JPS5836627A - 卑金属被覆粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、卑金属被覆粉末の製造法に関する。

更に詳しくは１本発明は、卑金属から成る被覆層による
実質的に完全な被覆状態にある基体物質の粒子からなる
卑金属被覆粉末を製造する方法に関する。

鋼、ニッケル、亜鉛、鉄などの金属粉末と上２２ツタス
粉末を成形した後、焼結して得られる複合焼結体は金属
とセラミックスの両者の特性を併譬 せ持り丸め、軸受材料、耐摩耗材料、耐高温材料など各
種の用造に用いられる。しかし金属と金属とＯＳ合焼結
体の製造の場合では、多くの組み合わせにかいては金属
間の比重差が余り大きくない丸め一方の金属粉と他方の
金属粉との通常の混合により均質な混合粉末を得ること
ができるが、金属とセラミックス粉末は一般に比重差が
大きいため、均質′＆混合粉末の調製そして均質な焼成
物を得るＫは特別な混合装置、成形装置などが必要とな
シま九操作も複雑になる。そして得られる焼成物の均質
度も高くない。

本発明は上述のよう表金属とセラミックスからなる複合
焼結体の製造に特に適し丸環金属被覆粉末の製造法を提
供するものである。

本発明は、卑金属化合物、非金属性アンモニウム塩、及
びアンモニア水又祉カ性アルカリを含むｌｌｌ５−１０
のゲル状水性溶液にセラミックス基体粉末が均一に分散
されている分散液に還元剤を攪拌下に加えることを特徴
とする卑金属被覆粉末の製造法である。

本発明によシ製造される粉末は、セラきツクス基体粒子
を核として、この核の周囲に卑金属からなる被覆層が設
けられた複合体粒子から表る被覆粉末である。本発明の
製造法によれば均質で強固な卑金属の被覆層をセラミッ
ク誉体粒子に設けることができ、更にヒの被覆層祉従来
の化学メッキ法によシ製造される被覆層と異なり基体と
なるセ□ｙＡＩヵよよ、汚染を実質ゎに。〈受けあいた
め、高純度の卑金属被覆層として形成するととができる
。また本発明では従来の化学メッキ法に比べて層厚が大
きく、均質２強固な被覆層が得られる。更に従来の化学
メッキ法では平均粒径１ミクロン以下の粒子からなる粉
末については均一な金属被覆粉末が得られにくかったが
１本発明の方法によればそのような微粒子状粉末の均一
な被覆が容１ＩＩＫ達成できる。従って１本発１ｊｌＫ
より得られる卑金属被覆粉末社、焼結体の製造以外にも
各種Ｏ用途に使用することができる。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明で用いる卑金属の例としては、チタン。

パナジウ、ム、クロム、マンガン、鉄、コバルト。

ニッケル、銅及び亜鉛などの周期律表第４周期に属する
遷害金属を挙げることができる。更に、鉛。

モリブデン、すずなどの空気中で安定な卑金属も。

本発明の被覆層を形成するのに適当である。これらの卑
金属化合物のみの単独使用Ｋ１１ｌられす、二種以上を
組み合わせて使用してもよい。また、貴金属を卑金属に
対して相対的に少ない量（重量比）で混合使用すること
も可能である。卑金属化合物はその水性溶液（水溶液、
鉱酸溶液、アルカリ性水溶液等）が調製可能なものであ
れば特に制限はない。例えば、卑金属の硫酸塩、硝酸塩
、ハロゲン化物、シアン化物などを挙げることができる
。

更に、卑金属の錯化合物も使用することができ。

また卑金属単体を鉱酸に溶解した溶液も利用することが
できる。

非金属性のアンモニウム塩の例としては、塩化アンモニ
ウム、酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アン
モニウム、リン酸アンモニウムなどを挙げることができ
るが、塩化アンモニウムが争 特に好ましい。

卑金属化合物、非金属性のアンモニウム塩、及びアンモ
ニア水又は力性アルカリを含む−５−１Ｏのゲル状水性
溶液は１例えば９次のようにして調製する。卑金属単体
又は卑金属化合物を、水、希酸、淡厚酸、混合酸、アル
カリ性水溶液表どの任意の水性溶媒（対象の卑金属単体
又は卑金属化合物を溶解する溶媒）に一旦溶解させ、仁
の溶液と塩化アンモニウム（Ｎｉｌ、　ｃｔ　）などの
アンモニウム塩を混合し、この混合液にアンモニア水又
は力性アルカリ水溶液（力性ソーダ、力性カリなどの水
溶液）を加えることにより混合液の−を５−１Ｏ（好ま
しくはｅ−ｓ）ｉｃ調整する。卑金属の溶液にアンモニ
ウム塩を加えることによシ、あるいは更にアンモニア水
又は力性アルカリ水溶液を加えて混合液の−を５−１０
に調整することによシ該混合液をゲル状とする。塩化ア
ンモニウムなどのアンモニウム塩の添加量は卑金属化合
物の卑金属に対して蟲量以上かつ轟量の３倍以下の量で
あることが好ましい。この範囲よシ少表い量でアンモニ
ウム塩を加えるとセラミックス基体の粉末を安定な状態
で均一に分散させることが困難になり。

