JPS5836931A - 磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5836931A JPS5836931A JP13500981A JP13500981A JPS5836931A JP S5836931 A JPS5836931 A JP S5836931A JP 13500981 A JP13500981 A JP 13500981A JP 13500981 A JP13500981 A JP 13500981A JP S5836931 A JPS5836931 A JP S5836931A
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- iron oxide
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- magnetic iron
- phosphoric ester
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法に関す
る。
る。
磁気テープなどの磁気記録媒体は、通常高分子重合体の
基体上に磁性酸化鉄などの磁性粉を結合剤樹脂中に分散
させ良磁性塗料を塗布し丸ものであるが、近年磁気記録
の高書度化につれて、前記塗膜中における磁性粉の充填
率を増大させることの要望が高まってきている。これと
あいまって、これに使用される磁性粉には、磁性塗料系
での分散性が曳好で充填性が一層大きなものであること
が強く求められている。
基体上に磁性酸化鉄などの磁性粉を結合剤樹脂中に分散
させ良磁性塗料を塗布し丸ものであるが、近年磁気記録
の高書度化につれて、前記塗膜中における磁性粉の充填
率を増大させることの要望が高まってきている。これと
あいまって、これに使用される磁性粉には、磁性塗料系
での分散性が曳好で充填性が一層大きなものであること
が強く求められている。
一方、磁気記録用に使用される磁性粉は、一般に鉄塩溶
液とアルカリとの湿式反応によって針状の含水酸化第二
鉄を沈澱させ、この沈澱を加熱脱水してヘマタイト（−
−Ｆ＠１ｏｎ）とし、次いで還元性雰囲気中で加熱処理
してマグネタイト（Ｆ＠１０４ ）としたり、更にこの
ものを酸化性雰囲気中で加熱処理してマグへｉイ）（ｒ
−Ｆ＠ｍＯｓ ） Ｋ Ｌ、たり、あるいはそれらの中
間体であるベルトライド系（Ｆ＠ＯＸ １．３３＜Ｘ
＜’ １．５ ）のものとした粉状の磁性酸化鉄が使用
されるはか、これらＯ磁性酸化鉄の粒子表面がコバルト
中その他の金属などで変性処理されたものなどが使用さ
れている。しかしながらこれらの磁性粉は、前記の脱水
、還元、酸化工程における熱処理過程で粒子間の焼結や
、針状性による粒子相互の絡み合いなどによって、粗大
粒子が発生し易く、磁性塗料系におゆる分散性、充填性
、磁気特性などが損なわれたシする。これらの改善につ
いて従来から種々の提案がなされているものの、未だ解
決を要する問題点が少なくない。
液とアルカリとの湿式反応によって針状の含水酸化第二
鉄を沈澱させ、この沈澱を加熱脱水してヘマタイト（−
−Ｆ＠１ｏｎ）とし、次いで還元性雰囲気中で加熱処理
してマグネタイト（Ｆ＠１０４ ）としたり、更にこの
ものを酸化性雰囲気中で加熱処理してマグへｉイ）（ｒ
−Ｆ＠ｍＯｓ ） Ｋ Ｌ、たり、あるいはそれらの中
間体であるベルトライド系（Ｆ＠ＯＸ １．３３＜Ｘ
＜’ １．５ ）のものとした粉状の磁性酸化鉄が使用
されるはか、これらＯ磁性酸化鉄の粒子表面がコバルト
中その他の金属などで変性処理されたものなどが使用さ
れている。しかしながらこれらの磁性粉は、前記の脱水
、還元、酸化工程における熱処理過程で粒子間の焼結や
、針状性による粒子相互の絡み合いなどによって、粗大
粒子が発生し易く、磁性塗料系におゆる分散性、充填性
、磁気特性などが損なわれたシする。これらの改善につ
いて従来から種々の提案がなされているものの、未だ解
決を要する問題点が少なくない。
本発明社前記の問題点の解決する方法に係ゎリ、粉状磁
性酸化鉄をリン酸エステル化合物の存在下に圧密粉砕す
ることを特徴とする磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造
方法である。
性酸化鉄をリン酸エステル化合物の存在下に圧密粉砕す
ることを特徴とする磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造
方法である。
本発明方法においては、粉状磁性酸化鉄を効率よく粉砕
することができるため、磁性酸化鉄粒子の針状性が損な
われることが少なく、粗大粒子が実質的に含まれない磁
性酸化鉄微粉末（長軸の平均粒径０．１〜Ｑ、８声）を
容易に得ることができる。このものは、磁性塗料などの
種々の磁気記録媒体系における分散性がきわめて良好な
ものであって、充填性や磁気特性の改善に甚だ有用なも
のである。
することができるため、磁性酸化鉄粒子の針状性が損な
