JPS5847089A - 異方性ピッチの原料ピッチの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的にいえば異方性ピッチの製造に係６％　
［Ｋ詳しくいえば接触分解装置残留物から炭素加工製品
製造用供給原料の製造に関する。

周知の如く、ガス油を九はナフテの蒸気分解、炭化水素
の接触分解並びに石炭からの高温コークス製造から造ら
れる大量の重質芳香族系鋼生成物がある。一般に、これ
らの重質芳香族系副生成物はアルキル置換され九多婁式
芳香族化合物である。

勿論、重質芳香族画分は均一ではないが、多環式芳香族
油、アスファルテン等の複雑な混合物を含み、かつ勿論
通常の量の不純物を含んでいる。これらの重質芳香族供
給原料はまた、その化学的構造、分子量分布、芳香族環
分布並びにコーキンダ特性において着しく変化する。勿
論、コーキンダ特性とは約ｑｏｏ〜約ＳＳＯ℃の範囲の
温度に加熱した場合に１等方性コークスを形成するとい
う腋副生成物の有する傾向を意味する。これらの相違に
もかかわらず、今ここで述べた重質芳香族供給原料はピ
ッチの製造のために使用され、該ピッチは様々に変化す
る微細構造（即ち、等方性ま九は異方性）を有して偽る
。

異方性ピッチ製造において本質的なものである重質芳香
族供給原料の主要部分は、該重質芳香族供給原料中に存
在する低分子量多環式芳香族化合物、即ち約３〜７個の
芳香族環を有する多環式芳香族化合物を含むものである
と信じられてける。

これら多環式芳香族分子は高装置、例えば約ｌＩＯθ〜
約ＳＯＯ℃の範囲の温度下で熱処理した場合に、数種の
反応、例えば脱アルキル化、環縮合、二量体化、三量体
化並びに重合を生じ、高度に芳香族性のピッチの製造を
結果し、該ピッチ内において分子はそれ自体整列する傾
向があって、該ピッチの研磨試料を偏光面内で観察した
場合に高い異方性のもしくは結晶層の構造を有している
ように思われる。′ｆＬに、かかるピッチの炭化−Ｆｉ
尚屁に規則的な構造を有する傾向を示し、該規則的構造
は炭素加工製品、特に炭素繊維並びに針状コークスの製
造において極めて重要である。

しかしながら、前述の如く、上記重質芳香族供給原料は
複雑な１合物であプ、かつその結果としてかなりの量の
他の物質を含んでお砂、高温例えば４Ｉｏｏ−ｓθＯ℃
の範囲の温度にて加熱した場合に、勢力性コークスなど
の等方性物質を生成し、鍍等方性コークスは炭素加工製
品製造においてま一つ九〈望ましくないものであって、
％に炭素繊維の製造においては極めて望ましくない本の
となる。

というのは、コークス粒子の存在、屯しくけ実際の生成
ピッチ中における他の高分子量成分の存在は鍍ピッチを
繊＃ＩＡＫ紡ぎ次いで炭化するために有害であるからで
ある。事実、コークス粒子は製品品質に有害であると信
じられており、かつ一般にこのものは繊維における破損
を生じ、紡糸機を詰まらせたりするなど他の多くの困難
が上記の如きキノリンネ溶分の存在と関連している。

そζで、炭素加工ｌ１１！品製造、特に炭素繊維製造に
おいて適した供給原料に対する要件のいくつかを概説す
ると、まず第１の要件は供給原料が高度に光学的異方性
の物質に転化され得る能力を有することである。まえ、
該高度に光学的異方性の物質は比較的低い軟化点を有し
、その結果変形することができ、かつ所定の豐品に成形
し得るものであるべきである。−炭素繊維製造に関する
限り、所定の＾い規則性構造を形成し得る適したピッチ
は、を九紡糸に適した十分な粘度を有するべきである。

前に述べた如く、多くの炭素質ピッチは比較的高い軟化
点を有しておシ、かつ実際のところ多くの炭素質ピッチ
については、これらが紡糸に十分な粘［を持つ１１度に
てしばしば初期コーキングを生ずる。

