JPS6353151B2 - - Google Patents
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- JPS6353151B2 JPS6353151B2 JP59007485A JP748584A JPS6353151B2 JP S6353151 B2 JPS6353151 B2 JP S6353151B2 JP 59007485 A JP59007485 A JP 59007485A JP 748584 A JP748584 A JP 748584A JP S6353151 B2 JPS6353151 B2 JP S6353151B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- thermal conductivity
- nitride sintered
- room temperature
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に
関する。 （従来技術） 近年、半導体工業の急速な技術革新により、
IC、LSIをはじめとする大規模集積回路は高集積
化、高出力化が行われ、これに伴うシリコン素子
の単位面積当りの発熱量が大幅に増加してきた。
そこでシリコン素子の通電動作による発熱のため
シリコン素子の正常な動作を妨げる問題が生じ始
めている。それに伴つて熱伝導性の良い絶縁性基
板材料が要求されている。 従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ
焼結体が最も多く使用されている。しかしなが
ら、最近ではアルミナ基板は熱放散に関しては満
足しているとは言えず、さらに熱放散性（熱伝導
性）の優れた絶縁性基板材料の開発が要求される
ようになつてきた。このような絶縁基板材料とし
ては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、電気
絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求され
る。 ところで良好な熱伝導性を有することが知られ
ている窒化アルミニウムは熱膨張率が約4.3×
10-6／℃（室温から400℃の平均値）でアルミナ
焼結体の約７×10-6／℃に比べて小さく、シリコ
ン素子の熱膨張率3.5〜4.0×10-6／℃に近い。ま
た機械的強度も曲げ強さで約50Kg／mm2程度を有
し、アルミナ焼結体の値20〜30Kg／mm2に比べ高強
度である電気絶縁性に優れた材料である。 従来、窒化アルミニウム（AlN）焼結体は窒
化アルミニウムの粉末を成形、焼結して得られる
のであるが、窒化アルミニウムは難焼結性物質で
あるため、緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結
法やホツトプレス法により緻密な窒化アルミニウ
ム焼結体を得る試みがなされている。特開昭54−
100410には酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウ
ム（BaO）、酸化ストロンチウム（SrO）等を焼
結助剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製
造方法が示されている。この方法によると、一般
に、熱伝導率が50〜60W／mk（室温）の窒化アル
ミニウム焼結体が得られている。 しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴
い、さらに高熱伝導性を有する熱放散用基板材料
が求められている。 （発明の目的） 本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々
の有用な性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。 （発明の構成） 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤として
Ca，Sr，Ba，Na，Ｋ，Rb，Cs，Cu，Ag，
Mg，Cd，Hg，Zn，Al，Ceのアセチリド化合物
の少なくとも一種以上を加え、混合、成形の後非
酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法である。 （構成の詳細な説明） 以下本発明について具体的に説明する。 まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純
度のもの、例えば98％以上のものが好ましいが、
95〜98％程度のものも使用可能である。平均粒径
は10μｍ以下、好ましくは2μｍ以下のものが良
い。 本発明の添加剤であるCa，Sr，Ba，Na，Ｋ，
Rb，Cs，Cu，Ag，Mg，Cd，Hg，Zn，Al，Ce
のアセチリド化合物の含有量は上記アセチリド化
合物の少なくとも一種以上を窒化アルミニウム紛
末に対して含ませることにより熱伝導率を著しく
増大させることができる。特に添加量を0.02〜10
重量％にすることにより熱伝導率が60w／mk（室
温）以上と従来の窒化アルミニウム焼結体より大
きな値が得られる。アセチリド化合物は、酸素、
水分等と活発に反応しやすいものがあり、中には
爆発性のものがあるため混合はアルコール等の非
水溶媒を用い、加熱乾燥は窒素ガス等の非酸化性
雰囲気で行ない、またあまり高温に保持しない
等、紛末処理工程において注意が必要である。 次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結する
ことが必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると
窒化アルミニウムが酸化してしまい緻密な焼結体
が得られない。非酸化性雰囲気としては窒素ガ
ス、ヘリウムガス、アルゴンガス、一酸化炭素ガ
ス、水素ガス、真空雰囲気などが使用できるが、
中でも窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、
真空雰囲気が便利で好ましい。焼結は1500〜2000
℃で行われ、特に1600〜1900℃が有効であるが、
特にこれらの温度範囲に限定されるものでは無
い。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結
法によつても良い。加圧焼結法としてはホツトプ
レス法（一軸加圧焼結法）とHIP法（熱間静水圧
加圧焼結法）のどちらでも可能である。特にホツ
