JPS584323B2 - コウガクセンイノ セイゾウホウホウ - Google Patents

コウガクセンイノ セイゾウホウホウ

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JPS584323B2
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tube
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glass
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光ファイバプレフォームの製造方法に関する
ものである。
光ファイバプレフォームとはそれを線引して光ファイバ
を得るための充実棒状態の中間製品のことであり、線引
きされる光ファイバと同様にコアとそれを囲むクラツド
部とより構成されるが光ファイバと比較してはるかに太
い棒状体である。
このようなプレフォームの端部を加熱し線引きして直径
を減少させることによって所定の直径の光ファイバを得
ることができる。
従来光ファイバの製造に際してコアとクラツドの境界部
分に汚染が生じ易く、そのため光ファイバの光減衰を充
分小さくすることが困難であった。
この問題を解決するために例えば特開昭４６−５７８８
号公報に記載されているようにクラツド材料より成る中
空ガラス管の内面にコアガラス材料を蒸気沈着させ、そ
の一端を加熱して引き出してガラス管の断面を次第に減
少させて最終的にコアとクラツドの同心充実体とし、そ
れをさらに引き出して光ファイバを製造する方法が知ら
れている。
この方法によればコアとクラツドの境界部分の汚染の防
止が容易であり、良質の米ファイバを得ることができる
。
しかしこの方法においても蒸気沈着時に水分が存在する
とＯＨ基によって０．９μｍ付近に有害な吸収を生じる
。
そのためコア材料の蒸気沈着に際しては反応によって水
分或はＯＨ基を生成しないように水素及び水素化合物の
使用を避けて反応が行なわれる必要がある。
このような方法としては例えば特開昭４８−２６２０８
号公報に記載されているようにシリカ原料やドープ物資
として四塩化ケイ素や四塩化ゲルマニウム等のハロゲン
化物を使用し、これを酸素と反応させて水成はＯＨ基を
生成せずにシリカ及びドープ物質酸化物層を形成する方
法が知られている。
酸素は酸素ガス単独或は酸素と他の不活性ガスの混合物
、或は分解してＯＨ基を生成せずに酸素を放出するよう
に酸素化合物等のガスとして導入され、それ等は一般に
キャリアガスとして導入されている。
このような方法によれば高品質の光ファイバを得ること
が可能である。
しかしながら、前述のように中空のガラス管から線引き
した光ファイバの品質を検査するためには最終的製品に
ついて検査しなければならない。
中空ガラス管から線引きして最終製品を得るまでには多
くの時間を要し、その間の処理に使用される加熱エネル
ギも大きなものとなるが、萬一検査結果で製品が不良で
あればこのような時間とエネルギは全て無駄なものとな
る。
したがってもつと初期の段階で品質を検査することが望
ましいが前述のような線引きの途中でこのような検査を
行なうことは非常に困難である。
本発明は、上記のような欠点を改善するためのものであ
り、前記のように中空ガラス管の内面にガラス層を形成
したものから中間製品である光ファイバプレフォームを
得る方法を提供するものである。
本発明によれば、内面にガラス層を被覆したガラス管を
回転しつつ外部から加熱し、加熱源をガラス管に対して
軸方向に一端から他端に向って移動させることによりも
とのガラス管と実質上同じ長さで断面の円形対称を保持
したプレフォームを容易に得ることができる。
このプレフォームの検査により最終製品の良不良の判定
が充分に可能であるから、不良品の場合に前述のように
大きな時間およびエネルギの無駄が生じない。
またこのようなプレフォームはもとのガラス管と同じ長
さの棒状態であり、外面も厚いクラツド層で覆われてい
るから保管が容易であり、必要時にこれ等プルフォーム
から光ファイバを線引きずればよい。
このようにプレフォームにすることは大きな利点がある
が、線引きにより高品質の光ファイバを得るためには光
ファイバプレフォームもコアが正確に中心に位置し、断
面の円対称を保持したものでなければならない。
しかしながらコアとクラツド部の境界の汚染を防止する
ために内面にコアガラスを被覆した中空ガラス管からプ
レフォームを形成するには容易なことではない。
中空ガラス管を引き伸ばすことなく単に加熱してつぶし