われることが少なく、粗大粒子が実質的に含まれない磁
性酸化鉄微粉末（長軸の平均粒径０．１〜Ｑ、８声）を
容易に得ることができる。このものは、磁性塗料などの
種々の磁気記録媒体系における分散性がきわめて良好な
ものであって、充填性や磁気特性の改善に甚だ有用なも
のである。
本発明方法において、圧密粉砕処理を行なうには、圧密
化が可能で且つ甑撃力が比較的小さい形式の粉砕機が望
ましく、例えばエツジランナー、リングローラミル、ロ
ッド建ルなどの形式のものを使用できる。
化が可能で且つ甑撃力が比較的小さい形式の粉砕機が望
ましく、例えばエツジランナー、リングローラミル、ロ
ッド建ルなどの形式のものを使用できる。
本発明方法において、リン酸エステル化合物としては種
々のものを使用し得るが、特にポリオキシアルキレンア
ルキルエーテル系又紘ポリオキシアルキレジアリールエ
ーテル系のリン酸エステル化合物が望ましく、例えば炭
素数が４〜２４のアルキル基、アルケニル基又はアルキ
ルアリル基を有するアルコール類、アルキルフェノール
類に、酸化エチレンを１〜３０モルを付加し丸ものを挙
げる仁とができる。なお、リンＩＮ ＝ｃ スｆル化合
’１１１１１ 社、モノエステル、ジエステル、又はそ
れらＯ混合物であってもよく、ま九それらのエステルの
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩
、アミン塩などであってもよい。
々のものを使用し得るが、特にポリオキシアルキレンア
ルキルエーテル系又紘ポリオキシアルキレジアリールエ
ーテル系のリン酸エステル化合物が望ましく、例えば炭
素数が４〜２４のアルキル基、アルケニル基又はアルキ
ルアリル基を有するアルコール類、アルキルフェノール
類に、酸化エチレンを１〜３０モルを付加し丸ものを挙
げる仁とができる。なお、リンＩＮ ＝ｃ スｆル化合
’１１１１１ 社、モノエステル、ジエステル、又はそ
れらＯ混合物であってもよく、ま九それらのエステルの
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩
、アミン塩などであってもよい。
本発明方法において、粉状磁性酸化鉄の圧密粉砕におい
て、リン酸エステル化合物を存在させるには看砕時に直
接添加してもよく、また粉特にリン酸エステル化合物を
含んだ水系又社非水系液へ粉状磁性酸化鉄を浸漬し、そ
の際必要に応じて湿式粉砕或は解砕しつつ予め混合処理
する場合は一層望ましい結果をも九らす場合がある。な
お、リン酸エステル化合物は粉状磁性酸化鉄の重量基準
に対して０．１〜６％望ましくは０．５〜４％添加する
ことによって本発明の目的を達することができる。添加
量が前記範囲より少なきに過ぎると所望の効果が得られ
ず、また添加量が前記範囲より多きに過ぎると軽済的に
有利でないばかりか、円滑な粉砕操作ができなかつ九υ
、磁性塗膜の強度が損なわれたりする。
て、リン酸エステル化合物を存在させるには看砕時に直
接添加してもよく、また粉特にリン酸エステル化合物を
含んだ水系又社非水系液へ粉状磁性酸化鉄を浸漬し、そ
の際必要に応じて湿式粉砕或は解砕しつつ予め混合処理
する場合は一層望ましい結果をも九らす場合がある。な
お、リン酸エステル化合物は粉状磁性酸化鉄の重量基準
に対して０．１〜６％望ましくは０．５〜４％添加する
ことによって本発明の目的を達することができる。添加
量が前記範囲より少なきに過ぎると所望の効果が得られ
ず、また添加量が前記範囲より多きに過ぎると軽済的に
有利でないばかりか、円滑な粉砕操作ができなかつ九υ
、磁性塗膜の強度が損なわれたりする。
本発明方法において使用する粉状磁性酸化鉄としては、
例えば、ｒ −Ｆｅ、Ｏ，、マグネタイト、ベルトライ
ド系酸化鉄、又はそれらをコバルトなどの金属化合物で
変性処理したもの等を挙げることができる。
例えば、ｒ −Ｆｅ、Ｏ，、マグネタイト、ベルトライ
ド系酸化鉄、又はそれらをコバルトなどの金属化合物で
変性処理したもの等を挙げることができる。
次に本発明を実施例及、び比較例により説明する。
実施例１
硫酸第一鉄＃ｉ［Ｋ水酸化ナトリウム溶液を添加すると
ともに、空気酸化して反応母液から沈澱させ、こＯもの
を加熱脱水後、還元、再酸化してｒ−Ｆ・ｍｏｗ Ｅシ
なる粉状酸化鉄を得え。この粉状磁性酸化鉄をポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルリン酸エステルＣＷ
Ｒ化エチレン９４ニル）の水濤濠中に加え、十分攪拌後
、−過し友。このものを乾燥し九リン酸エステル化合物
含有粉状磁性酸化鉄２０＃をエツジランナー（新東工業
製ンツクスマラーＭ８Ｇ−０５ｍｌ）で６０分間圧密粉
砕し丸。
ともに、空気酸化して反応母液から沈澱させ、こＯもの
を加熱脱水後、還元、再酸化してｒ−Ｆ・ｍｏｗ Ｅシ
なる粉状酸化鉄を得え。この粉状磁性酸化鉄をポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルリン酸エステルＣＷ
