JPS5845112A - 水素化ホウ素リチウムの製造方法 - Google Patents
水素化ホウ素リチウムの製造方法Info
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- JPS5845112A JPS5845112A JP14985082A JP14985082A JPS5845112A JP S5845112 A JPS5845112 A JP S5845112A JP 14985082 A JP14985082 A JP 14985082A JP 14985082 A JP14985082 A JP 14985082A JP S5845112 A JPS5845112 A JP S5845112A
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- Japan
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- lithium
- reaction
- borohydride
- sodium borohydride
- ether
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/10—Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/13—Addition complexes of monoborane or diborane, e.g. with phosphine, arsine or hydrazine
- C01B6/15—Metal borohydrides; Addition complexes thereof
- C01B6/19—Preparation from other compounds of boron
- C01B6/21—Preparation of borohydrides of alkali metals, alkaline earth metals, magnesium or beryllium; Addition complexes thereof, e.g. LiBH4.2N2H4, NaB2H7
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素化ホウ素リチウムの製造のための新規な方
法に関する。
法に関する。
水素化ホウ素リチウムは古くから公知であり、そし、て
しばしば実験室規模で使用されてきた還元剤である。し
かしながら、この・ものは従来大規模ではほとんど使用
されておらず、特にその理由は比較的高価格であり、そ
して従来このものを製造してきた溶媒が一般に続いての
反応、即ち水素化ホウ素リチウムを用いる還元に不適当
であることにある。かくして、水素化ホウ素リチウムは
従来、例えば比較的高価な水素化ホウ素カリウムをエー
テル性の溶媒中で塩化リチウムまたは臭化リチウムと反
応させるか、または安価な水素化糸つ素ナトリウムから
（例えばイソグロピルアきン中で）装造されてきた。事
実、これらの溶媒？Ｃはすべての反応物質（ｒｅａｃｔ
ｉｏｎ ｐａｒｔｎｅｒ ）及ヒ最終生ｂｘ物がこのも
のに俗解する利点がある。しかしながら、これらのもの
には得られた水素化ホウ素リチウムの単離が困難であり
、そして倣蓋の溶媒を適音の経費で実際に除去し得ない
欠点もめる。更に、これらの溶媒は続いて行う多くの反
応に不適当であり、従ってこのことがらその礪での水素
化ボウ素リチウムの製造は除去される。同様のことが他
の溶媒の群、即ち高沸点のポリエーテル、例えばジグリ
ムまたはトリグリムなどにも適用される。
しばしば実験室規模で使用されてきた還元剤である。し
かしながら、この・ものは従来大規模ではほとんど使用
されておらず、特にその理由は比較的高価格であり、そ
して従来このものを製造してきた溶媒が一般に続いての
反応、即ち水素化ホウ素リチウムを用いる還元に不適当
であることにある。かくして、水素化ホウ素リチウムは
従来、例えば比較的高価な水素化ホウ素カリウムをエー
テル性の溶媒中で塩化リチウムまたは臭化リチウムと反
応させるか、または安価な水素化糸つ素ナトリウムから
（例えばイソグロピルアきン中で）装造されてきた。事
実、これらの溶媒？Ｃはすべての反応物質（ｒｅａｃｔ
ｉｏｎ ｐａｒｔｎｅｒ ）及ヒ最終生ｂｘ物がこのも
のに俗解する利点がある。しかしながら、これらのもの
には得られた水素化ホウ素リチウムの単離が困難であり
、そして倣蓋の溶媒を適音の経費で実際に除去し得ない
欠点もめる。更に、これらの溶媒は続いて行う多くの反
応に不適当であり、従ってこのことがらその礪での水素