更に、適当な供給原料は実質的にコークス、他の不融性
物質および／ま九は不当に高い軟化点を有する成分並び
にピッチの軟化温［Ｋ達する以前に不当に高ｉ軟化点を
有する成分となるような不融性物質を生成し易い物質を
含まないものであるべきである。

最後Ｋ（えだし、これらのみではない）、縦索加工品の
製造に適した供給原料′は妥当な割合でかなり高い光学
的異方性物質に転化され得る物質であるべきである。例
えば、米国特許第３．９　／　？、、？り６号には、炭
素質ピッチから光学的異方性物質、メソフェーズ、を形
成するのに一般的に必要とされる最低温ｒｘＦｉ３ｓｏ
℃である旨記載されている。

しかしながら、一層重要なことは、該最低温度において
約ｔｉｏｓのメソフェーズ含量を達成するのに少なくと
も／週間の加熱が必要とされるという事実である。勿論
、咳メソフェーズはより高い温［Ｋて加熱することによ
り一層短時間で形成することができる。しかしながら、
約ダコＳ℃を越える温［においては、初期コーキングお
よび他の望ましからぬ副反応が起こり、これは最適の製
品品質を達成するためには有害である。

東質芳香族供給原料中に存在し、かつ炭素加工製品製造
のえめに適した炭素質ピッチの製造において有害でおる
一つの成分はアスファルテンである１周知の如く、アス
ファルテンＦｉ一体であり、ノダラフイン系１１１ｉＫ
対し不溶でしかも高い融点を有し、かつ歳も重要なのは
、アスファルテンがその１ｌｉｉ直に芳香族系環構造と
高い分子量のために、急速に等方性コークス゛を形成す
る傾向を有することである。実際のところ、アス７アル
テンのコーキング特性は炭素工業において使用されてい
る標準的分析テスト（ＳＭＴＴＰ法ＡＴＴ−／θ−６７
）によ〉決定することができる。Ａ本釣に、このテスト
におμでは、アスファルテン試料を５ｓｏｃｒｃてコ時
間炭化し、得られる生成コークスを定量的に摺電する。

嵐く知られているように、重質芳香族化合物の脱アスフ
アルテン化は、典型的にＦｉ５〜りの炭車原子数を有す
るノぐラフイン糸溶媒を使用して、供給物を溶謀抽出す
ることにより達成される。しかしながら、このような方
法では接触分解装置残油の脱アスフアルテン化を、Ｐａ
残油が縦索加工品製　−造に適したものに転化され得る
程薇にまで行うことＫＦｉ成功していない。

今や、該接触分解装置！！４油中に存在するアスファル
テンは、鉄残油がまずその中に存在する油を除くために
処理された場合には、容易に除去し得ることが見出され
た。従って、極めて単純な意味におｉて、本発明は接触
分解装置残油からアス７アルテンを除去する方法を意図
するものである。

更に詳しく言えば、本発明は接触分解装置残油を炭素加
工品製造の丸めに適した供給原料に転化することを意図
するものでｈシ、その方法は真空ストリッピングなどに
よって接触分解装置残油を処理して、咳残油中に存在す
る芳香族油の少なくと一一部を除去し、その後真空スト
リッピング処理し九接触分解装置残油を処理して該スト
リッピンシ処理しえ残油中に存在するアスファルテンの
少なくと４一部を除去し、それによって炭素加工品製造
に適した供給原料を製造することを含む。

本藷明におけるあらゆる細部の十分な理解が以下に述べ
る詳細な記載を読むことによ〉即座に達成されよう。

接触分解なる用ＩＩす、ガス油、特にバージンガス油の
、より軽質の一層有用な生成物への熱的かつ接触的転化
を意味し、鎖ガス油は一般に約３７６〜５４４℃の範囲
の沸点管有する。

接触分解装置残油は接触分解法における生成物の画分で
あって、約−０θ〜約ＳＳＯ℃の範囲で沸騰するものを
意味する。接触分解装置残油は典型的には、炭素加工品
製造において適したグラファイト化可能な等方性炭素質
ピッチと比較して、比較的低い芳香族性を有している。

