JPS58511B2 - スパツタ−リング用タ−ゲツト材の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は基板上に２種以上の元素特にＮｂ、Ｇｅからな
る合金薄膜または金属間化合物薄膜を形成するに適した
スパッタリング装置用のターゲットの製法に関するもの
である。

近年半導体材料、超電導材料、電子部品材料などとして
基板上にスパッタリング法により２種以上の成分元素か
らなる合金および金属間化合物薄膜を生成する要求が増
加している。

この場合スパッタリングターゲット製造の要件は■成分
元素の組成が正確に、容易にコントロール出来ること、
■所定の形状に成形しやすいこと、■不純物の混入が少
ないことである。

しかるに従来からとられていた製法としては、（１）得
ようとする薄膜組成にほぼ等しい組成の合金板を溶解法
で作る方法、（２）焼結による方法、（３）成分元素か
らなる個々の金属板を、同じ陰極ターゲットにセットす
るか、個々の陰極に用いて、同時にスパッタをする方法
などがあった。

しかしく１）の方法では被スパツタ材料の二種の元素が
互いに溶解し合わない場合、特に金属間化合物を形成さ
せようとする場合には大きな偏析が生ずる。

また二種の元素の融点が大きく異なりかつ溶解温度にお
ける蒸気圧に差があるものを不純物が混入しないよう真
空溶解する場合、蒸発により成分組成が変動するため目
的組成比をもった合金を作るだめには、蒸発しやすい材
料を余分に配合し、溶解時間をコントロールしなければ
ならす材料ロスも大きく冒頭の製造要件を満足させるに
は適当な方法ではなかった。

次に（２）の方法には、（Ａ）構成元素の溶解温度近辺
で加圧せずに材料を焼結する方法及び（Ｂ）所定の温度
雰囲気においてカーボンのダイ中で機械的に一方向に材
料を加圧する方法があるが、下記の様な不都合な点があ
り、冒頭要件を満足するターゲット製造法として適当で
なかった。

（Ａ）の方法では焼結時、高温のだめ、蒸発を伴い厳密
な組成のコントロールが難しい。

（Ｂ）の方法では（ａ）カーボンのダイの表面から焼結
体中にダイの構成元素が多量に侵入する。

従って高純度超電導材料の製作用ターゲット材料製造に
は具合が悪い。

（ｂ）圧力が一方向にのみ加えられるため、圧力分布が
均等でなく、低融点金属粒子が圧力の小さな方向に押し
込まれ、偏析の原因となり均一組成の焼結体が得られな
い。

従って均一な組成比の要求される超電導材料の製作用タ
ーゲット材料としては不適当である。

（ｃ）焼結中に焼結体の構成元素がダイの内部に侵入し
、ダイを一回の焼結ごとに新しいものと交換する必要が
あり、焼結コストが高くつく。

従って多量にターゲットを製造する場合には適当な方法
ではない。

（３）の方法で目的とする組成比をもった合金薄膜を形
成しようとする場合、ターゲットの表面上で成分元素金
属の表面積の比がスパッタリングレートを考慮した上で
薄膜の組成を形成する様に成分元素金属を配置するわけ
であるが、この場合は基板に形成される薄膜が場所によ
り組成不均一にならない様に、ターゲットの表面上で成
分元素金属を分散させる必要があるが、分散に限度があ
り、うまく行なわないと組成均一な薄膜が得られないな
ど不都合が生じた。

本発明においては、従来のかかる不具合点を解消し冒頭
で述べた３つの要件を満足するターゲットを提供するた
めの製造方法を提供するものである。

薄膜にしたい合金又は化合物を構成する元素の純度管理
された金属粉末を準備し、従来良く知られている粉末冶
金的手法で均一に混合する。

しかる後に所望のターゲット形状を得るに適した構造を
有したガラス容器内に挿入し、真空封じを行なう。

粉末表面に吸着した水分ならびにガスを取り除いてから
真空封じをする必要があるので７０℃〜５００℃の適当
な温度で加熱しながら真空排気を行なうなどの配慮が必
要である。

引き続き、このガラス容器ごと加熱しながら加圧するこ
とにより、ガラス容器内の金属粉末は圧縮一体化しター
ゲットとしての十分なる強度を有したターゲットが準備
出来る。

かかる方法によれば成分粉末を所定量混合するため成分
割りあいを正確にコントロール出来る上、ガラス容器内
に封入して作業を進めるため、加熱加圧時の蒸発損を心
配する必要がない。

また純度管理についても最初の粉末を準備する段階で十
分管理をしておけば、あとはガラス容器内に収納されて
いるため、不純物混入の恐れはない。

加熱加圧された材料の表面はガラス材でおおわれている
ために一体化が終了したのちガラス材を除去し、ターゲ
ット形状の寸法精度をだすだめ、従来より知られている
適当な方法で切削、研磨を行ないターゲツト材とするこ
とが出来る。

