JPS5831431B2 - 複合皮膜被覆炭素繊維及びその製造方法 - Google Patents
複合皮膜被覆炭素繊維及びその製造方法Info
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- JPS5831431B2 JPS5831431B2 JP16060680A JP16060680A JPS5831431B2 JP S5831431 B2 JPS5831431 B2 JP S5831431B2 JP 16060680 A JP16060680 A JP 16060680A JP 16060680 A JP16060680 A JP 16060680A JP S5831431 B2 JPS5831431 B2 JP S5831431B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は遊離炭素を含有する炭化ケイ素皮膜と、炭化ケ
イ素皮膜からなる複合皮膜を被覆した炭素繊維の製造法
に関するものである。
イ素皮膜からなる複合皮膜を被覆した炭素繊維の製造法
に関するものである。
炭素繊維は比強度・比弾性率が高く、これを強化材とす
る複合材料ｌ・マ、すぐれた構造材料として多くの用途
に使用される。
る複合材料ｌ・マ、すぐれた構造材料として多くの用途
に使用される。
特にプラスチックスをマトリックスとする炭素繊維プラ
スチックスは、医療機器、宇宙航空飛行物体、陸上輸送
機器、スポーツ用品その他に広く使用されている。
スチックスは、医療機器、宇宙航空飛行物体、陸上輸送
機器、スポーツ用品その他に広く使用されている。
しかしながら、このものはマトリックスがプラスチック
スであるために耐熱性に劣る短所がある。
スであるために耐熱性に劣る短所がある。
この点を改善して、比強度・比弾性率とともに耐熱性の
高い複合材料を開発して、より高温における用途を開拓
するために、金属あるいはセラミックスをマ） ＩＪラ
ックス使用する研究がすでに行われてきている。
高い複合材料を開発して、より高温における用途を開拓
するために、金属あるいはセラミックスをマ） ＩＪラ
ックス使用する研究がすでに行われてきている。
しかしながら金属あるいはセラミックスをマトリックス
にする場合は、複合化のさいの温度が高いために、炭素
繊維とマトリックスが反応し、あるいは炭素繊維が空気
と反応して炭素繊維の劣化が起りがちである。
にする場合は、複合化のさいの温度が高いために、炭素
繊維とマトリックスが反応し、あるいは炭素繊維が空気
と反応して炭素繊維の劣化が起りがちである。
その結果、得られる複合材料の強度特性は必ずしも期待
したほど高いものとはなり得ない。
したほど高いものとはなり得ない。
このため、炭素繊維の金属あるいはセラミックスとの反
応性を改善し、またマトリックスとの接着性を改善する
ためにセラミックスの皮膜を炭素繊維に被覆することが
必要となる。
応性を改善し、またマトリックスとの接着性を改善する
ためにセラミックスの皮膜を炭素繊維に被覆することが
必要となる。
このような目的で炭素繊維に被覆するセラミックス皮膜
としては、化学的・熱的特性から第一に金属炭化物が注
目されるか、現在までに知られている金属炭化物被覆炭
素繊維はただ単に単−組成の皮膜を被覆したものであっ
て、皮膜の欠陥あるいは炭素繊維と皮膜の間の熱膨張率
の明らかな差異などによって、被覆後戻素繊維は強度を
かなり大きく低下させており、複合材料の強化にあたっ
ては炭素繊維による強化効果を大きく減殺することにな
る。
としては、化学的・熱的特性から第一に金属炭化物が注
目されるか、現在までに知られている金属炭化物被覆炭
素繊維はただ単に単−組成の皮膜を被覆したものであっ
て、皮膜の欠陥あるいは炭素繊維と皮膜の間の熱膨張率
の明らかな差異などによって、被覆後戻素繊維は強度を
かなり大きく低下させており、複合材料の強化にあたっ
ては炭素繊維による強化効果を大きく減殺することにな
る。
本発明者らは金属あるいはセラミックスを強化するため
の炭素繊維を開発する研究の過程で、遊離炭素を含む炭
化ケイ素皮膜を炭素繊維に被覆し、その上に、重ねて炭
化ケイ素皮膜を被覆することによって、炭素繊維の強度
を保持、あるいは増大させることができ、同時に化学的
に安定化させることができることを発見した。
の炭素繊維を開発する研究の過程で、遊離炭素を含む炭
化ケイ素皮膜を炭素繊維に被覆し、その上に、重ねて炭
化ケイ素皮膜を被覆することによって、炭素繊維の強度
を保持、あるいは増大させることができ、同時に化学的
