JPS5852386A - 炭素繊維原料ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素繊維原料ピツチの製造方法Info
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- JPS5852386A JPS5852386A JP56149501A JP14950181A JPS5852386A JP S5852386 A JPS5852386 A JP S5852386A JP 56149501 A JP56149501 A JP 56149501A JP 14950181 A JP14950181 A JP 14950181A JP S5852386 A JPS5852386 A JP S5852386A
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- solvent
- oil
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- carbon fiber
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
- D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
- C10G2300/10—Feedstock materials
- C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系重質残油を用いて、高弾性率を有する炭
素繊維を製造するための原料用ピッチの製造方法に関す
るものである。
素繊維を製造するための原料用ピッチの製造方法に関す
るものである。
ピッチ類を原料として強度並びに弾性率の優れた炭素繊
維を製造するための原料ピッチは偏光顕微鏡によって光
学的異方性が観察される。すなわち、メソフェーズを含
有するとされている。また、最近は短時間加熱すること
によって光学的異方性を示すようになるネオメソフェー
ズを含有するピッチによっても高弾性率を有する炭素線
維が製造できることも開示されている。また、これらの
炭素繊維原料用ピッチは単に光学的異方性を示すだけで
なく、紡糸が安定にできる性状を有していることが必要
である。しかるに、この両性質を同時に備えたピッチを
製造することは容易ではない。このような点より、強度
並びに弾性率の優れた炭素繊維を製造゛するため原料ピ
ッチの前駆原料（炭素繊維原料用ピッチを製造するため
の原料となる物質）はどのようなものでも良いと言う訳
ではなく、特定化された性状を有するものが要求される
筈である。
維を製造するための原料ピッチは偏光顕微鏡によって光
学的異方性が観察される。すなわち、メソフェーズを含
有するとされている。また、最近は短時間加熱すること
によって光学的異方性を示すようになるネオメソフェー
ズを含有するピッチによっても高弾性率を有する炭素線
維が製造できることも開示されている。また、これらの
炭素繊維原料用ピッチは単に光学的異方性を示すだけで
なく、紡糸が安定にできる性状を有していることが必要
である。しかるに、この両性質を同時に備えたピッチを
製造することは容易ではない。このような点より、強度
並びに弾性率の優れた炭素繊維を製造゛するため原料ピ
ッチの前駆原料（炭素繊維原料用ピッチを製造するため
の原料となる物質）はどのようなものでも良いと言う訳
ではなく、特定化された性状を有するものが要求される
筈である。
しかるに、開示された多くの特許請求の囲においては前
駆原料を特定化する例は少なに１、極、めで広範な前駆
原料を熱処理することのみによって炭素繊維原料用ピッ
チが製造できることになっている。しかし、その発明の
詳細な説明及び実施例を仔細に検討すると、実際には特
定化された前駆原料を用いたときに目的とするような原
料ピッチの製造が可能であることが現実である。
駆原料を特定化する例は少なに１、極、めで広範な前駆
原料を熱処理することのみによって炭素繊維原料用ピッ
チが製造できることになっている。しかし、その発明の
詳細な説明及び実施例を仔細に検討すると、実際には特
定化された前駆原料を用いたときに目的とするような原
料ピッチの製造が可能であることが現実である。
