JPS5832076A - 高密度セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 力・つ高密度のセラミックス焼結体を製造する方法に関
するものである。

１− 近年、アルミナ，窒化珪素，炭化珪素等のセラミックス
材料は熱衝撃性，高温強度に優れているため、耐熱エン
ジニアリング材料として注目を浴びているほか、耐摩耗
性にも優れているためメカニカルシールの摺動部拐や工
具など幅広い分野での用途が期待されている。

このようなセラミックス材料からセラミックス焼結体を
製造するには、高密度８高強度の焼結体が得られること
から、粉末を所定の形状に成形して焼結する粉末の成形
焼結が用いられ、この方法は特（′Ｃファインセラミッ
クスの分野において脚光を浴びている。

この粉末の成形焼結においては、ミクロン単位の超微粒
子を製造し、この粒子の結晶成長を抑えて焼結体の密度
を真密度とすることが高強度焼結体を得るための手段と
して要請されるが、その成形工程において以下の如き間
ｊ躯がある。

即ち、−ト述のｕｌｌ　（　、高強度焼結体を得るには
微粒子で、かつ高密度とすることが必要であるが、原料
粉末を微粒子とすればする程、その嵩密度は２一 一般に低くなり、乾燥した微粉末では理論密度に対して
１０〜２０％程度に過ぎない。このような微粉末１ｋｆ
ｉ５を形するには、金型成形、射出成形、押出し成形、
ラバープレス成形等が用いられるが、このうち、金型成
形、射出成形、押出し成形は通常微粉末に樹脂、油脂等
のバインダーを成形助剤として添加混合して成形し、そ
の後、焼結温度以下の温度で長時間加熱して前記バイン
ダー全分解気化させて脱バインダーを行うものであり、
このため脱バインダ一工程を必要とするのみならず、脱
バインダ一時に亀裂１発泡等が発生するおそれがあり、
成形体の密度分布が不均一に′ｆｘ、ｖ易いという欠点
がある。

一方、ラバープレス成形は微粉末にバインダーをほとん
ど混合することなく、そのままゴムチューブ等に入れる
など等方的な高圧力を加えて成形するものであり、従っ
て、バインダー添加混合工程及び脱バインダ一工程を省
略することができ、上記の如き問題はないが、このラバ
ープレス成形においては、微粉末の嵩密度が低い場合に
は、成３− を必要とし、また成形後の減圧工程で成形体が破壊する
現象が起り易い。

更に例えば嵩密度が１５％の微粉末を、ラノ（−プレス
成形により５０％の密度の成形体を製造する場合、等方
的（Ｃ圧縮されると仮定して、−軸方向の収縮量を算出
すると、充填時の寸法を基準にとなり、３０％以上も収
縮することになる。このため成形前後の寸法変化が著し
く仮令単純な形状であっても所望の形状の成形体を得る
ことが離しいという問題がある。

従って、ラバープレス成形においてかかる問題を回避す
るためには微粒で、かつ充填密度の高い粉末の供給が要
望でれるところである。

本発明者は、かかる要望に対処するため、種々検討を行
った結果、微粉末の集合体よりなる疑似４− 粒子を用いた成形体は、その成形が極めて容易となり１
成形前後の寸法変化が著しく小さく高精度の焼結体が得
られることを知見し、本発明に到達したものである。

ｆｌｕち、本発明は微粉末の嵩密度を向上せしめて成形
性を高め、高精度の高密度セラミックス焼結体を製造す
る方法全提供するものであり、その特徴とするところは
、セラミックス微粉末を冷間で加圧成形して圧粉成形体
を製造し、これを焼結して高密度焼結体を製造する方法
において、セラミックス粉末を加圧して微粉末の集合体
よりなる疑似粒子となし、該疑似粒子を用いて所定形状
に加圧成形して圧粉成形体を製造し、しかる後該圧粉成
形体を焼結して高密度焼結体を製造することにある。

以下本発明を更に詳細に説明する。

本発明方法においては先ずセラミックス粉末を加圧して
微粉末の集合体よりなる疑似粒子とする。

この場合、使用するセラミックス粉末としては、Ａｔ２
０Ａ等の酸化物セラミックス、　　Ｓｉ、Ｎ、　、　　
ＳｉＯ。

５− ＢＮ　等の非酸化物セラミックスのいづれかも使用する
ことができる。

また、焼結時に製品の高密度化を容易とするための焼結
助剤（たとえば、Ｓｉ３Ｎ、の場合には、Ｙ２Ｏ３、Ａ
ｔ２０Ａ、　ＭｇＯなど）や、粒成長を抑制する添加剤
（たとえば、ＡＡｚＯＡの場合にはＭｇ０）を混合した
セラミックス粉末を原料としても良い。

これらセラミックス粉末の加圧はロール加圧。

ラバープレス等の方法により行うことができるが、ロー
ル加圧の場合、嵩密度の低い微粉末では脱気しても処理
が難しくラバープレスにより行うのが好適である。この
加圧による疑似粒子の製造はセラミックス粉末１５ｏｏ
獅程度の圧力で加圧するだけでも行えるが均斉度の意力
）らして粉末を１０００−以上の圧力で加圧して一旦塊
状化し、この塊状物全粉砕して行うことが好ましい。こ
の場合粉砕は後述づる加圧成形において、粉末の充填に
支障のない程度に粉砕すればよく任意の粉砕手段で容易
に行うことができる。このようにして得ら□　れた疑似
粒子の嵩密度は約４０％程度に向上する。