トプレス法により焼結した場合に高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体が得られる。 次に実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 （実施例 １） 平均粒径が2μｍの窒化アルミニウム紛末に第
１表に示す種々のアセチリド化合物を合計で２重
量％添加混合した。次いでこの混合紛末を室温で
2000Kg／cm2の圧力を加えて成形体とした。この成
形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下1800℃で
２時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。
この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率
を同じく第１表に示す。アセチリド化合物を添加
することにより室温での熱伝導率が80w／mk以
上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られ
た。
関する。 （従来技術） 近年、半導体工業の急速な技術革新により、
IC、LSIをはじめとする大規模集積回路は高集積
化、高出力化が行われ、これに伴うシリコン素子
の単位面積当りの発熱量が大幅に増加してきた。
そこでシリコン素子の通電動作による発熱のため
シリコン素子の正常な動作を妨げる問題が生じ始
めている。それに伴つて熱伝導性の良い絶縁性基
板材料が要求されている。 従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ
焼結体が最も多く使用されている。しかしなが
ら、最近ではアルミナ基板は熱放散に関しては満
足しているとは言えず、さらに熱放散性（熱伝導
性）の優れた絶縁性基板材料の開発が要求される
ようになつてきた。このような絶縁基板材料とし
ては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、電気
絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求され
る。 ところで良好な熱伝導性を有することが知られ
ている窒化アルミニウムは熱膨張率が約4.3×
10-6／℃（室温から400℃の平均値）でアルミナ
焼結体の約７×10-6／℃に比べて小さく、シリコ
ン素子の熱膨張率3.5〜4.0×10-6／℃に近い。ま
た機械的強度も曲げ強さで約50Kg／mm2程度を有
し、アルミナ焼結体の値20〜30Kg／mm2に比べ高強
度である電気絶縁性に優れた材料である。 従来、窒化アルミニウム（AlN）焼結体は窒
化アルミニウムの粉末を成形、焼結して得られる
のであるが、窒化アルミニウムは難焼結性物質で
あるため、緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結
法やホツトプレス法により緻密な窒化アルミニウ
ム焼結体を得る試みがなされている。特開昭54−
100410には酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウ
ム（BaO）、酸化ストロンチウム（SrO）等を焼
結助剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製
造方法が示されている。この方法によると、一般
に、熱伝導率が50〜60W／mk（室温）の窒化アル
ミニウム焼結体が得られている。 しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴
い、さらに高熱伝導性を有する熱放散用基板材料
が求められている。 （発明の目的） 本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々
の有用な性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。 （発明の構成） 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤として
Ca，Sr，Ba，Na，Ｋ，Rb，Cs，Cu，Ag，
Mg，Cd，Hg，Zn，Al，Ceのアセチリド化合物
の少なくとも一種以上を加え、混合、成形の後非
酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法である。 （構成の詳細な説明） 以下本発明について具体的に説明する。 まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純
度のもの、例えば98％以上のものが好ましいが、
95〜98％程度のものも使用可能である。平均粒径
は10μｍ以下、好ましくは2μｍ以下のものが良
い。 本発明の添加剤であるCa，Sr，Ba，Na，Ｋ，
Rb，Cs，Cu，Ag，Mg，Cd，Hg，Zn，Al，Ce
のアセチリド化合物の含有量は上記アセチリド化
合物の少なくとも一種以上を窒化アルミニウム紛
末に対して含ませることにより熱伝導率を著しく
増大させることができる。特に添加量を0.02〜10
重量％にすることにより熱伝導率が60w／mk（室
温）以上と従来の窒化アルミニウム焼結体より大
きな値が得られる。アセチリド化合物は、酸素、
水分等と活発に反応しやすいものがあり、中には
爆発性のものがあるため混合はアルコール等の非
水溶媒を用い、加熱乾燥は窒素ガス等の非酸化性
雰囲気で行ない、またあまり高温に保持しない
等、紛末処理工程において注意が必要である。 次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結する
ことが必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると
窒化アルミニウムが酸化してしまい緻密な焼結体
が得られない。非酸化性雰囲気としては窒素ガ
ス、ヘリウムガス、アルゴンガス、一酸化炭素ガ
ス、水素ガス、真空雰囲気などが使用できるが、
中でも窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、
真空雰囲気が便利で好ましい。焼結は1500〜2000
℃で行われ、特に1600〜1900℃が有効であるが、
特にこれらの温度範囲に限定されるものでは無
い。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結
法によつても良い。加圧焼結法としてはホツトプ
レス法（一軸加圧焼結法）とHIP法（熱間静水圧
加圧焼結法）のどちらでも可能である。特にホツ
トプレス法により焼結した場合に高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体が得られる。 次に実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 （実施例 １） 平均粒径が2μｍの窒化アルミニウム紛末に第