例えば、特許公告公報昭４９−８６３４において、原料
ピッチすなわち炭素繊維前駆体を得るためには、クリセ
ンごとき物質あるいは原油の高温分解の際に副生す“る
タール状物質が適しており、通常一般の石油系アスファ
ルトやコールタールピッチはあまり適していないと記述
されている。また特許公告公報昭５４−１８１０におい
てメソ相ピッチの調整に対しては、約９２〜約９６重量
％の炭素含有量及び約４〜約８重量％の水素含量を有す
る芳香族ベース炭素質ピッチが一般に好適である。酸素
、硫黄及び窒素のごとき炭素及び水素以外の元素は望ま
しくないので約４重量％を越えて存在すべきではないと
記述されている。また同特許の実施例１．において、用
いられている前駆ピッチは密度’ ２３ｆｃ％軟化温度
１２０”（３，キ、／リンネ溶分０．８３重量％、炭素
含量９３．０％、水素含量５．６％、硫黄含量１． ｌ
チ、灰分０．０４４％と言う性状を示している。この性
状の中で密度、１゜２３ ｇ／ｃｃと言う値だけをとっ
ても通常の石油留分でこのような大きな密度を示すもの
はほとんどなし）。その他の特許においても、実施例に
おいて特定化された前駆原料を用いて、原料ピッチを製
造していることが示されている。
ピッチすなわち炭素繊維前駆体を得るためには、クリセ
ンごとき物質あるいは原油の高温分解の際に副生す“る
タール状物質が適しており、通常一般の石油系アスファ
ルトやコールタールピッチはあまり適していないと記述
されている。また特許公告公報昭５４−１８１０におい
てメソ相ピッチの調整に対しては、約９２〜約９６重量
％の炭素含有量及び約４〜約８重量％の水素含量を有す
る芳香族ベース炭素質ピッチが一般に好適である。酸素
、硫黄及び窒素のごとき炭素及び水素以外の元素は望ま
しくないので約４重量％を越えて存在すべきではないと
記述されている。また同特許の実施例１．において、用
いられている前駆ピッチは密度’ ２３ｆｃ％軟化温度
１２０”（３，キ、／リンネ溶分０．８３重量％、炭素
含量９３．０％、水素含量５．６％、硫黄含量１． ｌ
チ、灰分０．０４４％と言う性状を示している。この性
状の中で密度、１゜２３ ｇ／ｃｃと言う値だけをとっ
ても通常の石油留分でこのような大きな密度を示すもの
はほとんどなし）。その他の特許においても、実施例に
おいて特定化された前駆原料を用いて、原料ピッチを製
造していることが示されている。
一方、実際に存在する石油系重質・油の性状は基本的に
その起源となる原油の性状、更には重質油）こ至るまで
の過程によって、差はあるものの一般に前記の例に示さ
れるような好ましいとされている性状を有しているもの
はむしろ稀であって入手困難な場合が多い。従って、石
油系重質油を用いて強度並びに弾性集の優れた炭素繊維
を工業的に安定して製造するためには、その前駆原料の
性状が変動した場合でも最終的に得られる原料ピッチの
性状が常に一定の範囲に入るよう・な原料ピッチの製造
方法が必要となってくる。
その起源となる原油の性状、更には重質油）こ至るまで
の過程によって、差はあるものの一般に前記の例に示さ
れるような好ましいとされている性状を有しているもの
はむしろ稀であって入手困難な場合が多い。従って、石
油系重質油を用いて強度並びに弾性集の優れた炭素繊維
を工業的に安定して製造するためには、その前駆原料の
性状が変動した場合でも最終的に得られる原料ピッチの
性状が常に一定の範囲に入るよう・な原料ピッチの製造
方法が必要となってくる。
本発明は特定化された前駆原料だけからではなく、通常
容易に入手可能な石油系重質残油を用Ｉりで高弾性を有
する炭素繊維を工業的に安定して製造するための原料ピ
ッチ製造方法にかかわるものである。すなわち、石油系
重質残油を減圧蒸留した減圧蒸留残油を溶剤税源した溶
剤税源油または石油系重質残油を減圧蒸留した減圧蒸留
油を溶剤抽出した芳香族成分に富む溶剤抽出成′分を加
熱処理することによって高弾性率４１′］する炭素繊維
製等で用いられる減圧蒸留装置により沸点常圧換算３０
０〜５００℃の留分及び沸点常圧換算５００°Ｃ以上の
留分を採取する。次に減圧蒸留した沸点５００℃以上の
減圧蒸留残油を溶剤税源処理を行いバナジウム、ニッケ
ル等を多く含有するアスファルテン分を除去する。溶剤
税源処理は炭素数・３〜５の飽和炭化水素化合物、すな