ガラス容器に封じ込むだめの真空度は酸化防止のだめ１
Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上の高真空が望捷しい。

加熱温度Ｔと加圧条件Ｐとは相互に関係があるが、実験
の結果、温度は構成成分元素のうち最も低い融点を有す
る材料の融点をＴｍ、ｐ、ｌ、高い融点を有する材料の
融点をＴｍ、ｐ、ｈとすると００−５Ｔ、ｐ、ｌ≦Ｔ≦
Ｔｍ、ｐ、ｈの範囲が良い。

０．５Ｔｍ、ｐ、ｌ以下では十分な強度を有した一体化
したターゲットが得られず、あとの切削・研磨時に破壊
してしまう不都合が起る。

圧力Ｐは次式で決められる範囲が好ましい。

本発明のＮｂ、Ｇｅからなる場合ばＣ１＝３．３１゜Ｃ
２＝２．３０であり、この範囲以下では十分な強度を持
ったターゲットが得られない。

また圧力Ｐの上限は、使用する加圧装置の上限で自ら限
定されることになる。

以下、本発明の詳細な説明する。

ターゲット材料として、Ｎｂ粉末（純度９９．９溶融点
２４６８℃）Ｇｅ粉末（純度９９．９９９％融点９３６
℃）で粒度１４０μのものを準備し、次に得ようとする
スパッタ薄膜のＮｂ／Ｇｅ組成比が３／１になる様粉末
の均一混合を行なう。

この混合粉末を第１図に示す様な目的とするターゲット
の形状をそなえたパイレックスガラス（軟化温度７５０
℃）容器中に入れ真空度１Ｏ−５Ｔｏｒｒ（温度４００
℃）にて２０分間、粉末に耐着する水分、不純物除去の
だめのガス出し加熱を行なった後、真空封じを行う。

この容器を８５０℃で３時間の熱処理をし、ガラスを軟
化させその状態でアルゴンガスにより２００ｋｇ／ｃｍ
２にて１時間圧縮焼結を行なう。

この条件設定のために実施したＮｂ−Ｇｅ系におけるＰ
とＴの関係は第３図に示す通りである。

その後、圧力を除去した状態で３時間８５０℃の熱処理
を行なう。

斯くして得た焼結体は、第２図に示す様な形状、寸法を
有し収縮し一体化されていることが認められた。

この焼結体の表面を平面研削盤により研削することによ
り表面層のガラスの耐着は容易に取除くことが出来た。

マイクロアナライザにより不純物を分析したところＳｉ
、Ａｌ、Ｂ等のガラス成分は数ＰＰＭのオーダーにおさ
えられていた。

この研削した焼結体をターゲツト材として使用しスパッ
タリングを行なったところ、得られたスパッタ薄膜の組
成比率は少なくとも直径５０ｍｍ以内で±２係以内のバ
ラツキであることがマイクロアナライザの測定結果から
確認出来だ。

さらに得られた薄膜の臨界温度を測定すると２０．５に
という値が観測され、所定のＮｂ／Ｇｅの組成比が３／
１となっていることが判定される。

尚、第１図においてａは２ｍｍ、ｂは８ｍｍ、ｅは１０
０ｍｍφ、ｄは１０ｍ、第２図においてｅは６ｍｍ、ｆ
は８０ｍｍφである。

第３図においてで実験により斜線部で示される領域で焼
結が可能と判断し、■の点で実施例のサンプルを作製し
た。

図中○印は焼結可能、Ｘ印は焼結不可能を示す。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の実施例におけるガラス容器
の形状及び焼結体の形状を示す説明図、第３図は本発明
における圧力と温度の関係を説明する図表である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １Ｎｂ、Ｇｅからなる合金あ４いは金属間化合物薄膜を
   基板上に形成するだめのスパッタ一方法に用いるターゲ
   ット材料の製造法において、粒度１叫以下の粒状あるい
   は粉末状構成元素を均一に所定の組成比に混合する工程
   と、加熱温度で圧力が加わった時に十分に変形しうる程
   度に軟化するが容器内の該構成元素を外界と接触しない
   よう保護する程度には強度を保つようなガラス材質より
   なる容器中に真空封入する工程と、それを加熱しながら
   不活性気体中で等方的に圧力Ｐをかけ圧縮成形する工程
   とよりなり、上記加熱する温度は構成元素のうち最も低
   い融点を有する元素の融点をＴｍ、Ｐ−７とすると加熱
   温度Ｔは≧０．５Ｔｍ、Ｐ・１の範囲に設定したことを
   特徴としたものであり、圧力ＰはＣ１，Ｃ２を材料によ
   り決定される定数とし、定数Ｃ１＝３．３１．Ｃ２＝２
   ．３０であり、の式で示される範囲に設定したことを特
   徴とする高純度で所定の組成比と形状を持ったスパッタ
   ーリング用ターゲツト材の製造法。