弁２３６は再
び開かれる。それによって分離カラム２３４の人口へ吸
込まれた試料は分離カラムを通して輸送される。同時に
絞ったキャリヤガス流が針３４およびニーｒル弁２１６
を介して流れ、それによって針３４はキャリヤガスで洗
われる。
第１図は試料供給装置の垂直断面図、第２図は試料供給
装置の平面図、第３図は針を有する第１試料貯蔵部の１
部縦断面図、第４図は第１試料貯蔵部を針に対して上昇
するモータおよび機構を示す部分縦断面図、第５図は試
料のナンバリングおよび第１輸送装置によって行われる
試料ホルダの引渡部への送りを示す図、第６図は第１輸
送装置の略示図、第７図は第２輸送装置によって行われ
る２つのカラム内に配置された試料ホルダのカラム縦方
向の送りを示す図、第８図は試料ホルダの引渡部へのス
テップ運動の経過を示す図、第９図は試料容器引渡を示
す図、第１０図は第１試料容器貯蔵部の試料容器のステ
ップ運動を示す図、第１１図は第１試料容器貯蔵部の針
に対する運動を示す図、第１２図は第１輸送装置の運動
のためめ位置信号および試料識別信号の発生を示す図、
第１３図は試料注入装置の圧縮ガス回路を示す図、第１
４図はサーボモータ用のクロックパルス発生を示す図、
第１５図はサーボモータの制御回路図、第１６図は試料
注入装置の電磁弁の制御回路図・第１７図は試料注入の
際の電磁弁開閉と炉体の上昇降下の関係を示す図、第１
δ図は試料供給装置の個々の部分と所属サーボモータお
よび電磁弁を同期制御する装置のブロック回路図である
。
３０・・・第１試料貯蔵部、３２・・・試料引渡装置、
３４・・・針、３６・・・試料容器、４０・・・第２試
料貯蔵部、４２・・・試料引渡装置、４４・・・引渡部
、４６・・・炉体、５６・・・試料ホルダ、６０．６８
・・・カラム、６４・・・第１輸送装置、６６・・・第
２輸送装置、７０・・・第３輸送装置、７１・・・第４
輸送装置、７δ・・・歯付ベルト、８０，８２，８４．
８６・・・歯付ベルトプリー、２６４・・・同期制御装
置ＦＩＧ、　７ ＦＩＧ、　８ ＦＩＧ、　９ ＦＩＧ、　１０ ＦＩＧ、　ｌ／ ＦＩＧ、　ＩＪ。
−Ａ−” Ｆｌに、　／４ ＦＩＧ、　／６ Ｉ ＦＩＧ　／７ ＦＩＧ、　／（！ｌ？

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）多数の試料位置を有するステップ送り可能に配
    置された加熱可能の第１試料容器貯蔵部（３０）、 ｂ）　　ガスクロマトグラフの入口部に連通ずる針（３
    ４）を、試料ステーション（３８）の試料容器（３６）
    の閉鎖部材を貫通して、試料容器（３６）の試料の上に
    形成される蒸気室へ実利す装置（３２）、 Ｃ）一定量の試料を蒸気室から針（３４）を介して入口
    部へ注入する装置（第１３図）を有する、多数の試料を
    蒸気室法によりガスクロマトグラフの入口部へ順次導入
    するガスクロマトグラフィーの試料供給装置においてｄ
    ）ステップ送り可能に配置された第２試料容器貯蔵部（
    ４０）、 ｅ）それぞれ１つの試料容器（３６）を第２試料容器貯
    蔵部（４０）から引渡部（４４）で第１試料容器貯蔵部
    （３０）の試料位置へ引渡す装置（４２） ｆ）第１試料容器貯蔵部、実利および試料注入装置、第
    ２試料容器貯蔵部ならびに試料容器引渡装置を同期制御
    する装置′Ｃ２６４）を有することを特徴とするガスク
    ロマトグラフィ＝の試料供給装置。 ２、加熱可能の第１試料容器貯蔵部（３０）がａ）回転
    可能に支持された加熱可能の炉体（４６）を有し、この
    炉体が軸を中心としてリング状に軸方向貫通孔（４８）
    を備え、ｂ）引渡部（４４）でそれぞれ１つの貫通孔と
    １線になる孔を備える固定ベースプレート（５０）を有
    する 特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３、試料容器引渡装置（４２）がそれぞれ１つの試料容
    １（３６）をペースプレートの孔′を通してこの孔と１
    ｆｓにある貫通孔（４８）へ送りこむリフト装置（５２
    ）を有する特許請求の範囲第２項記載の装置。 ４、ａ）針（３４）が試料ステーション（３δ）に装置
    固定に支持され、 ｂ）実利装置（３２）が第１試料容器貯蔵部（３０）を
    針（３４）に対して上昇しうる」二昇機構（５４）を有
    する特許請求の範囲第１項〜第３項の１つに記載の装置
    。 ５、第２試料容器貯蔵部（４０）が ａ）多数の細長い矩形の試料ホルダ（５６）を有し、そ
