JPS5851909B2 - 酸化チタン成型物の製造法 - Google Patents
酸化チタン成型物の製造法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化チタン成型物の製造法に関するものである
。
。
さらに詳しくは、例えば、触媒担体として好適な表面積
、気孔率を有し、かつ実用上充分な強度の酸化チタンを
主成分とする成型物の製造方法に関するものである。
、気孔率を有し、かつ実用上充分な強度の酸化チタンを
主成分とする成型物の製造方法に関するものである。
一般に、固体触媒は、適当な形状および粒径の担体上に
触媒成分を担持した形態、あるいは触媒成分自体を適当
な形状および粒径に成型した形態で使用し、固定層、移
動層、流動層等の方式が彩用されるが、いずれの場合に
おいても工業的規模で使用するには一定以上の強度が要
求される。
触媒成分を担持した形態、あるいは触媒成分自体を適当
な形状および粒径に成型した形態で使用し、固定層、移
動層、流動層等の方式が彩用されるが、いずれの場合に
おいても工業的規模で使用するには一定以上の強度が要
求される。
強度が充分でない場合は、反応塔への充填時に崩壊した
り、反応中の風圧、熱衝撃などによる粉化や破壊のため
に、閉塞などを起こして実際の使用に耐えることができ
ない。
り、反応中の風圧、熱衝撃などによる粉化や破壊のため
に、閉塞などを起こして実際の使用に耐えることができ
ない。
酸化チタンは触媒担体あるいは触媒自体としで、すぐれ
た性質を有しているが、優れた機械的強度を保持した成
型物を得ることが困難である。
た性質を有しているが、優れた機械的強度を保持した成
型物を得ることが困難である。
例えば、二酸化チタンを触媒担体用の成型物に成型する
には、通常、微細な粉状の二酸化チタンを水と混線し押
出成型機で押出し、適当な長さに切断後、焼成する方法
が採られるが、この場合、強固な凝集が生起し難く、強
度の高い成型物をうることは困難である。
には、通常、微細な粉状の二酸化チタンを水と混線し押
出成型機で押出し、適当な長さに切断後、焼成する方法
が採られるが、この場合、強固な凝集が生起し難く、強
度の高い成型物をうることは困難である。
一方、二酸化チタンを１０００℃以上の高温で焼結処理
することにより、硬度を非常に大きくし、熱衝撃に対し
ても強くすることができるが、得られる焼結体は極めて
緻密となり、表面積も小さく、触媒担体として適当でな
い。
することにより、硬度を非常に大きくし、熱衝撃に対し
ても強くすることができるが、得られる焼結体は極めて
緻密となり、表面積も小さく、触媒担体として適当でな
い。
本発明は触媒担体としてとくに好適な表面積、気孔率を
有し、かつ、実用上充分な強度を有する酸化チタンを主
成分とする成型物を得ることを目的として、種々慣討し
た結果、さきに、酸化チタンを無機酸又は低級脂肪族カ
ルボン酸を含む水性媒体と混合し、焼成する方法を提案
した。
有し、かつ、実用上充分な強度を有する酸化チタンを主
成分とする成型物を得ることを目的として、種々慣討し
た結果、さきに、酸化チタンを無機酸又は低級脂肪族カ
ルボン酸を含む水性媒体と混合し、焼成する方法を提案
した。
この方法によれば、強度の優れた酸化チタン成型物を得
ることができるが、触媒担体としての表面積、気孔率に
おいて必ずしも満足しうるものとはいい難い。
ることができるが、触媒担体としての表面積、気孔率に
おいて必ずしも満足しうるものとはいい難い。
本発明者等は上記事情にもとすき更に検討の結果、ある
種の威型助削を添加することにより表面積、気孔率が高
く、かつ強度においても実用上満足しつる酸化チタン成
型物を得ることができることを見い出し本発明に到達し
た。
種の威型助削を添加することにより表面積、気孔率が高
く、かつ強度においても実用上満足しつる酸化チタン成
型物を得ることができることを見い出し本発明に到達し
た。
すなわち、本発明の要旨は、酸化チタンまたは酸化チタ
ンとアルミナの混合物を、水溶性セルロース系化合物、
ポリアクリルアミド、でんぷん、ポリエチレングリコー
ル、ポリ酢酸ビニル、高級脂肪族カルボン酸、ポリエチ
レン、尿素、活性炭から選ばれた少くとも一種と、無機
酸又は低級脂肪族カルボン酸との存在下、水性媒体と混
合し、成型したのち焼成することを特徴とする酸化チタ
ン成型物の製造法に存する。
ンとアルミナの混合物を、水溶性セルロース系化合物、
ポリアクリルアミド、でんぷん、ポリエチレングリコー
ル、ポリ酢酸ビニル、高級脂肪族カルボン酸、ポリエチ
レン、尿素、活性炭から選ばれた少くとも一種と、無機
酸又は低級脂肪族カルボン酸との存在下、水性媒体と混
合し、成型したのち焼成することを特徴とする酸化チタ
ン成型物の製造法に存する。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明に使用される酸化チタンとしては、例えば四塩化
