JPS5841351A - 液体クロマトグラフイ−用カラム充てん剤 - Google Patents
液体クロマトグラフイ−用カラム充てん剤Info
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- JPS5841351A JPS5841351A JP56139486A JP13948681A JPS5841351A JP S5841351 A JPS5841351 A JP S5841351A JP 56139486 A JP56139486 A JP 56139486A JP 13948681 A JP13948681 A JP 13948681A JP S5841351 A JPS5841351 A JP S5841351A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な液体クロiトゲラフイー用0カラム充て
ん剤Kl!する。41K高速液体クロiトゲラフイー用
としての41性を備えた充てん剤Kll?る。
ん剤Kl!する。41K高速液体クロiトゲラフイー用
としての41性を備えた充てん剤Kll?る。
発明者はさ!iKメンカーボン・マイクロビーズを液体
クロiトダラフイー用カラム充てん剤として駒用するC
とにつ−て提案し′II:、(IIIi願略Jデー/2
027亭号参jao仁と)が、その後置に研究を続けた
結果、上記メツ★−ポンマイクロビーズO表面を改質す
ることによ!p、高速瀘体ターマドグラフィー用のカラ
ム充てん剤としてよ)優れえ性質を備えたものが得られ
ることを知)本尭−Ell達し九。
クロiトダラフイー用カラム充てん剤として駒用するC
とにつ−て提案し′II:、(IIIi願略Jデー/2
027亭号参jao仁と)が、その後置に研究を続けた
結果、上記メツ★−ポンマイクロビーズO表面を改質す
ることによ!p、高速瀘体ターマドグラフィー用のカラ
ム充てん剤としてよ)優れえ性質を備えたものが得られ
ることを知)本尭−Ell達し九。
即ち零発WA?!iピッチ類を加熱して得られる粒長/
−iepwgo光学的異方性小球体、−わゆるメメカー
lン!イタロビーズ01!i[Kアルキル基を導入する
ことkよ多改質して得られる液体りmy)グラフィー用
のカラム充てん剤に関する。
−iepwgo光学的異方性小球体、−わゆるメメカー
lン!イタロビーズ01!i[Kアルキル基を導入する
ことkよ多改質して得られる液体りmy)グラフィー用
のカラム充てん剤に関する。
以下5本発明の詳細な説明する。
零発−の充てん剤は、石油系や石炭系Oピッチ類をxz
o−zoo℃に加熱して光学的異方性小球体を生成させ
、キノリン、ベン(ン、アセトンなどを用iて分離、洗
浄し、次に普通はこれを分級して粒子径分布のシャープ
なものとし、次−で、これを表面改質処理することによ
り得られる。表iii#c、質処理は一般的には、先ず
表面水素化を行%/&、これを例え#17リーデルクラ
7ツ反応によ拳表面アルキル化する。表面水素化するK
it通常10OOC前後の高温条件下水素ガスと接触さ
せて行う、アルキル化するには畳過対応するアルキルハ
ライドを用いテ、ルイス酸触@0存在下に:1−デルタ
ラック反応によ)導入する。導入されるアルキル基線炭
素数10〜JO,好ましくId、/4〜Jo@度0直鎖
状を丸線分枝状の基が考えられる。異体的には、例えと
テトラデシルクロライド、ヘキffシbクロライド、オ
クタデシルクロライドなどを挙けることができるが、こ
の外多くの種類のアルキルハライドが用−られる、アル
キル基Ojl素数が例えばIO以下のように小さi場合
には、一般的に分離特性が嵐好でない。
o−zoo℃に加熱して光学的異方性小球体を生成させ
、キノリン、ベン(ン、アセトンなどを用iて分離、洗
浄し、次に普通はこれを分級して粒子径分布のシャープ
なものとし、次−で、これを表面改質処理することによ
り得られる。表iii#c、質処理は一般的には、先ず
表面水素化を行%/&、これを例え#17リーデルクラ
7ツ反応によ拳表面アルキル化する。表面水素化するK
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せて行う、アルキル化するには畳過対応するアルキルハ
ライドを用いテ、ルイス酸触@0存在下に:1−デルタ
ラック反応によ)導入する。導入されるアルキル基線炭
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状を丸線分枝状の基が考えられる。異体的には、例えと
テトラデシルクロライド、ヘキffシbクロライド、オ
クタデシルクロライドなどを挙けることができるが、こ
の外多くの種類のアルキルハライドが用−られる、アル
キル基Ojl素数が例えばIO以下のように小さi場合
には、一般的に分離特性が嵐好でない。
本発明の充てん剤は通常の液体クロマトグラフィー用の
カラム充てん剤と同様に使用することができる。I!#
に機械的強度が大暑く、耐熱性。
カラム充てん剤と同様に使用することができる。I!#
に機械的強度が大暑く、耐熱性。
耐薬品性に加えて、膨潤、収縮が少なく、重度も大暑〈
1表面が均質で、水分により活性が変化しな−ことから
高速液体クロットゲラフィー用カラム充てん剤として好
ましい性質をそなえて−る。更に導入するアルキル基の
種類を選択することKよ)目的に応じた特性を具えた種
々O充てん剤を調製することができる。を九、メンカー
ボンマイクロビーズそのものからなる充てん剤と本発明
の充てん剤とを比較すると、前者は酸性物質や塩基性物
質を吸着してしまうことからこれらの物質同士や仁れら
O物質と他の物質との分離が不可能で多るのに対し1本
