JPS5829574B2 - 質量分析計の試料導入装置 - Google Patents

質量分析計の試料導入装置

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JPS5829574B2
JPS5829574B2 JP54116197A JP11619779A JPS5829574B2 JP S5829574 B2 JPS5829574 B2 JP S5829574B2 JP 54116197 A JP54116197 A JP 54116197A JP 11619779 A JP11619779 A JP 11619779A JP S5829574 B2 JPS5829574 B2 JP S5829574B2
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JP
Japan
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emitter
probe
filament
mass spectrometer
introduction device
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JP54116197A
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JPS5641665A (en
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貞夫 高橋
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0468Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
    • H01J49/049Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電界離脱形イオン源を有する質量分析計に係り
、特に、その試料導入装置の改良に関するものである。
電界離脱形イオン源室に試料を導入するには、試料液を
付着させたフィラメントを支持しているエミッタと呼ば
れる端子部材をエミッタ支持用プローブの先端に装置し
、イオン源室に挿入することによって行われる。
試料を分析するときは、エミッタの周囲を真空状態に減
圧した後エミッタ支持用プローブの内部を通して上記エ
ミッタに接続している導線に電流を流し、フィラメント
に付着した試料を加熱気化させ、イオン源の電界効果に
よって試料物質をイオン化して分析している。
従来の試料導入装置はエミッタ支持用プローブをイオン
源に挿入した後でオペレータがスイッチを投入してエミ
ッタに電流を流し、分析終了後にスイッチを切ってエミ
ッタ支持用プローブを引出し1試料の分析操作を終了す
るようにしていた。
しかし、オペレータがスイッチを切ることを失念してエ
ミッタ支持用プローブを引出したときは、大気中でエミ
ッタに通電している状態となるので、フィラメントが断
線し再度使用することができないという問題点をもって
いた。
更に、上記エミッタのフィラメントはエミッタ作製装置
によって特殊な処理を施し、細い毛状の金属を付着させ
て試料液の保持を確実にしたものであるので、このよう
な処理を施したエミッタを新たに準備しなければならな
いことは実験効率を低下させる原因となるという欠点を
もっていた。
本発明はフィラメントを断線させることのない電界脱離
形イオン源を有する質量分析計の試料導入装置を提供す
ることを目的どし、その特徴とするところは、試料を付
着させたエミッタを装着したエミッタ支持用プローブが
イオン源室に挿入されたことを検出するプローブ位置検
出手段と、このプローブ位置検出手段の信号によってエ
ミッタ電流を制御する制御回路とを備え、エミッタ支持
用プローブを引抜いたときは自動的にエミッタ電流を遮
断するごとく構成したことにある。
第1図は本発明の一実施例である試料導入装置のブロッ
ク線図で、第2図は第1図のエミッタの拡大斜視図であ
る。
エミッタ2は電気的絶縁材に埋設した2本の導体支柱9
の先端にフィラメント3を張り渡したもので、このフィ
ラメント3はエミッタ作製装置によって金属の毛が植毛
され、これに液体試料が保持されている。
このようなエミッタ2をエミッタ支持用プローブ4の先
端に取り付けると、エミッタ支持用プローブ4内を通っ
て気密に配設した導線の先端とエミッタ3の他端とが接
触して導通状態となる。
また、エミッタ支持用プローブ4の中央部より右端に近
い部分には溝8が設けられており、エミッタ2がイオン
源室1に挿入され所定の位置に達するとマイクロスイッ
チ6の接片が溝8に嵌入してフィラメント3に通電する
ようになる。
なお、エミッタ支持用プローブ4が移動してもプローブ
を貫通させている金具に装着した0 1Jング7によっ
てイオン源室1の真空は保持されている。
マイクロスイッチ6はインバータ12に接続され、マイ
クロスイッチ6の接片が溝8に落ち込んだときはインバ
ータ12の出力信号によってカウンタ11を作動させ、