に安定化させることができることを発見した。
炭化ケイ素は耐熱性が高く、化学反応性が低い反面、炭
素との接着性の高いものであって、本発明の目的に最も
適した炭化物に属している。
素との接着性の高いものであって、本発明の目的に最も
適した炭化物に属している。
炭化ケイ素はこのような特性を備えているが、これを直
接炭素繊維に被覆させるときは炭素繊維の平均室温引張
強度（以下、単に強度とする）は７０〜５’Ｏ％にまで
低下する。
接炭素繊維に被覆させるときは炭素繊維の平均室温引張
強度（以下、単に強度とする）は７０〜５’Ｏ％にまで
低下する。
これは皮膜と炭素繊維との熱膨張率の差異によって両者
の界面に残留応力が発生し、また皮膜内に粒界等の欠陥
が虫取するためと考えられる。
の界面に残留応力が発生し、また皮膜内に粒界等の欠陥
が虫取するためと考えられる。
そこで、炭素繊維に炭化ケイ素皮膜を被覆させるに先だ
って、遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を被覆させたとこ
ろ、二重皮膜被覆炭素繊維の強度は被覆前に比較して低
下しないばかりか、かえって増大した。
って、遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を被覆させたとこ
ろ、二重皮膜被覆炭素繊維の強度は被覆前に比較して低
下しないばかりか、かえって増大した。
このように遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を、前もって
被覆させることによって強度を低下させることなく、炭
化ケイ素被覆炭素繊維を製造することができることが判
明した。
被覆させることによって強度を低下させることなく、炭
化ケイ素被覆炭素繊維を製造することができることが判
明した。
以上のように、本発明方法はまず炭素繊維表面に遊離炭
素あるいは遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を被覆させ、
ついでその上に、炭化ケイ炭皮膜を被覆させるものであ
る。
素あるいは遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を被覆させ、
ついでその上に、炭化ケイ炭皮膜を被覆させるものであ
る。
炭素繊維とマトリックス間の反応を抑制し、空気による
酸化から炭素繊維を保護し、かつ炭素繊維とマトリック
ス間の接着を充分高いものにする皮膜の厚さとしては、
内・外層ともに０．００５〜５μｍが最も望ましい。
酸化から炭素繊維を保護し、かつ炭素繊維とマトリック
ス間の接着を充分高いものにする皮膜の厚さとしては、
内・外層ともに０．００５〜５μｍが最も望ましい。
このような厚みの皮膜を複合被覆するには、化学気相析
出法（ＣＶＤ法）が最も適している。
出法（ＣＶＤ法）が最も適している。
ＣＶＤ法では、外気の接触を避けた反応管中で、たとえ
ば数百ないし数千フィラメントの炭素繊維束を９００〜
１４００°Ｃに加熱し、その上に目的とする金属および
炭素を含む化合物の気体および水素、あるいは濃度調節
のためのガスを流して、そのさいのガスの熱化学反応を
利用して、炭素繊維の他側のフィラメント上に比較的均
一な厚さの皮膜を形成させることが容易である。
ば数百ないし数千フィラメントの炭素繊維束を９００〜
１４００°Ｃに加熱し、その上に目的とする金属および
炭素を含む化合物の気体および水素、あるいは濃度調節
のためのガスを流して、そのさいのガスの熱化学反応を
利用して、炭素繊維の他側のフィラメント上に比較的均
一な厚さの皮膜を形成させることが容易である。
さらに本発明者らは、反応ガス中の水素濃度を制御する
ことによって、皮膜中の遊離炭素−炭化ケイ素比を任意
に調整できることをも見出した。
ことによって、皮膜中の遊離炭素−炭化ケイ素比を任意
に調整できることをも見出した。
炭素繊維を加熱するには反応管壁を加熱する、いわゆる
外熱法のほかに炭素繊維に電流を通じる直接法をも用い
ることができる。
外熱法のほかに炭素繊維に電流を通じる直接法をも用い
ることができる。
この発明の実施に供する炭素繊維にはＰＡＮ繊維、レー
ヨン繊維、ピッチ繊維、液晶ピッチ繊維その他各種の繊
維から製造された、炭化段階あるいは黒鉛化段階の炭素
繊維を用いることができるが、２００ Ｋｔ／ｍ４以上
の強度を備えた炭素繊維が本発明の目的に最も合致して
いる。
ヨン繊維、ピッチ繊維、液晶ピッチ繊維その他各種の繊
維から製造された、炭化段階あるいは黒鉛化段階の炭素
