JPS5836695A - 化学洗浄廃液の処理方法 - Google Patents
化学洗浄廃液の処理方法Info
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- JPS5836695A JPS5836695A JP13422981A JP13422981A JPS5836695A JP S5836695 A JPS5836695 A JP S5836695A JP 13422981 A JP13422981 A JP 13422981A JP 13422981 A JP13422981 A JP 13422981A JP S5836695 A JPS5836695 A JP S5836695A
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- Japan
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- citric acid
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- chemical cleaning
- iron
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化学洗浄液の処理方法に関し、更に詳しくは、
鉄とクエン酸とのキレートを含む化学洗浄廃液から鉄分
とクエン酸分を別々に回収する方法に関する。
鉄とクエン酸とのキレートを含む化学洗浄廃液から鉄分
とクエン酸分を別々に回収する方法に関する。
発明者らは先にクエン酸を含む化学洗浄液を処理する方
法を開発し、特願昭４８−６２５１５（特開昭５Ｏ−１
０７８０）として開示しているがその内容は化学洗浄廃
液にカルシウム化合物を過剰に添加することにより、廃
液中の金属分、ならびにクエン酸分を難溶性のカルシウ
ム塩として同時に沈澱物として分離し、その上澄液を過
酸化水素、過塩化物等の酸化剤で酸化してＣＯＤ成分を
分解無害化する方法であり、廃液の高度の清澄化を目的
とする方法である。しかしながらこの方法は、前述のよ
うにクエン酸分を、共存する金属分と共に沈。
法を開発し、特願昭４８−６２５１５（特開昭５Ｏ−１
０７８０）として開示しているがその内容は化学洗浄廃
液にカルシウム化合物を過剰に添加することにより、廃
液中の金属分、ならびにクエン酸分を難溶性のカルシウ
ム塩として同時に沈澱物として分離し、その上澄液を過
酸化水素、過塩化物等の酸化剤で酸化してＣＯＤ成分を
分解無害化する方法であり、廃液の高度の清澄化を目的
とする方法である。しかしながらこの方法は、前述のよ
うにクエン酸分を、共存する金属分と共に沈。
澱回収する方法であるため、回収した沈澱物はこれを再
利用することが極めて困難な上、この廃棄処分にも脱水
、焼却、埋立等に２〜３万円／立方メートル程度の処理
費を必要とし、これが該処理の工業化に大きなネックと
なっていた。
利用することが極めて困難な上、この廃棄処分にも脱水
、焼却、埋立等に２〜３万円／立方メートル程度の処理
費を必要とし、これが該処理の工業化に大きなネックと
なっていた。
発明者らは、これらの問題をクエン酸分とと鉄分を別個
に回収することによって解決出来ることに着目し、研究
を進めた結果発明に至ったものである。
に回収することによって解決出来ることに着目し、研究
を進めた結果発明に至ったものである。
即ち本発明の方法は廃液に苛性ソーダを添加してｐｌＩ
を１１．５以上とすることによって鉄分を水酸化物とし
て沈澱せしめ、これを回収し、更に鉄分を回収した廃液
に可溶性カルシウム化合物を加えクエン酸分をクエン酸
カルシウムとして沈澱回収する方法である。
を１１．５以上とすることによって鉄分を水酸化物とし
て沈澱せしめ、これを回収し、更に鉄分を回収した廃液
に可溶性カルシウム化合物を加えクエン酸分をクエン酸
カルシウムとして沈澱回収する方法である。
この方法の特徴は、クエン酸分が第１段の苛性ソーダの
添加によってｐＨを１１．５以上としたとき、大部分が
クエン酸ソーダとなるが、これが極めて溶解度が大きい
ため鉄分と同時に沈澱せず効果的に分離できる性質を利
用したところにある。水に溶解している金属分は、通常
ｐＨ８〜９のアルカリ性にすることによって容易に水酸
化物として沈澱することは、当業者の公知の技術である
が、クエン酸とのキレートを形成するときは、この程度
のアルカリ性では殆んど沈澱せず、錯体となった金属の
みの回収が極めて困難なことは、つとに言われていたと
ころである。
添加によってｐＨを１１．５以上としたとき、大部分が
クエン酸ソーダとなるが、これが極めて溶解度が大きい
ため鉄分と同時に沈澱せず効果的に分離できる性質を利
用したところにある。水に溶解している金属分は、通常
ｐＨ８〜９のアルカリ性にすることによって容易に水酸
化物として沈澱することは、当業者の公知の技術である
が、クエン酸とのキレートを形成するときは、この程度
のアルカリ性では殆んど沈澱せず、錯体となった金属の
みの回収が極めて困難なことは、つとに言われていたと
ころである。
発明者らは廃水中の鉄とクエン酸のキレートがｐＨが１
０あたりから分解が認められｐＨ１２程度のところでほ
とんど全量の分解が起り、鉄分のほぼ完全な回収が出来
ることを確認した。従ってｐＨを高くする程純度の高い
クエン酸の回収が可能となり、回収したクエン酸の用途
により回収条件を設定する必要がある。
０あたりから分解が認められｐＨ１２程度のところでほ
とんど全量の分解が起り、鉄分のほぼ完全な回収が出来
ることを確認した。従ってｐＨを高くする程純度の高い
クエン酸の回収が可能となり、回収したクエン酸の用途
により回収条件を設定する必要がある。
一方ｐ■が高くなるほど廃液中に残存する鉄分の量が少
なくなるが工業的には廃液中に許容される鉄分量（現行