た場合に断面におけるコア、クラツドの各領域の同心性
および円対称を保持させることは非常に困難であり、到
底実用には供し得ない。
本発明においてはガラス管を軸線を中心に回転させなが
ら一端より加熱軟化させ、加熱源を軸方向に移動させる
ことによって断面の円対称性のすくれたプレフォームを
得ることに成功したものである。
本発明においては前述のようにガラス管の内面にコアと
なるガラス層を被着する場合に前記各文献に記載された
ような方法によって水素および水素化合物の使用を避け
、さらに水分の混入しないようにしてガラス層を被着す
る。
ガラス層の形成においてはまたシリカより成るガラス管
の内面に単一元素の酸化物であるドープ材料の層を被覆
し、この酸化物をシリカと反応させ或はシリカ中に拡散
して所望の高屈折率ガラス層を形成することもできる。
この場合にも水素および水素化合物を使用してはならな
いことは前述のとおりである。
このようなガラス管のシリカ中に拡散して高屈折率ガラ
ス層を生成する望ましい単一元素酸化物としてはゲルマ
ニウム、アルミニウム、チタン、ヒ素、ガリウム、リン
、アンチモン、タンクル、スズ、ニオブ、インジウムお
よびジルコニウム等の酸化物がある。
ガラス管は必ずしも自己支え構造の必要はなくて別の管
の中空孔をライニングする内面被覆層の形も採りうる。
適切な被覆法としては熱誘導蒸気反応、蒸着、高周波ス
パツター、および高周波励起蒸気反応などがある。
次に実施例として８００〜８７５ｎｍ波長の光を伝送す
る光ファイバプレフォームの製造法を記載する。
第１図は管１１の孔に単層１０だけを被着した構造を示
す。
完成した光ファイバのコアの少なくとも一部は被着層１
０によって構成され、管１１の材料によるクラツド層で
覆われている。
単モード光ファイバにおいては、かなりの光信号がクラ
ツド材中を伝播する。
従ってクラツド材の透過率は光ファイバの光学的損失に
影響する重要な要素である。
しかし、通常は機械的理由によりクラツド材の厚さはか
なりの量の光エネルギーが浸透する深さよりも著しく大
きく作られている。
従って実際に高透過率を必要とする部分はコアに最も近
いクラツド材の領域だけである。
このためには第２図に示す構造が得られるような製造方
法が有利である。
ガラス管２０の孔の内面はガラス層２１および層２２で
被覆される。
完成した光ファイバのコアは少なくとも大部分は第２層
２２の材料より成り、一方クラツドの内側および外側領
域はそれぞれ第１層２１と管２０の材料より成っている
。
クラツドの外側領域は光ファイバの残りの部分より損失
が大きなもので作ることができる。
しかしエネルギーはコアからそれに結合してはならない
。
この条件を満たすには、外側領域のクラツド材の屈折率
は内側領域のクラツドの屈折率よりも小さくなければな
らない。
また内側領域のクラツド材の屈折率はコアの屈折率より
小さくなければならない。
吸収媒体の屈折率は厳密には複雑なものであり、また管
２０の屈折率より小さくなければならないのは管２０の
一部分であることがわかる。
代表的な単モード光ファイバのコア直径は３〜４μｍで
あるが、代表的な多モード光ファイバのコア直径は６０
μｍまである。
代表的なクラツドの直径は１５０μｍまで、そしてクラ
ツドに対するコアの示差屈折率比は代表的には１．０１
である。
８００〜８７５ｎｍ付近の波長の光を伝送する光ファイ
バの典型的な製造方法では第３図に示すようにシリカよ
り成り外径７ｍｍ、壁厚１ｍｍ、そして長さ３０ｃｍの
ガラス管を用いる。
管の孔を火炎研磨し真空焼鈍して痕跡の水分も除去する
。
またこれとは別の調製処理方法として管の孔を酸腐食し
、洗浄、そして加熱して残留水分を除去してもよい。
前述のように水分の存在は完成した光ファイバにＯＨ基
をもたらして０．９μｍ付近の有害な吸収を生ずること
になる。
管を乾燥して巻線抵抗炉を通す、その際管の両端を例え
ばポリテトラフロロエチレン製のアダプタ３２ａおよび
３２ｂ中に配置する。
アダプタ３２ａは酸素用第１流入口３４、ゲルマニウム
用、例えばキャリャーガスにより搬送される四塩化ゲル
マニウム用第２流入口３５、およびシリカを被着するた
めの適当な材料（後述）を導入する第３流入口３６を備
える流入管３３に連結される。
アダプタ３２ｂは排出管３７に連結される。
ゲルマニアは熱誘導化学蒸気反応生成物として管穴の表
面に析出（または沈着）する。
この方法の化学反応物質としてはゲルマニウム化合物と
酸素が使用されるが反応に水素を含む化合物が存在する
と有害なＯＨ基が生成して前述のように最終製品の光減
