JPS5844631B2 - 透光性β−サイアロン焼結体の製造法 - Google Patents
透光性β−サイアロン焼結体の製造法Info
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- JPS5844631B2 JPS5844631B2 JP56105301A JP10530181A JPS5844631B2 JP S5844631 B2 JPS5844631 B2 JP S5844631B2 JP 56105301 A JP56105301 A JP 56105301A JP 10530181 A JP10530181 A JP 10530181A JP S5844631 B2 JPS5844631 B2 JP S5844631B2
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- sialon
- translucent
- pressure
- sintering
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
-
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- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
- Y10S264/91—Sintering to produce translucent inorganic article
-
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透光性β−サイアロン焼結体の製造法＊＊に関
する。
する。
β−サイアロンはβ型窒化けい素（Ｓ ｉ ｓＮ４ ）
のＳｉ位置にＡＩ 、Ｎ位置にＯが置換型固溶したもの
である。
のＳｉ位置にＡＩ 、Ｎ位置にＯが置換型固溶したもの
である。
β−サイアロン焼結体は窒化げ℃・素焼給体と同様、高
温強度、熱衝撃抵抗が大きく、熱膨張係数が小さく、更
に高温で耐酸化性があるばかりでなく、スラップおよび
金属の溶融体に対する耐食性が大きいと言う特性を有す
るので、新しい高温材料として期待されている。
温強度、熱衝撃抵抗が大きく、熱膨張係数が小さく、更
に高温で耐酸化性があるばかりでなく、スラップおよび
金属の溶融体に対する耐食性が大きいと言う特性を有す
るので、新しい高温材料として期待されている。
従来、β−サイアロン焼結体は５ｉ３Ｎ４Ａ１２０３−
ＡＩＮ系または５ｉ３Ｎ４−８ｉ０２ＡＩＮ系の所定の
モル比の混合物を常圧または加圧下で高温に加熱するこ
とによって製造されている。
ＡＩＮ系または５ｉ３Ｎ４−８ｉ０２ＡＩＮ系の所定の
モル比の混合物を常圧または加圧下で高温に加熱するこ
とによって製造されている。
しかし、得られる焼結体は透光性がなく、これを透光性
にする試みは未だなされていない。
にする試みは未だなされていない。
高温での優れた特性に加え、透光性になれば、高圧す）
ＩＪウムランプの発光管のほか、高温用窓材、赤外線
検出器用窓材、ＩＣ基板等への利用が可能である。
ＩＪウムランプの発光管のほか、高温用窓材、赤外線
検出器用窓材、ＩＣ基板等への利用が可能である。
本発明の目的は透光性β−サイアロン焼結体の製造法を
提供するにある。
提供するにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、高
純度で微粒子からなる出発原料を用い、特定条件下で加
圧焼結するときは、透光性の焼結体が得られることを究
明し得た。
純度で微粒子からなる出発原料を用い、特定条件下で加
圧焼結するときは、透光性の焼結体が得られることを究
明し得た。
この究明事実に基づいて本発明を完成した。
すなわち、本発明は９９％以上の高純度で、２００ミク
ロン（好ましくは１００ミクロン）以下の微粒子とした
Ｓｉ３Ｎ４、ＡＩＮ、および好ましくは１００ミクロン
以下のＡ１２ｏ３．５ｉｏ２の微粒子を用い、 担し、ｚ＝１〜４．２ またはこの混合反応により、５ｉ３Ｎ４−Ａ１２０３−
ＡＩＮ系、Ｓ ｉ ３ Ｎ４−８ ｉ ０２−ＡＩＮ系
または５ｉ３Ｎ４−Ａ１２０３ ５ｉ０２ ＡＩＮ系を
形成する、すなわち、一般式５ｉ６−、Ｚ、Ａｌ２０２
Ｎ８−２で示されるｚ！＋″−１，０〜４，２の組成に
なるように原料を混合し、１．５００〜１８５０℃の温
度、１０〜１５００に９／ｃｒ／ｉの圧力の下で、窒素
気流中で加熱焼結する方法である。
ロン（好ましくは１００ミクロン）以下の微粒子とした
Ｓｉ３Ｎ４、ＡＩＮ、および好ましくは１００ミクロン
以下のＡ１２ｏ３．５ｉｏ２の微粒子を用い、 担し、ｚ＝１〜４．２ またはこの混合反応により、５ｉ３Ｎ４−Ａ１２０３−
ＡＩＮ系、Ｓ ｉ ３ Ｎ４−８ ｉ ０２−ＡＩＮ系
または５ｉ３Ｎ４−Ａ１２０３ ５ｉ０２ ＡＩＮ系を
形成する、すなわち、一般式５ｉ６−、Ｚ、Ａｌ２０２
Ｎ８−２で示されるｚ！＋″−１，０〜４，２の組成に
なるように原料を混合し、１．５００〜１８５０℃の温
度、１０〜１５００に９／ｃｒ／ｉの圧力の下で、窒素
気流中で加熱焼結する方法である。