の排出基準１０ ｐｐｍ ） ｋ満足する値で十分であ
り、その点からはｐＨ１１，５以上が必要とされること
を認めた。
なくなるが工業的には廃液中に許容される鉄分量（現行
の排出基準１０ ｐｐｍ ） ｋ満足する値で十分であ
り、その点からはｐＨ１１，５以上が必要とされること
を認めた。
上述のようにｐｉを高くする程金属分の回収率は高くは
なるが、過剰の添加は最終の廃液の処理負荷が大きくな
ると共に第１図に示すように添加量の増加に対する金属
除去効率の上昇が頭うちとなり経済的にあまり好ましく
ない。この為上限、はｐＨ約１３−・程度で十分である
。
なるが、過剰の添加は最終の廃液の処理負荷が大きくな
ると共に第１図に示すように添加量の増加に対する金属
除去効率の上昇が頭うちとなり経済的にあまり好ましく
ない。この為上限、はｐＨ約１３−・程度で十分である
。
ちなみに廃液はｐＨを１２程度まで上げれは殆んどの量
の鉄クエン酸キレートが分解され、金属分が水酸化物と
して沈澱し、廃水中に残存する鉄分を１．５ ｐｐｍ程
度までに減少することができる。更にｐＨを１３程度に
まで上げれば鉄のクエン酸キレートはほぼ完全に分解さ
れ残存する鉄分が痕跡量にまで減少せしめられクエン酸
カルシウムの回収率もほぼ上限に近いところまで向上で
きる。
の鉄クエン酸キレートが分解され、金属分が水酸化物と
して沈澱し、廃水中に残存する鉄分を１．５ ｐｐｍ程
度までに減少することができる。更にｐＨを１３程度に
まで上げれば鉄のクエン酸キレートはほぼ完全に分解さ
れ残存する鉄分が痕跡量にまで減少せしめられクエン酸
カルシウムの回収率もほぼ上限に近いところまで向上で
きる。
このようにして回収された金属分は廃液が石油工業、石
油化学工業、一般化学工業における装置の洗浄に使用し
たものである場合には、はとんどが鉄分である、ゲータ
イｉの水酸化物とした後空気中約６００℃の酸化により
ベンガラとしての再利用が可能である。
油化学工業、一般化学工業における装置の洗浄に使用し
たものである場合には、はとんどが鉄分である、ゲータ
イｉの水酸化物とした後空気中約６００℃の酸化により
ベンガラとしての再利用が可能である。
一方クエン酸分の面からみると、金属を回収した後カル
シウム塩として回収する本発明の方法では、ｐｉが１０
以上であれば回収率がほとんど一定となることを知見し
ている。従つて金属分の回収の面からの要求に基いてｐ
Ｈを設定しておけば、クエン酸回収上からも十分満足し
得る結果が得られる。回収されたクエン酸カルシウムは
、従来広く工業的に行われている方法によりクエン酸に
転換し得る。
シウム塩として回収する本発明の方法では、ｐｉが１０
以上であれば回収率がほとんど一定となることを知見し
ている。従つて金属分の回収の面からの要求に基いてｐ
Ｈを設定しておけば、クエン酸回収上からも十分満足し
得る結果が得られる。回収されたクエン酸カルシウムは
、従来広く工業的に行われている方法によりクエン酸に
転換し得る。
例えばクエン酸カルシウムに理論量の硫酸を加えてクエ
ン酸を遊離し、不純物を活性炭等により吸着除去した後
、濃縮してクエン酸の結晶として回収する。
ン酸を遊離し、不純物を活性炭等により吸着除去した後
、濃縮してクエン酸の結晶として回収する。
本発明の処理に使用する苛性ソーダ水溶液の濃度は特に
制限的ではないが、ｐＨ調整という目的から約１０％水
溶液が最も望ましく゛。
制限的ではないが、ｐＨ調整という目的から約１０％水
溶液が最も望ましく゛。
また可溶性ガルシウム化合物としては、Ｃａｃ４．Ｃａ
（ＮＯｘ ）２等の容易に溶液中でＣａイオンを生ず
るものであれば特に制限はない。
（ＮＯｘ ）２等の容易に溶液中でＣａイオンを生ず
るものであれば特に制限はない。
このようにして金属分、クエン酸分を回収した後の上澄
液は廃棄処分することになるが、この中には主として腐
蝕防止剤、界面活性剤等からなるＣＯＤ成分が５００〜
１．０００ｐｐｍ程度残存しているため、例えば晒粉の
ような酸化剤で処理することにより２０ ｐｐｍ以下の
含量とし、河川等に放流することができる。
液は廃棄処分することになるが、この中には主として腐
蝕防止剤、界面活性剤等からなるＣＯＤ成分が５００〜
１．０００ｐｐｍ程度残存しているため、例えば晒粉の
ような酸化剤で処理することにより２０ ｐｐｍ以下の
含量とし、河川等に放流することができる。
次に実施例により本発明の方法を更に詳細に説明する。
実施例
石油精製装置を酸洗した下記成分の廃液に１０％のＮａ
ＯＨ水溶液を下記第１表に示す夫々の量添加し、鉄分を
沈澱回収した後、ＣａＣｔ２を添加しクエン酸分をクエ
ン酸カルシウムとして沈澱回収した。結果を第１表に示
す。
ＯＨ水溶液を下記第１表に示す夫々の量添加し、鉄分を
沈澱回収した後、ＣａＣｔ２を添加しクエン酸分をクエ
ン酸カルシウムとして沈澱回収した。結果を第１表に示
す。
同第１表に示したクエン酸回収率は、第２段の処理によ
って回収したクエン酸分の原液中のクエン酸分に対する
パーセントを示す。
って回収したクエン酸分の原液中のクエン酸分に対する
パーセントを示す。
原液性状
＊１
鉄分含量 １．４５０ ｐｐｍ
＊２
クエン酸分 １．７６チ
ｐＨ８，７４
外 観 黄褐色
第 １ 表
第１図は廃液に１０ ＮａＯＨ添加量に対する金属除去
効率の変化を示したものである。 手続補正書 昭和５６年１０月２０日 特許庁長官島田春樹 彎 】事件の表示昭和５６年 特許願第１５４２２９号２、
発明の名称 化学洗浄廃液の処理方法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 １″ｒ 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目１２番１
号” （３２８）千代田化工建設株式会社（名称） ４代理人 ５、補正の対象 （１）明細書の「発明の詳細な説明