チタン、硫酸チタンむどのチタン塩を加水分解し、必要
に応じて中和洗浄することにより得られるが、本発明に
おいてはこのようにして得られる湿ケーキをそのまま、
あるいは、一部脱水もしくは乾燥した粉状で使用される
。
チタン、硫酸チタンむどのチタン塩を加水分解し、必要
に応じて中和洗浄することにより得られるが、本発明に
おいてはこのようにして得られる湿ケーキをそのまま、
あるいは、一部脱水もしくは乾燥した粉状で使用される
。
また、乾燥後さらに８００℃程度未満の比較的低温で焼
成しして使用することもできる。
成しして使用することもできる。
酸化チタンは、単独で使用することができるが、アルミ
ナを混合して使用してもよい。
ナを混合して使用してもよい。
酸化チタンとアルミナから戒る成型物を得る場合に使用
されるアルミナとしては、例えば常法１こよりアルミナ
水和物の熱分解で製造されたγ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、θ−アルミナおよびベーマイトなどのアルミナ水和
物が使われるが、更にアルミナゾルや焼成によりアルミ
ナに転化する硝酸アルミニウムのようなアルミニウム塩
が使用される。
されるアルミナとしては、例えば常法１こよりアルミナ
水和物の熱分解で製造されたγ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、θ−アルミナおよびベーマイトなどのアルミナ水和
物が使われるが、更にアルミナゾルや焼成によりアルミ
ナに転化する硝酸アルミニウムのようなアルミニウム塩
が使用される。
アルミナの添加量は通常、全量に対し０．１〜５０重量
％である。
％である。
酸化チタンまたは酸化チタンとアルミナとの混合物の成
型に際し使用される助剤としては、結晶性セルロース、
メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよび
その塩などの水溶性セルロース：ポリアクリルアミド；
でんぷん；ポリエチレングリコール：ポリ酢酸ビニル；
ステアリン酸、パルミチン酸などの高級脂肪族カルボン
酸：ポリエチレン；尿素および活性炭から選ばれた少な
くとも一種が挙げられる。
型に際し使用される助剤としては、結晶性セルロース、
メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよび
その塩などの水溶性セルロース：ポリアクリルアミド；
でんぷん；ポリエチレングリコール：ポリ酢酸ビニル；
ステアリン酸、パルミチン酸などの高級脂肪族カルボン
酸：ポリエチレン；尿素および活性炭から選ばれた少な
くとも一種が挙げられる。
これらは焼成により炭酸ガスと水として焼失されるため
、二酸化チタン担体の本来の特性を損うことはなく、成
型、焼成後の成型物の表面積、気孔率を高くすることが
できるが、とくに水溶性セルロース化合物、ポリアクリ
ルアミドが好ましい。
、二酸化チタン担体の本来の特性を損うことはなく、成
型、焼成後の成型物の表面積、気孔率を高くすることが
できるが、とくに水溶性セルロース化合物、ポリアクリ
ルアミドが好ましい。
これらの有効な添加量は、通常、酸化チタンまたは酸化
チタンとアルミナの混合物の０．１〜２０重量％、好ま
しくは１〜１０重量％である。
チタンとアルミナの混合物の０．１〜２０重量％、好ま
しくは１〜１０重量％である。
一方、上述の添加物とともに添加する酸とじては、硫酸
、硝酸、塩酸などが挙げられ、また低級脂肪族カルボン
酸としでは、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、蓚酸、酪酸、
マレイン酸、クロル酢酸などが挙げられるが、とくに硝
酸または酢酸による効果が著しい。
、硝酸、塩酸などが挙げられ、また低級脂肪族カルボン
酸としでは、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、蓚酸、酪酸、
マレイン酸、クロル酢酸などが挙げられるが、とくに硝
酸または酢酸による効果が著しい。
これらの添加量は、酸化チタンまたは酸化チタンとアル
ミナの混合物１００部に対して０．０１〜５０部の範囲
から選ばれるが、通常は０．１〜１０部程度添加するの
が効果的であり、水溶液として使用される。
ミナの混合物１００部に対して０．０１〜５０部の範囲
から選ばれるが、通常は０．１〜１０部程度添加するの
が効果的であり、水溶液として使用される。
酸化チタンまたは酸化チタンとアルミナ混合物、前述の
成型助剤および無機酸または低級脂肪族カルボン酸は水
とともに可及的均一に混合した後成型する。
成型助剤および無機酸または低級脂肪族カルボン酸は水
とともに可及的均一に混合した後成型する。
