JPS5843353B2 - マグネシアの焼成方法 - Google Patents
マグネシアの焼成方法Info
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- JPS5843353B2 JPS5843353B2 JP54104018A JP10401879A JPS5843353B2 JP S5843353 B2 JPS5843353 B2 JP S5843353B2 JP 54104018 A JP54104018 A JP 54104018A JP 10401879 A JP10401879 A JP 10401879A JP S5843353 B2 JPS5843353 B2 JP S5843353B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度でなおかつ結晶の十分に発達したマグネ
シアを焼成する方法に関する。
シアを焼成する方法に関する。
マグネシアはアルミナと同様に最も大量に用いられる酸
化物のひとつであり、現在塩基性製鋼炉用材料として広
く用いられているほか、その秀れた特性を利用する分野
、例えば金属溶解ルツボ、光学用、電子材料、ＭＨＤ発
電用などの耐火材料への利用が期待されている。
化物のひとつであり、現在塩基性製鋼炉用材料として広
く用いられているほか、その秀れた特性を利用する分野
、例えば金属溶解ルツボ、光学用、電子材料、ＭＨＤ発
電用などの耐火材料への利用が期待されている。
製鋼炉の耐火物としてのマグネシア耐火物の品質改良な
らびにマグネシアの用途を拡大するひとつの方向として
、マグネシア焼結体の密度を上げ、またその結晶粒子の
大きさを大きくすることが示唆されている。
らびにマグネシアの用途を拡大するひとつの方向として
、マグネシア焼結体の密度を上げ、またその結晶粒子の
大きさを大きくすることが示唆されている。
すなわち焼結体の密度を高めることはスラグ侵蝕を抑え
、強度を向上させ、電気的特性を改善するなどの効果が
期待でき、結晶粒子を大きくすることｔｉミスラグ蝕を
抑え、高温でのクリープ特性を改善するなどの効果が期
待できる。
、強度を向上させ、電気的特性を改善するなどの効果が
期待でき、結晶粒子を大きくすることｔｉミスラグ蝕を
抑え、高温でのクリープ特性を改善するなどの効果が期
待できる。
高密度でかつ大きな結晶粒子をもつマグネシア焼結体の
製造方法としてはホットプレス法、電融マグネシアから
切り出す方法などが知られているが、これらの方法はい
づれもコストがかさみなおかつ得られる形状が限られる
、壁間による強度低下が著しいなどの欠陥を有するため
、マグネシア焼結体の改良を行えるのは極く限られた場
合とみられていた。
製造方法としてはホットプレス法、電融マグネシアから
切り出す方法などが知られているが、これらの方法はい
づれもコストがかさみなおかつ得られる形状が限られる
、壁間による強度低下が著しいなどの欠陥を有するため
、マグネシア焼結体の改良を行えるのは極く限られた場
合とみられていた。
勿論、従来のマグネシアの焼結方法たとえば軽焼マグネ
シアを成形しロータリーキルン、シャフトキルン等で焼
成する方法において焼結体の密度を上げる様々な努力、
たとえば焼結促進剤の添加、不純物組成の調整、焼成雰
囲気の変化などがとられている。
シアを成形しロータリーキルン、シャフトキルン等で焼
成する方法において焼結体の密度を上げる様々な努力、
たとえば焼結促進剤の添加、不純物組成の調整、焼成雰
囲気の変化などがとられている。
しかしこれらの努力にもかかわらずマグネシアの特性を
高度に備えた高純度のマグネシアの場合、従来の方法に
おいては２０００℃という高温度焼成を行っても嵩比重
は３．４どまり、結晶粒子経３０〜４０μが限度とみら
れていた。
高度に備えた高純度のマグネシアの場合、従来の方法に
おいては２０００℃という高温度焼成を行っても嵩比重
は３．４どまり、結晶粒子経３０〜４０μが限度とみら
れていた。
本発明は従来のマグネシアの焼成方法に改善を加えるこ
とにより、従来の方法では得られない高密度で大きな結
晶粒子をもつマグネシアを焼成することができるばかり