わちプロパン、ブタン、ペンタンのいずれか一種、ある
いは数種の混合物を溶剤とし、溶剤対油比３ないし１５
：１１温度５０〜１５０℃、圧力５〜５０ Ｋｇ／ｃｍ
２Ｇの範囲の条件で溶剤税源し、その税源油を採取する
。次に該税源油をさらにフルフラールを溶剤として溶剤
抽出処理を行い、芳香族成分に富んだ成分を抽出する。
容易に入手可能な石油系重質残油を用Ｉりで高弾性を有
する炭素繊維を工業的に安定して製造するための原料ピ
ッチ製造方法にかかわるものである。すなわち、石油系
重質残油を減圧蒸留した減圧蒸留残油を溶剤税源した溶
剤税源油または石油系重質残油を減圧蒸留した減圧蒸留
油を溶剤抽出した芳香族成分に富む溶剤抽出成′分を加
熱処理することによって高弾性率４１′］する炭素繊維
製等で用いられる減圧蒸留装置により沸点常圧換算３０
０〜５００℃の留分及び沸点常圧換算５００°Ｃ以上の
留分を採取する。次に減圧蒸留した沸点５００℃以上の
減圧蒸留残油を溶剤税源処理を行いバナジウム、ニッケ
ル等を多く含有するアスファルテン分を除去する。溶剤
税源処理は炭素数・３〜５の飽和炭化水素化合物、すな
わちプロパン、ブタン、ペンタンのいずれか一種、ある
いは数種の混合物を溶剤とし、溶剤対油比３ないし１５
：１１温度５０〜１５０℃、圧力５〜５０ Ｋｇ／ｃｍ
２Ｇの範囲の条件で溶剤税源し、その税源油を採取する
。次に該税源油をさらにフルフラールを溶剤として溶剤
抽出処理を行い、芳香族成分に富んだ成分を抽出する。
フルフラール溶剤抽出処理の条件は、溶剤対油比１ない
し４：１１温度４５〜１４５℃、圧力０．１〜２．’Ｏ
Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲を用いる０また場合によっては、
減圧蒸留した３００〜５００℃の留分を税源処理するこ
となしにフルフラール溶剤抽出処理を行うことも可能で
ある。減圧蒸留、税源処理、フルフラール溶剤抽出処理
の条件は前駆原料の性状及び抽出成分の性状を考慮して
適切に設定する。これらの一連の処理により前駆原料の
性状にかなりの差があってもその差は大巾に減少し、そ
の性状は次に行う加熱処理に際して好ましいものとなっ
ている。
し４：１１温度４５〜１４５℃、圧力０．１〜２．’Ｏ
Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲を用いる０また場合によっては、
減圧蒸留した３００〜５００℃の留分を税源処理するこ
となしにフルフラール溶剤抽出処理を行うことも可能で
ある。減圧蒸留、税源処理、フルフラール溶剤抽出処理
の条件は前駆原料の性状及び抽出成分の性状を考慮して
適切に設定する。これらの一連の処理により前駆原料の
性状にかなりの差があってもその差は大巾に減少し、そ
の性状は次に行う加熱処理に際して好ましいものとなっ
ている。
次に該フルフラール抽出成分を温度３９０〜４６０℃で
１〜３０時間加熱処理することにより高弾性率を有する
炭素繊維の製造に用いる原料ピッチを製造することがで
きる。加熱処理の時間は該炭素繊維原料用ピッチを溶融
紡糸する際に紡糸を阻害するような不融性物質を生成し
ない範囲に止めることが必要である。
１〜３０時間加熱処理することにより高弾性率を有する
炭素繊維の製造に用いる原料ピッチを製造することがで
きる。加熱処理の時間は該炭素繊維原料用ピッチを溶融
紡糸する際に紡糸を阻害するような不融性物質を生成し
ない範囲に止めることが必要である。
前駆原料である石油系重質残油の性状にはかなりの差が
あり、中には直ちに高強度、高弾性率の炭素繊維原料用
ピッチとすることが可能なものも存在するかもしれない
が、一般的にすべての石油系重質残油から直接熱処理す
るだけで高強度、高弾性率の炭素繊維原料用ピッチを製
造することは困難である。本発明の特徴は、石油系重質
残油を減圧蒸留→溶剤税源−フルフラール溶剤抽出→加
熱処理の一連のプロセス１によって処理することにより
、通常の加熱処理のみでは高強度、高弾性率炭素繊維原
料用ピッチとはなし得ない石油系重質残油をも含め広範
な石油系重質残油を前駆原料として工業的に安定に高弾
性率を有する炭素繊維の原料ピッチを製造することを可
能ならしめたものである。 − 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す夕。