発明O充てん剛線このような現象はおこらず1分離が可
能である点1両者拡明瞭に区別される。
1表面が均質で、水分により活性が変化しな−ことから
高速液体クロットゲラフィー用カラム充てん剤として好
ましい性質をそなえて−る。更に導入するアルキル基の
種類を選択することKよ)目的に応じた特性を具えた種
々O充てん剤を調製することができる。を九、メンカー
ボンマイクロビーズそのものからなる充てん剤と本発明
の充てん剤とを比較すると、前者は酸性物質や塩基性物
質を吸着してしまうことからこれらの物質同士や仁れら
O物質と他の物質との分離が不可能で多るのに対し1本
発明O充てん剛線このような現象はおこらず1分離が可
能である点1両者拡明瞭に区別される。
以下、実施例を挙げて本発明を異体的に説明する。
実施例
/ メンカーボンマイタロピーズ01111す7サター
ルビツチをダ30℃で60分間加熱処理する仁とKよっ
て生成させた!イクr ビーstをs J倚容のキノリ
ンによpデ5℃で処理し、これを遠心分離して上澄み液
を除き、さらにキノリンを加えて同様の操作を繰〉返し
、最後にベンゼン、アセトンで洗浄し、乾燥し喪0次−
で得られたメンカーボンマイタロビーズを逆流分級装置
によって分級操作を行ない、粒子極をtr、o〜/ダ、
4pmICそろえた。
ルビツチをダ30℃で60分間加熱処理する仁とKよっ
て生成させた!イクr ビーstをs J倚容のキノリ
ンによpデ5℃で処理し、これを遠心分離して上澄み液
を除き、さらにキノリンを加えて同様の操作を繰〉返し
、最後にベンゼン、アセトンで洗浄し、乾燥し喪0次−
で得られたメンカーボンマイタロビーズを逆流分級装置
によって分級操作を行ない、粒子極をtr、o〜/ダ、
4pmICそろえた。
コ 加熱および表面水素化処理
得うれたメソカーボンマイクロビーズ祉。
まだ、キノリンなどの溶fsKより溶出される若干O低
分子量物質を含有して−る。そこで、それらを高分子化
させ、まえ表面に存在する含酸素官能基を除いて均一表
面を得るために。
分子量物質を含有して−る。そこで、それらを高分子化
させ、まえ表面に存在する含酸素官能基を除いて均一表
面を得るために。
まず、石英ガラス管に入れた!イクロビーズを加熱して
、120℃で1時間/ 0−’Torrで排気処理を行
なつ九。ここで、ヘリウムガスを前記管中に流しながら
10℃/―の昇温速度で5ooc*”c加熱し、400
〜1000℃は再び70℃/―の昇温速度で加熱し、1
000℃で1時間保持し九、さらに、これを排気処理し
てから系内に乾燥水素ガスを導入し、ioo。
、120℃で1時間/ 0−’Torrで排気処理を行
なつ九。ここで、ヘリウムガスを前記管中に流しながら
10℃/―の昇温速度で5ooc*”c加熱し、400
〜1000℃は再び70℃/―の昇温速度で加熱し、1
000℃で1時間保持し九、さらに、これを排気処理し
てから系内に乾燥水素ガスを導入し、ioo。
℃で2θ分間保持したのち自然放冷した。
3 表面改質
まず、窒素ガス雰囲気中で、ニトロメタンに無水塩化ア
ル電ニウムを蟲毫ルIII鱗して。
ル電ニウムを蟲毫ルIII鱗して。
そこに!イク關ビーズ試料を分散させ、次にヘリウムガ
スを系内にフ田−させながらオクタデシルクロライドを
所定量滴下して反応を行なつ九。反応時間d/時間、反
応温度はし、最後にアセトンで洗浄して、表面に、オタ
タデシルラジカルの固定相が化学的に結合ソ したメーカーボンマイクロビーズを得九。
スを系内にフ田−させながらオクタデシルクロライドを
所定量滴下して反応を行なつ九。反応時間d/時間、反
応温度はし、最後にアセトンで洗浄して、表面に、オタ
タデシルラジカルの固定相が化学的に結合ソ したメーカーボンマイクロビーズを得九。
参 カラムへO充てん
高速液体タロマドグラフィー用カラムへの充てんは、f
1式充てん法によって行なった。
1式充てん法によって行なった。
まず、試料をアセトニトリルと混合させてスララリーを
作)、それをスラリー貯槽に入れポンプを運転しアセト
ニトリルを流してカラム内Kll!入させ、さらに、コ
00 atmで1時間送液して充てんを行なった。カラ
ムは参W−xioo■ステンレス製のものを用いた。
作)、それをスラリー貯槽に入れポンプを運転しアセト
ニトリルを流してカラム内Kll!入させ、さらに、コ
00 atmで1時間送液して充てんを行なった。カラ
ムは参W−xioo■ステンレス製のものを用いた。
! 高速液体クロマドグラフイー用カラム充でん剤とし
てO分離能 WJIK示す高速筐体りa!トゲラフイー装置に、!イ
タービーズカラムを使用して分離実験を行なった。注入
試料は、多濃芳香族、ペン(ンIII体、ベンゼン置換
体、ジ7工二ル一などを用−九0表/に%それら溶質系
およびそO測定条件を示す。
てO分離能 WJIK示す高速筐体りa!トゲラフイー装置に、!イ
タービーズカラムを使用して分離実験を行なった。注入
試料は、多濃芳香族、ペン(ンIII体、ベンゼン置換
体、ジ7工二ル一などを用−九0表/に%それら溶質系
およびそO測定条件を示す。
第1−は実施例で使用し九高速液体りロiトlツフイー
装置を示す説明図で魯)、/社溶離剤静槽、Jはポンプ
、Jは圧力ゲージ、11拡注射倶艙器* slamラム
、、4拡検出器、テ紘記銀計%tF17ラタシmyコレ
クターを示す。 第1〜/*@紘貴論例で行′)え高遮箪体タロマドlラ
フイーによる分離O結果を示す各成分OII出時−とI
11出量との関係を示すグラフである。 出願人 高橋 浩
装置を示す説明図で魯)、/社溶離剤静槽、Jはポンプ
、Jは圧力ゲージ、11拡注射倶艙器* slamラム
、、4拡検出器、テ紘記銀計%tF17ラタシmyコレ
クターを示す。 第1〜/*@紘貴論例で行′)え高遮箪体タロマドlラ