化ボウ素リチウムの製造は除去される。同様のことが他
の溶媒の群、即ち高沸点のポリエーテル、例えばジグリ
ムまたはトリグリムなどにも適用される。
更に、アルコールも溶媒として従来使用されており、こ
の蛎のにもすべての反応物質牟び最終生成物が良好に溶
解する利点がある。しかしながら、この場合に生じる水
素化ホウ素リチウムはアルコール中で安定ではないとい
う欠点がめる。
の蛎のにもすべての反応物質牟び最終生成物が良好に溶
解する利点がある。しかしながら、この場合に生じる水
素化ホウ素リチウムはアルコール中で安定ではないとい
う欠点がめる。
謝りこ、水素化ホウ素リチウムは湿った空気中で自発的
に発火することが公知であり、従って良好に貯蔵するこ
とができないため、続いて行う反応に適する溶媒中にて
その場でこの還元剤全製造することが従来試みられてき
たつしがしながら、この方法の欠点は、通常の反応条件
下で離溶性の水素化ホウ素ナトリウムがかがる溶媒（例
えばテトラヒドロフラン）中で塩化リチウムまたは臭化
リチウムと極めて徐々に１つ不完全にのみ反応して所望
の水素化ホウ素リチウムを生じることＶＣおる。
に発火することが公知であり、従って良好に貯蔵するこ
とができないため、続いて行う反応に適する溶媒中にて
その場でこの還元剤全製造することが従来試みられてき
たつしがしながら、この方法の欠点は、通常の反応条件
下で離溶性の水素化ホウ素ナトリウムがかがる溶媒（例
えばテトラヒドロフラン）中で塩化リチウムまたは臭化
リチウムと極めて徐々に１つ不完全にのみ反応して所望
の水素化ホウ素リチウムを生じることＶＣおる。
従って、実際的に定量的収率で且つ純粋な状態で水素化
ホウ累リチウム全製造する〃・、または続いて行う反応
も良好に行うことができる溶媒中に蕊・いて、その場で
水素化ホウ素リチウム全製造することができる方法に対
する必要性が存在する。
ホウ累リチウム全製造する〃・、または続いて行う反応
も良好に行うことができる溶媒中に蕊・いて、その場で
水素化ホウ素リチウム全製造することができる方法に対
する必要性が存在する。
このことに、今回、本発明に従って、水素化ホウ素ナト
リウム勿適当な有・成浴媒甲で水素化ホウ素ナトリウム
の新しい反応性の表面を４続的に保持させつつ塩化リチ
ウムまたに臭化リチウムと反応させることＶＣより可能
になった。
リウム勿適当な有・成浴媒甲で水素化ホウ素ナトリウム
の新しい反応性の表面を４続的に保持させつつ塩化リチ
ウムまたに臭化リチウムと反応させることＶＣより可能
になった。
この反応は、今回溶媒中で行なうことができ、この溶媒
から水素化ホウ素すチウムｒｉ容易に且つ純粋な形で単
喉することができ、或いは続いて行う反応に適しており
、従って水素化ホウ素リチウムにその場で製造すること
ができ且つ単離する必斐にない。
から水素化ホウ素すチウムｒｉ容易に且つ純粋な形で単
喉することができ、或いは続いて行う反応に適しており
、従って水素化ホウ素リチウムにその場で製造すること
ができ且つ単離する必斐にない。
本発明の目的に時に適する溶媒は、低沸点のエーテル、
即ち脂肪族のみならず環式エーテルでめる。好適な脂肪
族エーテルはアルキル基が直鎖状または分枝鎮状でめっ
てもよい炭素原子１〜４個を含む低級アルキルエーテル
である。通常のエーテル及び混合エーテルを用いること
ができる。かかるエーテルの例にはツメチルエーテル、
ジエチルエーテル、ソグロビルエーテル、メチルエチル
エーテル、メチルエチルエーテル、ジイソブロールエー
テルなどがある。更に、モノグリムを挙げることもでき
る。好適な環式エーテルは５−及び６−員環、例えばテ
トラヒドロフラン及びジオキサンである。ジエチルエー
テル、テトラヒドロフラン、ジオキサン及びモノグリム
が本発明による方法における好適なエーテルである。
即ち脂肪族のみならず環式エーテルでめる。好適な脂肪
族エーテルはアルキル基が直鎖状または分枝鎮状でめっ
てもよい炭素原子１〜４個を含む低級アルキルエーテル
である。通常のエーテル及び混合エーテルを用いること
ができる。かかるエーテルの例にはツメチルエーテル、
ジエチルエーテル、ソグロビルエーテル、メチルエチル
エーテル、メチルエチルエーテル、ジイソブロールエー
テルなどがある。更に、モノグリムを挙げることもでき
る。好適な環式エーテルは５−及び６−員環、例えばテ
トラヒドロフラン及びジオキサンである。ジエチルエー
テル、テトラヒドロフラン、ジオキサン及びモノグリム
が本発明による方法における好適なエーテルである。
水素化ホウ素ナトリウムの新しい反応性の表面ニ種々の
方法で連続的に保持させることができる。
方法で連続的に保持させることができる。
これは適当な方法で高速攪拌機もしくはタービン混合器
Ｖこエリ、或いは不活性物質、例えばガラス、秋、セラ