例えば、押出成型機を使用して押出し、適当な寸法に切
断する。
断する。
このようにして成型された成型物は乾燥後焼成される。
焼成は、通常、空気雰囲気下、１０００℃未満、好まし
くは５００℃から９００℃の範囲で行なわれる。
くは５００℃から９００℃の範囲で行なわれる。
加熱温度が１０００°Ｃを越えた場合、強度は増大する
が強固な焼結が起こり、緻密となり表面積、気孔率とも
に著しく減少する。
が強固な焼結が起こり、緻密となり表面積、気孔率とも
に著しく減少する。
焼成時間も、担体の物性および強度に影響を与えるが通
常は１時間ないし１０時間で好適に行うことができる。
常は１時間ないし１０時間で好適に行うことができる。
このようにして得られた成型物は、工業的使用に耐え得
るに充分な機械的強度を有し、かつ触媒担体として充分
な表面積、気孔率などの物理的諸性質を保持しており、
とくに気相接触反応用触媒または該触媒の担体として好
適である。
るに充分な機械的強度を有し、かつ触媒担体として充分
な表面積、気孔率などの物理的諸性質を保持しており、
とくに気相接触反応用触媒または該触媒の担体として好
適である。
たとえば、本発明によって得られた成型物に、酸化バナ
ジウムのような触媒金属を担持させた触媒は、窒素酸化
物のアンモニア還元分解用触媒として使用した場合、高
度の触媒活性を長時間保持することができ、しかも長時
間の使用により、破砕、粉化等を生ずるおそれがない。
ジウムのような触媒金属を担持させた触媒は、窒素酸化
物のアンモニア還元分解用触媒として使用した場合、高
度の触媒活性を長時間保持することができ、しかも長時
間の使用により、破砕、粉化等を生ずるおそれがない。
以下、本発明を実施例により説明する。
なお、実施例および比較例における圧縮強度は本屋式硬
度計により、成型物の長手方向の線耐圧強度として圧縮
強度を測定し、また、表面積はＢＥＴ法Ｎ２ガス吸着に
よって測定した。
度計により、成型物の長手方向の線耐圧強度として圧縮
強度を測定し、また、表面積はＢＥＴ法Ｎ２ガス吸着に
よって測定した。
実施例 １
硫酸チタンを加水分解し、中和、洗浄して得た水酸化チ
タンのウェットケーキを乾燥したのち５００℃で３時間
焼成して二酸化チタン粉末を得た。
タンのウェットケーキを乾燥したのち５００℃で３時間
焼成して二酸化チタン粉末を得た。
この二酸化チタン粉末２００．９に微結晶セルロース（
アビセルＴＧ−１０１、旭化戒工業■製品）６ｇ（３重
量％）と５％酢酸溶液１１６ｒＩＬｌを加えてよく混練
した。
アビセルＴＧ−１０１、旭化戒工業■製品）６ｇ（３重
量％）と５％酢酸溶液１１６ｒＩＬｌを加えてよく混練
した。
この混合物を押出成型機（不二パウダル■製エツクペレ
ツターＥＸＫＦ−１）で押出し、カッターで５醋φｘｉ
ｏｍｉに成型し、乾燥後空気流中で７００８０３時間焼
威した。
ツターＥＸＫＦ−１）で押出し、カッターで５醋φｘｉ
ｏｍｉに成型し、乾燥後空気流中で７００８０３時間焼
威した。
焼成れた成型物の圧縮強度は８．６ ｋｇ、表口積は４
６、１１ ｍ／ ｇ、吸水率は４６％であった。
６、１１ ｍ／ ｇ、吸水率は４６％であった。
実施例 ２
硫酸チタンを加水分解し、中和洗浄した水酸化チタンの
ウェットケーキを乾燥したのち、６００℃で６時間焼成
して二酸化チタン粉末を得た。
ウェットケーキを乾燥したのち、６００℃で６時間焼成
して二酸化チタン粉末を得た。
この二酸化チタン粉末１９０ｇにγ−アルミナ１０ｇと
アゼヒル６ｇを加え、さらに１％酢酸溶液１２８７Ｖｌ
！を加えて混練した。
アゼヒル６ｇを加え、さらに１％酢酸溶液１２８７Ｖｌ
！を加えて混練した。
続いて実施例１と同様に押出成型し、乾燥後空気流通下
８００℃で３時間焼成した。
８００℃で３時間焼成した。
得られた成型物の圧縮強度はｓ、 ｉ ｋｌｌであり、
触媒担体として充分使用しうる強度を有し、表面積は３
７．９６ ｍ１ｇ、吸水率は５３％であった。
触媒担体として充分使用しうる強度を有し、表面積は３
７．９６ ｍ１ｇ、吸水率は５３％であった。
実施例 ３
実施例４と同じ二酸化チタン粉末２００ｇをとり、これ
にポリアクリルアマイド１ｇと５％酢酸溶液１２８−を
加え混線した。
にポリアクリルアマイド１ｇと５％酢酸溶液１２８−を
加え混線した。
続いて実施例１と同様に押出成型し、乾燥後空気流通下
７００℃で３時間焼成した。
７００℃で３時間焼成した。
得られた成型物の圧縮強度は１０．１ｋｇ、表面積は４
３．１５ｍ７ｇ、吸水率は４２％であった。
３．１５ｍ７ｇ、吸水率は４２％であった。
実施例 ４
実施例１と同じ二酸化チタン粉末２０（ｌとステアリン
酸１１をとり、これに１％酢酸溶液１１０Ｍ加えて混疎
し、ついで実施例１と同様に押出し成型し、乾燥後空気
流中で８００℃３時間焼成した。
酸１１をとり、これに１％酢酸溶液１１０Ｍ加えて混疎
し、ついで実施例１と同様に押出し成型し、乾燥後空気