衰を増加させることになる。
この問題はゲルマン（水素化ゲルマニウム）のような水
素化物を使用することを避けて、例えば四塩化ゲルマニ
ウムなどのハロゲン化物のような水素を含まない化合物
を使用することによって回避できる。
四塩化ゲルマニウムは液体であるからキャリアーガス中
の蒸気として導入する。
反応は室温では自発的には進行しないが、炉内の局所的
加熱帯域で促進される。
管の穴の軸線方向に沿った均一被覆は流量、温度および
蒸気圧などの反応パラメータの注意深い制御によって実
現される。
長尺の管の場合には加熱帯域を移動させて加熱してもよ
い。
ゲルマニアは被着温度およびフロー条件によって粉末状
層またはガラス状層として溶着する。
両者とも光ファイバの製造に適するものである。
典型的な被着法においては四塩化ゲルマニウムを搬送す
るキャリャーガスとして酸素を用いる。
約−４０℃の一定温度に保持の四塩化ゲルマニウムに流
量約２００ｃｃ／分の酸素を通す。
この蒸気およびガス混合体を約１０００℃の温度に維持
した炉内の管３０に通す。
添加酸素のブリージングによって被着率を制御する。
代表的には被着率は約１一時間に数μの厚さの層ができ
るように調節される。
この被着法は塩化物の代りに四ヨウ化ゲルマニウムを用
いるように変形することもできる。
ヨウ化物は室温で固体であり、それを約１４０℃に加熱
することによって酸素キャリャーガス中にその蒸気が同
伴される。
ヨウ化物の使用は、ヨウ化ケイ素が塩化ケイ素より低温
で反応するのでゲルマニアおよびシリカの同時被着を行
なう共被着法の場合には好ましい。
このようにして被覆されたガラス管を溶着装置から取り
外してその孔をつぶす装置に取付ける。
この装置において、被覆されたガラス管は両端で支えら
れ且つその軸線を中心に回転され、同時に酸水素炎のよ
うな高温加熱源をその長さ方向に沿ってゆっくり移動さ
せる。
火炎が管の各部に接近するとまず内壁の温度が上昇する
結果被着層が粉末状である場合にはゲルマニア層４０と
管４１のシリカとが反応して混合組成の透明ガラス状層
ができる。
これは代表的には約１４００℃で生じる。次に火炎がさ
らに接近して高温になると管は軟化してその孔が４４（
第４図）で示すようにつぶれる。
この段階で層は光ファイバープレフォーム４６のコア４
５になる。
その結果コアとクラツド間の屈折率のピーク差は０．０
２〜０．０３となり、これはゲルマニアが管壁と強く反
応したことを示す。
この管の孔をつぶす工程において管を回転することは非
常に重要である。
プレフォームはその横断面においてコアが正確に中心に
位置し、かつ中心に対して対称な円形になっていること
が必要である。
前述の特開昭４６−５７８８号公報記載のように線引き
する場合には断面が徐々に小さくなるため加熱して軟化
させるだけでコアが正確に中心に位置した光ファイバを
得ることができる。
しかし本発明のようにガラス管を引き伸さないでプレフ
ォームにする場合には単に加熱軟化するだけではコアを
正確に断面円形で中心に位置させることは困難であり、
断面の円形の歪みや偏心が生じ易く、安定して良質のプ
レフォームを得ることはできない。
しかし、本発明のように加熱時に回転を与えると安定し
て正確に中心に円形断面のコアを有するプレフォームを
得ることができる。
孔のつぶれた光ファイバプレフォームは次にその装置か
ら取り外して普通の光ファイバ線引き装置によって線引
きされて光ファイバにされる。
線引きのためには短い加熱ゾーンの加熱装置が必要であ
る。
管の孔をつぶす工程においては前述のように本実施例で
は加熱源として酸水素炎を使用している。
しかしながら、酸水素炎はＯＨ基を生じるから光ファイ
バの線引きの加熱工程の熱源として望ましいものではな
い。
それは、光ファイバの表面はクラツド層で覆われている
が、クラツド層は非常に薄いため、ＯＨ基は光ファイバ
の表面からクラツド層に入り拡散してコア部分に侵入し
、光の減衰を増加させるためである。
そのため加熱には高周波加熱或は抵抗加熱を使用するこ
とが望ましい。
しかしながら前述の孔をつぶす工程においてはガラス管
の厚さが厚いためＯＨ基がガラス管中に侵入してもコア
部分に殆ど到達しないため光の減衰を大きく増加させる
ようなことがない。
したがって高周波加熱装置や抵抗加熱装置を使用できる
ことはもちろんであるが、酸水素炎を使用してもＯＨ基
による汚染は実用上問題にならない。
最初のガラス管のシリカの品質が高損失のものであれば
、被着装置を使用してゲルマニアの被着の前に純粋なシ
リカ層を被着することができる。
シリカが粉末状層として被着した場合にはゲルマニアの