本発明の実施に適した、典型的な接触分解装置残油に対
する規格は以下の第１表に示した通シである。

粘度、ｃｓｔ［約？ｆｆ、　ｆ　℃（Ｊ１０’Ｆ）　）
　　　　　　　／、θ〜１０．０次分含量、ｗｔ　＊　
　　　　　　　　　　　　　　　０．０１０〜！、　０
コ一キ／グ価、ｗｔ−（５５０℃）　　　　　　　　　
　Ａ、　０〜／ｇ、　０アスフアルテン（ｎ−へブタン
不溶分）１！　　　　　　　　０．／〜／−００トルエ
ン不溶分＜ａ３ｓｍ＞、−〇、θ１０〜／、　０繭ｎ（
数平均分子量）　　　　　　　　　　　　　　コ２０−
２’１０元素分析（−） 炭素　　　　　　５ｇ、θ〜？０．３コ水　　素　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　７．７弘〜り、ｌＩ。

酸素　　　　　　　０．１０−０．３０硫黄　　　　　
　　／、θ〜グ、Ｓ 化学分析（プロトンｔ１４Ｍ、Ｒ，） 芳香族炭素（原子−）ｊｌＩ−Ａグ 炭素／水素原子比　　　　　　　　Ｏ，ＶＯ〜／、　０
アスフアルテン分析 爾ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　ｓｓｏ〜り！ｒＯコー中ング価、ｗｔｓ＜ｓｓｏ
℃）　　　　　　　　　　　　、７．ｊ−Ａ、！芳香族
炭素（原子−）　　　　　　　　　　　　　　ｙｔ〜７
０ａｕｒ嗣ＩｏｆＭｉｒｗｓ相関指数（ＢＭＣＩ）　　
　　　　７２０〜／ＩＩθ本発明の実施において好まし
い供給原料は接触分解装置残油であるが、例えば接触分
解装置残油の熱処理によって得られるアシュランド（Ａ
ｓｈｌａｎｄ）ビツテコダＯまたＦｉ／７０などの市販
品として入手できる石油ピッチは本発明の実施において
使用される接触分解装置残油の一般的記載の範囲内にあ
るものと理解すべきである。

本発明の方法において、上記接触分解装置残油は、まず
高温かつ減圧条件下で加熱する仁とによる真空ストリッ
ピングに付される１例えば、接触分解装置残油は約Ｏ１
／〜／、Ｏ關Ｈｇの圧力下で一般的には約２７０〜３２
０℃の範囲の温度に加熱される。かくして、本発明の実
施においては、該接触分解装置残油中に存在する多環式
芳香族油が除去される。一般的ＫＦｉ約７θ〜約ｇＳ−
の多環式芳香族油が除去される。しかしながら、本発明
の％に好ｔｔ、、ｔｎ態様では、核接触分解装置残油中
に存在する実質的すべての蒸留し得る多環式芳香族油が
両組真空ストリツピング工程中に除去される。

線接触分解装置残油の真空ストリッピング処理後、真空
ストリッピングされた後の残留物は該残油中に初めから
存在していた高分子量成分のすべてを含有しているはず
である。事実、該残油の真空ストリッピング後に得られ
る残留物は、一般にｎ−へブタン不溶分によって測定さ
れたアスファルテン約／ｇ−コ２’ｉｐを含有している
。本発明の実施に従えば、少なくともｎ−へブタン不溶
分の一部、例えば少なくとも３θ−および好ましくはり
０−１００−のｎ−へブタン不溶分が、真空ストリッピ
ング処理された接触分解装置残油から分離される。

上記真空ストリッピング処理された接触分解装置残油か
ら７スフアルテンを分離する方法は、真空ストリッピン
グ！６理された接触分解装置残油の残留物を、ｎ−オク
タン、イソオクタン、ｎ−へブタン、石油エーテル、ホ
ワイトスピリットなどノヨウなパラフィン系溶媒で抽出
することである。〜典型的には、アスクアルテン含有真
空ストリッピンダ処場され圧接触分解装置残油を、約／
：／θ〜約／　：　３０の重量比で、パラフィン系溶媒
で混合し、得られ九混合物を攪拌しながら、典型的には
＃１ｌｌｌ＃ｌの沸点まで加熱する。その後、芳香族混
合物を室温まで冷却し、かつＦ遇する０次いで、脱アス
７アルテン化された接触分解装置残油の残留物を、例え
ば４！ｏｏ−ｌＩｔｏ℃、好ましくは４！２０−ＪダＯ
℃の範囲の温度にて熱浸漬して、皺物質を炭素加工品製
造に適し九ピッチ罠転化する。