」の欄（１）明細書第１頁第１８行目の 「化学洗浄液」を 「化学洗浄廃液」と訂正する。 （２）同上第２頁第２行目の 「化学洗浄液」を 「化学洗浄廃液」と訂正する。 （３）同上第５頁第１４行目の 「鉄分である。」を 「鉄分であり、これを」と訂正する。 （４）同上筒８頁ニス・ら２行目の 「１ＯＮａＯＨＪを ［１０％Ｎａ０ＨＪと訂正する。
効率の変化を示したものである。 手続補正書 昭和５６年１０月２０日 特許庁長官島田春樹 彎 】事件の表示昭和５６年 特許願第１５４２２９号２、
発明の名称 化学洗浄廃液の処理方法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 １″ｒ 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目１２番１
号” （３２８）千代田化工建設株式会社（名称） ４代理人 ５、補正の対象 （１）明細書の「発明の詳細な説明
」の欄（１）明細書第１頁第１８行目の 「化学洗浄液」を 「化学洗浄廃液」と訂正する。 （２）同上第２頁第２行目の 「化学洗浄液」を 「化学洗浄廃液」と訂正する。 （３）同上第５頁第１４行目の 「鉄分である。」を 「鉄分であり、これを」と訂正する。 （４）同上筒８頁ニス・ら２行目の 「１ＯＮａＯＨＪを ［１０％Ｎａ０ＨＪと訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉄とクエン酸とのキレートを含６化学洗浄廃液を苛
性ソーダでｐｇを１１．５以上に調整し、鉄分を水酸化
物として沈澱せしめこれを回収した後、更に可溶性カル
シウム化合物を添加しクエン酸分をクエン酸カルシウム
として沈澱回収することを特徴とする化学洗浄廃液の処
理方法。 ２、苛性ソーダによるｐｎ調整を１１．５〜１３に調整
する特許請求の範囲第１項の方法。 ３、 可溶性カルシウム化合物としてＣａＣ４、Ｃａ
（Ｎｏ、）２を使用する特許請求の範囲第１、または２
項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13422981A JPS60119B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 化学洗浄廃液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13422981A JPS60119B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 化学洗浄廃液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836695A true JPS5836695A (ja) | 1983-03-03 |
| JPS60119B2 JPS60119B2 (ja) | 1985-01-05 |
Family
ID=15123439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13422981A Expired JPS60119B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 化学洗浄廃液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60119B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07367U (ja) * | 1991-03-25 | 1995-01-06 | 健一 川井田 | 鏡付き点眼容器 |
| JP2000210681A (ja) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | United States Enrichment Corp | 洗浄液からの金属の除去方法 |
| CN102390877A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-03-28 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法以及柠檬酸的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10546488B2 (en) | 2017-06-21 | 2020-01-28 | International Business Machines Corporation | Management of mobile objects |
-
1981
- 1981-08-28 JP JP13422981A patent/JPS60119B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07367U (ja) * | 1991-03-25 | 1995-01-06 | 健一 川井田 | 鏡付き点眼容器 |
| JP2000210681A (ja) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | United States Enrichment Corp | 洗浄液からの金属の除去方法 |
| CN102390877A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-03-28 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法以及柠檬酸的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60119B2 (ja) | 1985-01-05 |
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