繊維を用いることができるが、２００ Ｋｔ／ｍ４以上
の強度を備えた炭素繊維が本発明の目的に最も合致して
いる。
反応ガスに用いる炭素を含む化合物とし才は、四塩化炭
素、メタン、プロパンその他を、ケイ素を含む化合物と
しては四塩化ケイ素その他を、また炭素−ケイ素化合物
としてはモノメチルトリクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシランその他を用いることができる。
素、メタン、プロパンその他を、ケイ素を含む化合物と
しては四塩化ケイ素その他を、また炭素−ケイ素化合物
としてはモノメチルトリクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシランその他を用いることができる。
たとえばモノメチルトリクロロシランを炭素、ケイ素源
として用いる場合は熱分解反応が下式のように進行する
ものと期待されるが、水素の濃度を比較的小さくして（
モノメチル） ＩＪクロロシラン１モルに対して水素６
モル以下）、その範囲内で水素濃度を加減することによ
り９５〜５重量係の遊離炭素と５〜９５重量係重量化ケ
イ素からなる皮膜を炭素繊維上に形成させることができ
る。
として用いる場合は熱分解反応が下式のように進行する
ものと期待されるが、水素の濃度を比較的小さくして（
モノメチル） ＩＪクロロシラン１モルに対して水素６
モル以下）、その範囲内で水素濃度を加減することによ
り９５〜５重量係の遊離炭素と５〜９５重量係重量化ケ
イ素からなる皮膜を炭素繊維上に形成させることができ
る。
ＣＨ３Ｓ ｉＣｌ ３ ＋ Ｈ２→ Ｓ ｉ Ｃ＋ Ｃ
＋ＨＣ１しかし、外層との熱膨張率の差を小さくするた
めに遊離炭素量は６０〜５重量幅にすることが望ましい
。
＋ＨＣ１しかし、外層との熱膨張率の差を小さくするた
めに遊離炭素量は６０〜５重量幅にすることが望ましい
。
引続いて水素濃度を高く（モノメチルトリクロロシラン
１モルに対して７〜２５モル）スルことによって、炭化
ケイ素単味の外層皮膜を重ねて形成させることができる
。
１モルに対して７〜２５モル）スルことによって、炭化
ケイ素単味の外層皮膜を重ねて形成させることができる
。
ジメチルジクロロシランを炭素、ケイ素源として用いる
場合にも上と同様の水素濃度比によって内・外層を被覆
することができる。
場合にも上と同様の水素濃度比によって内・外層を被覆
することができる。
このようにして、原料炭素繊維の強度と同程度あるいは
約１１５係の強度と、炭化ケイ素単味の皮膜を被覆した
炭素繊維と同程度の化学的安定性を備えた複合皮膜被覆
炭素繊維を製造することができる。
約１１５係の強度と、炭化ケイ素単味の皮膜を被覆した
炭素繊維と同程度の化学的安定性を備えた複合皮膜被覆
炭素繊維を製造することができる。
以下に実施例を示す。
実施例 １
ポリアクリロニトリルを原料とする炭素繊維（強度３１
４Ｋｙ、４りの３０００フイラメントよりなるヤーンを
１２００°Ｃに加熱したアルミナ反応管内に保持し、こ
の上にモノメチルＩ−ＩＪクロロシラン１．４ ｍｌ／
ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５０Ｔｎｌ／ｍ
ｉｎ、水素４ｒｕｌ／ｍｔｎを混合したガスを２分間流
して、遊離炭素１０重量係、炭化ケイ素９０重量係から
なる皮膜を被覆した。
４Ｋｙ、４りの３０００フイラメントよりなるヤーンを
１２００°Ｃに加熱したアルミナ反応管内に保持し、こ
の上にモノメチルＩ−ＩＪクロロシラン１．４ ｍｌ／
ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５０Ｔｎｌ／ｍ
ｉｎ、水素４ｒｕｌ／ｍｔｎを混合したガスを２分間流
して、遊離炭素１０重量係、炭化ケイ素９０重量係から
なる皮膜を被覆した。
さらに引き続いてモノメチルトリクロロシラン、アルゴ
ンヲ上の場合と同流量とし、水素流量のみを１０ｍ１／
ｍｉｎとした混合ガスを２分間流して炭化ケイ素１００
重量係の皮膜を重ねて被覆させた。
ンヲ上の場合と同流量とし、水素流量のみを１０ｍ１／
ｍｉｎとした混合ガスを２分間流して炭化ケイ素１００
重量係の皮膜を重ねて被覆させた。
個々のフィラメント上に厚さ約０．１μｍの複合被膜が
生成した。
生成した。
この条件で製造した複合皮膜被覆炭素繊維の強度は３６
３ Ｋｙ／ｍ７１！であった。
３ Ｋｙ／ｍ７１！であった。
一方、同じ原料炭素繊維を１２００°Ｃに加熱し、この
上にモノメチルトリクロロシラン１．４ ｍｌ／１ｎｉ