D/Aコンバータ13を経てエミッタ電流制御回路14
よりフィラメント3を加熱する電流を発生させる。
このようにして所定のカウント数、即ち、所定時間経過
しフィラメント3に付着させた試料成分がイオン化し分
析を終了した後でエミッタ支持用プローブ4を引出すと
、マイクロスイッチ6の接片が溝8から出るので、マイ
クロスイッチ6は接続状態となりインバータ12の信号
を逆転してカウンタ11をクリアーし、D/Aコンバー
タ13の信号を零とする。
これらの操作はエミッタ昇温制御部10の指令によって
制御される。
なお、図には省略しであるが、予備排気室15内のイオ
ン源室1側に可動のバルブが設置され、エミッタ支持用
プローブ4を引抜いたときはイオン源室1を閉止するよ
うにしている。
第3図はフィラメントを加熱するエミッタ電流と時間と
の関係を示す線図である。
エミッタ支持用プローブ4を挿入すると同時にエミッタ
電流は増加し、一定時間後は一定電流値となりB点にお
いてエミッタ電流は零となる。
このB点以後はエミッタ支持用プローブ4を引抜いても
、また、B点以前に誤ってエミッタ支持用プローブ4を
引出してもマイクロスイッチ6が作動してエミッタ電流
を断つのでフィラメント3が断線することはない0 このように構成された試料導入装置は、フィラメント3
に試料液を付着させてエミッタ支持用プローブ4をイオ
ン源室1に挿入したときは、自動的にエミッタ電流を制
御して試料成分をイオン化し、エミッタ支持用プローブ
4を引抜いた時は自動的にフィラメント電流を断ってフ
ィラメントの断線を防止している。
したがって、エミッタ2は繰返し使用することができて
能率的な分析が可能となる。
本実施例の試料導入装置は、エミッタ支持用プローブの
溝にマイクロスイッチの接片が落ち込んだ時にフィラメ
ント加熱制御回路が作動するように構成されているので
、フィラメントを断線させることなく何回も使用するこ
とが可能となり、分析能率を向上させるという効果をも
っている。
本発明の質量分析計の試料導入装置は、フィラメントの
断線を防止できるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例である試料導入装置のブロッ
ク線図、第2図は第1図のエミッタの拡大斜視図、第3
図はフィラメントを加熱するエミッタ電流と時間との関
係を示す線図である。 1・・・・・・イオン源室、2・・・・・・エミッタ、
3・・・・・・フィラメント、4・・・・・・エミッタ
支持用プローブ、5・・・・・・プローブ位置検出装置
、6・・・・・・マイクロスイッチ、7・・・・・・O
IJソング8・・・・・・溝、9・・・・・・導体支柱
、10・・・・・・エミッタ昇温制御部、11・・・・
・・カウンタ、12・・・・・・インバータ、13・・
・・・・D/Aコンバータ、14・・・・・・エミッタ
電流制御回路、15・・・・・・予備排気室。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 電界脱離形イオン源室を有する質量分析計において
    、試料を付着させたエミッタを装着したエミッタ支持用
    プローブがイオン源室に挿入されたことを検出するプロ
    ーブ位置検出手段と、このプローブ位置検出手段が発生
    する信号によって上記エミッタに流す電流を制御する制
    御回路とを備え、上記エミッタ支持用プローブを引抜い
    た時はエミッタ電流を自動的に遮断するごとく構成した
    ことを特徴とする質量分析計の試料導入装置。 2 上記プローブ位置検出手段が、上記エミッタ支持用
    プローブに設けた溝に嵌入する接片を有するマイクロス
    イッチである特許請求の範囲第1項記載の質量分析計の
    試料導入装置。
JP54116197A 1979-09-12 1979-09-12 質量分析計の試料導入装置 Expired JPS5829574B2 (ja)

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JPS5641665A JPS5641665A (en) 1981-04-18
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ID=14681233

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JPH0462283U (ja) * 1990-10-09 1992-05-28

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6876668B2 (ja) 2018-11-21 2021-05-26 日本電子株式会社 質量分析システム及びエミッタ電流制御方法

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JPS5641665A (en) 1981-04-18

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