流中で８００℃３時間焼成した。
得られた成型物の圧縮強度は１０．９ｋｇ、表面積は３
３．１１ｍ／ｇ、吸水率は３７％であった。
３．１１ｍ／ｇ、吸水率は３７％であった。
実施例 ５
実施例１と同じ二酸化チタン粉末１９０．９をとり、こ
れに活性炭（成田薬品工業■製白鷺Ａ）を１１添加し、
さらに５％酢酸溶液１３７ｍＡ’７７ｐえて混練し、実
施例１と同様にして押出成型した。
れに活性炭（成田薬品工業■製白鷺Ａ）を１１添加し、
さらに５％酢酸溶液１３７ｍＡ’７７ｐえて混練し、実
施例１と同様にして押出成型した。
乾燥後これを空気流中でＳＯＯ℃３時間焼成した。
得られた成型物の圧縮強度は９．７ ｋｇ、表面積は３
０、５１ ｒｒｔ／ ９、吸水率は３８％であった。
０、５１ ｒｒｔ／ ９、吸水率は３８％であった。
Claims (1)
- １ 酸化チタンまたは酸化チタンとアルミナの混合物を
、水溶性セルロース系化合物、ポリアクリルアミド、で
んぷん、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、高
級脂肪族カルボン酸、ポリエチレン、尿素、活性炭から
選ばれた少なくとも−と無機酸または低級脂肪族カルボ
ン酸との存在下、水性媒体と混合し、成型したのち焼成
することを特徴とする酸化チタン成型物の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50093466A JPS5851909B2 (ja) | 1975-07-31 | 1975-07-31 | 酸化チタン成型物の製造法 |
| US05/636,983 US4061596A (en) | 1974-12-02 | 1975-12-02 | Process for preparing titanium oxide shaped carrier |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50093466A JPS5851909B2 (ja) | 1975-07-31 | 1975-07-31 | 酸化チタン成型物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5216507A JPS5216507A (en) | 1977-02-07 |
| JPS5851909B2 true JPS5851909B2 (ja) | 1983-11-18 |
Family
ID=14083102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50093466A Expired JPS5851909B2 (ja) | 1974-12-02 | 1975-07-31 | 酸化チタン成型物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5851909B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5395892A (en) * | 1977-02-03 | 1978-08-22 | Mizusawa Industrial Chem | Titanium oxide catalyst carrier mold product and manufacture thereof |
| JPS56117637A (en) * | 1980-02-21 | 1981-09-16 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | Manufacture of reclaimed tyre |
| US4547487A (en) * | 1983-05-19 | 1985-10-15 | Gulf Research & Development Company | Process for preparing catalysts |
| FR2633605B1 (fr) * | 1988-07-01 | 1991-07-12 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
| JP2001096154A (ja) * | 1999-09-29 | 2001-04-10 | Yamada Sangyo Kk | バナジウム酸化物／チタニアハイブリッド光触媒とその製造方法 |
-
1975
- 1975-07-31 JP JP50093466A patent/JPS5851909B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5216507A (en) | 1977-02-07 |
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