１表に示す種々のアセチリド化合物を合計で２重
量％添加混合した。次いでこの混合紛末を室温で
2000Kg／cm2の圧力を加えて成形体とした。この成
形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下1800℃で
２時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。
この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率
を同じく第１表に示す。アセチリド化合物を添加
することにより室温での熱伝導率が80w／mk以
上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られ
た。
【表】
【表】
試料No.１は比較例である。
（実施例 ２） 平均粒径が2μｍの窒化アルミニウム紛末に第
２表に示すアセチリド化合物を添加量を変え混合
した。次いでこの混合紛末を室温で2000Kg／cm2の
圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉
において窒素ガス雰囲気下で第２表に示す条件で
焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の室温で
の熱伝導率を第２表に示す。アセチリド化合物を
添加することにより室温での熱伝導率が60w／
mk以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が
得られた。
（実施例 ２） 平均粒径が2μｍの窒化アルミニウム紛末に第
２表に示すアセチリド化合物を添加量を変え混合
した。次いでこの混合紛末を室温で2000Kg／cm2の
圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉
において窒素ガス雰囲気下で第２表に示す条件で
焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の室温で
の熱伝導率を第２表に示す。アセチリド化合物を
添加することにより室温での熱伝導率が60w／
mk以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が
得られた。
【表】
【表】
（実施例 ３）
平均粒径が2μｍの窒化アルミニウム紛末に炭
化カルシウム（CaC0）を0.02〜10重量％添加し
混合紛末を得た。次いでこの混合紛末を室温で
2000Kg／cm2の圧力を加え成形体とした。この成形
体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で1800℃２
時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。こ
の窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率を
第１図に示す。 炭化カルシウムを0.02〜10重量％添加したとき
熱伝導率が70w／mk以上の窒化アルミニウム焼
結体が得られた。 （実施例 ４） 実施例３と同じ条件で炭化ストロンチウム
（SrC2）を0.02〜10重量％添加混合後、焼結して
窒化アルミニウム焼結体を得た。この窒化アルミ
ニウム焼結体の室温での熱伝導率を第２図に示
す。 炭化ストロンチウムを0.02〜10重量％添加した
とき熱伝導率が60w／mk以上の窒化アルミニウ
ム焼結体が得られた。 （実施例 ５） 実施例３と同じ条件で炭化バリウム（BaC2）
を0.02〜10重量％添加混合後、焼結して窒化アル
ミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼
結体の室温での熱伝導率を第３図に示す。 炭化バリウムを0.02〜10重量％添加したとき熱
伝導率が60w／mk以上の窒化アルミニウム焼結
体が得られた。 （実施例 ６） 実施例３の常圧焼結法で得られた窒化アルミニ
ウム焼結体を1700℃、1000Kg／cm2、１時間のHIP
法（熱間静水圧加圧）により加圧焼結した。この
結果、室温の熱伝導率が150w／mkの窒化アルミ
ニウムが得られた。 （実施例 ７） 平均粒径が1μｍ、純度98％の窒化アルミニウ
ム紛末に炭化カルシウム（CaC2）を１重量％添
加し、アルコール中で混合後、ろ過した紛末を乾
燥窒素雰囲気下で加熱乾燥した。次いでこの混合
紛末を室温で2000Kg／cm2の圧力を加え成形体とし
た。この成形体を黒鉛製のホツトプレス型に入
れ、1800℃、200Kg／cm2、窒素雰囲気下で２時間
ホツトプレスして、窒化アルミニウム焼結体を得
た。 この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度
99％、熱伝導率160w／mk、熱膨張率4.3×10-6
℃、比抵抗1013Ωcm以上、曲げ強度50Kg／mm2、の
特性を示しさらに透光性を有していた。例えば
4μｍ〜6μｍの波長の光に対する透過率は約48％
であり、また約0.2〜6.5μｍの範囲の波長で約20
％以上の透過率を示した。 （発明の効果） 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム
焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電
気的特性、機械的特性、さらに光学的特性にも良
好であつたため、半導体工業等の放熱材料として
の応用以外にルツボ、蒸着容器、耐熱ジグ高温部
材等の高温材料としての応用も可能であり、さら
に透光性であるといつた光学的性質を利用した窓
材等の光学材料としての応用も可能であるなど、
工業的に多くの利点を有するものである。
化カルシウム（CaC0）を0.02〜10重量％添加し
混合紛末を得た。次いでこの混合紛末を室温で
2000Kg／cm2の圧力を加え成形体とした。この成形
体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で1800℃２
時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。こ
の窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率を
第１図に示す。 炭化カルシウムを0.02〜10重量％添加したとき
熱伝導率が70w／mk以上の窒化アルミニウム焼
結体が得られた。 （実施例 ４） 実施例３と同じ条件で炭化ストロンチウム