あり、中には直ちに高強度、高弾性率の炭素繊維原料用
ピッチとすることが可能なものも存在するかもしれない
が、一般的にすべての石油系重質残油から直接熱処理す
るだけで高強度、高弾性率の炭素繊維原料用ピッチを製
造することは困難である。本発明の特徴は、石油系重質
残油を減圧蒸留→溶剤税源−フルフラール溶剤抽出→加
熱処理の一連のプロセス１によって処理することにより
、通常の加熱処理のみでは高強度、高弾性率炭素繊維原
料用ピッチとはなし得ない石油系重質残油をも含め広範
な石油系重質残油を前駆原料として工業的に安定に高弾
性率を有する炭素繊維の原料ピッチを製造することを可
能ならしめたものである。 − 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す夕。
実施例１゜
中東系原油Ａを常圧蒸留装置で蒸留して生成した常圧蒸
留残油を減圧蒸留し、沸点５００°Ｃ以上の留分を採取
した。該減圧蒸留残油をプロパンを溶剤とし、溶剤対油
比６：１、温度７５℃、圧力４０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ １
の条件で溶剤税源処理を行い税源油を採取した。該税源
油をフルフラールを溶剤として溶剤対油比３：１１温度
１２０’Ｑ、圧力０．５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの条件で溶剤抽
出処理し、その抽出成分を温度４１０℃で、１５時間加
熱処理することによって炭素繊維原料用ピッチを得た。
留残油を減圧蒸留し、沸点５００°Ｃ以上の留分を採取
した。該減圧蒸留残油をプロパンを溶剤とし、溶剤対油
比６：１、温度７５℃、圧力４０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ １
の条件で溶剤税源処理を行い税源油を採取した。該税源
油をフルフラールを溶剤として溶剤対油比３：１１温度
１２０’Ｑ、圧力０．５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの条件で溶剤抽
出処理し、その抽出成分を温度４１０℃で、１５時間加
熱処理することによって炭素繊維原料用ピッチを得た。
その場合の前駆原料である中東系原油Ａの常圧蒸留残油
の性状、フルフラール溶剤抽出処理後の抽出成分の性状
及び炭素繊維原料用ピッチの性状を第１表に示す。なお
、該炭素繊維原料用ピッチを３７０℃で溶融紡糸し、空
気雰囲気中２６０℃で不融化した後、１，０００℃で焼
成した炭素繊維は引張り強度９ ｔｏｎ／ｃｍ２、弾性
率９００ ｔｏｎ／ｃｍ２であった。１０００℃で焼成
炭化した繊維を更に１．９００℃で焼成したところ引張
り強度１３ ｔＯｎｙ／ｃｍ２、弾性率２，２００ｔｏ
ｒＶＩｄであった。
の性状、フルフラール溶剤抽出処理後の抽出成分の性状
及び炭素繊維原料用ピッチの性状を第１表に示す。なお
、該炭素繊維原料用ピッチを３７０℃で溶融紡糸し、空
気雰囲気中２６０℃で不融化した後、１，０００℃で焼
成した炭素繊維は引張り強度９ ｔｏｎ／ｃｍ２、弾性
率９００ ｔｏｎ／ｃｍ２であった。１０００℃で焼成
炭化した繊維を更に１．９００℃で焼成したところ引張
り強度１３ ｔＯｎｙ／ｃｍ２、弾性率２，２００ｔｏ
ｒＶＩｄであった。
実施例２
中東系原油Ｂを常圧蒸留装置で蒸留して生成した常圧蒸
留残油を減圧蒸留し、沸点５００℃以上の留分を採取し
た。該減圧蒸留残油をプロパンを溶剤ど′し・溶一対油
比６：１・温度７６℃・ＥＥ”４０ Ｋｇ／ｃｍ２ Ｇ
の条件で溶剤税源処理を行い、税源油を採取した。該税
源油をフルフラールを溶剤と、して溶剤対油比３．５：
ｌ、温度１２０’（！、圧力０．５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、の
条件で溶剤抽出処理し、その抽出成分を温度４０５℃で
１７時間加熱処理することによって炭素繊維原料用ピッ
チを得た。その場合の前駆原料である中東系原油Ｂの常
圧蒸留残油の性状、フルフラール溶剤抽出処理後の抽出
成分の性状及び炭素繊維原料用ピヅチの性状を第１表に
示す。なお該炭素繊維原料用ピッチを３４５℃で溶融紡
糸し、空気雰囲気中２６０℃で不融化した後、ｉ、ｏｏ
ｏｏＣで焼成した炭素繊維は引張り強度９゜５ ｔｏｒ