一般に、前記熱浸漬は約／、θ〜約７０時間、好ましく
は約−〜６時間の範囲の期間に亘ｐ実施される１本発明
の実施に際しては、熱浸漬は窒素などの雰囲気中もしく
は別に水素雰囲気中で行うことが％に好ましい。必要な
らば、熱浸漬は減圧下、例えば約ＳＯ〜／ＳＯ藺Ｈｇの
範囲の圧力下で行うことができる。

本実ａＡ０＊施によれば、脱アスフアルテン化し九接触
分解装置残留物の熱浸漬は、炭素加工品製造に極めて好
ましい物質を与えてくれる。本発明を実施することによ
って得られるピッチは実質的に灰分を含まないものであ
る。これは比較的少量の高融点キノリンネ溶分を含有し
ておシ、該キノリンネ溶分は一般に炭素加工品製造にと
って有害であると考えられている。更に重要なことは、
鍍生成ピッチはかなりの量でトルエン不溶性物質を含有
しておシ、これは炭素加工品製造において有益な物質で
ある。

例えば、米１３ｉｌ特許第乞コＯｇ、２６７号に、おい
ては、炭素質のダシファイト化可能なピッチのトルエン
不溶性画分は炭素加工品製造において特に有用であるこ
とを記載している。というのは、このものが紡糸に適し
九軟化点範囲と粘度とを有してお夛、かつ一般的には約
２３０〜約参〇〇℃の範囲の亀縦にて急速に、７３％よ
り多くの光学的異方性構造を有する光学的異方性かつ変
形可能なピッチに転化され得るからである。

いずれにしても、本発明の実施により得られるピッチは
コークス、炭素電極などの製造並びに炭素繊維製造にお
ｉて使用し得るものである。しかしながら、炭素繊維製
造例においては、脱アスフアルテン化され、熱浸漬され
た接触分解装置残油の前記−分を単離することが特に好
ましく、該両分は友だちに変形し得る光学的異方性相に
転化し得るものである。咳ピッチの前記−分を分離する
丸めの好ましい方法ｔｊ前に引用した米国特許第ダ、−
〇ｇ、−６７号Ｋｍ示されている。この方法は、基本的
にはピッチをＩＩ縄系で処理することを必要とし、咳Ｓ
Ｓ系は単一溶媒もしくｔｉｔ溶媒混合物からなり、かつ
コＳ℃においてざ、Ｏ−９，ｊ１好ましくは約ｇ、り〜
９．２の範囲の溶解度・寺うメータを有するものである
。溶媒もしくは溶媒混合物の溶解度ノｆ２メータは次式
： ％式％ ただし、Ｈｖは物質の蒸発熱であり、Ｒはモル気体定数
であシ、■は絶体温度にで表した温度でラシ、かつＶＦ
ｉモル体積である、 によって与えられる。

これにつやては、例えばＪ、　ｓｔ　１ｄｅｂｒａｎｄ
　＆　Ｒ。

５ｃｏｔｔの「非電解質の溶解度（Ｓｏｌｕｂ１口ｔｙ
ｏｆ　Ｎｏｎ−Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ　）Ｊ　ｋｌ　
３版、Ｒｅ１ｎｈｏｌｄ　ＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇＣｏｍ
ｐａｎｙ　、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ　（／　９　’Ｉ　？
　）　ｎびに［正則浴液（−Ｒｅｇｕｌａｒ　５ｏｌｕ
ｔｉｏｎｓ月、　Ｐｒｅｎｔｉｃｅ　Ｈａｌｌ、　Ｎｅ
ｗＪｅｒｓｅｙ　（／　９　Ｔｏコ）を膠層。縦比水嵩
並びに市販の炭ｌＡ原子数６〜ｇの溶媒に対する２５℃
における溶解度／＃ラメータは以下の如くである。