ａ− 従ってこの疑似粒子を使用して密度５０％の成形体を製
造するとすれば、その収縮量は となり、約１２％の収縮量に止るので、後述する焼結後
、寸法精度の良好な焼結体が得られる。なお疑似粒子は
製品焼結体の要求精度に応じて適宜その大きさを選択し
得ることは云う迄もない。

上記の如くして得られた疑似粒子は次いで所定の形状に
成形し、圧粉成形体とする。成形は、ラバープレス法、
金型成形法等々の成形手段により行い、密度は５０〜７
０％の圧粉成形体とする。

その到達密度は、原料粉末の性状に大きく支配される。

前記の所定形状に成形された圧粉成形体は次いでこれを
焼結して焼結体とする。焼結は、真空又は大気圧下で焼
結する方法、ホットプレス法等公知の方法により行うこ
とができるが、５１３Ｎ、の如く熱分解を生ずるもので
は、加圧Ｎ２　　ガス雰囲気下で熱分解を抑えて行うこ
とが好ましい。

この焼結の温度は１７００〜２０００°Ｃであることが
好ましく、１′７００″Ｃより低い温度では焼結が不充
分で、高密度、高強度の焼結体が得難ぐ２０００℃’に
超えると分解し易いセラミックスにおいては分解を抑え
るために高圧を必要とするが、それだけ装置が高価にな
ることはやむを得ない。

また、加圧下で焼結するときはその焼結時間は１時間程
度とすることが望ましい。

上記の如くして焼結された焼結体はその密度が９０％以
上の高密度焼結体となる。なお、この焼結体を熱間静水
圧プレス処理に付し、密度１００％の高密度焼結体とす
ることもできる。

Ｓｉ３Ｎ４以外の他のセラミックスもそれぞれに適した
温度、圧力時間で焼結し良好な結果を得ることができる
。

以上の配達は焼結助剤が添加される場合もはソ同様に取
扱うことができる。

かくして得られたセラミックス焼結体は以下のｙｐき諸
効果を奏する。

（１）本発明方法はセラミックスの微粉末を加圧して微
粉末の集合体よりなる疑似粒子とするものであるから成
形時の収縮率が小きく、従って （ａ）　　減圧時の破損が少なく生産性が向上する。

（ｂ）単純な形状なものは勿論、複雑な異形形状のもの
であっても、成形の精度が出し易く、成形体の密度の均
質が得易い。このため焼結後の変形や製品の特性値のバ
ラツキが小さく、高精度で均斉度に優れた焼結体を得る
ことができる。

従って本発明方法は高精度を要する高強度の製品の製造
に極めて好適である。

（０）使用する圧力が低く済み、経済的に有利である。

（ａ）　　例えばラバープレスの高圧容器の内径、金型
成形の移動距離等、同一成形体を得るための容器が小さ
くて済み経済的である。

（２）　　また本発明方法は造粒、成形のためのバイン
ダーを用いることなく、疑似粒子の製造及９− び成形が可能である力）ら （ａ）　　バインダー混合工程が省略できる。

（ｂ）従って脱バインダ一工程も不要である。

（０）　　従来のバインダー全使用する場合には、亀裂
、膨潤発泡等の原因となり、焼結体が不均質となり、焼
結体の欠陥となるが、本発明方法においてはかかる問題
はなく、また添加剤やその分解成分が残溜することがな
く、均質な焼結体が得られる。

以下、更に本発明を実施例によＶ具体的に説明する。

〔実施例〕

揖斐用電気工業（株）社製（ベータランダム平均粒径０
゜２６μｍ　）のｓｉｃ粉末（嵩密度１５％）奮シリコ
ンゴムのチューブに入れ、圧力（１次圧力）を変えて加
圧して塊状物とし、この塊状物を単純に圧壊粉砕し、疑
似粒子を作製した。次いでこれらの疑似粒子を圧力（２
次圧力）を変えて、上記と同様ラバープレス法により成
形して圧粉成形体を作製し、これら圧粉成形体を大気圧
下で温１０− 度１８００℃で１時間焼結して焼結体を作製した。

一方比較のために同じＳｉＯ粉末を使用して、疑似粒子
とすることなく圧力を変えてラバープレス法によ！ｌｌ
成形した後、上記と同条件で焼結して焼結体を作製した
。

これらの過程における疑似粒子、圧粉成形体の密度を測
定したところ第１表に示す如き結果を得た。原料粉末の
嵩密度は１７．５％であった。

第　　　１　　　表 （原料粉末嵩密度１７．５％） 第１１表から明らからダ１１ぐ、本発明方法による疑似
粒子全作製して成形したものは原料粉末から直ちに成形
したもの即ち１次加圧のみのものに比し成形前後の密度
差が小さく、成形体の寸法精度の向上は勿論、その結果
得られる焼結体の寸法精度の向上も容易に類推される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　セラミックス微粉末を冷間で加圧成形して圧粉成形
   体を製造し、これを焼結して高密度焼結体を製造する方
   法において、セラミックス粉末全加圧して微粉末の集合
   体よりなる疑似粒子となし、該疑似粒子を用いて所定形
   状に加圧成形して圧粉成形体を製造し、該圧粉成形体を
   焼結して高密度焼結体を製造することを特徴とする高密
   度セラミックス焼結体の製造方法。 ！　セラミックス微粉末を加圧して塊状化し、該塊状体
   を粉砕して疑似粒子を製造する特許請求の範囲第１項記
   載の高密度セラミックス焼結体の製造方法。