一方、アンモニウム塩の量が上記の範囲より多い鳩舎に
はゲルの粘度が高くなり過ぎ２反応が不均一になシやす
＜、１九生成後の卑金属被覆粉末の被覆層にアンモニウ
ム塩が混入しやすくなる。

本発明で用いるセラミツタ一体は、上記のゲル状水性＊
＊に実質的に溶解性を示さないものであればｑ＃に限定
なく、その例としては、酸化ケイ素。

酸化ジルコニウム、二酸化チタン、アルミナ、チタン酸
バリウムなどの酸化物系セラミックス及び炭化チタン、
窒化チタン、炭化タングステン、炭化ケイ素などの非酸
化物系セラミックスなどのようなセラミックスを挙げる
ことができる。

セラミックス基体の粉末は通常は平均粒径が３０ミクロ
ン以下程度のものが用いられるが、好ましい粉末は平均
粒径１０ミクロン以下のものであシ。

粒度状特に均一である必要はない。また前述のように平
均粒径が１ミクロン以下の粉末の均一な被覆も充分可能
である。

分散液に含有されるセラミックス基体粉末と卑金属化合
物の比率には特に制限はないが、生成する卑金属被覆粉
末の用途として複合焼結体を想定し九場合には、セラミ
ックス基体と、金属化合物中の卑金属との比率は２８９
８から９８：２（重量比）の範囲にあることが望ましい
。更に望ましい範囲は、セラミックス基体：卑金属−Ｓ
：５Ｓ−９５：５（重量比）である。

本発明の分散液は、前記のようにして調製し丸環金属化
合物、非金属性のアンモニウム塩、及びアンモニア水又
は力性アルカリを含む−５−１Ｏのゲル状水溶液にセラ
ミックス基体粉末を攪拌下に添加するなどの方法により
生成し、この方法によシ均一な分散液が得られる。攪拌
社任意の方筬任意Ｏ時期によ〉行なうことができ、攪拌
器具。

鋏置ＯＩＩ類を問わず使用することができる。

分散液への還元剤の添加は攪拌下に行なう。攪拌の方法
には特に制限杜ないが、ゲル状水性溶液とセラ２ツクス
基体粉末との分散液が攪拌対象であるため１強力表攪拌
が可能な方法が望ましい。

還元剤は、ゲル状水性溶液中の卑金属化合物を還元して
卑金属単体に変換し得るものであれば特に制限はない。

還元剤の例としては、水素化リチウムアル書ニウム、水
素化ホウ素ナトリウムなどが挙けられるが、これらの還
元剤に限定されるものでａｔい。還元剤祉ゲル状水性溶
液中の卑金属化合物を還元して卑金属単体とするのに充
分な量添加する。

攪拌下のゲル状水性溶液とセラミックス基体粉末との分
散液への還元剤の添加により、該分散液のゲル状態は解
消し、同時に卑金属被覆粉末が生成する。

生成し丸環金属被覆粉末は次いでデヵンテークヨン、Ｆ
取などにょシ取シ出され、洗浄、乾燥されて各種の用途
に用いられる。

次に本発明の実施例を示す。

〔実施例１〕 塩化第二銅（ＣｕＣ４）　　６　ｆを水４５（１ｗ＋ｇ
Ｋ溶解し、これに塩化アンモニウム５ｔ（銅ニ対ｔ、テ
１．０５当量倍）次すでアンモニア水（２８に水溶液）
７．５−を加えることにょシ青色のゲル状溶液（ｆ１約
７）が得られた。この溶液にチタン酸パリウＡ　（Ｂａ
Ｔｉ０．　）の粉末（平均粒径０．１３ミクロン）４０
Ｆを加え、充分攪拌して均一な分散液を得九。