Ｒ化エチレン９４ニル）の水濤濠中に加え、十分攪拌後
、−過し友。このものを乾燥し九リン酸エステル化合物
含有粉状磁性酸化鉄２０＃をエツジランナー（新東工業
製ンツクスマラーＭ８Ｇ−０５ｍｌ）で６０分間圧密粉
砕し丸。
実施例２
実施例１において、圧密験砕を２０＃で４０分間開行っ
たこと以外は、同例と同様に行なった。
たこと以外は、同例と同様に行なった。
実施例３
実施例１において、リン酸エステル化合物の添加量を２
重量繁とし丸こと以外は、同例と同様に行なった。
重量繁とし丸こと以外は、同例と同様に行なった。
実施例４
実施例１において、リン酸エステル化合−としてポリオ
キシエチレ／トリデシルエーテルリハ 比較例１ 実施例Ｉにおいて、リン酸エステル化合物を添加しない
こと以外は、同例と同様に行なった。
キシエチレ／トリデシルエーテルリハ 比較例１ 実施例Ｉにおいて、リン酸エステル化合物を添加しない
こと以外は、同例と同様に行なった。
比較例２
実施例１において、す／酸エステル化合物の添加前に、
粉状磁性酸化鉄２０に９をエツジランナーで６０分間圧
装置砕し九こと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧
密粉砕しないこと以外は、同例と同様に行なつ九。
粉状磁性酸化鉄２０に９をエツジランナーで６０分間圧
装置砕し九こと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧
密粉砕しないこと以外は、同例と同様に行なつ九。
比較例３
実施例１において、リン酸エステル化合物の株加前に粉
状磁性酸化鉄２０に９をエツジランナーで１５０分関圧
密粉砕し九こと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧
！！粉砕しないこと以外は、同例と同様に行なった。
状磁性酸化鉄２０に９をエツジランナーで１５０分関圧
密粉砕し九こと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧
！！粉砕しないこと以外は、同例と同様に行なった。
比較例４
実施例１において、リン酸エステル化合物の添加前に粉
状磁性酸化鉄６ｋｇをエツジランナーで６０分間圧笥粉
砕したこと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧密粉
砕しないこと以外は、同例と同様に行なった。
状磁性酸化鉄６ｋｇをエツジランナーで６０分間圧笥粉
砕したこと及びリン酸エステル化合物を添加後に圧密粉
砕しないこと以外は、同例と同様に行なった。
比較例５
実施例１において、リン酸エステル化合物の添加前に粉
状磁性酸化鉄２０＃をエツジランナーで３０分間圧装置
砕したこと及びリン酸エステル化合物添加後の圧ｌ！Ｆ
粉砕を３０分間で行なったこと以外は、同例と同様に行
なった。
状磁性酸化鉄２０＃をエツジランナーで３０分間圧装置
砕したこと及びリン酸エステル化合物添加後の圧ｌ！Ｆ
粉砕を３０分間で行なったこと以外は、同例と同様に行
なった。
これらＯ１１砕品について、磁気特性を測定した結果を
１！１に示す。
１！１に示す。
表１の結果から明らかなように、本発明方法は、粉状磁
性酸化鉄を効率よく粉砕することができるため、針状性
が損なわれることによる保磁力（Ｈｅ”）の低下が少な
く、分散性、充填性が棗好であって、残留磁束密度（Ｂ
ｒ ） 、角形比（Ｂｒ７８ｍ 蕗ｍ＝飽和磁束書
度）、配向度などの磁気テープ特性が優れたものである
磁性酸化鉄微粉末を容易に製造できる工業的に有利な表
１ なお、表１において、粉末のＨｅ （保磁力）は、実
施例及び比較例で処理して得られた各々のｒ −Ｆ＠、
０．について通常の方法で測定した。
性酸化鉄を効率よく粉砕することができるため、針状性
が損なわれることによる保磁力（Ｈｅ”）の低下が少な
く、分散性、充填性が棗好であって、残留磁束密度（Ｂ
ｒ ） 、角形比（Ｂｒ７８ｍ 蕗ｍ＝飽和磁束書
度）、配向度などの磁気テープ特性が優れたものである
磁性酸化鉄微粉末を容易に製造できる工業的に有利な表
１ なお、表１において、粉末のＨｅ （保磁力）は、実
施例及び比較例で処理して得られた各々のｒ −Ｆ＠、
０．について通常の方法で測定した。
ま九、磁気テープのＨｅ％Ｂｒ （残留磁束密度）、Ｂ
ｒ／８ｍ（角形比）及び配向ｆ（ＯＲ）は、前記各々の
ｒ −１ｉ’＠１０ｍについて、下記の配合開会に従っ
て配合物を調製し、ｌ−ルｉルで混練して磁性塗料を製
造し、次いで各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに
通常の方法によシ塗布、配向し先後乾燥して、約７声厚
の磁性塗膜を有する磁気記録体を作成し、これらの磁気
記録体について通常の方法により測定し丸。
ｒ／８ｍ（角形比）及び配向ｆ（ＯＲ）は、前記各々の
ｒ −１ｉ’＠１０ｍについて、下記の配合開会に従っ
て配合物を調製し、ｌ−ルｉルで混練して磁性塗料を製