ベンゼン、Ｓ、コ；トルエン、ｇ、ｑ：キシレン、ｔ、
ｉ；ｎ−ヘキサン、７．３：ｎ−ヘプタン、７、り；メ
チルシクロヘキサン、り０ｇ；ビスシクロヘキすン％　
　ＪＬコ 前述のｆｅｊ媒の中ではトルエンが好まし１．ま九、嵐
（知られて−るように、所定の溶解度）母フメータを有
する溶媒系を得る丸めに溶媒混合物を調製することがで
きる。混合溶媒系の中ではトルエンとへブタンとの温合
物が好ましく、これは約６０容量−以上のトルエン、例
えば４０−トルエン／４Ｉｏ嚢ヘプタンおよびざＳ−ト
ルエン／／３Ｔｏへブタン、を會むものであることが好
ましい。

使用する溶媒の量は、７０分以内に７！−以上の光学的
異方性物質に熱的に転化し得る溶媒不溶性１ｍ分を与え
るのに十分な量である。典蓋的Ｋｔｌ、鍍りｍ対ピッチ
の割合はピッチ／Ｉ尚た）溶媒的３−〜約／ｌθ−の範
囲である。Ｓ媒を加熱した後、＃謀不溶性画分は、沈降
、遠心分離、濾過などの方法によ）すばやく分離するこ
とができる。

本実−の方法に従って製造され九ピップの溶媒不溶性画
分のいずれも、縦索繊ｍ製造において極めて適しえもの
である。

本発明の実施にあた）、熱浸漬中に形成されたキノリン
ネ溶性成分を除くなどの方法によって、接触分解装置残
油から得られ九ピッチを処理する必要が生ずる可能性が
あることを理解すべきである。基本的に１熱浸漬された
ピッチは溶融される（　ｆ　ｌｕｘ＠ｄ　）　、即ち、
腋ピッチは例えばピッチ／重量Ｓ当た）有機液体約０．
５重量部からピッチ／重量Ｓ轟九シ有機液体約３重量部
までの範囲内の有機液体で処理され、それによって容易
に分離し得る固体の形状で流体中ＫＪｌｉ濁された実質
的すべての中ノリン不溶性物質を有する流動性ピッチが
提供される。ｍｓｉ濁固体は、次いで濾過などによって
分ＩＩＩＡｉｓれ、かつ流動性ピッチは反溶剤化合物に
よって処理されて、少なくともキノリンネ溶性固体を含
まないピッチのかなりの部分を沈殿させる。

本発明の実施にあた。り適し九溶融用化合物はテトラヒ
ドロフ２ン、トルエン、軽質芳香族ガス油、重質芳香族
ガス油、テトラリンなどを含む１反溶剤としては溶媒の
７檀もしくは５ｌｓａ合物である仁とが軽重しく、これ
ら＃１媒４しくけその混合物は前述の如く２５℃におい
て３．０−９．！；、好ましくは約１．１〜９．−の範
囲の溶解度パラメータを有するものである。

本発明の方法の一層完全な理解は以下に記載する実施例
を参照することにより達成することができ、皺実施例は
単に本発明の例示であって、そのｓｔｍを同等限定する
ものではなく、本発明の範囲は前記特許請求の範囲に十
分に記載されている。

実施Ｎ／ 以下に示す物理的検定値を有する接触分解装置残油を使
用し九。

物塩的特性 粘度、ｃｓｔ［約９ｇ、９℃（２１０’Ｐ）　）　−１
０，０灰分含量、ｓｔｍ−０，（Ｂθ コーキング価、ｗｔ　ｆ４ｃ！ｒ！；０℃ｒ＝ｇ、。

アス７アルテン（ｎ−へブタン不溶分）、−一／、０ト
ルエン不溶分（０，３にμ）、チ＝０．７θＯＭｎ口２
ｇＳ 元素分析 炭素、−−９０，３２ 水嵩、９Ｇ＝７．弘Ｏ 酸素、−＝０．１０ 硫黄、−＝　　コ、Ｏ 芳香族炭素（ｌｉ［子−）−４３ 炭素／水素原子比＝ｉ、ｏｉ ァス７アルテン分析 Ｍｎ（ＧＰＣ）−６３０ ”−＊７１＠（３３０℃）、−−ｑｙ、。

Ｂｕｒｅａｕ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｓ相関指数−／−〇この
接触分解装置残油を反応器内に充填し友。