ｎ（１気圧換算）、アルゴン２５０ ｍｌ／ ｍｉｎ、
水素１０ｍ１／ｍｉｎを混合して流し、炭素繊維の他側
のフィラメント上に厚さ約０．１５μｍの炭化ケイ素単
味皮膜を析出させたが、この被覆繊維の強度は１９０
ＫＰ／ｒｔｔｄであった。
上にモノメチルトリクロロシラン１．４ ｍｌ／１ｎｉ
ｎ（１気圧換算）、アルゴン２５０ ｍｌ／ ｍｉｎ、
水素１０ｍ１／ｍｉｎを混合して流し、炭素繊維の他側
のフィラメント上に厚さ約０．１５μｍの炭化ケイ素単
味皮膜を析出させたが、この被覆繊維の強度は１９０
ＫＰ／ｒｔｔｄであった。
実施例 ２
レーヨンを原料とする炭素繊維（ユニオンカーバイド社
製、強度２２０ Ｋｙ／ｍ７１りの１４４０フイラメン
トよりなるヤーンを１２００°Ｃに加熱したアルミナ反
応管内に保持し、この上にモノメチルトリクロロシラン
１．４ｍｌ／ ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５
０ ｍｌ／ ｍｉｎ、水素４ｍｌ／ｍｉｎを混合したガ
スを３分間流して遊離炭素１０重量係、炭化ケイ素９０
重量俤からなる皮膜を被覆した。
製、強度２２０ Ｋｙ／ｍ７１りの１４４０フイラメン
トよりなるヤーンを１２００°Ｃに加熱したアルミナ反
応管内に保持し、この上にモノメチルトリクロロシラン
１．４ｍｌ／ ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５
０ ｍｌ／ ｍｉｎ、水素４ｍｌ／ｍｉｎを混合したガ
スを３分間流して遊離炭素１０重量係、炭化ケイ素９０
重量俤からなる皮膜を被覆した。
さらに引続いてモノメチルトリクロロシラン、アルゴン
を上の場合と同流量とし、水素流量のみを１０ ｍｌ／
ｍｉｎとした混合ガスを３分間流して炭化ケイ素１０
０重量俤の皮膜を重ねて被覆させた。
を上の場合と同流量とし、水素流量のみを１０ ｍｌ／
ｍｉｎとした混合ガスを３分間流して炭化ケイ素１０
０重量俤の皮膜を重ねて被覆させた。
個々のフィラメント上に厚さ約０．１５μｍの複合皮膜
が生成した。
が生成した。
この条件で製造した複合皮膜被覆炭素繊維の強度は２３
０に５’／−であった。
０に５’／−であった。
実施例 ３
液晶ピッチを原料とする炭素繊維（ユニオンカーバイド
社製、強度２１８ Ｋｐ／ｍ４）の２０００フイラメン
トよりなるヤーン１２０００Ｃに加熱したアルミナ反応
管内に保持し、この上にモノメチルトリクロロシラン１
．４ｍｌ／ ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５０
ｒｎｌ／ ｍｉｎ、水素３ｍｌ／ｍｉｎを混合したガ
スを５分間流して遊離炭素２０重量係、炭化ケイ素８０
重量係からなる皮膜を被覆した。
社製、強度２１８ Ｋｐ／ｍ４）の２０００フイラメン
トよりなるヤーン１２０００Ｃに加熱したアルミナ反応
管内に保持し、この上にモノメチルトリクロロシラン１
．４ｍｌ／ ｍｉｎ （１気圧換算）、アルゴン２５０
ｒｎｌ／ ｍｉｎ、水素３ｍｌ／ｍｉｎを混合したガ
スを５分間流して遊離炭素２０重量係、炭化ケイ素８０
重量係からなる皮膜を被覆した。
さらに引続いてモノメチルトリクロロシラン、アルゴン
を上の場合と同流量とし、水素流量のみを２０ ｍｌ／
ｍｉｎとした混合ガスを５分間流して炭化ケイ素１０
０重量係の皮膜を重ねて被覆させた。
を上の場合と同流量とし、水素流量のみを２０ ｍｌ／
ｍｉｎとした混合ガスを５分間流して炭化ケイ素１０
０重量係の皮膜を重ねて被覆させた。
個々のフィラメント上に厚さ約０．２μｍの複合皮膜が
生成した。
生成した。
この条件で製造した複合皮膜被覆炭素繊維の強度は２４
０ ＫＷ／７１１１Ｎであった。
０ ＫＷ／７１１１Ｎであった。
実施例 ４
実施例１および２，３に用いた未処理炭素繊維、および
これらそれぞれの炭素繊維上に厚さ約０．１５μｍの炭
化ケイ素単味の皮膜を被覆した繊維、これらの実施例そ
れぞれに示した複合皮膜被覆繊維をおのおの３朋の長さ
に切断し、熱天秤を用いて、昇温速度１０℃／ｍｉｎで
空気中での酸化減量を測定して、化学安定性を調べた。
これらそれぞれの炭素繊維上に厚さ約０．１５μｍの炭
化ケイ素単味の皮膜を被覆した繊維、これらの実施例そ
れぞれに示した複合皮膜被覆繊維をおのおの３朋の長さ
に切断し、熱天秤を用いて、昇温速度１０℃／ｍｉｎで
空気中での酸化減量を測定して、化学安定性を調べた。
減量開始温度はいずれの実施例に用いた原料炭素繊維に
ついても、未処理炭素繊維、炭化ケイ素単味皮膜被覆炭
素繊維、複合皮膜被覆炭素繊維それぞれ４５０−．５０