でなく、焼成温度も従来のような２０００℃という高温
度を要しない方法を見出したものである。
とにより、従来の方法では得られない高密度で大きな結
晶粒子をもつマグネシアを焼成することができるばかり
でなく、焼成温度も従来のような２０００℃という高温
度を要しない方法を見出したものである。
本発明の方法によればホットプレスなどの複雑な焼結方
法によらず１５００℃の焼成温度で嵩比重３．５以上結
晶粒子経６０μ程度のマグネシア焼結体を容易に得るこ
とができる。
法によらず１５００℃の焼成温度で嵩比重３．５以上結
晶粒子経６０μ程度のマグネシア焼結体を容易に得るこ
とができる。
本発明は、酸化マグネシウムの成形体を総圧２００ ｍ
ｍＨｇ以上で水蒸気を２５ｖｏ１％以上含み、かつ水蒸
気分圧と炭酸ガス分圧との比（Ｈ２０／Ｃ０２）が１．
７以上である雰囲気中で焼成することを特徴とするマグ
ネシアの焼成方法。
ｍＨｇ以上で水蒸気を２５ｖｏ１％以上含み、かつ水蒸
気分圧と炭酸ガス分圧との比（Ｈ２０／Ｃ０２）が１．
７以上である雰囲気中で焼成することを特徴とするマグ
ネシアの焼成方法。
マグネシアの焼成に於ける水蒸気の影響については既に
Ｐ −Ｊ 、Ａｎｄｅｒｓｏｎ他Ｔｒａｎｓ、 Ｆａｒ
ａｄｙＳｏｃ、Ｖｏ１６０（５）９３０−９３７（６４
）：Ｅａｓｔ−ｍａｎ他Ｊ 、Ａｍ Ｓｏｒａｍ、Ｖｏ
ｌ ４９（１０’） ５２６〜５３０（６６）らの研究
者による報告が提出されている。
Ｐ −Ｊ 、Ａｎｄｅｒｓｏｎ他Ｔｒａｎｓ、 Ｆａｒ
ａｄｙＳｏｃ、Ｖｏ１６０（５）９３０−９３７（６４
）：Ｅａｓｔ−ｍａｎ他Ｊ 、Ａｍ Ｓｏｒａｍ、Ｖｏ
ｌ ４９（１０’） ５２６〜５３０（６６）らの研究
者による報告が提出されている。
しかしながら、これら研究においては主として初期焼結
の過程が扱われており、また水蒸気を含むガス組成につ
いても十分な検討が行われているとはいえない。
の過程が扱われており、また水蒸気を含むガス組成につ
いても十分な検討が行われているとはいえない。
従来のマグネシアの焼結は実際にはかなり水蒸気分圧を
有する雰囲気中で行なわれている。
有する雰囲気中で行なわれている。
すなわち、マグネシアを焼成するに用いる燃料としては
重油天然ガス等の炭化水素を用いることが多く、これら
の炭化水素を燃焼させれば当然のことながら水蒸気が生
成する。
重油天然ガス等の炭化水素を用いることが多く、これら
の炭化水素を燃焼させれば当然のことながら水蒸気が生
成する。
本発明は水蒸気と炭酸ガスの組成比が１．７を越えると
マグネシアの焼結が急速に進み、しかも結晶粒子の太き
さも増大してくることを見出したものであり、このよう
な雰囲気は電気炉ならびに炭化水素を燃焼させる炉に水
蒸気を可及的高温度で噴霧することにより得られる。
マグネシアの焼結が急速に進み、しかも結晶粒子の太き
さも増大してくることを見出したものであり、このよう
な雰囲気は電気炉ならびに炭化水素を燃焼させる炉に水
蒸気を可及的高温度で噴霧することにより得られる。
炭酸ガス以外の気体の影響は炭酸ガスのように顕著では
ないが、それでも若干の悪影響が認められるので、でき
る限り少いことが望ましい。
ないが、それでも若干の悪影響が認められるので、でき
る限り少いことが望ましい。
水蒸気の含有率が総圧２００ｍｔＨｇ以下で２５ｖｏ１
％以下になった場合には他のガ入組成によらず本発明の
効果は得られなかった。
％以下になった場合には他のガ入組成によらず本発明の
効果は得られなかった。
水蒸気の含有率は５０ｖｏ１％以上がとくに望ましい。
本発明の方法によればマグネシアの焼成温度を大巾に引
き下げることができる。
き下げることができる。
すなわち本発明の方法によれば１４００℃以上の温度で
焼成を行えば従来の方法で２０００℃程度の焼成温度に
匹敵するものが得られるようになった。
焼成を行えば従来の方法で２０００℃程度の焼成温度に
匹敵するものが得られるようになった。
マグネシア焼成においては焼成法に適した組成というも
のが存在する。
のが存在する。
本発明の場合にはＣａ００．０３％以下５ｉｎ２０．０
９〜０．２０％Ｂ２０３０．０５％以下の組成のマグネ