原料粉末中の金属不純物は１重量％以下好ましくは０．
５重量％以下であることが必要である。
５重量％以下であることが必要である。
金属不純物のうち、Ｓｉ、ＡＩ、Ｂｅ、Ｇａ、Ｇｅはβ
−サイアロンに固溶するので透光性に大きく影響しない
。
−サイアロンに固溶するので透光性に大きく影響しない
。
しかし、前記以外の金属量と透光性とは密接な関連があ
る。
る。
その不純物の量が１重量％を超えると、得られる焼結体
は灰色から黒色に変化し、透光性は示さな（なる。
は灰色から黒色に変化し、透光性は示さな（なる。
従って、本発明において言う９９％以上の高純度とは前
記以外の金属量を示すものである。
記以外の金属量を示すものである。
原料粉末のうち、窒化けい素、窒化アルミ−ラムの微粒
子に粒径２００ミクロンを超えるものが含まれていると
、焼結体に未反応物として残り、光を散乱するため、透
光性は低下するので、含まれないようにすることが必要
である。
子に粒径２００ミクロンを超えるものが含まれていると
、焼結体に未反応物として残り、光を散乱するため、透
光性は低下するので、含まれないようにすることが必要
である。
酸化物であるＡｌ２Ｏ３，５ｉ０２はＳｉ３Ｎ４、ＡＩ
Ｎ よりも融点が低く、反応性が高いので、それらの
粒径は透光性にはあまり影響しないが、Ｓｉ３Ｎ４とＡ
ＩＮとの反応性を増すためには２００ミクロン以下であ
ることが好ましい。
Ｎ よりも融点が低く、反応性が高いので、それらの
粒径は透光性にはあまり影響しないが、Ｓｉ３Ｎ４とＡ
ＩＮとの反応性を増すためには２００ミクロン以下であ
ることが好ましい。
本発明における原料組成は前記反応式（１）及び（２）
における２が１．０〜４，２であることが必要である。
における２が１．０〜４，２であることが必要である。
２が１未満でもβ−サイアロン単相の焼結体は得られる
が、焼結性が十分でなく、２％以上の気孔が残り光の透
過率を低下させるので、透光性焼結体は得られない。
が、焼結性が十分でなく、２％以上の気孔が残り光の透
過率を低下させるので、透光性焼結体は得られない。
また２が４．２を超えると、他の化合物がβ−サイアロ
ン粒子の間に生成し、β−サイアロンのみからなる焼結
体は得られない。
ン粒子の間に生成し、β−サイアロンのみからなる焼結
体は得られない。
このように屈折率の異なる第２相が共存すると粒界で光
の散乱、吸収が起こり透光性焼結体は得られない。
の散乱、吸収が起こり透光性焼結体は得られない。
焼結条件が同じであれば、２が４の場合が光の線透過率
の最大な焼結体が得られる。
の最大な焼結体が得られる。
本発明において言う透光性とは、焼結体の厚さ０．６朋
に換算して光の線透過率が１０％以上のものを言う。
に換算して光の線透過率が１０％以上のものを言う。
加圧焼結には、原料及び焼結体との反応を防ぐため、窒
化はう素粉末を塗布した黒鉛型の使用が好ましい。
化はう素粉末を塗布した黒鉛型の使用が好ましい。
加圧焼結の条件は１５００〜１８５０℃好ましくは１６
５０〜１７５０℃の温度、１０〜１ ｓ ｏ ｏｋｙ／
ｃｒｔｉ好ましくは１００〜５００ｋｇ／ｃａの圧力で
あることが必要である。
５０〜１７５０℃の温度、１０〜１ ｓ ｏ ｏｋｙ／
ｃｒｔｉ好ましくは１００〜５００ｋｇ／ｃａの圧力で
あることが必要である。
温度が１５００℃より低いと、反応が十分進行せず、密
度も低いため透光性焼結体は得られない。
度も低いため透光性焼結体は得られない。
１８５０℃を超えると原料の窒化けい素および生成した
β−サイアロンが熱分解し、密度が低下するため透光性
焼結体は得られない。
β−サイアロンが熱分解し、密度が低下するため透光性
焼結体は得られない。
焼結の際の圧力が１０に９／ｃｄより低いと加圧の効果
が十分でなく、焼結体は透光性を示さない。
が十分でなく、焼結体は透光性を示さない。
１５００ｋｇ／ｃｒＡを超えると透光性焼結体は得られ
るが、使用する黒鉛型に高強度材料を使う必要があり、
高価になるため工業上不利となる。
るが、使用する黒鉛型に高強度材料を使う必要があり、
高価になるため工業上不利となる。
焼結時間は１５分〜２０時間、好ましくは１〜５時間で
ある。
ある。
１５分より短いと反応が不十分であり、不均一な焼結体
となる。
となる。
２０時間を超えると焼結体が熱分解を起す。
そして焼結時間は焼結温度及び圧力に依存し、一般に高
温高圧では短時間で透光性焼結体が得られる。
温高圧では短時間で透光性焼結体が得られる。
β−サイアロンの生成及び焼結は、酸素含有量の多いＸ
−相馨通じて行われる。
−相馨通じて行われる。
Ｘ−相は焼結温度で溶融し、その溶融物に窒化けい素、
窒化アルミニウムが溶解し、溶融体と反応してβ−サイ
アロンとして析出する。
窒化アルミニウムが溶解し、溶融体と反応してβ−サイ
アロンとして析出する。
溶解−析出過程は焼結も同時に促進するため緻密焼結体
を得ることができる。
を得ることができる。
この焼結雰囲気は窒素気流中または窒素を含む不活性雰
囲気中で行う。
囲気中で行う。
窒素は原料の窒化けい素、生成したβ−サイアロンの熱
分解を防ぐ作用を有する。
分解を防ぐ作用を有する。
本発明の方法によるときは、従来得られなかったβ−サ