該反応器は電気的に加熱されておシ、かつ機械的攪拌装
置を備えている。次いで、ＷｘＩｉｋ醜分解装置残油を
蒸留し、以下のような留′分を集めた。

留分Ａ　　留分沸点範囲（℃／７４凸−Ｈｇ）　　　　
ｗｔｌＧ／　　　　　　　　コク／〜４Ｉｏｏ　　　　
　　　　　　１０．４コ　　　　　　　４１００−弘コ
７　　　　　　　　２！、　９３　　　　　　　　４Ｉ
コク〜４Ｉｊダ　　　　　　　　　　　　デ、２ＩＩ　
　　　　　　４ＩＳダ〜ダク／　　　　　　　　　　／
／、Ｊ’Ｓ　　　　　　　ダク／〜ダＫｇ　　　　　　
　　　　／コ、ダ６　　　　　　　ダ１ｔ−ｓｉｏ　　
　　　　　　　ｉｔ、　３り（残留物）　　　５１０＋
　　　　　　　　　　　／？・ｌ得られえ、真空ストリ
ツピンダ処理されえ接触分解装置残油、即ち残留物を以
下の実施例で使用しえ。

実施例コ 実施例／で得られた真空ス）　ＩＪツビンダ処理され九
残留物ｉ、ｏ　ｖ　ｏ　ｉｔ會、攪拌機とコンデンサー
と會備えた大目な容器中でコ０．θＯＯＩのｎ−へブタ
ンと混合した。得られた混合物を攪拌しつつ７時間、加
熱電流しＷ１嵩雰囲気中で冷却させた一次に１アスフア
ルテ７ｔ　８ｕｃｋｎｅｒフイルターとＷｈａｔｍａｎ
　Ｆ　ｌｋ　Ａ　ＩＩＯとを使用して分離した１次いで
、ｆｌＩＩＩＩＩｋと、アス７アルテンを含まない接触
分解装を残油とを含むｆ３濠を°真空ストリツビンダに
付すことによシ、へブタンを除去した。残留物の収量は
Ｉ！ｏｏｔｔｔ収率３０−）であつ友。

実施例３およびダ 各実施例において、実施例コに示し九手続亀に従って得
られた物質ｔ００１ｔｓ攪拌機、ｉｉ本人口および温ｆ
Ｌｉ１１１Ｉｌ装置を備え、電気的に加熱されえ反応６
に＆人し友。供ｌｉ１鳳科を以下の表に示す温度に、該
表に示し要時間加熱し、加熱欽攪拌し丸、この混合物を
約３００℃に冷却し、次いで圧力を約ダ〜！ｆ　Ｍ　Ｈ
ｇまで滅じ、得られる混合物を約３１０℃に加熱して、
ピッチの１貿可能な部分を除去した。残ったピッチを窒
素１１−気下で室温に箇で冷却した。

次いで、前記生成物のΦノリン不溶分の割合を、７ｊＣ
における標準的キノリン抽出法（＾ＳＴＭテスト法１ｉ
Ｄ−２３／ｇ／り６）によって決定し友。

１１に’ツテのトルエン不溶性−分は以下のような方法
によシ決定した。

（１）　　圧潰し九試料ＩＩｏｔｔを、３２０−のトル
エンと７を時間冨温にて混合した。その後、該混合物を
ｌＯ〜／ｊμの７リツト化ガラスフイルターを使用して
濾過し友。

＠　フィルターケーキを１０−のトルエンで洗浄し、＾
懸濁し、ｌコＯ−のトルエンと共に室温にて参時間混合
し、次いで１０〜／Ｓμのガラスフィルターを使用して
濾過した。

（Ｊ）フィルターケーキをｇＯｗｔのトルエンによ砂洗
浄し、次ｉで１０−のへブタンで洗浄し、歳＊に一形分
を真空下ｌコＯ℃にてコダ時間乾燥し友。

このピッチの光学的異方性は、まず該ピッチを３り５℃
に加熱し、次いで冷却恢ピッチ賦料をバーマウント（Ｐ
ｅｒｍｏｕｎｔ　）　（Ｆｉｓｈｅｒ　５ｃｌｅｎｔｉ
ずｉｃＣｏｍｐａｎｙにより市販されている古典的な取
付け（固定）用媒質）を有するスライド上ＫＭせること
によプ決定し友、スリップカバーを鋏スライド上に載せ
、これを指圧下で回転させて、該スライド上の試料ｔ−
粉末に圧潰し、スライド上に均一に分布させ友、その後
、該圧潰試料を倍率２００Ｘにて偏光の下で観察し、優
先学的異方性を見積つ九。