％ｃｍ２、弾性率８５０ ｔｏｒｙ’ｃｍ２であった。
留残油を減圧蒸留し、沸点５００℃以上の留分を採取し
た。該減圧蒸留残油をプロパンを溶剤ど′し・溶一対油
比６：１・温度７６℃・ＥＥ”４０ Ｋｇ／ｃｍ２ Ｇ
の条件で溶剤税源処理を行い、税源油を採取した。該税
源油をフルフラールを溶剤と、して溶剤対油比３．５：
ｌ、温度１２０’（！、圧力０．５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、の
条件で溶剤抽出処理し、その抽出成分を温度４０５℃で
１７時間加熱処理することによって炭素繊維原料用ピッ
チを得た。その場合の前駆原料である中東系原油Ｂの常
圧蒸留残油の性状、フルフラール溶剤抽出処理後の抽出
成分の性状及び炭素繊維原料用ピヅチの性状を第１表に
示す。なお該炭素繊維原料用ピッチを３４５℃で溶融紡
糸し、空気雰囲気中２６０℃で不融化した後、ｉ、ｏｏ
ｏｏＣで焼成した炭素繊維は引張り強度９゜５ ｔｏｒ
％ｃｍ２、弾性率８５０ ｔｏｒｙ’ｃｍ２であった。
１，０００′Ｃで焼成炭化した繊維を更に１．９００°
Ｃで焼成したところ引張り強度１３ ｔｏｒｉｃｍ２、
弾性率２．２５０ｔＯ＋１／ａｎ２であった。
Ｃで焼成したところ引張り強度１３ ｔｏｒｉｃｍ２、
弾性率２．２５０ｔＯ＋１／ａｎ２であった。
実施例３゜
中東系原油Ａを常圧蒸留装置で蒸留して生成した常圧蒸
留残油を減圧蒸留し、沸点３９０〜４５０℃の留分を採
取した。該減圧蒸留留出油をフルフラールを溶剤とし、
て、溶剤対油比１．２：１１温度１１０℃、圧力０．５
Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの条件で溶剤抽出処理し、その抽出成
分を温度４２０℃で１０時間加熱処理することによって
炭素繊維原料ピッチを得た。その場合の前μ原料である
中東系原油Ａの常圧蒸留残油の性状、フルフラール溶剤
抽出処理後の抽出成分の性状及び炭素繊維原料用ピッチ
の性状を第１表に示す。なお、該炭素繊維原料用ピッチ
を３５０℃で溶融紡糸し、空気雰囲気中２６０℃で不融
化した後１． ＯＯＯｏＣで焼成した炭素繊維は引張り
強度１０ ｔＯＶ′ｃｍ２、弾性率８２０ ｔｏｒｉｃ
ｍ２であった。１． ＯＯ０℃で焼成炭化した繊維を更
に１、９００℃で焼成したところ引張り強度１４ ｔｏ
ｒ）／Ｃｍ２、弾性率２．３００ ｔｏｒＢ／ｃｍ２で
あった。
留残油を減圧蒸留し、沸点３９０〜４５０℃の留分を採
取した。該減圧蒸留留出油をフルフラールを溶剤とし、
て、溶剤対油比１．２：１１温度１１０℃、圧力０．５
Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの条件で溶剤抽出処理し、その抽出成
分を温度４２０℃で１０時間加熱処理することによって
炭素繊維原料ピッチを得た。その場合の前μ原料である
中東系原油Ａの常圧蒸留残油の性状、フルフラール溶剤
抽出処理後の抽出成分の性状及び炭素繊維原料用ピッチ
の性状を第１表に示す。なお、該炭素繊維原料用ピッチ
を３５０℃で溶融紡糸し、空気雰囲気中２６０℃で不融
化した後１． ＯＯＯｏＣで焼成した炭素繊維は引張り
強度１０ ｔＯＶ′ｃｍ２、弾性率８２０ ｔｏｒｉｃ
ｍ２であった。１． ＯＯ０℃で焼成炭化した繊維を更
に１、９００℃で焼成したところ引張り強度１４ ｔｏ
ｒ）／Ｃｍ２、弾性率２．３００ ｔｏｒＢ／ｃｍ２で
あった。
比較例１゜
中東系原油Ａの常圧蒸留残油を温度４１０℃で１５時間
加熱処理した。この場合の前駆原料である中東系原油Ａ
の常圧蒸留残油及びピッチの性状を第１表に示す。なお
、該ピッチを３７０℃で溶融紡糸し、空気雰囲気中で不
融化した後１． ＯＯ０℃で焼成したものは引張り強度
３． Ｏｔｏｒ）／ｃｍ２、弾性率２５０ ｔｏｒ１／
ｃｍ２であった。１，０００℃で焼成した繊維を更に１
．９００℃で焼成したところ引張り強度２．８ ｔｏｌ
ｌ／ｃｍ２１、弾性率、２４０ ｔｏｒ）／ｃｍ２であ
った。
加熱処理した。この場合の前駆原料である中東系原油Ａ
の常圧蒸留残油及びピッチの性状を第１表に示す。なお
、該ピッチを３７０℃で溶融紡糸し、空気雰囲気中で不
融化した後１． ＯＯ０℃で焼成したものは引張り強度
３． Ｏｔｏｒ）／ｃｍ２、弾性率２５０ ｔｏｒ１／