シアがとくに良い焼結性状を示した。
９〜０．２０％Ｂ２０３０．０５％以下の組成のマグネ
シアがとくに良い焼結性状を示した。
本発明の実施の態様を示すと次の通りである。
マグネシアの原料としては炭酸マグネシウム水酸化マグ
ネシウム等の未分解の原料も用いうるが、成形物中のＭ
ｇＯ分の密度が１．３ｇ／ｉ以上有ると焼結が急速に進
行する傾向が認められるので、軽焼マグネシアを出発原
料とするのが特に有利となる。
ネシウム等の未分解の原料も用いうるが、成形物中のＭ
ｇＯ分の密度が１．３ｇ／ｉ以上有ると焼結が急速に進
行する傾向が認められるので、軽焼マグネシアを出発原
料とするのが特に有利となる。
軽焼マグネシアを用いる場合あまり高い温度で分解した
ものは活性がなくなるので、軽焼マグネシアの結晶子の
大きさは０．１μ以下が望ましい。
ものは活性がなくなるので、軽焼マグネシアの結晶子の
大きさは０．１μ以下が望ましい。
マグネシア原料はダブルロール、打錠機鋳込みなどの方
法で成形されたのち上記雰囲気中で焼成する。
法で成形されたのち上記雰囲気中で焼成する。
更に詳しく述べるならば、成形体を焼成炉に送入し、加
熱とはゾ同時に水蒸気を含んだ気体を送入し、その水蒸
気分圧を保ちながら１４００℃以上に昇温する。
熱とはゾ同時に水蒸気を含んだ気体を送入し、その水蒸
気分圧を保ちながら１４００℃以上に昇温する。
所定温度に達した後世くともその水蒸気分圧下で１時間
以上保持することが望ましい、この際の昇温速度は４０
０°Ｃ／Ｈｒ以下が望ましく急激な昇温をさける。
以上保持することが望ましい、この際の昇温速度は４０
０°Ｃ／Ｈｒ以下が望ましく急激な昇温をさける。
水蒸気を同伴するガスは通常空気で良いが、特に望１し
くはＮ２．Ａｒの如き不活性ガスの方が良い。
くはＮ２．Ａｒの如き不活性ガスの方が良い。
なぜならば不活性ガスの方が水蒸気含有率が低くても結
晶の生長が大きいからである。
晶の生長が大きいからである。
いずれの場合にも水蒸気含有率は５０ｖｏ１％以上が特
に好ましい。
に好ましい。
水蒸気の送入開始温度は焼成物の温度が低い時の方が望
ましいが１０００℃程度までは大差がなく、１２６０℃
以上に達つしてから送入しても効果がない。
ましいが１０００℃程度までは大差がなく、１２６０℃
以上に達つしてから送入しても効果がない。
前述の如くマグネシアは、重油あるいは天然ガスを燃料
として焼成されることが多いがこの際生成水蒸気により
燃焼ガスの水蒸気含有率は空気を用いた時１０〜２０
ｖｏ１％、純酸素を用いた場合では理論的には水蒸気含
有率が４０〜５０ｖｏ１％になり得る。
として焼成されることが多いがこの際生成水蒸気により
燃焼ガスの水蒸気含有率は空気を用いた時１０〜２０
ｖｏ１％、純酸素を用いた場合では理論的には水蒸気含
有率が４０〜５０ｖｏ１％になり得る。
しかし炭化水素燃料を用いた場合には１５００℃程度の
焼成で結晶粒子の大きさはわずか数μ程度！どするにす
ぎず水蒸気分圧が高いにもかかわらず結晶の生長が進み
難い。
焼成で結晶粒子の大きさはわずか数μ程度！どするにす
ぎず水蒸気分圧が高いにもかかわらず結晶の生長が進み
難い。
これらについて本発明者らは焼成ガス中の炭酸ガス分圧
と水蒸気分圧との関係を検討した結果水蒸気の分圧が炭
酸ガス分圧の少くとも１．７倍以上、即ちＮ２ＣＯ２−
Ｎ２０の系で水蒸気含有率が２５ ｖｏ １％以上占め
かつ炭酸ガスの分圧の１．７倍以上である時本発明の効
果が有る事を認めた。
と水蒸気分圧との関係を検討した結果水蒸気の分圧が炭
酸ガス分圧の少くとも１．７倍以上、即ちＮ２ＣＯ２−
Ｎ２０の系で水蒸気含有率が２５ ｖｏ １％以上占め
かつ炭酸ガスの分圧の１．７倍以上である時本発明の効
果が有る事を認めた。
以下実施例によって本発明を説明する。
実施例 １
海水と消石灰を反応させて生成した水酸化マグネシウム
を精製し組成を調整して仮焼物換算で下。
を精製し組成を調整して仮焼物換算で下。
記表−１の原料記号Ａの試料を得た。
ャ 上記水酸化マグネシウムを仮焼炉で軽焼し、Ｘ線半
価巾法による結晶子のサイズを３５０Ａに調節した。
価巾法による結晶子のサイズを３５０Ａに調節した。
この軽焼マグネシアを成形機で成形し嵩比重１．８５の