被着前にそれを加熱してガラス状層に変える。
シリカを被着する方法の一つは四塩化ケイ素または四ヨ
ウ化ケイ素を酸素と反応させる方法である。
シリカはまたゲルマニアの被着と同時に被着させること
はできる。
光ファイバプレフォーム中のゲルマニア濃度のプロファ
イルはその製造時に採る温度サイクルに著しく左右され
る。
高温の一つの効果はゲルマニアを管のガラスに拡散させ
ることであり、別の効果（これは穴をつぶす前に起りが
ちである）は内面からの蒸発による内面付近のゲルマニ
アの涸渇である。
加熱サイクルの適当な調節で、自己集中型の光ファイバ
に線引きするのに適切な光ファイバプレフォームを与え
るようなゆるやかな傾斜の屈折率プロファイルがえられ
る。
特に、被着層が共被着のゲルマニアおよびシリカではな
く純粋なゲルマニアからなる場合には、孔をつぶすため
の鋭い局部加熱源の使用はゲルマニアの著しい蒸発をも
たらしがちであるのでプレフォームコアの中心部にはゲ
ルマニアが実質上存在しなくなる。
これによって生じるコア中心部での屈折率の低下は多く
の用途に対して望ましくないものである。
しかし、孔をつぶす前に管に最初の加熱処理を行なうと
、屈折率の低下はかなり少なくなるかまたは事実上なく
なる。
最初の加熱処理は、孔をつぶすのに必要な温度以下の温
度に加熱することによって行なわれる。
典型的には、管の各部はその低温に数秒から数分間保た
れる。
この形式の最初の熱処理で、コア中心部７モル％以上の
ゲルマニア濃度の光ファイバを製造できる。
またこの熱処理は、プレフォームのコアとクラツド領域
間の境界にまたがる屈折率の急勾配の遷移を減少さすこ
とによる傾斜プロファイルを作る効果がある。
コアとクラツド領域間の屈折率の調節に異種の拡散特性
の利点を利用すべく１種類以上のドープ材料を使用する
こともできる。
例えば、ゲルマニアはアルミナと共に被着することがで
きる。
ゲルマニアの拡散促進する後続の熱処理において、アル
ミナはそれが存在しない場合に起きるコア中心部での屈
折率の低下を減少させ、或は実質上生じなくする。
必要ならば、アルミナを同時に被着する代りにゲルマニ
アの被着後に被着することもできる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、孔をつぶしてプレフォームを形
成する前の被覆管の構造を示し、第３図は管の孔の内面
を被覆する装置を示し、第４図は光ファイバプレフォー
ムを作るために管の孔をつぶしている状態を示す。 １０・・・・・・被着層、１１，２０・・・・・・管、
２１・・・・・・第１被着層、２２・・・・・・第２被
着層、３０・・・・・・シリカ管、３１・・・・・・加
熱炉、３２ａ，３２ｂ・・・・・・アダプター、３３・
・・・・・流入管、３４・・・・・・酸素流入口、３５
・・・・・・第２流入口、３６・・・・・・第３流入口
、３７・・・・・・排出管、４０・・・・・・粉末状ゲ
ルマニア層、４１・・・・・・シリカ管、４２・・・・
・・透明ガラス状層、４６・・・・・・光ファイバプレ
フォーム、４５・・・・・・４６のコア。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 予め定められた長さを有する第１の屈折率の中空の
    ガラス管の内面の水蒸気を除去した状態においてその管
    の中央孔内にガラス層を形成する材料を水素を含まない
    未反応の蒸気の形態で酸素と共に導入し、該ガラス管を
    外部より加熱して前記材料を前記ガラス管の内壁に熱的
    に沈着して前記ガラス管の屈折率よりも高い屈折率のガ
    ラス層を形成し、前記ガラス管をその軸線を中心として
    回転装置により回転させながら加熱源のガラス管に対す
    る軸線方向の相対的位置をガラス管の全長に亘って移動
    させて加熱源により前記内壁にガラス層を被着したガラ
    ス管を加熱することにより前記ガラス管の孔をつぶして
    、前記予め定められたガラス管の長さと実質上同一の長
    さを有し、前記沈着したガラス層が前記ガラス管の屈折
    率よりも高い屈折率のコアとなっている充実体より成る
    プレフォームを形成することを特徴とする光ファイバに
    線引きするのに適した光ファイバプレフォームの製造方
    法。
JP49095114A 1973-08-21 1974-08-21 コウガクセンイノ セイゾウホウホウ Expired JPS584323B2 (ja)

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