フイーによる分離O結果を示す各成分OII出時−とI
11出量との関係を示すグラフである。 出願人 高橋 浩
Claims (1)
- ■ ピッチ類をSSO〜toocpc加熱して得られる
粒ll/〜/apW10光学的異方性小球体を表面アル
キル化処理してなる液体クロマトグラフィー用カラム充
てん剤
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56139486A JPS5841351A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 液体クロマトグラフイ−用カラム充てん剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56139486A JPS5841351A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 液体クロマトグラフイ−用カラム充てん剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841351A true JPS5841351A (ja) | 1983-03-10 |
| JPH0250423B2 JPH0250423B2 (ja) | 1990-11-02 |
Family
ID=15246367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56139486A Granted JPS5841351A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 液体クロマトグラフイ−用カラム充てん剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841351A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5370794A (en) * | 1990-05-18 | 1994-12-06 | Tonen Corporation | Carbon beads, process of producing the same and chromatography column containing the same |
| WO2002018929A3 (en) * | 2000-09-01 | 2002-10-31 | Cabot Corp | Chromatography and other adsorptions using modified carbon adsorbents |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05230815A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-07 | Ube Ind Ltd | 除塵装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5629163A (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-23 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Filling agent for liquid chromatography |
| JPS5644846A (en) * | 1979-09-19 | 1981-04-24 | Hiroshi Takahashi | Filler for liquid chromatography |
-
1981
- 1981-09-04 JP JP56139486A patent/JPS5841351A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5629163A (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-23 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Filling agent for liquid chromatography |
| JPS5644846A (en) * | 1979-09-19 | 1981-04-24 | Hiroshi Takahashi | Filler for liquid chromatography |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5370794A (en) * | 1990-05-18 | 1994-12-06 | Tonen Corporation | Carbon beads, process of producing the same and chromatography column containing the same |
| WO2002018929A3 (en) * | 2000-09-01 | 2002-10-31 | Cabot Corp | Chromatography and other adsorptions using modified carbon adsorbents |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250423B2 (ja) | 1990-11-02 |
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