ミックなどの球状物と共に粉砕することにより生じさせ
得る衝撃及び／または剪断力音用いて行うのが好都合で
ある。高速攪拌機またはタービン・ミキサーを用いる場
合、得られる効果は回転速贋が大きい程大きくなる。こ
の場合の適当な速度は約１０００〜３０００回転／分で
ある。
Ｖこエリ、或いは不活性物質、例えばガラス、秋、セラ
ミックなどの球状物と共に粉砕することにより生じさせ
得る衝撃及び／または剪断力音用いて行うのが好都合で
ある。高速攪拌機またはタービン・ミキサーを用いる場
合、得られる効果は回転速贋が大きい程大きくなる。こ
の場合の適当な速度は約１０００〜３０００回転／分で
ある。
低速の攪拌機ケ用いる際に球状物の便用が特に推契され
る。
る。
本発明による反応２行う際の温度は臨界的でｅボタ＜、
その理由はそれは本質的に反応期間にのみ彪書ζｒＬる
からである。約０℃乃至約１０．０℃間の温度、好筐し
くは約室温〜約７０℃の温度が適している。同様に反ｋ
ｊ＞を行う圧力に臨界的に重要ｌものではなく、そして
常圧で反応を行うことがり子ましい。
その理由はそれは本質的に反応期間にのみ彪書ζｒＬる
からである。約０℃乃至約１０．０℃間の温度、好筐し
くは約室温〜約７０℃の温度が適している。同様に反ｋ
ｊ＞を行う圧力に臨界的に重要ｌものではなく、そして
常圧で反応を行うことがり子ましい。
反応ｒｉ水分及び酸素全俳味して、好ましく ｒｉ不活
性ガス例えば４素、アルゴンなどの雰囲気下で行うこと
が好都合である。
性ガス例えば４素、アルゴンなどの雰囲気下で行うこと
が好都合である。
化学１論の水素化ホウ素ナトリウム及び塩化リチウムま
たは臭化リチウムを用、いて反応を行うことが好都合で
ある。しかしながら、塩化リチウムまたは美化リチウム
を過剰に用いることが好ましい。用いる水素化ホウ素ナ
トリウムを基準として約１５％筐で、特に約５〜約１０
モルチめ過剰が殊に好ましい。
たは臭化リチウムを用、いて反応を行うことが好都合で
ある。しかしながら、塩化リチウムまたは美化リチウム
を過剰に用いることが好ましい。用いる水素化ホウ素ナ
トリウムを基準として約１５％筐で、特に約５〜約１０
モルチめ過剰が殊に好ましい。
次の寿流側は本発明をさらに説明するものである：
実施例
ガラス球（φ５．）１５ｆを温度計、滴下ロート、ガラ
ス製攪拌機（４００回転／分）及びアルゴンガス導入口
（ｇα８ｉｔｉｃαｔｉｏｎ）１に備えた容量２００＃
！／の四ツロフラスコ中に加え念。次に、このものにア
ルゴン下で水素化ホウ素ナトリウム０．７６Ｆ（２０ミ
リモル）、塩化リチウム０．８９？（２１ミリモル）及
び無水のナト２ヒドロフラン１１ゴケ加えた。このｌ＠
濁液紮アルゴ／雰囲気中にて室温で１８時間攪拌した。
ス製攪拌機（４００回転／分）及びアルゴンガス導入口
（ｇα８ｉｔｉｃαｔｉｏｎ）１に備えた容量２００＃
！／の四ツロフラスコ中に加え念。次に、このものにア
ルゴン下で水素化ホウ素ナトリウム０．７６Ｆ（２０ミ
リモル）、塩化リチウム０．８９？（２１ミリモル）及
び無水のナト２ヒドロフラン１１ゴケ加えた。このｌ＠
濁液紮アルゴ／雰囲気中にて室温で１８時間攪拌した。
この！！！濁液會ひさ絖きアルゴン下にて乾燥しｆＣ焼
結ガラス吸引フィルター上で吸引−過した。残渣【無水
のテトラヒドロフラン２Ｃ）ｔｉでＱＪ？５’ｅ浄した
。Ｐ液ヲ５０Ｃ及び１３＋ｕＩ′ｉσで濃縮し、ひき続
き９０℃及び０、２ ＋ｕ ＨＱで一定貞菫になる１で
４時間乾燥した。
結ガラス吸引フィルター上で吸引−過した。残渣【無水
のテトラヒドロフラン２Ｃ）ｔｉでＱＪ？５’ｅ浄した
。Ｐ液ヲ５０Ｃ及び１３＋ｕＩ′ｉσで濃縮し、ひき続
き９０℃及び０、２ ＋ｕ ＨＱで一定貞菫になる１で
４時間乾燥した。
坤端値の９６％に相当する０、 ４２ ｔの水累化ホウ
紫リチウムが得られた。
紫リチウムが得られた。
＋−ｙ ｒｔ ａｌ ＷＪＪ 人 エフ・ホフマン
・う・ロンユ・ラント・コンノｅニー・アクテエンｒゼ
ルシャフト一
・う・ロンユ・ラント・コンノｅニー・アクテエンｒゼ
ルシャフト一
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 水素化ホウ累ナトリウムを有機浴媒中で塩化リチウ
ムまたは臭化リチウムと反応させて水嵩化ホウ素すチウ
ム會製造するに際して、水素化ホウ素す） ＩＪウムの
新しい反応表面を連続的に保持しつつ反応を行うことｔ
ｌ−特徴とする水素化ホウ嵩リチウムの製造方法。 ２ 衝撃及び／または剪断力を用いて水素化ホウ素ナト
リウムの新しい反応性表面を保持する特許請求の範囲第
１項記載の方法。 １ 不活性物質の球状物の存在下に攪拌することにエリ
水素化ホウ素ナトリウムの新しい、反応性表面を保持す