    のそれぞれが試料容器（３６）を収容する１列の孔（５
    δ）を備え、かつ１つのカラム（６０）内でその長辺を
    互いに隣接してテーブル（６２）上に配置され、 ｂ）第１輸送装置（６４）がカラム（６０）の引渡部（
    ４４）に隣接する側に配置さ／れ、この装置によってカ
    ラム（６０）のそれぞれ端面にある試料ホルダ（５６）
    がカラム（６０）と直角方向にステップ送りされ、試料
    ホルダ（５６）内に保持される試料容器（３６）が順次
    引渡部（ｊ４）に達し、試料ホルダ（５６）が最後にカ
    ラム（６０）から横方向に送出され、 Ｃ）端面試料ホルダ（５６）の各横方向送出の後、第２
    輸送装置（６６）によって試料ホルダ（５６’）がカラ
    ム（６０）の長さ方向に１試料ホルダ幅だけ前に送られ
    、次の試料ホルダ（５６）が第１輸送装置（６４）の領
    域に達する 特許請求の範囲第１項〜第Φ項の１つに記載の装置。 ６、第２試料容器貯蔵部（４ｏ）がざらにｄ）第１カラ
    ム（６０）と平行にテーブル（６２）上に拡がる試料容
    器（５６）の第２カラム（６８）を有し、 ｅ）第３輸送装置（７ｏ）を有し、この装置によって第
    ２カラム（６８）の引渡！（４４）と反対側の端面の試
    料ホルダ（５６）が第２カラム（６８）の長さ方向と直
    角に第１カラム（６０）の隣接する端面の前へ送られ、
    次に第１カラム（６０）の試料ホルダ（５６）が第２輸
    送装置（６６）によって１試料ボルダ幅だけ前へ送られ
    、 ｆ）第１輸送装置（７１）を有し、この装置によって、
    第２カラム（６８）から端面試料ホルダ（５６）が第１
    カラム（６０）へ横方向に送出されるごとに、第２カラ
    ム（６８）の試料ホルダ（５６）が第２輸送装置（６６
    ）の送り方向と反対に第２カラム（６δ）の長さ方向に
    １試料ホルダ幅だけ送ら・へ次の試料ホルダ（５６）が
    第３輸送装置（７ｏ）の領域に達する 特許請求の範囲第５項記載の装置。 ７、　試料容器引渡装置（４２）が試料容器（３６）を
    試料ホルダ（５６）から第１試料容器貯蔵部（３０）へ
    引渡し、第１試料容器貯蔵部（３０）が回転した後、こ
    の回転によって第１試料容器貯蔵部（３０）内で引渡部
    （４４）へ達する試料位置にある試料容器（３６）が第
    １試料容器貯蔵部（３ｏ）から第２試料容器貯蔵部（４
    ０）の空になった試料位置へ引渡される 特許請求の範囲第１項〜第６項の１つに記載の装置。 ８、試料供給装置の同期制御装置がすべての試料を加熱
    可能の第１試料苔器貯敗部（３ｏ）の試料容器引渡部と
    試料注入装置の間に同じ一定時間保持する特許請求の範
    囲第１項〜第７項の１つに記載の装置。 ９、　試料供給装置の同期制御装置が ａ）試料の加熱に必要な定温調節時間（Ｔ）がガスクロ
    マトグラフに必要な分析時間（Ａ）より長く、 ａ□）分析時間（Ａ）がステップ送りされる第１試料容
    器貯蔵部（３ｏ）の順次に続く２つのステップの間のク
    ロック時間（Ｔ’）より長い場合、 ａｏ、）各１番目の試料位置のみが試料容器によって占
    められ、その際 １＝１＋工ＮＴ　（） 〔ｎは引渡部と試料ステーションの間のステップ数、工
    ＮＴはかっこ内の整数部分を表わ丸］であり、 で与えられ、 ａＺ　）　　分析時間Ａがクロック時間ＴＷ　　より短
    い場合、ステップ送りされる第１試料容器貯蔵部（３０
    ）のすべての試料位置が試料容器で占められ、 ｂ）試料の加熱に必要な定温調節時間（Ｔ）がガスクロ
    マトグラフに必要な分析時間（Ａ）より短い場合、 ｂ工）　それぞれ１つの試料のみか第１試料容器貯蔵部
    へ引渡され、 ｂ２）　　引渡された試料容器が引渡部から少なくとも
    １ステップ送られ、 ｂ）　定温調節時間の経過後、試料容器がさらに試料ス
    テーション（３８）へ送られ、ｂ４）　　試料注入過程
    が導入され、 ｂ）　分析時間と定温調節時間の差（Ａ−Ｔ）に相当す
    る時間の経過後、新しい試料容器（３６）が第２試料容
    器貯蔵部（４０）から第１試料容器貯蔵部（３０）へ引
    渡され、かつすでに処理した試料容器（３６）が排出さ
    れる 特許請求の範囲第８項記載の装置。
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