（SrC2）を0.02〜10重量％添加混合後、焼結して
窒化アルミニウム焼結体を得た。この窒化アルミ
ニウム焼結体の室温での熱伝導率を第２図に示
す。 炭化ストロンチウムを0.02〜10重量％添加した
とき熱伝導率が60w／mk以上の窒化アルミニウ
ム焼結体が得られた。 （実施例 ５） 実施例３と同じ条件で炭化バリウム（BaC2）
を0.02〜10重量％添加混合後、焼結して窒化アル
ミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼
結体の室温での熱伝導率を第３図に示す。 炭化バリウムを0.02〜10重量％添加したとき熱
伝導率が60w／mk以上の窒化アルミニウム焼結
体が得られた。 （実施例 ６） 実施例３の常圧焼結法で得られた窒化アルミニ
ウム焼結体を1700℃、1000Kg／cm2、１時間のHIP
法（熱間静水圧加圧）により加圧焼結した。この
結果、室温の熱伝導率が150w／mkの窒化アルミ
ニウムが得られた。 （実施例 ７） 平均粒径が1μｍ、純度98％の窒化アルミニウ
ム紛末に炭化カルシウム（CaC2）を１重量％添
加し、アルコール中で混合後、ろ過した紛末を乾
燥窒素雰囲気下で加熱乾燥した。次いでこの混合
紛末を室温で2000Kg／cm2の圧力を加え成形体とし
た。この成形体を黒鉛製のホツトプレス型に入
れ、1800℃、200Kg／cm2、窒素雰囲気下で２時間
ホツトプレスして、窒化アルミニウム焼結体を得
た。 この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度
99％、熱伝導率160w／mk、熱膨張率4.3×10-6
℃、比抵抗1013Ωcm以上、曲げ強度50Kg／mm2、の
特性を示しさらに透光性を有していた。例えば
4μｍ〜6μｍの波長の光に対する透過率は約48％
であり、また約0.2〜6.5μｍの範囲の波長で約20
％以上の透過率を示した。 （発明の効果） 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム
焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電
気的特性、機械的特性、さらに光学的特性にも良
好であつたため、半導体工業等の放熱材料として
の応用以外にルツボ、蒸着容器、耐熱ジグ高温部
材等の高温材料としての応用も可能であり、さら
に透光性であるといつた光学的性質を利用した窓
材等の光学材料としての応用も可能であるなど、
工業的に多くの利点を有するものである。
第１図、第２図、第３図はそれぞれCaC2，
SrC2，BaC2の添加量と窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率の関係を示す図である。
SrC2，BaC2の添加量と窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末に添加剤としてCa，
Sr，Ba，Na，Ｋ，Rb，Cs，Cu，Ag，Mg，
Cd，Hg，Zn，Al，Ceのアセチリド化合物の少
なくとも一種以上を加え、混合，成形後、非酸化
性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 ２ アセチリド化合物の添加含有量が合計で0.02
〜10重量％である特許請求の範囲第１項記載の窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59007485A JPS60151280A (ja) | 1984-01-19 | 1984-01-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US06/693,105 US4650777A (en) | 1984-01-19 | 1985-01-22 | Method for preparing aluminum nitride ceramics having superior thermal conductivities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59007485A JPS60151280A (ja) | 1984-01-19 | 1984-01-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151280A JPS60151280A (ja) | 1985-08-09 |
| JPS6353151B2 true JPS6353151B2 (ja) | 1988-10-21 |
Family
ID=11667064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59007485A Granted JPS60151280A (ja) | 1984-01-19 | 1984-01-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650777A (ja) |
| JP (1) | JPS60151280A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200086130A (ko) | 2019-01-08 | 2020-07-16 | 심태보 | El 시트를 구비한 입체블록 완구 키트 |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS6278160A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合強化焼結体 |
| US5154863A (en) * | 1985-10-31 | 1992-10-13 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride-based sintered body and process for the production thereof |
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| US5023213A (en) * | 1986-12-09 | 1991-06-11 | United States Department Of Energy | Precursors in the preparation of transition metal nitrides and transition metal carbonitrides and their reaction intermediates |
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