る特許請求の範囲第１またｔｒｉＲ項記載の方法。 表 反応を低沸点のエーテル中で行う特許請求の範囲第
１〜３項のいずれかに記載の方法。 五 エーテルとしてジエチルエーテル、テトラヒドロ７
ラン、ジオキサンまたはモノグリムを用いる特許請求の
範囲第４項記載の方法。 殻 約１５−まで、好ましくは約５〜ｌＯモル−の過剰
の塩化リチウムまたは臭化リチウムを用いて反応を行う
特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH554981 | 1981-08-28 | ||
| CH5549/810 | 1981-08-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845112A true JPS5845112A (ja) | 1983-03-16 |
Family
ID=4295439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14985082A Pending JPS5845112A (ja) | 1981-08-28 | 1982-08-28 | 水素化ホウ素リチウムの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0072897A1 (ja) |
| JP (1) | JPS5845112A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171715U (ja) * | 1984-04-25 | 1985-11-14 | 三菱自動車工業株式会社 | 電子制御サスペンシヨン装置 |
| JPS61129765A (ja) * | 1984-08-22 | 1986-06-17 | マツクスタ−・コ−ポレ−シヨン | ハブとディスクとのインターフェイス構造 |
| JP2007308363A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Rohm & Haas Co | ボロハイドライド塩の製造 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1302441B1 (en) | 2001-10-10 | 2007-01-03 | Rohm And Haas Company | An improved method for making lithium borohydride |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1046081A (fr) * | 1951-12-01 | 1953-12-03 | Rhone Poulenc Sa | Procédé de préparation du borohydrure de lithium |
| US3151930A (en) * | 1960-03-23 | 1964-10-06 | Metal Hydrides Inc | Method for preparing lithium borohydride |
| FR1492705A (fr) * | 1965-09-15 | 1967-08-18 | Metallgesellschaft Ag | Procédé de préparation de borohydrure de lithium |
-
1982
- 1982-06-18 EP EP82105366A patent/EP0072897A1/de not_active Withdrawn
- 1982-08-28 JP JP14985082A patent/JPS5845112A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171715U (ja) * | 1984-04-25 | 1985-11-14 | 三菱自動車工業株式会社 | 電子制御サスペンシヨン装置 |
| JPS61129765A (ja) * | 1984-08-22 | 1986-06-17 | マツクスタ−・コ−ポレ−シヨン | ハブとディスクとのインターフェイス構造 |
| JP2007308363A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Rohm & Haas Co | ボロハイドライド塩の製造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0072897A1 (de) | 1983-03-02 |
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