イアロンの透明焼結体を製造することができ、高圧ナト
リウムランプ発光管、高温用窓材、赤外線検出器用窓材
、ＩＣ基板として優れた性能を有する材料が得られる効
果を有する。
イアロンの透明焼結体を製造することができ、高圧ナト
リウムランプ発光管、高温用窓材、赤外線検出器用窓材
、ＩＣ基板として優れた性能を有する材料が得られる効
果を有する。
実施例 １
窒化けい素（金属不純物０．２％以下、粒径２ミクロン
以下）、窒化アルミニウム（金属不純物０．１％以下、
粒径２０ミクロン以下）、酸化アルミニウム（不純物０
．１％以下、粒径１ミクロン以下）の原料粉末をモル比
で１：２：２の割合で混合した。
以下）、窒化アルミニウム（金属不純物０．１％以下、
粒径２０ミクロン以下）、酸化アルミニウム（不純物０
．１％以下、粒径１ミクロン以下）の原料粉末をモル比
で１：２：２の割合で混合した。
混合物約１．５２を秤量し、窒化ホウ素粉末を塗布した
黒鉛型中で１５０ｋｇ／ｃｒＡの加圧下で１７００℃に
３時間加圧焼結した。
黒鉛型中で１５０ｋｇ／ｃｒＡの加圧下で１７００℃に
３時間加圧焼結した。
焼結体はＺ−４のβ−ザイアロンであり、気孔率は０．
３％であった。
３％であった。
厚さ０．６關の焼結体は透光性を有し、線透過率と波長
の関係は第１図に示す通りであった。
の関係は第１図に示す通りであった。
波長１ミクロン以下の可視部より、３〜５ミクロンの近
赤外部において最高５４％の線透過率を示した。
赤外部において最高５４％の線透過率を示した。
図中１の曲線は本実施例のもの、２０曲線は比較例１の
ものを示す。
ものを示す。
実施例 ２〜４ ☆☆
原料粉末、組成及び条件を表１に示すものとし、他は実
施例１と同様にして行った。
原料粉末、組成及び条件を表１に示すものとし、他は実
施例１と同様にして行った。
その結果は表１に記載の通りであった。
表１の備考に記載した事項以外は実施例１と同じ原料を
用いた。
用いた。
比較例 １〜４
純度の低い原料または大きな粒子を含む原料を用いた場
合およびｚ＝０．５の組成で加圧焼結した場合、表１に
示すように透明焼結体は得られなかった。
合およびｚ＝０．５の組成で加圧焼結した場合、表１に
示すように透明焼結体は得られなかった。
比較例１で得た焼結体の線透過率は第１図の２曲線のも
のであり、きわめて低いことがわかる。
のであり、きわめて低いことがわかる。
図面は焼結体の線透過率と波長の関係図である。
１：本発明の焼結体の曲線、
給体の曲線。
２：比較例１の焼
Claims (1)
- １９９％以上の高純度であり、且つ粒径が２００、．５
クロン以下の微粉である窒化けい素及び窒化アルミニウ
ムと、９９％以上の高純度の酸化アルミニウムまたは酸
化けい素の微粉末とを、β−サイア ロン（Ｓ ｉ ６
−ｚＡｌｚ ０２Ｎａ −ｚ ）の２が１〜４．２の組
成になるように混合し、１５００〜１８５０℃の温度、
１０〜１５００ ｋｇ／ｃｗｔの圧力下、窒素雰囲気中
で加圧焼結することを特徴とする透光性β−サイアロン
焼結体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105301A JPS5844631B2 (ja) | 1981-07-06 | 1981-07-06 | 透光性β−サイアロン焼結体の製造法 |
| US06/387,779 US4438051A (en) | 1981-07-06 | 1982-06-14 | Process for producing a translucent β-sialon sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105301A JPS5844631B2 (ja) | 1981-07-06 | 1981-07-06 | 透光性β−サイアロン焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589881A JPS589881A (ja) | 1983-01-20 |
| JPS5844631B2 true JPS5844631B2 (ja) | 1983-10-04 |
Family
ID=14403865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56105301A Expired JPS5844631B2 (ja) | 1981-07-06 | 1981-07-06 | 透光性β−サイアロン焼結体の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4438051A (ja) |
| JP (1) | JPS5844631B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511666B1 (en) * | 1982-12-16 | 1987-11-17 | Process for producing beta-silicon aluminum oxynitride(b'-siaion) | |