成形体とした。
成形体とした。
成形体をマグネシア製台板に乗せ環状型電気炉に送入し
、初め１００℃／Ｈｒの昇温速度で８００℃まで昇温し
、５００°Ｃに到達した時蒸気発生器で調節した蒸気を
送入した。
、初め１００℃／Ｈｒの昇温速度で８００℃まで昇温し
、５００°Ｃに到達した時蒸気発生器で調節した蒸気を
送入した。
８００℃から２００°Ｃ／Ｈｒの昇温速度で昇温し、所
定温度に達つした後０．５〜４Ｈｒ保持した。
定温度に達つした後０．５〜４Ｈｒ保持した。
この間炉端から蒸気を逃し他の炉端から常時炉内通過速
度２ＣｒＩＬ／５ｅｃ（常温換算）で新しい蒸気を供給
した。
度２ＣｒＩＬ／５ｅｃ（常温換算）で新しい蒸気を供給
した。
焼成体は常法により嵩比重を測定し、また、反射顕微鏡
で撮影した写真からペリクレース結晶粒子の大きさをフ
ルマン法で結晶粒界２００ケ所以上を計数し平均粒子経
とした。
で撮影した写真からペリクレース結晶粒子の大きさをフ
ルマン法で結晶粒界２００ケ所以上を計数し平均粒子経
とした。
表−２はこの結果を示す。
比較例 １
実施例１と同様に製した水酸化マグネシウムを組成調整
して仮焼物換算で下記表 Ｂ、Ｃの試料を得た。
して仮焼物換算で下記表 Ｂ、Ｃの試料を得た。
３の原料記号
肴上記水酸化マグネシウムを仮焼炉で軽焼し、Ｘ線半価
巾法による結晶子のサイズを３００〜３５０人に調節し
た。
巾法による結晶子のサイズを３００〜３５０人に調節し
た。
この軽焼マグネシアを実施例１と同様の操作により焼成
並びに測定した。
並びに測定した。
表−４はこの結果を示す。
実施例 ２
実施例１の原料記号の試料を実施例１と同様の操作で成
形体を作成し、プロパン炉で焼成した。
形体を作成し、プロパン炉で焼成した。
ガス組成の調整は流量計によりプロパン１ｍｏｌに対し
空気２４ｍｏｌの割合で燃焼させ、一方蒸気発生器に３
．３ｍｏｌの割合で水を供給して発生させた１８０℃〜
２００℃の蒸気を炉内に送入した。
空気２４ｍｏｌの割合で燃焼させ、一方蒸気発生器に３
．３ｍｏｌの割合で水を供給して発生させた１８０℃〜
２００℃の蒸気を炉内に送入した。
昇温速度は燃料ガスの量で調節したが同時に空気水蒸気
の送入量を上記割合で変化させた。
の送入量を上記割合で変化させた。
昇温速度は約３００°Ｃ／Ｈｒであった。
所定温度到達後ＩＨｒ同温度で保持した。
焼結体の測定は実施例１と同一の方法で行った。
表−５にこの結果を示す。比較例 ２
実施例１の原料記号Ａの試料を実施例１と同様の操作で
成形体を作威し、プロパン炉で焼成した。
成形体を作威し、プロパン炉で焼成した。
実施例２と同様な燃料の送入方法で行ったが、水蒸気の
送入は行わない。
送入は行わない。
＊＊ 昇温速度は燃料ガスの
量で調節し、昇温速度は約３００℃／Ｈｒであった。
量で調節し、昇温速度は約３００℃／Ｈｒであった。
所定温度到達後ＩＨｒ同温度で保持した。
焼結体の測定は実施例１と同一の方法で行った。
表−６にこの結果を示す。
第１図は実施例１の実験／Ｉ６５のベリクレーズ結晶粒
子経を反射顕微鏡で観察した写真。 第２図は比較例１の実験層１２のペリクレーズ結晶粒子
経を反射顕微鏡で観察した写真。 第３図は、実施例１の実験／Ｉ６７のベリクレーズ結晶
粒子経の粒界を鮮明にするため硝酸で強度にエツチング
し、走査電子顕微鏡で観察した写真であり、焼成体内部
の代表的部分を示し、第４図は、比較例１の実験層１５
のペリクレーズ結晶粒子経の粒界を鮮明にするため硝酸
で強度にエツチングし、走査型電子顕微鏡で観察した写
真であり、焼成体内部の代表的部分を示す。
子経を反射顕微鏡で観察した写真。 第２図は比較例１の実験層１２のペリクレーズ結晶粒子
経を反射顕微鏡で観察した写真。 第３図は、実施例１の実験／Ｉ６７のベリクレーズ結晶
粒子経の粒界を鮮明にするため硝酸で強度にエツチング
し、走査電子顕微鏡で観察した写真であり、焼成体内部
の代表的部分を示し、第４図は、比較例１の実験層１５
のペリクレーズ結晶粒子経の粒界を鮮明にするため硝酸
で強度にエツチングし、走査型電子顕微鏡で観察した写