反応条件およびテスト結果を第２衆に示す。

実施例亭およびｊ 各実施例において、１，００９の真空ストリツビンダ逃
場し九接触分解装置残油を反応器に装入し、前記実施例
３およびダにおいて概説した手続きに従って熱浸漬し友
。その後、線熱浸漬し九接触分解装置残油を真空ストリ
ツビンダ処理して、ピッチ中に存在する留出物を除き、
かつ次いで残留生成物を冷却し、キノリンネ溶−分およ
びトルエン不溶−分を、実施例３お↓びダにおいて述べ
た手続１ｍ！に従って決定した。テスト条件および結果
を以下の第３ｍＫ示す。

゛本比較例は、接触分解装置残油を脱アスフアルテン化
するに先立って、該残油を真空ストリッピングに付すこ
との重要性を示すためのものである。

この例においては、７００ｇの全接触分解装置残油、即
ち真空ストリッピング処理されていない接触分解装置残
油が、攪拌機とコンデンサーとを備え九大きな容器内で
コ、０００Ｉのｎ−へブタンと共に混合される。この混
合物を攪拌しつつ７時間加熱還流し、次いで窒素ＸＶＳ
気下で冷却し九、この混合物を次に８ｕｃｋｎｅｒフイ
ルターとＷｈａｔｍａｎＰ紙Ａダθとを使用してＰ遇す
ることによシ分離し、得られた固形分を真空下でｓθ℃
にて１０時間乾燥しえ、収量はわずかに０．５０１（又
はＯ，ｊｗｔ＊）で６つえ、融点はココθ℃であった。

かくして、脱アス７アナテン化接触分解装置残油の不十
分な収率が与られ、かつ生成物の熱浸漬の重要性が理解
されよう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｑ）接触分解装置残油を処理して、該残油中に存在する
   多環式芳香族油の約？θ〜約ｔＳ重量−を除去し、次ｉ
   で残留物を／ｆラフイン系溶謀で抽出することによ）、
   アスアアルテンを除去する仁とを特徴とする、接触分解
   装置残油からアスファルテンを除去する方法。 ロ　更に、腫紀接触分解装置残油を約コクＯ℃〜約Ｊ−
   〇℃の範囲の温度にて、かつ約０．／〜／、０■Ｈｇの
   範囲の圧力下で、存在する多環式芳香族油の約７０〜約
   ｆＳｓを除去するのに十分な時間加熱することを特徴と
   する特許請求の範ｓ　ｇ　ｖ＞項記載の方法。 ■　更に、溶媒１０重量部に対して真空ストリツビンダ
   Ｉ＆理しえ接触分解装置残油約７重量部から、約３０重
   量部の溶媒に対して真空ストリツピンダ処理し九接触分
   解装置残油約／重量部までの比率のパラフィン系溶媒で
   、前記多環式芳香族油を抽出することを特徴とする特許
   請求の範−嬉（１）を九は第（２）項記載の方法。 （ロ）更に、前記真空ストリッピングが約コア０℃〜約
   ３−〇℃の範囲の温度にて、約０．／〜／、　０謔Ｈｇ
   の範囲の圧力下で実施されることを特徴とする特許請求
   の範囲ＩＩ　（１）〜■項のめずれか７項記載の方法。 （２）少なくとも５０−のアスファルテン全除去するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）〜←）項の−ず
   れか７ｇ７４に記載の方法。 Ｃ）−記パラフイン系溶謀がへブタンを含有することを
   特徴とする特許請求の範囲第０ＪＪＩ記載ｏ−）５法。 （乃　更に、前記脱アスフアルテン化された接触分解装
   置残油物を、約ダＯＯ〜約４１θ℃の範囲の温ｆＫて熱
   浸漬に付し、それによって前記の如く処理された接触分
   解値を残留物を炭素加工品製造に適し九ピッチに転化す
   ることを特徴とする、特許請求の範囲第Ｑ）〜ら）項の
   いずれか７項に記載の方法。