ｃｍ２であった。１，０００℃で焼成した繊維を更に１
．９００℃で焼成したところ引張り強度２．８ ｔｏｌ
ｌ／ｃｍ２１、弾性率、２４０ ｔｏｒ）／ｃｍ２であ
った。
第１表
（他１名）
手続補正書（自発）
昭和５７年９月７４日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１４ 事件の表示
昭和５６年特許願第１４９５０１号
２、発明の名称
炭素繊維原料ピッチの製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
東京都港区虎ノ門−丁目２番４号
（５９９）三菱石油株式会社
４、代理人
〒２１０ −
神奈川県用崎市用崎区扇町４−１
三菱石油株式会社研究所管理部内
６、補正の内容
（１）特許請求の範囲
別紙の通り（特許請求の範囲第２項の［圧力５〜１０Ｋ
ｇ／Ｃｍ２Ｇ］とあるを「圧力５〜５０Ｋｇ／Ｃｍ２Ｇ
」と補正）。
ｇ／Ｃｍ２Ｇ］とあるを「圧力５〜５０Ｋｇ／Ｃｍ２Ｇ
」と補正）。
（２）明細書第７頁第７行〜第８行
「３００〜５００℃」とあるを「３００〜５５０°Ｃ」
と補正。
と補正。
（３）明細書第７頁第１６行〜第１７行１３９０〜４６
０℃」とあるを「３９０〜４５０℃」と補正。
０℃」とあるを「３９０〜４５０℃」と補正。
７、添付書類
（１）訂正済の特許請求の範囲 １通以上
特許請求の範囲
１ 石油系重質残油を減圧蒸留して出てくる減圧蒸留残
油を溶剤税源した溶剤税源油、または減圧蒸留留出油、
を溶剤抽出し、次いで該溶剤抽出成分（エキストラクト
）を加熱処理することからなる炭素繊維原料ピッチの製
造方法。
油を溶剤税源した溶剤税源油、または減圧蒸留留出油、
を溶剤抽出し、次いで該溶剤抽出成分（エキストラクト
）を加熱処理することからなる炭素繊維原料ピッチの製
造方法。
２、特許請求の範囲１において、石油系重質残油を減圧
蒸留して、沸点５００ ”ｃ （常圧換算）以上の減圧
蒸留残油を採取し、該減圧蒸留残油を炭素数３ないし５
の飽和炭化水素化合物のいずれか１種または２種以上の
混合物を溶剤とし、溶剤対油比３ないし１５：１、温度
５０〜１５０ ”Ｏ１圧力５〜５０に、ｇ／ｃｍ２Ｇの
範囲の条件で溶剤抽出処理を行うことを特徴とする炭素
繊維原料ピッチの製造方法。
蒸留して、沸点５００ ”ｃ （常圧換算）以上の減圧
蒸留残油を採取し、該減圧蒸留残油を炭素数３ないし５
の飽和炭化水素化合物のいずれか１種または２種以上の
混合物を溶剤とし、溶剤対油比３ないし１５：１、温度
５０〜１５０ ”Ｏ１圧力５〜５０に、ｇ／ｃｍ２Ｇの
範囲の条件で溶剤抽出処理を行うことを特徴とする炭素
繊維原料ピッチの製造方法。
３ 特許請求の範囲１において、石油系重質残油を減圧
蒸留して沸点３００〜５５０℃（常圧換算）の範囲の減
圧蒸留留出油を採取し、該減７圧蒸留留出油をフルフラ
ール溶剤抽出処理することを特徴とする炭素繊維原料用
ピッチの製造方法。
蒸留して沸点３００〜５５０℃（常圧換算）の範囲の減
圧蒸留留出油を採取し、該減７圧蒸留留出油をフルフラ
ール溶剤抽出処理することを特徴とする炭素繊維原料用
ピッチの製造方法。
４ 特許請求の範囲１において、溶剤税源油または沸点
３００〜５５０°Ｃ（常圧換算）の範囲の減圧蒸留留出
油をフルフラールを溶剤に使用し、溶剤対油比１ないし
４：１、温度４５〜１４５℃、圧力０．１〜２．０Ｋｇ
／ｃｍＧの範囲の条件で溶剤抽出処理し、次いで該溶剤
抽出成分（エキストラクト）を温度３９０〜４５０°Ｃ
１加熱時間１ないし３０時間の範囲の条件で加熱するこ
とを特徴とする炭素繊維原料用ピッチの製造方法。
３００〜５５０°Ｃ（常圧換算）の範囲の減圧蒸留留出
油をフルフラールを溶剤に使用し、溶剤対油比１ないし
４：１、温度４５〜１４５℃、圧力０．１〜２．０Ｋｇ
／ｃｍＧの範囲の条件で溶剤抽出処理し、次いで該溶剤
抽出成分（エキストラクト）を温度３９０〜４５０°Ｃ
１加熱時間１ないし３０時間の範囲の条件で加熱するこ
とを特徴とする炭素繊維原料用ピッチの製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石油系重質残油を減圧蒸留して出てくる減圧蒸留残
油を溶剤税源した溶剤税源油、または減圧蒸留留出油、
を溶剤抽出し、次いで該溶剤抽出成分（エキストラクト
）を加熱処理することからなる炭素繊維原料ピッチの製