０°Ｃ２５ｏｏ０ｃ、ｓｏｏ℃であり、複合皮膜は炭化
ケイ素単味皮膜を同程度の耐酸化性を備えていることを
示した。
ついても、未処理炭素繊維、炭化ケイ素単味皮膜被覆炭
素繊維、複合皮膜被覆炭素繊維それぞれ４５０−．５０
０°Ｃ２５ｏｏ０ｃ、ｓｏｏ℃であり、複合皮膜は炭化
ケイ素単味皮膜を同程度の耐酸化性を備えていることを
示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 遊離炭素を含む炭化ケイ素皮膜を内層とし、炭化ケ
イ素皮膜を外層とする複合皮膜を被覆した炭素繊維。 ２ 炭化ケイ素内層皮膜の遊離炭素が９５〜５重量係で
ある特許請求範囲１項記載の炭素繊維。 ３ 引張強度２００ ＫＷ１ｍ似上の炭素繊維を特徴と
する特許請求範囲１項記載の被覆炭素繊維。 ４ 両皮膜の厚さの合計が０．０１〜１０μｍである特
許請求範囲１項記載の炭素繊維。 ５ ケイ素化合物、炭素化合物、水素を含む気体を熱分
解させて、炭素繊維上に遊離炭素を含む炭化ケイ素を析
出させ、その上に炭化ケイ素皮膜を析出させることを特
徴とする複合皮膜を被覆した炭素繊維の製造方法。 ６ ケイ素化合物、炭素化合物、水素を含む気体を熱分
解して、炭素繊維に遊離炭素を含む皮膜を内層として被
覆した後、炭化ケイ素皮膜を外層として被覆する方法に
おいて、気体中のケイ素化合物に対する水素の濃度を変
えて内層の遊離炭素と炭化ケイ素の混合比を制御するこ
とを特徴とする特許請求範囲５項記載の複合皮膜を被覆
した炭素繊維の製造方法。 ７ ケイ素化合物と炭素化合物としてモノメチルトリク
ロロシランあるいはジメチルジクロロシランを用い、水
素の濃度がこれらに対して０〜６倍である混合ガスを用
いて内層を析出させることを特徴とする特許請求範囲６
項記載の複合皮膜を被覆した炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16060680A JPS5831431B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 複合皮膜被覆炭素繊維及びその製造方法 |
| US06/319,911 US4405685A (en) | 1980-11-13 | 1981-11-10 | Carbon fibers with duplex metal carbide coating and methods for manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16060680A JPS5831431B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 複合皮膜被覆炭素繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5789663A JPS5789663A (en) | 1982-06-04 |
| JPS5831431B2 true JPS5831431B2 (ja) | 1983-07-06 |
Family
ID=15718571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16060680A Expired JPS5831431B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 複合皮膜被覆炭素繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5831431B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59179875A (ja) * | 1983-03-26 | 1984-10-12 | 工業技術院長 | 表面被覆炭素繊維 |
| JPS6054999A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-29 | Nikkiso Co Ltd | 気相成長炭素繊維の製造法 |
-
1980
- 1980-11-13 JP JP16060680A patent/JPS5831431B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5789663A (en) | 1982-06-04 |
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