この分散液を充分攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム
水溶液（ＮａＢＨ，２１／１００ｗ１　Ｈ，Ｏ）を１０
０−加えたところゲル状態は解消し、灰色の粉末が生成
した。次いで粉末を炉取し、水及び湯を用いて洗浄し、
６５℃て乾燥することによ、９４１．１２ｔの鋼被覆チ
タン酸バリウム粉末を得た。収率９６ｘ０被覆粉末中の
チタン酸バリウム／銅重量比：　９１４　／　６．６゜ 上記で得られ九銅被榎チタン酸バリウム粉末を容器に入
れ、これに電極を挿入して抵抗値を測定し九ところ抵抗
値ははぼ０であシ、純銅粉の抵抗値に一致し良。

を九上記で得られた銅被覆チタン酸バリウム粉末を圧力
１トン／−にてプレスで円盤状に成形し。

アルゴン気体ふん囲気下１１５０℃で１時間焼成したと
ころ、均質な表面状態を持つ強固な焼成物が得られ丸。

〔実施例２〕 塩化第二銅４２．３　Ｆを水３ｔに溶解し、辷れに塩化
アンモニウム３＆３ｆ（銅に対して１．０５当量僑）次
いで力性ソーダ水溶液（ＮａＯＨ１００ｆ／！！ＯＯｓ
ｇ）　４８０　ｍｇを加えることにょシ青色のゲル状溶
液（−約７）を得た。この溶液に二酸化チタン（〒ｉｏ
、）の粉末２０ｆを加え、充分攪拌して均一な分散液を
得九。この分散液を充分攪拌し々がら水素化ホウ素ナト
リウム水溶液（ＮａＢＨ，１４ｆ／７００−■１０）を
７０　Ｇ１１ｇ加えたところゲル状態は解消し、灰色の
粉末が生成した。次いで粉末をＦ取し、水及び湯を用い
て洗浄し、６５℃で乾燥することによｆｉ　３９．２　
Ｆの銅被覆二酸化チタン粉末を得た。収率９８％。被覆
粉末中の二酸化チタン／鋼重量比：　５０１５００ 上記で得られた銅被覆二酸化チタン粉末を容器に入れ、
辷れに電極を挿入して抵抗値を測定したところ抵抗値線
はぼＯでオシ、純銅粉の抵抗値に一致した。

また上記で得られた銅被覆二酸化チタン粉末を圧力１ト
ン／ｊにプレスで円盤状に成形し、アルゴン気体ふん囲
気下１０００℃で１時間焼成したところ、均質な表面状
態を持つ強固な焼成物が得られた。

〔実施例３〕 塩化ニッケル（ＮｉＣ４・６馬０）　２２　Ｆを水２０
０−に溶解し、これに塩化アンモニウム１６ｔにッケル
に対して１．６当量倍）次いで力性ソーダ水溶液（Ｎａ
ＯＨ５Ｑｆ／２５Ｇｓｇ　Ｈ，Ｏ）　１４０−を加える
ことＫより青色のゲル状溶液（−約７）が得られた。こ
の溶液に二酸化チタンの粉末（平均粒径２ミクロン）４
０２を加え、充分攪拌して均一な分散液を得た。この分
散液を充分攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム水溶液
（ＮａＢＨ，５ｆ／２　Ｓ　ＯｓｇＨ，Ｏ）を２５０ｇ
Ｉｄ加えたところゲル状部は解消し、灰色の粉末が生成
した。次いで粉末を炉取し。

水及び湯を用いて洗浄し、６５℃で乾燥することＫよ＃
）４４．５４ｆのニッケル被覆二酸化チタン粉末を得た
。収率９８％。被覆粉末中の二酸化チタン／ニッケル重
量比：　８８　／　１２゜上記で得られたニッケル被覆
二酸化チタン粉末を圧力１トン／−にてプレスで円盤状
に成形し。

アルゴン気体ふん囲気下で１２００℃で１時間焼成した
ところ、均質な表面状態を持つ強固た焼成物が得られた
。

特許出願人　　　川　角　真　六 代理人　弁理士柳川泰男

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、卑金属化合物、非金属性のアンモニウム塩。 及びアンモニア水又は力性アルカリを含む−５−１０の
   ゲル状水性溶ｉ！にセラミックス基２体粉末が均一に分
   散されている分散液に還元剤を攪拌下に加えることを特
   徴とする卑金属被覆粉末の製造法。 １　非金属性のアンモニウム塩が塩化アンモニウムであ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法
   。 ３、非金属性のアンモニウム塩の含有量が卑金属化合物
   の卑金属に対して尚量以上かつ当量の３倍以下の量であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法
   。 ４、卑金属が周期律表第４周期の遷移金属であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。 １　基体物質粉末の平均粒径が１ミクロン以下であるこ
   とを特徴とする特許請−求の範囲第１項記載ＯＩＩ造法
   。