| US4552711A (en) * | 1983-06-21 | 1985-11-12 | Cornell Research Foundation, Inc. | Use of free silicon in liquid phase sintering of silicon nitrides and sialons |
| ATE34731T1 (de) * | 1984-08-11 | 1988-06-15 | Hutschenreuther | Verfahren zur herstellung eines vollkristallinen sinterkoerpers aus siliciumnitrid. |
| JPS6272507A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Ube Ind Ltd | サイアロン粉末の製法 |
| US5627542A (en) * | 1985-12-23 | 1997-05-06 | Loral Vought Systems Corporation | Method of making a radar transparent window material operable above 2000° C. |
| US5925584A (en) * | 1988-12-21 | 1999-07-20 | Lockheed Martin Corporation | Boron nitride-toughened single phase silicon aluminum oxynitride composite, article and method of making same |
| US5891815A (en) * | 1988-12-21 | 1999-04-06 | Lockheed Martin Corporation | Silica, boron nitride, aluminum nitride, alumina composite, article and method of making same |
| US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
| JP4888624B2 (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-29 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | α型サイアロン粉末の製造方法 |
| US11479463B2 (en) * | 2019-08-02 | 2022-10-25 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method of forming a βSiAlON by spark plasma sintering |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS531763B2 (ja) | 1971-12-21 | 1978-01-21 | ||
| US3991148A (en) | 1972-11-01 | 1976-11-09 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Method of forming ceramic products |
| GB1573299A (en) | 1976-06-03 | 1980-08-20 | Lucas Industries Ltd | Method of forming a ceramic product |
| US4146379A (en) | 1977-08-24 | 1979-03-27 | University Of Southern California | Process for densifying polycrystalline articles |
| US4241000A (en) | 1978-08-24 | 1980-12-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride |
| JPS5547269A (en) | 1978-09-27 | 1980-04-03 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of thialon sintered body |
-
1981
- 1981-07-06 JP JP56105301A patent/JPS5844631B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-06-14 US US06/387,779 patent/US4438051A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4438051A (en) | 1984-03-20 |
| JPS589881A (ja) | 1983-01-20 |
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