造し、次いで各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに
通常の方法によシ塗布、配向し先後乾燥して、約７声厚
の磁性塗膜を有する磁気記録体を作成し、これらの磁気
記録体について通常の方法により測定し丸。
（１） ’ −Ｆ＠１０３１ｉ）末 ｘｏＯ
重量１１（２）大豆レシチン１．６重量部 （３）界面活性剤 ４重量部（４）
酢ビー塩ビ共重合体樹ｉｌｌαＳ重量部（５） ジ
オクチルフタレート 番重量部（６） メチル
エチルケトン ８４重量部（７）トルエン
９３重量部本明細書中、うとは重量％の意
味である。
重量１１（２）大豆レシチン１．６重量部 （３）界面活性剤 ４重量部（４）
酢ビー塩ビ共重合体樹ｉｌｌαＳ重量部（５） ジ
オクチルフタレート 番重量部（６） メチル
エチルケトン ８４重量部（７）トルエン
９３重量部本明細書中、うとは重量％の意
味である。
Claims (1)
- 粉状磁性酸化鉄を、リン酸エステル化合物の存在下に正
置粉砕することを特徴とする磁気配録用磁性酸化鉄微粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13500981A JPS5836931A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13500981A JPS5836931A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836931A true JPS5836931A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6313935B2 JPS6313935B2 (ja) | 1988-03-28 |
Family
ID=15141792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13500981A Granted JPS5836931A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 磁気記録用磁性酸化鉄微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836931A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01139181A (ja) * | 1987-08-21 | 1989-05-31 | Izumi Yamane | 清掃ロボット |
| CN103350225A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-10-16 | 镇江宝纳电磁新材料有限公司 | 磁性金属粉末压延扁平化的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429243A (en) * | 1977-08-04 | 1979-03-05 | Shiyouzou Yoshitomi | Sewing machine |
| JPS5619087A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-23 | Mitsubishi Electric Corp | Process display unit |
-
1981
- 1981-08-28 JP JP13500981A patent/JPS5836931A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429243A (en) * | 1977-08-04 | 1979-03-05 | Shiyouzou Yoshitomi | Sewing machine |
| JPS5619087A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-23 | Mitsubishi Electric Corp | Process display unit |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01139181A (ja) * | 1987-08-21 | 1989-05-31 | Izumi Yamane | 清掃ロボット |
| CN103350225A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-10-16 | 镇江宝纳电磁新材料有限公司 | 磁性金属粉末压延扁平化的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6313935B2 (ja) | 1988-03-28 |
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