造方法。 ２、特許請求の範囲１において、石油系重質残油を減圧
蒸留して、沸点５００℃（常圧換算）以上の減圧蒸留残
油を採取し、該減圧蒸留残油を炭素数３ないし５の飽和
炭化水素化合物のいずれか１種または２種以上の混合物
を溶剤とし、溶剤対油比３ないし１５：ｌ、温度５０〜
１５０℃、圧力５〜ｌ ＯＫｇ／ｃｍ２Ｇの範囲の条件
で溶剤抽出処理を行うことを特徴とする炭素繊維原料ピ
ッチの製造方法。 ３ 特許請求の範囲１において、石油系重質残油を減圧
蒸留して沸点３００〜５５０℃（常圧換算）の範囲の減
圧蒸留留出油を採取し、該減圧蒸留留出油をフルフラー
ル溶剤抽出処理することを特徴とする炭素繊維原料用ピ
ッチの製造方法。 ４ 特許請求の範囲１において、溶剤税源油または沸点
３００〜５５０ ’（３（常圧換算）の範囲の減圧蒸留
留出油をフルフラールを溶剤に使用し、溶剤対油比１な
いし４：Ｉ、温度４５〜１４５’ｏ。 圧力０．１〜２．０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲の条件で溶
剤抽出処理し、次いで該溶剤抽出成分（エキストラクト
）を温度３９０〜４５０ ’０、加熱時間！ないし３０
時間の範囲の条件で加熱することを特徴とする炭素繊維
原料用ピッチの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56149501A JPS5852386A (ja) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | 炭素繊維原料ピツチの製造方法 |
| EP82108703A EP0076427B1 (en) | 1981-09-24 | 1982-09-21 | Process for producing pitch for use as raw material for carbon fibers |
| DE8282108703T DE3268571D1 (en) | 1981-09-24 | 1982-09-21 | Process for producing pitch for use as raw material for carbon fibers |
| US06/422,913 US4462893A (en) | 1981-09-24 | 1982-09-24 | Process for producing pitch for using as raw material for carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56149501A JPS5852386A (ja) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | 炭素繊維原料ピツチの製造方法 |
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|---|---|
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| JPS61878B2 JPS61878B2 (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=15476527
Family Applications (1)
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1981
- 1981-09-24 JP JP56149501A patent/JPS5852386A/ja active Granted
-
1982
- 1982-09-21 DE DE8282108703T patent/DE3268571D1/de not_active Expired
- 1982-09-21 EP EP82108703A patent/EP0076427B1/en not_active Expired
- 1982-09-24 US US06/422,913 patent/US4462893A/en not_active Expired - Fee Related
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