真であり、焼成体内部の代表的部分を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化マグネシウムの成形体を総圧２００ ｍｍＨｇ
以上で水蒸気を２５ｖｏ１％以上含み、かつ水蒸気分圧
と炭酸ガス分圧との比（Ｈ２０／Ｃ０２）が１．７以上
である雰囲気中で焼成することを特徴とするマグネシア
の焼成方法。 ２ 焼成温度を１４００℃以上とすることを特徴とする
特許請求範囲第１項記載のマグネシアの焼成古島 ３ ５１０２ ｔ Ｃａｂ、およびＢ２Ｏ３の含有率が
各々０．０４〜０．３０重量％、０．３５重量％以下、
および０．１重量％以下であり、かつＭｇＯの含有率が
９９、３ 重量％以上であるマグネシア成形体を用いる
ことを特徴とする特許請求範囲第１項および第２項記載
のマグネシアの焼成方法。 ４ 成形体の嵩比重が１．３以上であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項、第２項及び第３項記載のマグ
ネシアの焼成古島
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54104018A JPS5843353B2 (ja) | 1979-08-17 | 1979-08-17 | マグネシアの焼成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54104018A JPS5843353B2 (ja) | 1979-08-17 | 1979-08-17 | マグネシアの焼成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5632322A JPS5632322A (en) | 1981-04-01 |
| JPS5843353B2 true JPS5843353B2 (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=14369511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54104018A Expired JPS5843353B2 (ja) | 1979-08-17 | 1979-08-17 | マグネシアの焼成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843353B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190218A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | Ube Kagaku Kogyo Kk | 高密度マグネシアクリンカ−及びその製造法 |
| JPS59190217A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | Ube Kagaku Kogyo Kk | 高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカー及びその製造方法 |
| US4681863A (en) * | 1985-07-17 | 1987-07-21 | Ube Chemical Industries Co., Ltd. | High-density magnesia-calcia clinker and process for production thereof |
| JPH068169B2 (ja) * | 1991-03-30 | 1994-02-02 | 宇部化学工業株式会社 | 高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカー |
-
1979
- 1979-08-17 JP JP54104018A patent/JPS5843353B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5632322A (en) | 1981-04-01 |
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